專利名稱：一種改性邦定膠及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及電子行業(yè)邦定膠技術(shù)領(lǐng)域，是對現(xiàn)有技術(shù)的改進(jìn)，具體涉及一種改性邦定膠及其制備方法。
背景技術(shù)：
邦定膠是電子封裝行業(yè)必不可少的一種膠粘劑，它是電子產(chǎn)品安全性和可靠性的重要支撐之一。隨著科技的不斷發(fā)展，人們對電子產(chǎn)品提出了更多、更苛刻的技術(shù)要求。目前應(yīng)用的邦定膠常常存在存儲時間較短、穩(wěn)定性較差、粘接力差、吸濕性大等問題。CN 101508878 B專利中公開了一種邦定膠及其制備方法，該邦定膠含有雙酚A型環(huán)氧樹脂、烷基縮水甘油醚、三嗪類基團的咪唑化合物、咪唑類促進(jìn)劑、氣相二氧化硅、碳粉、碳酸鈣、氫氧化鋁、有機硅烷消泡 劑。但該發(fā)明邦定膠的存儲時間在常溫下一般是一個月、置于5°C以下的冰柜為半年，雖在一定程度上延長了存儲時間，但仍難以滿足儲存時間的更高要求；且雙酚A型環(huán)氧樹脂存在吸濕性過高的問題易導(dǎo)致電子產(chǎn)品過早的實效。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是避免上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處而提供的一種改性邦定膠及其制備方法。該改性邦定膠具有優(yōu)良的觸變性、粘接性和穩(wěn)定性，吸濕性小且存儲時間長，室溫下可存儲三個月、置于5°C以下冰柜則可存儲一年。本發(fā)明的目的可通過下列的措施來實現(xiàn):
本發(fā)明改性邦定膠，其所含成分重量百分比(％)為:
稀釋劑1.(Γιο.ο%
增韌劑0.2 3.5%
微包裹助劑 2.5 8.5%
觸變劑3.(T9.5%
納米填料8.(Γ25.0%
炭黑(λ Γ0.5%
其余為有機娃改性環(huán)氧樹脂，各成分重量之和為100%。所述的稀釋劑為聚丙二醇二縮水甘油醚、乙二醇二縮水甘油醚、新戊二醇二縮水甘油醚、三丙二醇丁醚、三羥甲基丙烷三縮水甘油醚、丙三醇三縮水甘油醚中的一種或幾種。其主要作用是降低黏度便于使用，并提高使用壽命。所述的增韌劑為六甲基二硅氧烷、八甲基環(huán)四硅氧烷、環(huán)甲基硅氧烷、七甲基三硅氧烷中的一種或幾種。其主要作用是增加邦定膠的塑韌性，提高抗沖擊性能。所述的微包裹助劑為采用聚甲基丙烯酸甲酯對2-甲基咪唑和2，2-二硫代二苯并噻唑的混合物進(jìn)行包裹后獲得的微包裹助劑。其主要作用表現(xiàn)在兩個方面:一是加快邦定膠形成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，提高產(chǎn)品的力學(xué)性能；二是明顯提高邦定膠的穩(wěn)定性，延長存儲時間。
所述的觸變劑為脂肪酸聚酰胺蠟、微粉化聚酰胺蠟、聚酰胺改性氫化蓖麻油中的一種或幾種。其主要作用是增加邦定膠的觸變性，避免邦定膠在加熱固化過程中產(chǎn)生變形、塌陷等問題。所述的納米填料為納米碳化硅、納米球形硅粉中的一種或幾種。由于納米填料自身的微觀形貌和晶體結(jié)構(gòu)，它的添加將使膠體獲得更好的力學(xué)性能和長期穩(wěn)定性，進(jìn)一步延長存儲時間。所述的有機硅改性環(huán)氧樹脂，其主要作用有兩個方面:一是提高邦定膠的粘接性能，二是有效降低邦定膠的吸濕性。本發(fā)明改性邦定膠的制備方法，包括以下兩大步驟:(I)微包裹助劑的制備，
首先稱取15 25%的2-甲基咪唑和15 25%的2，2- 二硫代二苯并噻唑加入到反應(yīng)釜中，再加入3倍質(zhì)量的乙酸丁酯，在45°C ±5°C攪拌30min±5min ;然后在反應(yīng)釜中加入50^70%的聚甲基丙烯酸甲酯，迅速升溫至85°C ±2°C，攪拌3.5h± IOmin ;最后水冷并快速攪拌，經(jīng)烘干至恒重后研碎為粉末，即為微包裹助劑。(2)邦定膠的制備，依次將有機硅改性環(huán)氧樹脂、1.(Γ10.0%稀釋劑、0.2 3.5%增韌劑、2.5 8.5%微包裹助劑、3.(T9.5%觸變劑、
