專利名稱：顏料紅122的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種顏料紅122的制備方法，屬于化工合成技術領域。
背景技術：
目前我國高性能有機顏料的品種和產量都發(fā)展很快，如我國顏料紅122的年產量約1500噸，顏料紅122呈非常鮮艷的藍光紅色，色光接近于品紅，具有優(yōu)異耐遷移性，突出的熱穩(wěn)定性，給出純凈的藍光紅色或品紅色，主要用于高檔油漆、油墨、塑料(PS PO ABS PVCPC PBT)、橡膠著色以及合成纖維的原漿著色。但是現(xiàn)今生產中一般采用間硝基苯磺酸鈉作為氧化劑來進行氧化反應，間硝基苯磺酸鈉參與反應的反應式為
權利要求
1.一種顏料紅122的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 Cl)制備中間體DTTA :首先將250 400重量份的溶劑I加入到反應釜中，再加40 55重量份的對甲苯胺，攪拌溶解后加8 15重量份的鹽酸，然后加35 54重量份的丁二酰丁二酸二甲酯，加熱至80 110°C，縮合反應3 5小時后降溫至不回流，然后加入60 90重量份濃度的堿溶液，并加熱至90 130°C，然后向物料中按一定速度通入空氣氧化2. 5 8小時后，加300重量份水，進行水解lh，過濾后，濾液加稀酸酸化，調節(jié)PH=2 5，析出DTTA紫色結晶，過濾，水洗至中性，干燥得中間體DTTA， 其中，丁二酰丁二酸二甲酯與對甲苯胺縮合的反應式為
2.根據權利要求I所述的顏料紅122的制備方法，其特征在于，所述的溶劑I為甲醇、乙醇、正丁醇、異丙醇中的任一種，其中優(yōu)選甲醇。
3.根據權利要求I所述的顏料紅122的制備方法，其特征在于，所述的溶劑2為濃度為115% 116%的多聚磷酸。
4.根據權利要求I所述的顏料紅122的制備方法，其特征在于，步驟(I)中所述的堿溶液為濃度為50%的NaOH或K0H。
5.根據權利要求I所述的顏料紅122的制備方法，其特征在于，步驟(I)中所述的通入空氣的流量為4 10立升/小時。
6.根據權利要求I所述的顏料紅122的制備方法，其特征在于，步驟(I)中所述的稀酸為16%的鹽酸或30%的硫酸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種清潔環(huán)保的顏料紅122的制備方法，其特征在于，包括制備中間體DTTA的步驟和利用中間體DTTA制備顏料紅122的步驟，其中，在制備中間體DTTA時，將各組分逐步加入，并在進行溫度控制條件下進行縮合、氧化和水解反應，其中，在氧化反應步驟還包括向物料中通入空氣進行氧化的步驟。本發(fā)明采用通入空氣氧化的方法制備中間體DTTA，進而得到顏料紅122，產品質量接近，清潔環(huán)保，避免了大量的反應副產物，減少了環(huán)保處理費用，從而降低了生產成本。
文檔編號C09B48/00GK102942802SQ20121048386
公開日2013年2月27日 申請日期2012年11月23日 優(yōu)先權日2012年11月23日
發(fā)明者毛順明, 朱驥, 陳軍, 欣文衛(wèi) 申請人:江蘇雙樂化工顏料有限公司