專利名稱：一種塑料色母粒專用型二氧化鈦顏料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種塑料色母粒專用型ニ氧化鈦顔料的制備方法。
背景技術(shù)：
鈦白粉是化工、輕化工業(yè)的重要精細(xì)化工原料。由于鈦白粉具有折光率高、著色力強(qiáng)、光澤度好、白度高、分散性強(qiáng)、耐候性強(qiáng)等性能，被譽(yù)為“白色顔料之王”，因此，被廣泛應(yīng)由于涂料、塑料、造紙、橡膠、化學(xué)纖維等エ業(yè)生產(chǎn)中。隨著我國(guó)塑料エ業(yè)的迅猛發(fā)展，尤其是汽車、家用電器及日用消費(fèi)品等行業(yè)的發(fā)展，人們對(duì)著色制品要求進(jìn)ー步提高，色母粒著色已成為塑料的主要著色方法，被廣泛應(yīng)用。鈦白粉是親水性物質(zhì)，它易被水潤(rùn)濕而不易被非極性物潤(rùn)濕。塑料屬于典型的非極性化合物，要提高鈦白粉與塑料的配伍相容性和分散性，必須對(duì)鈦白粉進(jìn)行疏水性處理。CN1189178A公開了ー種用于塑料的耐久性顏料，通過(guò)對(duì)ニ氧化鈦包覆各種形態(tài)的鋁膜，有效地提高產(chǎn)品的不透明性和遮蓋力。但該類產(chǎn)品的干粉流動(dòng)性、分散性及加工塑化性能還不能滿足塑料色母粒領(lǐng)域使用的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供ー種具有高遮蓋力，并且具有優(yōu)異的干粉流動(dòng)性、分散性和加工塑化性能的塑料色母粒專用鈦白粉的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是
一種塑料色母粒專用型ニ氧化鈦顔料的制備方法，其具體步驟如下
1、采用氯化法金紅石型ニ氧化鈦初品，加入一定量去離子水配制成濃度500g/L 800g/L的ニ氧化鈦漿料，所述ニ氧化鈦初品中氧化鋁含量在0. 6% 1. 2%，D50為0. 22Mm
0.25Mm ;用堿性溶液調(diào)節(jié)ニ氧化鈦漿料pH值為9. 0 11. 0，加入組分A，分散20min 30min，所述組分A為六偏磷酸鈉、焦磷酸鈉、三聚磷酸鈉、磷酸ニ氫鈉、磷酸氫ニ鈉、磷酸三鈉、磷酸中的至少ー種，其中，組分A中五氧化ニ磷占ニ氧化鈦初品重量計(jì)為0. 1% 0. 5% ；
2、將分散的ニ氧化鈦漿料進(jìn)行研磨處理，并從水漿中除去研磨介質(zhì)；
3、將研磨后的漿料加熱升溫至50°C 80°C，并在整個(gè)包覆過(guò)程維持此溫度；
4、在0.5h 3h內(nèi)加入組分B，所述組分B為酸性鋁鹽化合物或堿性鋁鹽化合物，所述酸性鋁鹽化合物為硫酸鋁、三氯化鋁中的至少ー種，所述堿性鋁鹽化合物為偏鋁酸鈉、偏鋁酸鉀中的至少ー種，其中，組分B中氧化鋁占ニ氧化鈦初品重量計(jì)為1. 0% 3. 0% ;同時(shí)，通過(guò)加入無(wú)機(jī)酸或無(wú)機(jī)堿，維持漿料pH為5 10，熟化0. 5h 2h，在ニ氧化鈦粒子表面形成第一層水合氧化鋁包覆層；
5、繼續(xù)加入無(wú)機(jī)酸或無(wú)機(jī)堿，調(diào)節(jié)包覆水合氧化鋁的ニ氧化鈦漿料pH值為6 8，熟化Ih 2h ;
6、將調(diào)節(jié)pH值后的ニ氧化鈦漿料用50°C 80°C的去離子水洗，過(guò)濾，洗至濾餅電導(dǎo)率> 15000 Q cm ；7、向?yàn)V餅中加入聚醚改性聚硅氧烷和氨基長(zhǎng)鏈烷烴共改性聚硅氧烷混合物，加入量以ニ氧化鈦初品重量計(jì)為0. 2% 1. 5%，然后在1500rpm 2000 rpm下進(jìn)行高速分散30min 120min,使得在水合氧化鋁包覆層上形成第二層有機(jī)硅包覆層，干燥、氣粉處理，制得塑料色母粒專用型ニ氧化鈦顔料。所述混合物中聚醚改性聚硅氧烷和氨基長(zhǎng)鏈烷烴共改性聚硅氧烷的質(zhì)量比為0. 5:1 3:1。所述組分A溶液的濃度以P2O5計(jì)為50g/L 200g/L。所述組分B溶液的濃度以Al2O3計(jì)為80 g/L 200g/L。