8.(Γ25.0%納米填料、0.Γ0.5%炭黑，加入真空行星攪拌機中，攪拌120min±10min，其中真空度為0.070 0.099MPa、轉(zhuǎn)速為100r/min± 10r/min ;即得本發(fā)明改性邦定膠。本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有如下優(yōu)點:一是微包裹助劑的添加，明顯提高邦定膠的穩(wěn)定性，延長存儲時間；二是有機硅改性環(huán)氧樹脂的添加有效提高了邦定膠的粘接性能并減小了吸濕性；三是納米填料的添加，將使邦定膠獲得了更好的力學(xué)性能和長期穩(wěn)定性，進(jìn)一步延長存儲時間，室溫下可存儲三個月、置于5°C以下冰柜則可存儲一年。本發(fā)明實用，市場潛力大。
具體實施例方式實施例1:有機硅改性環(huán)氧樹脂79.2%
三羥甲基丙烷三縮水甘油醚1.0%
六甲基二娃氧燒0.2%
微包裹助劑8.5%
聚酰胺改性氫化蓖麻油3.0%
納米球形硅粉8.0%
炭黑0.1%
制備方法:(I)微包裹助劑的制備，首先稱取25%的2-甲基咪唑和25%的2，2- 二硫代二苯并噻唑加入到反應(yīng)釜中，再加入3倍質(zhì)量的乙酸丁酯，在45°C攪拌30min ;然后在反應(yīng)釜中加入50%的聚甲基丙烯酸甲酯，迅速升溫至85°C，攪拌3.5h ;最后水冷并快速攪拌，經(jīng)烘干至恒重后研碎為粉末，即為微包裹助劑。(2)邦定膠的制備，依次將79.2%有機硅改性環(huán)氧樹脂、1.0%三羥甲基丙烷三縮水甘油醚、0.2%六甲基二硅氧烷、8.5%微包裹助劑、
3.0%聚酰胺改性氫化蓖麻油 、8.0%納米球形硅粉、0.1%炭黑，加入真空行星攪拌機中，攪拌120min，其中真空度為0.085MPa、轉(zhuǎn)速為100r/min ;即得本發(fā)明改性邦定膠。
實施例2:有機硅改性環(huán)氧樹脂63.0%聚丙二醇二縮水甘油醚6.0%
八甲基環(huán)四娃氧燒2.2%
微包裹助劑5.5%
微粉化聚酰胺蠟5.0%
納米球形硅粉18.0%
炭黑0.3%
制備方法:(I)微包裹助劑的制備，首先稱取20%的2-甲基咪唑和20%的2，2- 二硫代二苯并噻唑加入到反應(yīng)釜中，再加入3倍質(zhì)量的乙酸丁酯，在45°C攪拌30min ;然后在反應(yīng)釜中加入60%的聚甲基丙烯酸甲酯，迅速升溫至85°C，攪拌3.5h ;最后水冷并快速攪拌，經(jīng)烘干至恒重后研碎為粉末，即為微包裹助劑。(2)邦定膠的制備，依次將63.0%有機硅改性環(huán)氧樹脂、6.0%聚丙二醇二縮水甘油醚、2.2%八甲基環(huán)四硅氧烷、5.5%微包裹助劑、5.0%微粉化聚酰胺蠟、18.0%納米球形硅粉、0.3%炭黑，加入真空行星攪拌機中，攪拌120min，其中真空度為0.085MPa、轉(zhuǎn)速為100r/min ;即得本發(fā)明改性邦定膠。
實施例3:有機硅改性環(huán)氧樹脂49.0%`
丙三醇三縮水甘油醚10.0%
環(huán)甲基娃氧燒3.5%
微包裹助劑2.5%
聚酰胺改性氫化蓖麻油9.5%
納米碳化硅25.0%
炭黑0.5%
制備方法:(I)微包裹助劑的制備，首先稱取15%的2-甲基咪唑和15%的2，2- 二硫代二苯并噻唑加入到反應(yīng)釜中，再加入3倍質(zhì)量的乙酸丁酯，在45°C攪拌30min ;然后在反應(yīng)釜中加入70%的聚甲基丙烯酸甲酯，迅速升溫至85°C，攪拌3.5h ;最后水冷并快速攪拌，經(jīng)烘干至恒重后研碎為粉末，即為微包裹助劑。(2)邦定膠的制備，依次將49.0%有機硅改性環(huán)氧樹脂、10.0%丙三醇三縮水甘油醚、3.5%環(huán)甲基硅氧烷、2.5%微包裹助劑、9.5%聚酰胺改性氫化蓖麻油、25.0%納米碳化硅、0.5%炭黑，加入真空行星攪拌機中，攪拌120min，其中真空度為0.085MPa、轉(zhuǎn)速為100r/min ;即得本發(fā)明改性邦定膠。
表I為本發(fā)明實施例1-3與一款市售邦定膠的主要性能試驗對比數(shù)據(jù)。表I實施例1-3的主要性能試驗結(jié)果對比數(shù)據(jù)
權(quán)利要求
