專(zhuān)利名稱(chēng):一種Dy和Eu共激發(fā)的高演色型單相熒光粉及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種Dy和Eu共激發(fā)的高演色型單相熒光粉及其制備方法。
背景技術(shù):
發(fā)光二極管(LED)是綠色環(huán)保型的半導(dǎo)體光源,具有低能耗、長(zhǎng)壽命,體積小,結(jié)構(gòu)穩(wěn)固,方向性好、響應(yīng)快,無(wú)輻射等優(yōu)點(diǎn)。但單一熒光粉封裝的LED產(chǎn)品演色指數(shù)較低,Ra〈75。雖然多種類(lèi)熒光粉混合后封裝樣色指數(shù)Ra可以高于75,但光通量較低。在LED芯片工作時(shí)核心溫度高達(dá)180°C,不同體系混合的LED熒光粉性能會(huì)在短時(shí)間內(nèi)衰變,損害壽命,甚至造成死燈等現(xiàn)象。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一是提供一種Dy和Eu共激發(fā)的高演色型單相熒光粉,其化學(xué)穩(wěn)定性好,單一組分演色指數(shù)高;本發(fā)明的目的之二是提供一種上述熒光粉的制備方法。一種Dy和Eu共激發(fā)的高演色型單相熒光粉,其特別之處在于,其化學(xué)式為Dyx3+Euy2+ =Y3Gd5O12,其中 O.1 彡 x 彡 O. 99 并且 O.1 彡 y 彡 O. 99。得到的熒光粉是氧化鏑和氧化銪共同摻雜入Y3Gd5O12石榴石結(jié)構(gòu)的基質(zhì)中,而受藍(lán)光LED光譜激發(fā)的是還原態(tài)的Dy3+和Eu2+元素。得到的熒光粉經(jīng)XRD檢測(cè)顯示是Y3Gd5O12純相化合物。一種Dy和Eu共激發(fā)的高演色型單相熒光粉的制備方法,其特別之處在于,包括如下步驟將氧化釔或釔鹽、氧化釓或釓鹽、氧化鏑或鏑鹽、氧化銪或銪鹽按權(quán)利要求1的配比混合均勻,在氫氣、一氧化碳?xì)饣?0%比例的氮?dú)浠旌蠚鈼l件下,或者氫氣與一氧化碳混合氣條件下,進(jìn)行還原燒結(jié),燒結(jié)溫度在1500-1700°c之間,燒結(jié)時(shí)間在5-10小時(shí)之間,完成后在同樣還原氣氛下通過(guò)10-15小時(shí)自然降溫,取出后將熒光粉破碎至可以通過(guò)100目標(biāo)準(zhǔn)分樣篩并在PH=I的濃硝酸下洗滌,洗滌后干燥即可。本發(fā)明提供了一種藍(lán)光半導(dǎo)體照明器件上應(yīng)用的高演色型單相熒光粉及其制備方法,該熒光粉與現(xiàn)有常規(guī)LED器件熒光粉使用方法一致,可以弱酸、弱堿條件下的有機(jī)硅膠進(jìn)行LED封裝,該種LED熒光粉無(wú)需添加其他體系熒光粉,作為純相單一化合物在藍(lán)光LED激發(fā)下即可封裝成演色指數(shù)75以上的照明器件。
圖1是本發(fā)明Dy3+a2Eu2+a4 =Y3Gd5O12熒光粉的LED藍(lán)光激發(fā)和發(fā)射光譜圖,其中橫坐標(biāo)代表波長(zhǎng),縱坐標(biāo)代表發(fā)光強(qiáng)度。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的熒光粉可以作為單獨(dú)熒光粉與LED直接封裝,也可與其他化學(xué)體系熒光粉混合后與封裝,以期得到更高亮度,更高演色指數(shù)的LED光源。本發(fā)明提供的Dy3+Eu2+ Y3Gd5O12熒光粉可在單一組分下將LED演色指數(shù)提升至75以上,并且該熒光粉在180°C抗老化能力極強(qiáng),可有效提升LED壽命。