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      三氟醋酸鹽溶液制備稀土摻雜LiYF<sub>4</sub>上轉(zhuǎn)換發(fā)光薄膜的方法

      文檔序號(hào):3753178閱讀:541來(lái)源:國(guó)知局
      專(zhuān)利名稱(chēng):三氟醋酸鹽溶液制備稀土摻雜LiYF<sub>4</sub>上轉(zhuǎn)換發(fā)光薄膜的方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及膜材料制備技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及發(fā)光顯示器件和太陽(yáng)能電池領(lǐng)域的器件制備技術(shù),具體地說(shuō),是一種三氟醋酸鹽溶液制備稀土摻雜LiYF4上轉(zhuǎn)換發(fā)光薄膜的方法。
      背景技術(shù)
      隨著激光技術(shù)、新材料技術(shù)的迅速發(fā)展,上轉(zhuǎn)換光學(xué)材料(up-conversionphosphors),作為一種能將近紅外光轉(zhuǎn)換成可見(jiàn)光的新型光子學(xué)材料,迅速在紅外探測(cè)、紅外上轉(zhuǎn)換成像、光存儲(chǔ)、光學(xué)信息處理,太陽(yáng)能電池等方面都顯示出了其廣闊的應(yīng)用前景,并引起廣泛關(guān)注。近幾年來(lái),上轉(zhuǎn)換材料在近紅外光上轉(zhuǎn)換顯示器、光學(xué)限幅、雙光子顯微技術(shù)、光學(xué)信息存儲(chǔ),太陽(yáng)能電池等許多領(lǐng)域都獲得了一定的應(yīng)用。下面以上轉(zhuǎn)換材料在太陽(yáng)能電池領(lǐng)域的應(yīng)用前景做一個(gè)介紹。太陽(yáng)能電池材料的研究因?yàn)槟茉磫?wèn)題日益緊迫而引起了人們的重視,然而太陽(yáng)能電池較低的光電轉(zhuǎn)換效率成為其大規(guī)模應(yīng)用的瓶頸之一。目前,實(shí)驗(yàn)室中所得到的最好的光電轉(zhuǎn)換效率,單晶硅太陽(yáng)能電池為24.7%,單結(jié)非晶硅太陽(yáng)能電池為10.1%。雖然單結(jié)非晶硅太陽(yáng)能電池的光電轉(zhuǎn)換效率低,但具有生產(chǎn)成本低、能量返回期短、高溫性能好、弱光響應(yīng)好、適合大批量生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn),具有非常好的應(yīng)用前景。因此,如何提高單結(jié)非晶硅太陽(yáng)能電池的光電轉(zhuǎn)換效率成為目前研究的熱點(diǎn)。由于非晶硅太陽(yáng)能電池的光譜響應(yīng)范圍比較窄,所以可以設(shè)想通過(guò)上下轉(zhuǎn)換材料把特定波段的光轉(zhuǎn)換為另一特定波段的光,從而有可能大幅提高非晶硅太陽(yáng)能電池光電轉(zhuǎn)換效率。2011年,有研究者制備了 Er3+:YbF3粉體并分別用369nm和980nm的光激發(fā),發(fā)現(xiàn)它同時(shí)具有上下轉(zhuǎn)換的性質(zhì)。由于粉體的工藝與太陽(yáng)能電池工藝不兼容,于是人們考慮將其薄膜化。