專利名稱：含改性填料的導(dǎo)熱電子灌封膠的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及電子灌封膠技術(shù)領(lǐng)域，是對現(xiàn)有技術(shù)的改進，具體涉及一種含改性填料的導(dǎo)熱電子灌封膠。
背景技術(shù)：
灌封膠是電子行業(yè)廣泛應(yīng)用的一種材料，它在使電子元器件避免水分、塵?；蛴泻怏w等污染物的侵蝕、減清振動或外力的影響、穩(wěn)定元器件運行參數(shù)等方面起著重要作用。隨著電子產(chǎn)品向小型化、高度集成化等方向發(fā)展，市場對灌封膠的性能提出了越來越高的要求，如在導(dǎo)熱或散熱性能、存儲壽命等方面，目前市場上的灌封膠往往達不到市場的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是避免上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處而提供的一種含改性填料的導(dǎo)熱電子灌封膠。本發(fā)明制備的導(dǎo)熱電子灌封膠具有較高的導(dǎo)熱系數(shù)、體積電阻爐和剪切強度，散熱性好、絕緣性好、強度高、存儲壽命長。本發(fā)明的目的可通過下列的措施來實現(xiàn):
本發(fā)明含改性填料的導(dǎo)熱電子灌封膠，由組份A和固化劑按100:4 16的重量百分比構(gòu)成。其中，組份A所含成分重量百分比(％)為:
稀釋劑5.(Γ15.0%
改性填料 12.(Γ22.0%
偶聯(lián)劑0.5 4.5%
色料0.2 0.6%
其余為基體樹脂，各成分重量之和為100%。所述的稀釋劑為三丙二醇丁醚、二甘醇二縮水甘油醚、異丙醇、二乙二醇二丁醚、一縮二乙二醇二縮水甘油醚、1，6-己二醇二縮水甘油醚、1，1，2，2 一四對羥基苯基乙烷四縮水甘油醚、丁二酸二甲酯、己二酸二甲酯、二乙二醇二丁醚、正戊醇、季戊四醇縮水甘油醚中的一種或幾種。其主要作用是降低灌封膠的黏度以利于施工，同時有助于延長產(chǎn)品的使用壽命。所述的改性填料由50.0^75.0% (重量百分比)三氧化二鋁和和25.0^50.0%稀土摻雜納米碳化硅混合而成。其主要作用是提高灌封膠的導(dǎo)熱性能。所述的偶聯(lián)劑為Ν-(β_氨乙基)-Y-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷、苯基三甲氧基娃燒、二甲氧基娃燒、縮水甘油釀氧基丙基二甲氧基娃燒、_■苯基_■甲氧基娃燒、乙稀基二乙氧基娃燒1、甲基丙稀酸氧基丙基二甲氧基娃燒、乙稀基二甲氧基娃燒、氣丙基二乙氧基硅烷中的一種或幾種。其主要作用是增加材料界面的粘合性，加強交聯(lián)作用，提高色料的分散性，進而改善灌封膠的綜合性能。所述的色料為炭黑、鈦白粉等中的一種。其主要作用是提供灌封膠需要的外觀色彩。所述的基體樹脂為丙烯酸改性環(huán)氧樹脂、有機硅改性環(huán)氧樹脂、聚氨酯改性環(huán)氧樹脂、聚酰亞胺改性環(huán)氧樹脂、聚丙烯酸酯改性環(huán)氧樹脂、二聚酸改性環(huán)氧樹脂中的一種或幾種。其主要作用表現(xiàn)在:一是實現(xiàn)灌封膠可靠的粘接功能；二是降低灌封膠的吸濕性，延長存儲時間。所述的固化劑為五乙烯四胺、四乙烯五胺、三乙烯二胺、二乙烯三胺、六乙烯五胺、五乙烯六胺、七乙烯六胺、六乙烯七胺中的一種或幾種。其主要作用是形成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的交聯(lián)體系，提高產(chǎn)品的力學(xué)性能。本發(fā)明含改性填料的導(dǎo)熱電子灌封膠的制備方法，包括以下兩個步驟:(1)改性填料的制備，按重量百分比將50.(Γ75.0%三氧化二鋁和和25.(Γ50.0%稀土摻雜納米碳化娃置于行星攪拌機中，進行攪拌30min±5min,轉(zhuǎn)速為500r/min±20r/min,即得改性填料。