制備本發(fā)明的熒光粉所需材料(I)氧化釔或釔鹽(2)氧化釓或釓鹽(3)氧化鏑或鏑鹽(4)氧化銪或銪鹽。混合均勻,裝入剛玉坩堝內(nèi)。在氫氣,一氧化碳?xì)饣虻獨(dú)浠旌蠚?,氫氣與一氧化碳混合氣任一種條件下進(jìn)行還原燒結(jié)。燒結(jié)溫度在1500-1700°C之間,燒結(jié)時(shí)間在5-10小時(shí)之間。并在該還原氣氛下通過(guò)10-15小時(shí)緩慢降溫,取出后熒光粉破碎并在濃硝酸下洗滌。該熒光粉使用氧化釔,氧化釓,氧化鏑,氧化銪在還原氣氛下高溫?zé)Y(jié)制備??梢允褂脷錃?,一氧化碳?xì)猓獨(dú)浠旌蠚?,氫氣與一氧化 碳混合氣任意一種進(jìn)行還原燒結(jié)。燒結(jié)后的熒光粉進(jìn)行輕微破碎,將粉碎顆粒在濃硝酸下洗滌后低溫(小于150°C )下烘干,即可得到Dy3+Eu2+ =Y3Gd5O12熒光粉成品。實(shí)施例1 :Dy3^1Eu2+O.! =Y3Gd5O12 熒光粉。制備方法稱(chēng)取氧化釔338. 88g,氧化釓362. 50g,氧化鏑18. 65g,氧化銪17. 60g。將以上原料混合均勻后裝入剛玉材質(zhì)的坩堝內(nèi)。放入通有氫氣還原氣氛的高溫爐內(nèi)燒結(jié)。燒結(jié)工藝要求在1500°C,保溫10小時(shí)。在與燒結(jié)狀態(tài)相同的還原氣氛保護(hù)下,經(jīng)過(guò)20小時(shí)緩慢降溫。取出后的熒光粉經(jīng)機(jī)械破碎后通過(guò)100目標(biāo)準(zhǔn)分樣篩,后在PH=I的濃硝酸中洗滌。然后在120°C烘干,即得到化學(xué)式為Dy'.1Eu2^ =Y3Ga5O12的熒光粉。實(shí)施例2:Dy3+0.99Eu2+0.99 =Y3Gd5O12 突光粉。制備方法稱(chēng)取氧化釔338. 88g,氧化釓362. 50g,氧化鏑184. 64g,氧化銪174. 24g。將以上原料混合均勻后裝入剛玉材質(zhì)的坩堝內(nèi)。放入通有氫氣還原氣氛的高溫爐內(nèi)燒結(jié)。燒結(jié)工藝要求在1560°C,保溫8小時(shí)。在與燒結(jié)狀態(tài)相同的還原氣氛保護(hù)下,經(jīng)過(guò)15小時(shí)緩慢降溫。取出后的熒光粉經(jīng)機(jī)械破碎后通過(guò)100目標(biāo)準(zhǔn)分樣篩,后在PH=I的濃硝酸中洗滌。然后在100°C烘干,即得到化學(xué)式為Dy\99EU2+a99 =Y3Ga5O12的熒光粉。實(shí)施例3:Dy3+0. 5Eu2+0.5 =Y3Gd5O12 熒光粉制備方法。稱(chēng)取氧化釔338. 88g,氧化釓362. 50g,氧化鏑93. 25g,氧化銪88. OOgo將以上原料混合均勻后裝入剛玉材質(zhì)的坩堝內(nèi)。放入通有氫氣,還原氣氛的高溫爐內(nèi)燒結(jié)。燒結(jié)工藝要求在1600°C,保溫6小時(shí)。在與燒結(jié)狀態(tài)相同的還原氣氛保護(hù)下,經(jīng)過(guò)20小時(shí)緩慢降溫。取出后的熒光粉經(jīng)機(jī)械破碎后通過(guò)100目標(biāo)準(zhǔn)分樣篩,后在PH=I的濃硝酸中洗滌。然后在80°C烘干,即得到化學(xué)式為Dy'jEu2^ =Y3Ga5O12的熒光粉。實(shí)施例4 Dy3+0.4Eu2+0.2 =Y3Gd5O12 熒光粉。制備方法稱(chēng)取氧化釔338. 88g,氧化釓362. 50g,氧化鏑74. 60g,氧化銪35. 20g。將以上原料混合均勻后裝入剛玉材質(zhì)的坩堝內(nèi)。放入通有氫氣,還原氣氛的高溫爐內(nèi)燒結(jié)。燒結(jié)工藝要求在1700°C,保溫5小時(shí)。