如果所制備的薄膜能夠?qū)崿F(xiàn)上下轉(zhuǎn)換的能量傳遞,把較高頻和較低頻的光同時(shí)轉(zhuǎn)化為適當(dāng)?shù)闹蓄l光,將顯著提高非晶硅太陽(yáng)能電池的光電轉(zhuǎn)換效率,是一項(xiàng)具有科學(xué)意義和技術(shù)價(jià)值的值得探索的工作。不僅上轉(zhuǎn)換薄膜在上述舉例的太陽(yáng)能電池領(lǐng)域有重要的作用,同時(shí)在未來(lái)的其他器件,比如紅外探測(cè)、紅外上轉(zhuǎn)換成像、光存儲(chǔ)、光學(xué)信息處理等都有重要潛在的應(yīng)用。目前上轉(zhuǎn)換材料主要可以分為兩類(lèi),一類(lèi)是氧化物材料,還有一類(lèi)是氟化物材料。在這些上轉(zhuǎn)換材料中,發(fā)光強(qiáng)度最好的稀土摻雜的NaYF4, LiYF4材料。這種氟化物材料目前已引起科學(xué)家們的廣泛關(guān)注。但大部分的研究都活躍在化學(xué)領(lǐng)域,采用各種化學(xué)手段制備成納米或微米粉體。然而在很多情況下,上轉(zhuǎn)換材料都需要制成薄膜形態(tài)使用。因此,把上轉(zhuǎn)換材料制成適合各種需要的、粒度適當(dāng)?shù)?、均勻的光學(xué)薄膜成為上轉(zhuǎn)換材料應(yīng)用的前提。當(dāng)前,薄膜的制備方法有很多,包括磁控濺射技術(shù)、電子束蒸發(fā)技術(shù)、激光沉積技術(shù),溶膠-凝膠技術(shù)等。在上轉(zhuǎn)薄膜制備方面,上述技術(shù)在制備氧化物上轉(zhuǎn)換薄膜方面已有大量研究報(bào)道,技術(shù)達(dá)到了較成熟 的地步。但利用上述的各種鍍膜技術(shù)制備氟化物的上轉(zhuǎn)換薄膜的方面,受到很大的局限性。
      在上轉(zhuǎn)換氟化物薄膜制備方面,化學(xué)溶液法顯示出一定的優(yōu)勢(shì),具有鍍膜成本低,易于控制組分等優(yōu)勢(shì)。但對(duì)于Yb,Er摻雜的LiYF4, NaYF4這一系列的上轉(zhuǎn)換薄膜而言,因材料中含有摩爾質(zhì)量較低的堿金屬,在薄膜制備過(guò)程中,往往造成成分的損失,薄膜的成膜效果差等問(wèn)題,給制備過(guò)程帶來(lái)很大困難。到目前為止,沒(méi)有相關(guān)文獻(xiàn)采用化學(xué)法獲得良好發(fā)光性能的氟化物薄膜。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明的目的是提供一種三氟醋酸鹽溶液制備稀土摻雜LiYF4上轉(zhuǎn)換發(fā)光薄膜的方法,可獲得表面質(zhì)量良好,高發(fā)光效率的P相的LiYF4薄膜。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是,一種三氟醋酸鹽溶液制備稀土摻雜LiYF4I轉(zhuǎn)換發(fā)光薄膜的方法,按照以下步驟施行:I) TFA溶液的配制:將稀土醋酸鹽和醋酸鋰溶解在含有蒸餾水的三氟乙酸中,使得各物質(zhì)摩爾比為醋酸釔:醋酸鐿:醋酸鉺:醋酸鋰:三氟乙酸:水=0.8:0.12-0.16:0.04-0.08:1.6-2:4.6-10:10-50,在40-801:的溫度條件下攪拌澄清后,在50-901