(2)組份A的制備，依次將基體樹脂、5.0 15.0%稀釋劑、12.0 22.0%改性填料、0.5 4.5%偶聯(lián)劑和0.2、.6%色料加入到真空行星攪拌機中，攪拌IOOmiη ± IOmiη，其中真空度為0.07(H).095MPa、轉(zhuǎn)速為300r/min± 10r/min，即得組份A。(3)灌封膠的制備，將組份A和固化劑按100:4 16的重量百分比進行配料，在真空行星攪拌機中攪拌120min±10min，其中真空度為0.07(H).095MPa、轉(zhuǎn)速為700r/min± 10r/min，即得本發(fā)明含改性填料的導(dǎo)熱電子灌封膠。本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有如下優(yōu)點:改性填料的添加使得本發(fā)明制備的灌封膠具有較好的導(dǎo)熱能、絕緣性能、力學(xué)性能和存儲壽命，其導(dǎo)熱系數(shù)為1.r1.6瓦/米 攝氏度、體積電阻率為3.0^4.8X IO15歐姆/毫米、剪切強度為5 6.5X IO7帕、存儲壽命為I年，具有較大的工業(yè)應(yīng)用價值。
具體實施例方式實施例1:本發(fā)明含改性填料的導(dǎo)熱電子灌封膠按照如下步驟進行制備:(1)改性填料的制備，按重量百分比將50.0%三氧化二鋁和和50.0%稀土摻雜納米碳化硅置于行星攪拌機中，進行攪拌30min，轉(zhuǎn)速為500r/min，即得改性填料。(2)組份A的制備，依次將78.3%有機硅改性環(huán)氧樹脂、5.0%1，I, 2，2 —四對羥基苯基乙烷四縮水甘油醚、12.0%改性填料、4.5%N_ ( β -氛乙基)-Y -氛丙基二甲(乙)氧基娃燒和0.2%炭黑加入到真空行星攬拌機中，攪拌lOOmin，其中真空度為0.080MPa、轉(zhuǎn)速為300r/min，即得組份A。(3)灌封膠的制備，將組份A和五乙烯四胺按100:16的重量百分比進行配料，在真空行星攪拌機中攪拌120min，其中真空度為0.080MPa、轉(zhuǎn)速為700r/min，即得本發(fā)明含改性填料的導(dǎo)熱電子灌封膠。該灌封膠的存儲壽命為I年，固化后的導(dǎo)熱系數(shù)為1.42瓦/米 攝氏度、體積電阻率為3.3 X IO15歐姆/毫米、剪切強度為5.7 X IO7帕。實施例2:本發(fā)明含改性 填料的導(dǎo)熱電子灌封膠按照如下步驟進行制備:(1)改性填料的制備，按重量百分比將60.0%三氧化二鋁和和40.0%稀土摻雜納米碳化硅置于行星攪拌機中，進行攪拌30min，轉(zhuǎn)速為500r/min，即得改性填料。(2)組份A的制備，依次將20.0%丙烯酸改性環(huán)氧樹脂、50.1%有機硅改性環(huán)氧樹脂、8.0% 二甘醇二縮水甘油醚、2.0%異丙醇、17.0%改性填料、2.5%甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和0.4%炭黑加入到真空行星攪拌機中，攪拌lOOmin，其中真空度為0.085MPa、轉(zhuǎn)速為300r/min，即得組份A。(3)灌封膠的制備，將組份A和固化劑按100:8的重量百分比進行配料，在真空行星攪拌機中攪拌120min，其中真空度為0.085MPa、轉(zhuǎn)速為700r/min，即得本發(fā)明含改性填料的導(dǎo)熱電子灌封膠。該灌封膠的存儲壽命為I年，固化后的導(dǎo)熱系數(shù)為1.60瓦/米.攝氏度、體積電阻率為4.8 X IO15歐姆/毫米、剪切強度為6.5 X IO7帕。實施例3:本發(fā)明含改性填料的導(dǎo)熱電子灌封膠按照如下步驟進行制備:(1)改性填料的制備，按重量百分比將75.0%三氧化二鋁和和25.0%稀土摻雜納米碳化硅置于行星攪拌機中，進行攪拌30min，轉(zhuǎn)速為500r/min，即得改性填料。(2)組份A的制備，依次將56.9% 二聚酸改性環(huán)氧樹脂、15.0% 一縮二乙二醇二縮水甘油醚、22.0%改性填料、0.5%乙烯基三乙氧基硅烷和0.6%鈦白粉加入到真空行星攪拌機中，攪拌lOOmin，其中真空度為
0.085MPa、轉(zhuǎn)速為300r/min,即得組份A。(3)灌封膠的制備，將組份A和固化劑按100:4的重量百分比進行配料，在真空行星攪拌機中攪拌120min，其中真空度為0.085MPa、轉(zhuǎn)速為700r/min，即得本發(fā)明含改性填料的導(dǎo)熱電子灌封膠。該灌封膠的存儲壽命為I年，固化后的導(dǎo)熱系數(shù)為1.51瓦/米 攝氏度、體積電阻率為4.1 X IO15歐姆/毫米、剪切強度為
5.9X IO7 帕。
權(quán)利要求