在與燒結(jié)狀態(tài)相同的還原氣氛保護(hù)下,經(jīng)過(guò)10小時(shí)緩慢降溫。取出后的熒光粉經(jīng)機(jī)械破碎到60um,后在PH=I的濃硝酸中洗滌。然后在110°C烘干,即得到化學(xué)式為Dy\4Eu2+0.2 =Y3Ga5O12的熒光粉。實(shí)施例5 Dy3+0.2Eu2+0.4 =Y3Gd5O12 熒光粉。制備方法稱(chēng)取氧化釔338. 88g,氧化釓362. 50g,氧化鏑37. 30g,氧化銪70. 40g。將以上原料混合均勻后裝入剛玉材質(zhì)的坩堝內(nèi)。放入通有氫氣,還原氣氛的高溫爐內(nèi)燒結(jié)。燒結(jié)工藝要求在1640°C,保溫5小時(shí)。在與燒結(jié)狀態(tài)相同的還原氣氛保護(hù)下,經(jīng)過(guò)10小時(shí)緩慢降溫。取出后的熒光粉經(jīng)機(jī)械破碎到60um,后在PH=I的濃硝酸中洗滌。然后在150°C以下烘干,即得到化學(xué)式為Dy'^u2+" =Y3Ga5O12的熒光粉?!?br>
權(quán)利要求
1.一種Dy和Eu共激發(fā)的高演色型單相熒光粉,其特征在于,其化學(xué)式為Dyx3+EUy2+ Y3Gd5O12,其中 O.1 彡 X 彡 O. 99 并且 O.1 ^ y ^ O. 99。
2.如權(quán)利要求1所述的一種Dy和Eu共激發(fā)的高演色型單相熒光粉,其特征在于得到的熒光粉是氧化鏑和氧化銪共同摻雜入Y3Gd5O12石榴石結(jié)構(gòu)的基質(zhì)中,而受藍(lán)光LED光譜激發(fā)的是還原態(tài)的Dy3+和Eu2+元素。
3.如權(quán)利要求1所述的一種Dy和Eu共激發(fā)的高演色型單相熒光粉,其特征在于 得到的熒光粉經(jīng)XRD檢測(cè)顯示是Y3Gd5O12純相化合物。
4.一種Dy和Eu共激發(fā)的高演色型單相熒光粉的制備方法,其特征在于,包括如下步驟將氧化釔或釔鹽、氧化釓或釓鹽、氧化鏑或鏑鹽、氧化銪或銪鹽按權(quán)利要求1的配比混合均勻,在氫氣、一氧化碳?xì)饣?0%比例的氮?dú)浠旌蠚鈼l件下,或者氫氣與一氧化碳混合氣條件下,進(jìn)行還原燒結(jié),燒結(jié)溫度在1500-1700°C之間,燒結(jié)時(shí)間在5-10小時(shí)之間,完成后在同樣還原氣氛下通過(guò)10-15小時(shí)自然降溫,取出后將熒光粉破碎至可以通過(guò)100目標(biāo)準(zhǔn)分樣篩并在PH=I的濃硝酸下洗滌,洗滌后干燥即可。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種Dy和Eu共激發(fā)的高演色型單相熒光粉及其制備方法。其特點(diǎn)是,其化學(xué)式為Dyx3+Euy2+:Y3Gd5O12,其中0.1≤x≤0.99并且0.1≤y≤0.99。本發(fā)明提供了一種藍(lán)光半導(dǎo)體照明器件上應(yīng)用的高演色型單相熒光粉及其制備方法,該熒光粉與現(xiàn)有常規(guī)LED器件熒光粉使用方法一致,可以弱酸、弱堿條件下的有機(jī)硅膠進(jìn)行LED封裝,該種LED熒光粉無(wú)需添加其他體系熒光粉,作為純相單一化合物在藍(lán)光LED激發(fā)下即可封裝成演色指數(shù)75以上的照明器件。
文檔編號(hào)C09K11/78GK103013512SQ20121052794
公開(kāi)日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2012年12月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月10日
發(fā)明者畢自貴 申請(qǐng)人:彩虹集團(tuán)公司