:的溫度下烘干或減壓蒸餾去除水分,得到物質(zhì)A,所述物質(zhì)A為膠狀或粉末狀,將物質(zhì)A進(jìn)一步溶解在溶劑中,并在50-700C的溫度下烘干或減壓蒸餾,得到提純的膠狀或粉末狀物質(zhì)B,將物質(zhì)B溶解在溶劑中,使得各物質(zhì)摩爾比為釔:鐿:鉺:鋰:溶劑=0.8:0.12-0.16:0.04-0.08:1.6-2:20-80;即獲得TFA溶液;2)凝膠薄膜的制備及干燥:將步驟I)中配制的TFA溶液作為前驅(qū)體溶液,結(jié)合浸潰提拉法或旋轉(zhuǎn)涂覆法在基片上,制得凝膠薄膜,隨后將得到的凝膠薄膜在空氣下,100-15(TC溫度條件下干燥5 20分鐘,揮發(fā)掉多余的溶劑,得 到凝膠干膜;3)薄膜熱處理:將步驟2)制得的凝膠干膜放入250_550°C的馬弗爐中,在空氣或N2氣氛下煅燒
      5-50分鐘后,取出即得;若要增加薄膜的厚度,則重復(fù)2)和3)步驟若干次。本發(fā)明的特點(diǎn)還在于,步驟I)中所述醋酸釔可用醋酸釓、醋酸釹或醋酸釤中的任意一種代替。步驟I)中所述醋酸鋰可用碳酸鋰或氫氧化鋰代替。步驟I)中所述溶劑為甲醇、乙醇或乙二醇甲醚中的任意一種。步驟2)中所述基片為玻璃、石英或硅基片中的任意一種。本發(fā)明的有益效果是,本發(fā)明中的LiYF4薄膜的制備方法,采用了低成本的化學(xué)溶液法,同其他物理鍍膜法相比,成分易控,成本低。利用三氟乙酸與醋酸鹽作用,經(jīng)過(guò)反復(fù)蒸餾干燥,去除了溶液中水分的存在,從而保證了溶液具有良好的成膜特性。同其他化學(xué)法制備LiYF4薄膜工藝相比,氣孔率低,薄膜致密,表面光滑。通過(guò)控制溶液中的金屬離子的比例,有效地消除了熱處理過(guò)程中因成分的部分揮發(fā)導(dǎo)致最終薄膜性能不佳的影響,從而最終可獲的發(fā)光性能良好的,純P相的LiYF4薄膜。


      圖1是本發(fā)明三氟醋酸鹽溶液制備稀土摻雜LiYF4上轉(zhuǎn)換發(fā)光薄膜的方法中TFA溶液的制備的流程圖;圖2是本發(fā)明的方法制備的薄膜金屬離子不同配比的LiYF4薄膜的XRD圖;圖3是本發(fā)明的方法制備的L1: (Y+Yb+Er)=l.8:1的LiYF4薄膜發(fā)光性能曲線;圖4是金屬離子不同配比的LiYF4薄膜的發(fā)光曲線對(duì)比。
      具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
      對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。本發(fā)明提供了一種三氟醋酸鹽溶液制備稀土摻雜LiYF4上轉(zhuǎn)換發(fā)光薄膜的方法,可分為溶液的配制、凝膠薄膜的制備及干燥、薄膜熱處理三個(gè)過(guò)程。首先,用一定量的三氟乙酸作反應(yīng)物將醋酸鋰,醋酸釔,醋酸鐿,醋酸鉺溶解于甲醇中形成了性能穩(wěn)定且成膜性好的TFA溶液;然后用所配制的溶液作為前驅(qū)體溶液,結(jié)合浸潰提拉法或旋轉(zhuǎn)涂覆法在一定基底上,制備凝膠薄膜,隨后將得到的凝膠薄膜在空氣下干燥;然后在一定溫度下進(jìn)行熱處理,即可獲得白色的具有良好發(fā)光性能的LiYF4薄膜。