1.一種改性邦定膠，其所含成分重量百分比(％)為: 稀釋劑1.(Γιο.ο% 增韌劑0.2 3.5% 微包裹助劑 2.5 8.5% 觸變劑3.(T9.5% 納米填料8.(Γ25.0% 炭黑(λ Γ0.5% 其余為有機娃改性環(huán)氧樹脂，各成分重量之和為100%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性邦定膠，其特征在于:所述的稀釋劑為聚丙二醇二縮水甘油醚、乙二醇二縮水甘油醚、新戊二醇二縮水甘油醚、三丙二醇丁醚、三羥甲基丙烷三縮水甘油醚、丙三醇三縮水甘油醚中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性邦定膠，其特征在于:所述的增韌劑為六甲基二硅氧烷、八甲基環(huán)四硅氧烷、環(huán)甲基硅氧烷、七甲基三硅氧烷中的一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性邦定膠，其特征在于:所述的微包裹助劑為采用聚甲基丙烯酸甲酯對2-甲基咪唑和2，2-二硫代二苯并噻唑的混合物進(jìn)行包裹后獲得的微包裹助劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性邦定膠，其特征在于:所述的觸變劑為脂肪酸聚酰胺蠟、微粉化聚酰胺蠟、聚酰胺改性氫化蓖麻油中的一種或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性邦定膠，其特征在于:所述的納米填料為納米碳化硅、納米球形硅粉中的一種或幾種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性邦定膠的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:(I)微包裹助劑的制備，首先稱取15 25%的2-甲基咪唑和15 25%的2，2- 二硫代二苯并噻唑加入到反應(yīng)釜中，再加入3倍質(zhì)量的乙酸丁酯，在45°C ±5°C攪拌30min±5min ;然后在反應(yīng)釜中加入50 70%的聚甲基丙烯酸甲酯，迅速升溫至85°C ±2°C，攪拌3.5h±10min ；最后水冷并快速攪拌，經(jīng)烘干至恒重后研碎為粉末，即為微包裹助劑；(2)邦定膠的制備，依次將有機硅改性環(huán)氧樹脂、1.(Γ10.0%稀釋劑、0.2 3.5%增韌劑、2.5 8.5%微包裹助劑、3.(T9.5%觸變劑、8.(Γ25.0%納米填料、0.1 0.5%炭黑，加入真空行星攪拌機中，攪拌120min±10min，其中真空度為 0.070^0.099MPa、轉(zhuǎn)速為 100r/min± 10r/min ;即得本發(fā)明改性邦定膠。
全文摘要
本發(fā)明涉及電子封裝用邦定膠技術(shù)領(lǐng)域，是對現(xiàn)有技術(shù)的改進(jìn)，具體涉及一種改性邦定膠及其制備方法，其重量百分比(%)為1.0~10.0%稀釋劑、0.2~3.5%增韌劑、2.5~8.5%微包裹助劑、3.0~9.5%觸變劑、8.0~25.0%納米填料、0.1~0.5%炭黑、其余為有機硅改性環(huán)氧樹脂，各成分重量之和為100%。本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有如下優(yōu)點一是微包裹助劑的添加，明顯提高邦定膠的穩(wěn)定性，延長存儲時間；二是有機硅改性環(huán)氧樹脂的添加有效提高了邦定膠的粘接性能并減小了吸濕性；三是納米填料的添加，將使邦定膠獲得了更好的力學(xué)性能和長期穩(wěn)定性，進(jìn)一步延長存儲時間，室溫下可存儲三個月、置于5℃以下冰柜則可存儲一年。本發(fā)明實用，市場潛力大。
文檔編號C09J11/06GK103074018SQ20121056112
公開日2013年5月1日 申請日期2012年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月21日
發(fā)明者徐安蓮, 鄧小安, 周新華, 黃云波 申請人:廣東普賽特電子科技股份有限公司, 東莞市松山湖微電子材料研發(fā)中心