專利名稱：有機(jī)納米棒的組裝及其在熒光檢測(cè)水溶液中爆炸物的應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)納米結(jié)構(gòu)熒光光譜技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種有機(jī)納米棒及其在熒光檢測(cè)液相中的爆炸物方面的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
硝基苯類爆炸物是一類高度有毒的致癌物，會(huì)通過(guò)廢水廢氣排放到環(huán)境中，也會(huì)因運(yùn)輸或生產(chǎn)中的意外事故或者存貯不當(dāng)進(jìn)入環(huán)境中，從而對(duì)環(huán)境、人體及微生物都產(chǎn)生巨大的危害，所以它們的環(huán)境分析對(duì)于保障國(guó)家安全和保護(hù)人民健康至關(guān)重要，而隨著分析技術(shù)的不斷發(fā)展，對(duì)各種分析方法的研究也越來(lái)越重視，大到國(guó)家、軍事活動(dòng)的安全，小至環(huán)境、工業(yè)生產(chǎn)控制以及食品安全的檢測(cè)等技術(shù)面臨的問(wèn)題也為分析技術(shù)的發(fā)展提供 了新的機(jī)遇。硝基苯類化合物，如間硝基甲苯、對(duì)硝基苯酹、硝基苯，2，4-二硝基氯苯和2，4，6-三硝基甲苯等，作為一類重要的化工原料，已被廣泛地應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、炸藥、染料、造紙、紡織等領(lǐng)域，在爆炸物的生產(chǎn)和運(yùn)輸過(guò)程中，很容易滲透到土壤和地下水中，對(duì)環(huán)境將造成極大的負(fù)面影響，也對(duì)民眾的健康造成極大的危害，所以水溶液中痕量硝基苯類爆炸物的檢測(cè)已經(jīng)引起了科研工作者的極大興趣。近年來(lái)，在檢測(cè)硝基苯類爆炸物方面，出現(xiàn)了各種各樣的的分析方法和工具，包括氣相色譜法，液相色譜法及與
質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，比色法，電化學(xué)法，表面等離子共振光譜法，然而，傳統(tǒng)分析技術(shù)通常采用離線分析方法，其缺點(diǎn)是分析速度慢、操作復(fù)雜且需要昂貴的儀器，不適宜進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)快速監(jiān)測(cè)和在線分析；目前報(bào)道較多的是基于有機(jī)納米薄膜采用熒光淬滅的檢測(cè)技術(shù)，該技術(shù)檢測(cè)氣體被分析物最敏感和最方便的檢測(cè)方法之一，并被廣泛的用于爆炸物的檢測(cè)[(a) Rose. A, Zhu. Z. G, and Madigan. C. F, Nature, 2005, 434, 876-879.(b) McQuade . D . T, Pullen. A. E, and Swager . T. M, Chem. ReV, 2000, 100,2537-2574.]，但是該技術(shù)要求傳感材料在固態(tài)時(shí)具有高的發(fā)光效率，對(duì)被分析物分子具有強(qiáng)的親和性和具有的最低未占有分子軌道能級(jí)要比被分析物分子的足夠高[Yang. J. S.;Swager. Τ. Μ. J. Am. Chem. Soc. 1998，120，11864 - 11873.]，但許多“傳統(tǒng)”發(fā)光基團(tuán)遭受著臭名昭著的在固相時(shí)聚集造成的淬火的效應(yīng)[(a) A. C. Grimsdale, K. L. Chan,R. E. Martin, P. G. Jokisz and A. B. Holmes, Chem. Rev. , 2009, 109, 897-1091;
(b)J. Z. Liu, J. ff. Y. Lam and B. Z. Tang, Chem. Rev. , 2009, 109,5799-5867.