具體按照以下步驟施行:I) TFA溶液的配制,如圖1所示:將稀土醋酸鹽和醋酸鋰溶解在含有少量蒸餾水的三氟乙酸中,使得醋酸釔:醋酸鐿:醋酸鉺:醋酸鋰:三氟乙酸:水=0.8:0.12-0.16:0.04-0.08:1.6-2:4.6-10:10-50,在40-80°C加熱條件下攪拌 澄清后,經(jīng)過(guò)50-90°C烘干或減壓蒸餾去除水分,得到膠狀或粉末狀物質(zhì)A。進(jìn)一步溶解在溶劑中,并再次經(jīng)過(guò)50-70°C烘干或減壓蒸餾,得到提純的膠狀或粉末狀物質(zhì)B。將物質(zhì)B溶解在溶劑中,使得釔:鐿:鉺:鋰:溶劑=0.8:0.12-0.16:0.04-0.08:1.6-2:20-80 ;即獲得 TFA 溶液。其中溶劑為甲醇、乙醇或乙二醇甲醚中的任意一種;醋酸釔可用醋酸釓、醋酸釹或醋酸釤代替;醋酸鋰可用碳酸鋰或氫氧化鋰代替;2)凝膠薄膜的制備及干燥:采用步驟I)中配制的TFA溶液作為前驅(qū)體溶液,結(jié)合浸潰提拉法或旋轉(zhuǎn)涂覆等方法在玻璃,石英,硅等基片上,制得凝膠薄膜,隨后將得到的凝膠薄膜在空氣下,100-150°C條件下干燥5 20分鐘,揮發(fā)掉多余的溶劑,得到凝膠干膜;3)薄膜熱處理:將獲得的凝膠干膜放入250_550°C的馬弗爐中,在空氣或N2下,在此溫度下煅燒5-50分鐘,保溫結(jié)束后,取出即可,若要增加薄膜的厚度,可在重復(fù)2),3)步驟若干次。圖2 是 Yb,Er 共摻雜的 LiYF4 薄膜的 XRD 圖。圖 2 中(a)為 L1: (Y+Yb+Er) =1:1的LiYF4薄膜的XRD圖,從圖中可以中,薄膜中含有大量得四方相LiYF4。圖2中(b)為L(zhǎng)1:(Y+Yb+Er) =1.9:1的LiYF4薄膜的XRD圖,從圖中可以中,沒(méi)有看到四方相NaYF4,所有的衍射峰對(duì)應(yīng)的都是β相的LiYF4。圖3 是 L1: (Y+Yb+Er)= 1.8:1 的 LiYF4 薄膜在 980nm,不同功率 0.8W-1.7W 激發(fā)條件下的發(fā)光曲線,薄膜表現(xiàn)出良好的發(fā)光性能。圖4為溶液內(nèi)不同金屬離子配比的薄膜的發(fā)光曲線對(duì)比。當(dāng)Li: (Y+Yb+Er) =1.8:1時(shí),所制備的LiYF4薄膜的表現(xiàn)出很強(qiáng)的發(fā)光性能。相反,當(dāng)L1: (Y+Yb+Er) =1:1的LiYF4薄膜,因?yàn)楹写罅克姆较?,薄膜的發(fā)光效果很差。本發(fā)明通過(guò)對(duì)組分的控制,和膠體的控制,獲得了具有成膜性好的溶液,進(jìn)一步經(jīng)過(guò)熱處理后,得到了純P相LiYF4薄膜,且表現(xiàn)出很好的發(fā)光效果。本發(fā)明采用了甲醇、乙醇等普通的有機(jī)溶液作溶劑,大大降低了成本;利用三氟乙酸絡(luò)合作用將醋酸鹽原料溶解于甲醇中形成了性能穩(wěn)定且成膜性好的LiYF4溶液。本發(fā)明通過(guò)中間的烘干工藝,減少了溶液中水的引入,提高了薄膜的成膜特性,通過(guò)加入過(guò)量的醋酸鋰,從而克服了熱處理過(guò)程中Li離子的損失,最終形成了具有良好發(fā)光強(qiáng)度的純P相的LiYF4薄膜。實(shí)施例1:將一定質(zhì)量的釔,鐿,鉺和鋰的醋酸鹽溶解在含有少量蒸餾水的三氟乙酸中,使得醋酸釔:醋酸鐿:醋酸鉺:醋酸鋰:三氟乙酸:水=0.8:0.16:0.04:1.8:8:10,在801:加熱條件下攪拌澄清后,經(jīng)過(guò)70°C烘干去除水分,得到膠狀物質(zhì)A。