一種熒光材料晶體及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種熒光材料晶體，其化學組成表示式為：Sr2Li0.5(PO4)2:0.1Sm，其具有2θ在約8.4、11.3、13.0、16.6、19.8和21.8處的X射線粉末衍射圖，其具有高色純度及提高的亮度，所述熒光材料通過具有所需波長范圍的光輻射而受到激發(fā)。
【專利說明】一種熒光材料晶體及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于發(fā)光材料【技術領域】，具體涉及該發(fā)明公開了一種紫光激發(fā)的熒光材料及其制備方法。
【背景技術】
[0002]磷礦資源是國家的重要戰(zhàn)略資源，其開發(fā)利用對世界經濟發(fā)展具有重要影響。我國磷礦資源儲量十分豐富，具有顯著的資源優(yōu)勢，但是消費結構十分不合理、產品單一，絕大部分用以生產磷肥等低附加值化學品，并不具有產品優(yōu)勢。目前國家正以"磷礦資源整合、資源高效利用"為主線積極開發(fā)磷礦資源，提高磷資源綜合利用率將成為主流，開發(fā)高附加值磷產品也將成為重點。[0003]發(fā)光材料(熒光粉)一般指受到外界激發(fā)時可以發(fā)射可見光的固體材料，是一類廣泛應用于照明、顯示、檢測、標識等領域的高附加值功能材料。其中以磷酸鹽為基質的發(fā)光材料具有發(fā)光效率高、物理化學性質穩(wěn)定、原料易得且價格低廉、制備溫度低適合工業(yè)生產等優(yōu)點。顯然，磷酸鹽發(fā)光材料的開發(fā)利用對于提高磷資源應用價值具有重要意義。然而由于國外技術壟斷以及國內投入的研究較少，目前發(fā)光材料產品仍以鋁酸鹽、硅酸鹽、硫化物等類居多，關于磷酸鹽發(fā)光材料新產品及其發(fā)光性質的研究報道較少，實用的磷酸鹽發(fā)光材料種類極其有限，進一步提高磷酸鹽發(fā)光材料品質也是迫切需要解決的關鍵問題。
[0004]中國發(fā)明專利200710028070.8公開了一種稀土焦磷酸鹽熒光粉及其合成方法；中國發(fā)明專利200810026063.9報道了一種無示熒光燈用發(fā)白光堿金屬稀土四偏磷酸鹽發(fā)光材料及其制備方法；中國發(fā)明專利200910157359.9公開了一種摻雜飾的稀土磷酸鹽發(fā)光材料及其制備方法；中國發(fā)明專利201010203408.0公開了一種AB1^PO4: Eux，Pry型堿金屬堿土金屬磷酸鹽熒光粉極其制備方法；中國發(fā)明專利201010292808.3公開了磷酸鹽發(fā)光材料的一種制備方法，未涉及新材料；中國發(fā)明專利201110324833.X公開了一種磷酸鹽長余輝發(fā)光材料，該材料以二價銷為主激活劑，以一種或幾種高價態(tài)的金屬離子為輔助激活劑，可發(fā)射藍綠色、藍色或紫色的長余輝。
[0005]因此，目前LED研發(fā)主要方向為探尋可被大功率藍紫光LED芯片395nm~440nm有效激發(fā)的熒光粉。鹵鋁酸f思體系作為一種新型熒光基質，己有報道為①SivxAl2O5Cl2:Eux 紅光② Sr2 97SCeci tl25AlO4F 藍光③ Sr2.975_xBa/CaxCea(l25A104F 綠光④ Sr3AlO4F: RE (RE=Tm, Tb, Eu, Ce)紅、綠、藍光。鮮見黃光發(fā)射，且強度偏低，無法商業(yè)化應用。

【發(fā)明內容】

[0006]本發(fā)明的目的在于針對現有技術存在的缺陷，提供一種安全無毒，化學性質穩(wěn)定、易長期保存、熒光性能穩(wěn)定、可調光的紫光激發(fā)黃光發(fā)射的熒光材料，并提供一種成本低廉、工藝簡捷，節(jié)能環(huán)保又易于工業(yè)化生產的制備方法。
[0007]所述熒光材料的化學組成表示式為=Sr2Lia5(PO4)2: 0.1Sm，其具有2 Θ在約8.4、