1.一種含改性填料的導(dǎo)熱電子灌封膠，由組份A和固化劑按100:4 16的重量百分比構(gòu)成；其中，組份A所含成分重量百分比(％)為: 稀釋劑5.0~15.0% 改性填料 12.0~22.0% 偶聯(lián)劑0.5 4.5% 色料0.2 0.6% 其余為基體樹脂，各成分重量之和為100%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含改性填料的導(dǎo)熱電子灌封膠，其特征在于:所述的稀釋劑為三丙二醇丁醚、二甘醇二縮水甘油醚、異丙醇、二乙二醇二丁醚、一縮二乙二醇二縮水甘油醚、1，6-己二醇二縮水甘油醚、1，1，2，2 一四對羥基苯基乙烷四縮水甘油醚、丁二酸二甲酯、己二酸二甲酯、二乙二醇二丁醚、正戊醇、季戊四醇縮水甘油醚中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含改性填料的導(dǎo)熱電子灌封膠，其特征在于:所述的改性填料由50.0~75.0% (重量百分比)三氧化二鋁和和25.(Γ50.0%稀土摻雜納米碳化硅混合而成。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含改性填料的導(dǎo)熱電子灌封膠，其特征在于:所述的偶聯(lián)劑為N- ( β -氨乙基-氨丙基二甲(乙)氧基娃燒、苯基二甲氧基娃燒、二甲氧基娃燒、縮水甘油釀氧基丙基二甲氧基娃燒、~苯基_甲氧基娃燒、乙稀基二乙氧基娃燒1、甲基丙稀酸氧基丙基二甲氧基娃燒、乙稀基二甲氧基娃燒、氣丙基二乙氧基娃燒中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含改性填料的導(dǎo)熱電子灌封膠，其特征在于:所述的色料為炭黑、鈦白粉等中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含改性填料的導(dǎo)熱電子灌封膠，其特征在于:所述的基體樹脂為丙烯酸改性環(huán)氧樹脂、有機硅改性環(huán)氧樹脂、聚氨酯改性環(huán)氧樹脂、聚酰亞胺改性環(huán)氧樹脂、聚丙烯酸酯改性環(huán)氧樹脂、二聚酸改性環(huán)氧樹脂中的一種或幾種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含改性填料的導(dǎo)熱電子灌 封膠，其特征在于:所述的固化劑為五乙烯四胺、四乙烯五胺、三乙烯二胺、二乙烯三胺、六乙烯五胺、五乙烯六胺、七乙烯六胺、六乙烯七胺中的一種或幾種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于 ，包括如下三個步驟:(I)改性填料的制備，按重量百分比將50.0~75.0%三氧化二鋁和和25.0~50.0%稀土摻雜納米碳化硅置于行星攪拌機中，進行攪拌30min±5min,轉(zhuǎn)速為500r/min±20r/min,即得改性填料；(2)組份A的制備，依次將基體樹脂、5.0 15.0%稀釋劑、12.0 22.0%改性填料、0.5 4.5%偶聯(lián)劑和0.2、.6%色料加入到真空行星攪拌機中，攪拌IOOmiη ± IOmiη，其中真空度為0.07(H).095MPa、轉(zhuǎn)速為300r/min± 10r/min，即得組份A ; (3)灌封膠的制備，將組份A和固化劑按100:4 16的重量百分比進行配料，在真空行星攪拌機中攪拌120min±10min，其中真空度為0.07(H).095MPa、轉(zhuǎn)速為700r/min± 10r/min，即得本發(fā)明含改性填料的導(dǎo)熱電子灌封膠。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種含改性填料的導(dǎo)熱電子灌封膠，含有固化劑和組份A，其中組份A是將稀釋劑、改性填料、偶聯(lián)劑、色料、基體樹脂按比例均勻混合制得的。其中改性填料由三氧化二鋁、稀土摻雜納米碳化硅混合而成。本發(fā)明制備的導(dǎo)熱電子灌封膠導(dǎo)熱系數(shù)為1.4~1.6瓦/米·攝氏度、體積電阻率為3~4.8×1015歐姆/毫米、剪切強度為5~6.5×107帕、存儲壽命為1年，具有較大的工業(yè)應(yīng)用前景。
文檔編號C09J163/00GK103074022SQ20121058283
公開日2013年5月1日 申請日期2012年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月29日
發(fā)明者鄧小安, 徐安蓮, 黃云波 申請人:東莞市松山湖微電子材料研發(fā)中心