進(jìn)一步溶解在甲醇中,并再次經(jīng)過(guò)60°C烘干,得到物質(zhì)B。將物質(zhì)B溶解在甲醇中,使得釔:鐿:鉺:鋰:甲醇=0.8:0.16:0.04:1.8:30 ;即獲得TFA溶液。采用浸潰提拉法在硅基片上,制得凝膠薄膜,隨后將得到的凝膠薄膜在空氣下,100°c條件下干燥20分鐘,揮發(fā)掉多余的溶劑,得到凝膠干膜;然后放入400°C的馬弗爐中,在空氣下煅燒15分鐘,保溫結(jié)束后,取出即可。重復(fù)上述鍍膜-烘干-煅燒4次,即可獲得純P相的良好發(fā)光性能的LiYF4薄膜。實(shí)施例2:將一定質(zhì)量的釤,鐿,鉺和鋰的醋酸鹽溶解在含有少量蒸餾水的三氟乙酸中,使得醋酸釤:醋酸鐿:醋酸鉺:醋酸鋰:三氟乙酸:水=0.8:0.12:0.06:1.6:10:30,在601:加熱條件下攪拌澄清后,經(jīng) 過(guò)50°C烘干去除水分,得到膠狀物質(zhì)A。進(jìn)一步溶解在乙醇中,并再次經(jīng)過(guò)50°C烘干,得到物質(zhì)B。將物質(zhì)B溶解在乙醇中,使得釤:鐿:鉺:鋰:乙醇=0.8:0.12:0.06:1.6:50 ;即獲得TFA溶液。采用浸潰提拉法在硅基片上,制得凝膠薄膜,隨后將得到的凝膠薄膜在空氣下,150°C條件下干燥5分鐘,揮發(fā)掉多余的溶劑,得到凝膠干膜;然后放入550°C的馬弗爐中,在空氣下煅燒10分鐘,保溫結(jié)束后,取出即可。重復(fù)上述鍍膜-烘干-煅燒4次,即可獲得純P相的良好發(fā)光性能的LiYF4薄膜。實(shí)施例3:將一定質(zhì)量的釓,鐿,鉺和鋰的醋酸鹽溶解在含有少量蒸餾水的三氟乙酸中,使得醋酸釓:醋酸鐿:醋酸鉺:醋酸鋰:三氟乙酸:水=0.8:0.14:0.04:1.8:4.6:20,在40°C加熱條件下攪拌澄清后,經(jīng)過(guò)90°C烘干去除水分,得到膠狀物質(zhì)A。進(jìn)一步溶解在甲醇中,并再次經(jīng)過(guò)70°C烘干,得到物質(zhì)B。將物質(zhì)B溶解在甲醇中,使得釓:鐿:鉺:鋰:甲醇=0.8:0.14:0.04:1.8:20 ;即獲得TFA溶液。采用浸潰提拉法在玻璃基片上,制得凝膠薄膜,隨后將得到的凝膠薄膜在空氣下,120°C條件下干燥15分鐘,揮發(fā)掉多余的溶劑,得到凝膠干膜;然后放入300°C的馬弗爐中,在空氣下煅燒5分鐘,保溫結(jié)束后,取出即可。重復(fù)上述鍍膜-烘干-煅燒4次,即可獲得純P相的良好發(fā)光性能的LiYF4薄膜。實(shí)施例4:將一定質(zhì)量的釔,鐿,鉺的醋酸鹽和碳酸鋰溶解在含有少量蒸餾水的三氟乙酸中,使得醋酸釔:醋酸鐿:醋酸鉺:碳酸鋰:三氟乙酸:水=0.8:0.15:0.08:2:5:50,在501:加熱條件下攪拌澄清后,經(jīng)過(guò)60°C烘干去除水分,得到膠狀物質(zhì)A。進(jìn)一步溶解在甲醇中,并再次經(jīng)過(guò)60°C烘干,得到物質(zhì)B。將物質(zhì)B溶解在甲醇中,使得釔:鐿:鉺:鋰:甲醇=0.8:0.15:0.08:2:80 ;即獲得TFA溶液。采用浸潰提拉法在石英基片上,制得凝膠薄膜,隨后將得到的凝膠薄膜在空氣下,130°C條件下干燥10分鐘,揮發(fā)掉多余的溶劑,得到凝膠干膜;然后放入250°C的馬弗爐中,在空氣下煅燒50分鐘,保溫結(jié)束后,取出即可。