11.3、13.0、16.6、19.8和21.8的X射線粉末衍射圖。[0008]依據本發(fā)明的第二方面，提供一種熒光材料晶體的制備方法，包括以下步驟:
1)根據上述化學式，按化學計量比分別精確稱取Sr的碳酸鹽或氧化物、Li元素的碳酸鹽或氧化物、磷酸鹽和氧化釤原料；
2)將步驟I)的原料混合研磨均勻，直接在空氣中于800~1300°C下鍛燒2~12小時，或先在300~800°C下預燒2小時，冷卻至室溫，再次研磨后，在空氣中于800~1300°C下鍛燒2~12小時，急速冷卻到室溫，然后將所得產物磨細即得最終產品。
[0009]按上述方案，所述的原料鍛燒的優(yōu)選溫度為1000~1200°C。
[0010]按上述方案，所述的原料鍛燒的優(yōu)選時間為3小時。
[0011]本發(fā)明的熒光材料晶體的制備方法，工藝簡單、成本低廉，制得的述熒光材料晶體不引入其它雜質，產品質量高，可廣泛用于發(fā)光材料的制造。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]圖1是本發(fā)明實施例1制備的Sr2Lia5(PO4)2: 0.1Sm熒光材料晶體(以I表示)與市售氧化釔熒光粉(以2表示)的發(fā)射光譜對比圖。
[0013]其中，發(fā)射光譜圖是經390nm光激發(fā)得到。
[0014]圖2是實施例1熒光材料晶體的特征X射線粉末衍射圖。
【具體實施方式】
[0015]在粉末X射線衍射(XRD)中，使用Cu Ka I作為X射線管，在室溫下使用粉末X射線衍射裝置 RINT2200/Ultima+(RIGAKU)或 X’ Pert Pro MPD (PANalytical)在 2。至35°的2Θ衍射角范圍內進行測量。對于所使用的每個衍射裝置而言，測量條件如下。
[0016]衍射裝置:RINT2200/Ultima+(RIGAKU)
管電流:40mA，管電壓:40kV，掃描速度:4° /分鐘 衍射裝置:X’ Pert Pro MPD(PANalytical)
管電流:40 mA，管電壓:45kV，掃描速度:40.1° /分鐘
雖然2Θ值一般示出約正負0.2°的誤差，但可能由于測量條件等引起較大的誤差。
[0017]使用熱重/差熱分析儀TG/SDTA851e(TG/DTA) (Mettler Toledo)或差示掃描量熱儀DSC821e(DSC)，在40ml/分鐘的干燥氮氣流中以及10°C /分鐘的升溫度速度下進行熱分析。
[0018]實施例1 =Sr2Lia5(PO4)2: 0.1Sm熒光材料晶體的制備
原料為SrCO3 (分析純)、Li2CO3 (分析純)、(NH4) 2ΗΡ04 (分析純)和氧化釤(99.99%)
，按上述化學式中的的摩爾比，準確稱取各原料并混合研磨均勻，置于坩鍋中，放入高溫爐，于KKKTC鍛燒8小時，急速冷卻到室溫，磨細，得到所述磷酸鹽紅色發(fā)光材料。
[0019]圖1是本發(fā)明實施例1制備的Sr2Lia5(PO4)2: 0.1Sm熒光材料晶體與市售氧化釔榴石熒光粉的發(fā)射光譜對比圖。如圖1所示，圖中I是本發(fā)明實施例1制備的熒光材料晶體的發(fā)射光譜，2是市售氧化釔熒光粉的發(fā)射光譜。通過對比可以看出本發(fā)明實施例1的熒光材料晶體與氧化釔熒光粉相比，發(fā)光強度是后者的約2.3倍。
【權利要求】
1.一種熒光材料晶體，其特征在于其化學組成表示式為=Sr2Lia5(PO4)2: 0.1Sm，其具有2 θ在約8.4,11.3,13.0,16.6,19.8和21.8的X射線粉末衍射圖。
2.一種發(fā)光裝置，包括權利要求1所述的熒光材料晶體。
【文檔編號】C09K11/71GK103834402SQ201210479615
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2012年11月23日 優(yōu)先權日:2012年11月23日
【發(fā)明者】石勝利 申請人:石勝利