(c)K. Y. Pu and B. Liu, Adv. Funct. Mater. , 2009，19，277-284·]。另外，該技術(shù)要求有機(jī)納米薄膜有適當(dāng)?shù)暮穸纫援a(chǎn)生可以檢測(cè)到的熒光強(qiáng)度，同時(shí)將由于厚度產(chǎn)生的光漂白效應(yīng)減小到最低，在薄膜制備上有一定的難度[T. Naddo, Y. Che, and ff. Zhang, J.Am. Chem. Soc , 2007, 129, 6978-6979. ]。Steady-state Stern-Volmer 分析方法是一般用于評(píng)估在溶液中的傳感分子對(duì)特定分析物的傳感效率，該方法簡(jiǎn)單，可以有效的避免聚集造成熒光淬滅效應(yīng)和提高傳感效率。Paul L. Burn和其同事成功以聚合物為傳感材料采用該分析方法來(lái)檢測(cè)溶液中的爆炸物[(a) H. Cavaye, P. E. Shaw, X. Wang, P.L. Burn, S. C. Lo, and P. Meredith, Macromolecules, 2010, 43, 10253 - 10261. (b)D. A. Olley, E. J. Wren, G. Vamvounis, M. J. Fernee, X. Wang, P. L. Burn, P. Meredith,and P. E. Shaw, Chem. Mater. 2011, 23，789 - 794.]。目前，基于上述分析方法來(lái)檢測(cè)爆炸物的傳感材料主要是聚合物和樹(shù)枝狀超分子，上述材料合成方法復(fù)雜、繁冗，并且需要后處理，成本高。本發(fā)明采用有機(jī)小分子的納米結(jié)構(gòu)為傳感材料，構(gòu)筑了一種可以定量，實(shí)時(shí)，淬滅效率和靈敏度高，響應(yīng)速度快，且操作簡(jiǎn)單、成本較低的有機(jī)傳感納米棒來(lái)檢測(cè)水溶液中爆炸物。

發(fā)明內(nèi)容
技術(shù)問(wèn)題本發(fā)明的目的在于提供一種有機(jī)納米棒的組裝及其在熒光檢測(cè)水溶液中爆炸物的應(yīng)用，通過(guò)再沉淀法構(gòu)筑一種對(duì)爆炸物有感應(yīng)的熒光材料納米棒，進(jìn)而提供該納米棒分散液在爆炸物傳感方面的用途。技術(shù)方案本發(fā)明的有機(jī)納米棒的組裝方法包括如下步驟
1)將芘或其衍生物熒光材料溶于良性溶劑中，配制成濃度為廣5*10_3mol/L的溶液；
2)取步驟I)的溶液快速分散于不良溶劑中，形成均相的淡藍(lán)色均相溶液；
3)將步驟2)的淡藍(lán)色均相溶液攪拌I 3min，芘及或其衍生物熒光分子聚集成納米棒，從而得到芘或其衍生物熒光分子的納米棒分散液；
該納米棒分散液直接用于檢測(cè)溶液中的爆炸物。步驟I)中的良性溶劑為丙酮、四氫呋喃，或N，N’ - 二甲基甲酰胺。不良溶劑為去離子水、乙醇、甲醇或異丙醇。所述的芘或其衍生物熒光分子包含發(fā)色團(tuán)，具有如下結(jié)構(gòu)
權(quán)利要求
1.一種有機(jī)納米棒的組裝方法，其特征在于該組裝方法包括如下步驟 1)將芘或其衍生物熒光材料溶于良性溶劑中，配制成濃度為廣5*10_3mol/L的溶液； 2)取步驟I)的溶液快速分散于不良溶劑中，形成均相的淡藍(lán)色均相溶液； 3)將步驟2)的淡藍(lán)色均相溶液攪拌I 3min，芘及或其衍生物熒光分子聚集成納米棒，從而得到芘或其衍生物熒光分子的納米棒分散液； 該納米棒分散液直接用于檢測(cè)溶液中的爆炸物。
2.如權(quán)利要求I所述的有機(jī)納米棒的組裝方法，其特征在于步驟I)中的良性溶劑為丙酮、四氫呋喃，或N，N’ - 二甲基甲酰胺。
3.如權(quán)利要求I所述的有機(jī)納米棒的組裝方法，其特征在于步驟I)中的不良溶劑為去離子水、乙醇、甲醇或異丙醇。
4.如權(quán)利要求I所述的有機(jī)納米棒的制備方法，其特征在于，所述的芘或其衍生物熒光分子包含發(fā)色團(tuán)，具有如下結(jié)構(gòu)
5.—種如權(quán)利要求I所述的有機(jī)納米棒的組裝方法所制得的有機(jī)納米棒在熒光檢測(cè)液相中爆炸物方面的應(yīng)用，其特征在于熒光檢測(cè)液相中爆炸物為2，4- 二硝基甲苯DNT、2，,4，6-三硝基苯酚PA、4-硝基甲苯、硝基苯、硝基甲烷或二苯甲酮。
全文摘要
本發(fā)明屬于有機(jī)納米結(jié)構(gòu)熒光光譜技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種有機(jī)納米棒及其在熒光檢測(cè)水相中爆炸物方面的應(yīng)用。其先是把具有熒光的主體分子化合物采用再沉淀法通過(guò)控制生長(zhǎng)時(shí)間和溫度得到尺寸均勻的1D納米棒，該納米棒可直接用于檢測(cè)液相中的爆炸物。實(shí)際應(yīng)用是將一定濃度的爆炸物溶液滴加到化合物納米棒的分散液中，根據(jù)滴加爆炸物溶液前后化合物納米結(jié)構(gòu)分散液的熒光強(qiáng)度的差異來(lái)檢測(cè)爆炸物的含量。本發(fā)明不但克服了傳統(tǒng)的發(fā)光體在固態(tài)時(shí)薄膜過(guò)厚導(dǎo)致熒光漂白的缺陷，而且得到的有機(jī)納米棒分散液對(duì)爆炸物選擇性高、響應(yīng)速度快，且操作簡(jiǎn)單、成本較低，可以在熒光檢測(cè)爆炸物方面得到應(yīng)用，并用于制備爆炸物傳感器。
文檔編號(hào)C09K11/06GK102965098SQ201210483760
公開(kāi)日2013年3月13日 申請(qǐng)日期2012年11月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月26日
發(fā)明者石乃恩, 孫紅梅, 杜煒, 解令海, 黃維 申請(qǐng)人:南京郵電大學(xué)