重復(fù)上述鍍膜-烘干-煅燒4次,即可獲得純P相的良好發(fā)光性能的LiYF4薄膜。實(shí)施例5:將一定質(zhì)量的釔,鐿,鉺的醋酸鹽和氫氧化鋰溶解在含有少量蒸餾水的三氟乙酸中,使得醋酸釔:醋酸鐿:醋酸鉺:氫氧化鋰:三氟乙酸:水=0.8:0.16:0.04:1.8:8:10,在80°C加熱條件下攪拌澄清后,經(jīng)過(guò)70°C烘干去除水分,得到膠狀物質(zhì)A。進(jìn)一步溶解在甲醇中,并再次經(jīng)過(guò)60°C烘干,得到物質(zhì)B。將物質(zhì)B溶解在乙醇中,使得釔:鐿:鉺:鋰:甲醇=0.8:0.16:0.04:1.8:30 ;即獲得TFA溶液。采用浸潰提拉法在硅基片上,制得凝膠薄膜,隨后將得到的凝膠薄膜在空氣下,100°C條件下干燥20分鐘,揮發(fā)掉多余的溶劑,得到凝膠干膜;然后放入400°C的馬弗爐中,在空氣下煅燒15分鐘,保溫結(jié)束后,取出即可。重復(fù)上述鍍膜-烘干-煅燒4次,即可獲得純P相的良好發(fā)光性能的LiYF4薄膜。實(shí)施例6:將一定質(zhì)量的釔,鐿,鉺,鋰的醋酸鹽溶解在含有少量蒸餾水的三氟乙酸中,使得醋酸釔:醋酸鐿:醋酸鉺:醋酸鋰:三氟乙酸:水=0.8:0.16:0.04:1.8:8:10,在801:加熱條件下攪拌澄清后,經(jīng)過(guò)70°C烘干去除水分,得到膠狀物質(zhì)A。進(jìn)一步溶解在乙醇中,并再次經(jīng)過(guò)60°C烘干,得到物質(zhì)B。將物質(zhì)B溶解在乙二醇加醚中,使得釔:鐿:鉺:鋰:甲醇=0.8:0.16:0.04:1.8:30 ;即獲得TFA溶液。采用浸潰提拉法在硅基片上,制得凝膠薄膜,隨后將得到的凝膠薄膜在空氣下,100°C條件下干燥15分鐘,揮發(fā)掉多余的溶劑,得到凝膠干膜;然后放入400°C的馬弗爐中,在空氣下煅燒15分鐘,保溫結(jié)束后,取出即可。重復(fù)上述鍍膜-烘干-煅燒4次,即可獲得純P相的良好發(fā)光性能的LiYF4薄膜。

      實(shí)施例1:將一定質(zhì)量的釹,鐿,鉺,鋰的醋酸鹽溶解在含有少量蒸餾水的三氟乙酸中,使得醋酸釹:醋酸鐿:醋酸鉺:醋酸鋰:三氟乙酸:水=0.8:0.16:0.04:1.8:8:10,在801:加熱條件下攪拌澄清后,經(jīng)過(guò)70°C烘干去除水分,得到膠狀物質(zhì)A。進(jìn)一步溶解在乙醇中,并再次經(jīng)過(guò)60°C烘干,得到物質(zhì)B。將物質(zhì)B溶解在甲醇中,使得釔:鐿:鉺:鋰:甲醇=0.8:0.16:0.04:1.8:30 ;即獲得TFA溶液。采用浸潰提拉法在硅基片上,制得凝膠薄膜,隨后將得到的凝膠薄膜在空氣下,100°c條件下干燥10分鐘,揮發(fā)掉多余的溶劑,得到凝膠干膜;然后放入400°c的馬弗爐中,在N2下煅燒15分鐘,保溫結(jié)束后,取出即可。重復(fù)上述鍍膜-烘干-煅燒4次,即可獲得純P相的良好發(fā)光性能的LiYF4薄膜。
      權(quán)利要求
      1.一種三氟醋酸鹽溶液制備稀土摻雜LiYF4上轉(zhuǎn)換發(fā)光薄膜的方法,其特征在于,按照以下步驟施行: 1)TFA溶液的配制: 將稀土醋酸鹽和醋酸鋰溶解在含有蒸餾水的三氟乙酸中,使得各物質(zhì)摩爾比為醋酸釔:醋酸鐿:醋酸鉺:醋酸鋰:三氟乙酸:水=0.8:0.12-0.16:0.04-0.08:1.6-2:4.6-10:10-50,在40-80 0C的溫度條件下攪拌澄清后,在50-90 °C的溫度下烘干或減壓蒸餾去除水分,得到物質(zhì)A,所述物質(zhì)A為膠狀或粉末狀,將物質(zhì)A進(jìn)一步溶解在溶劑中,并在50-70°C的溫度下烘干或減壓蒸餾,得到提純的膠狀或粉末狀物質(zhì)B,將物質(zhì)B溶解在溶劑中,使得各物質(zhì)摩爾比為釔:鐿:鉺:鋰:溶劑=0.8:0.12-0.16:0.04-0.08:1.6-2:20-80 ;即獲得TFA溶液; 2)凝膠薄膜的制備及干燥: 將步驟I)中配制的TFA溶液作為前驅(qū)體溶液,結(jié)合浸潰提拉法或旋轉(zhuǎn)涂覆法在基片上,制得凝膠薄膜,隨后將得到的凝膠薄膜在空氣下,100-150°C溫度條件下干燥5 20分鐘,揮發(fā)掉多余的溶劑,得到凝膠干膜; 3)薄膜熱處理: 將步驟2)制得的凝膠干膜放入250-550°C的馬弗爐中,在空氣或N2氣氛下煅燒5_50分鐘后,取出即得; 若要增加薄膜的厚度,則重復(fù)2)和3)步驟若干次。
      2.根據(jù)權(quán)利要求1所 述的方法,其特征在于,步驟I)中所述醋酸釔可用醋酸釓、醋酸釹或醋酸釤中的任意一種代替。
      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟I)中所述醋酸鋰可用碳酸鋰或氫氧化鋰代替。
      4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟I)中所述溶劑為甲醇、乙醇或乙二醇甲醚中的任意一種。
      5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟2)中所述基片為玻璃、石英或硅基片中的任意一種。
      全文摘要
      本發(fā)明提供了一種三氟醋酸鹽溶液制備稀土摻雜LiYF4上轉(zhuǎn)換發(fā)光薄膜的方法,可分為溶液的配制、凝膠薄膜的制備及干燥、薄膜熱處理三個(gè)過(guò)程。首先,用一定量的三氟乙酸作反應(yīng)物將醋酸鋰,醋酸釔,醋酸鐿,醋酸鉺溶解于甲醇中形成了性能穩(wěn)定且成膜性好的TFA溶液;然后用所配制的溶液作為前驅(qū)體溶液,結(jié)合浸漬提拉法或旋轉(zhuǎn)涂覆法在一定基底上,制備凝膠薄膜,隨后將得到的凝膠薄膜在空氣下干燥;然后在一定溫度下進(jìn)行熱處理,即可獲得白色的具有良好發(fā)光性能的LiYF4薄膜。通過(guò)對(duì)組分的控制,和膠體的控制,獲得了具有成膜性好的溶液,進(jìn)一步經(jīng)過(guò)熱處理后,得到了純?chǔ)孪郘iYF4薄膜,且表現(xiàn)出很好的發(fā)光效果。
      文檔編號(hào)C09K11/85GK103205255SQ20121051055
      公開(kāi)日2013年7月17日 申請(qǐng)日期2012年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月30日
      發(fā)明者張衛(wèi)華, 孫希佳, 張古強(qiáng), 陳源清 申請(qǐng)人:西安理工大學(xué)
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