研磨處理后，ニ氧化鈦衆(zhòng)料粒徑D50為300nm 400nm、D90 < 700nm。所述組分A為六偏磷酸鈉、焦磷酸鈉、三聚磷酸鈉、磷酸ニ氫鈉、磷酸氫ニ鈉、磷酸三鈉、磷酸中的ー種。所述組分A為六偏磷酸鈉、焦磷酸鈉、三聚磷酸鈉、磷酸ニ氫鈉、磷酸氫ニ鈉、磷酸三鈉、磷酸中的兩種。步驟4、步驟5中所述無(wú)機(jī)酸為鹽酸、硫酸、硝酸中的至少ー種。步驟4、步驟5中所述無(wú)機(jī)堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀中的至少ー種。本發(fā)明采用氯化法生產(chǎn)的ニ氧化鈦初品，其產(chǎn)品的粒子形狀接近球型，粒徑分布更窄，粒徑更細(xì)，顯藍(lán)色底相，經(jīng)過(guò)鋁無(wú)機(jī)包膜形成氧化鋁包覆層和有機(jī)硅有機(jī)處理形成有機(jī)硅包覆層，氧化鋁包覆層形成的勃姆型氧化鋁、假勃姆型氧化鋁，有利于提高鈦白粉的分散性能和屏蔽ニ氧化鈦光化活性；有機(jī)表面處理的作用主要提高鈦白粉在塑料著色應(yīng)用領(lǐng)域的相容配伍性和分散性，制備得到的塑料色母粒專用型ニ氧化鈦顔料的綜合性能優(yōu)良，在塑料色母粒領(lǐng)域中，其干粉流動(dòng)性、分散性、遮蓋力、加工塑化性能、耐光性和耐熱性等指標(biāo)達(dá)到國(guó)際色母粒專用鈦白粉的水平，具有廣泛的應(yīng)用前景。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
1、稱取氧化鋁含量為0.6%、D50為0. 22Mm的氯化法金紅石ニ氧化鈦初品粉體400g，カロ入SOOmL去離子水配制成的ニ氧化鈦漿料，整個(gè)包覆過(guò)程采用pH計(jì)檢測(cè)漿料pH值；用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)漿料PH至9. 0，加入六偏磷酸鈉溶液8mL，六偏磷酸鈉溶液的濃度以P2O5計(jì)為50g/L,分散 20min ；
2、將分散的ニ氧化鈦漿料進(jìn)行研磨處理，研磨處理后，ニ氧化鈦漿料粒徑D50為350nm、D90為620nm,從水衆(zhòng)中除去研磨介質(zhì)；
3、將研磨后的漿料加熱升溫至50°C，并在整個(gè)包覆過(guò)程維持此溫度；
4、在0.5h內(nèi)加入偏招酸鈉和偏招酸鉀混合招鹽溶液IOOmL,偏招酸鈉溶液和偏招酸鉀溶液的濃度以Al2O3計(jì)均為80 g/L,同時(shí)加入質(zhì)量百分比濃度為20%的鹽酸溶液，維持漿料pH至5,熟化60min,在ニ氧化鈦粒子表面形成第一層水合氧化招包覆層；
5、加入質(zhì)量百分比濃度為20%的氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)包覆水合氧化鋁的ニ氧化鈦漿料pH值至8,熟化60min ；
6、將調(diào)節(jié)pH值后的ニ氧化鈦漿料用50°C的去離子水水洗，過(guò)濾，洗至濾餅電導(dǎo)率為16000 Q cm ；7、向?yàn)V餅中加入1. Og聚醚改性聚硅氧烷和1. Og氨基長(zhǎng)鏈烷烴共改性聚硅氧烷，在1500rpm下進(jìn)行高速分散2h，使得在水合氧化鋁包覆層上形成第二層有機(jī)硅包覆層，干燥、氣粉處理，制得塑料色母粒專用型ニ氧化鈦顔料。實(shí)施例2
1、稱取氧化鋁含量為0.9%、D50為0. 24Mm的氯化法金紅石ニ氧化鈦初品粉體400g，カロ入700mL去離子水配制成ニ氧化鈦漿料，整個(gè)包覆過(guò)程采用pH計(jì)檢測(cè)漿料pH值，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)漿料PH至10. 0，加入焦磷酸鈉溶液8mL，焦磷酸鈉溶液的濃度以P2O5計(jì)為150g/L，分散 25min ；
2、將分散的ニ氧化鈦漿料進(jìn)行研磨處理，研磨處理后，ニ氧化鈦漿料粒徑D50為300nm、D90為600nm，從水漿中除去研磨介質(zhì)； 3、將研磨后的漿料加熱升溫至60°C，并在整個(gè)包覆過(guò)程維持此溫度；
4、在1.Oh內(nèi)加入偏鋁酸鈉溶液53mL，偏鋁酸鈉溶液的濃度以Al2O3計(jì)為150g/L，同吋，加入質(zhì)量百分比濃度為20%的鹽酸溶液，維持漿料pH至8，熟化30min，在ニ氧化鈦粒子表面形成第一層水合氧化鋁包覆層；
5、加入質(zhì)量百分比濃度為20%的氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)包覆水合氧化鋁的ニ氧化鈦漿料pH值至7,熟化90min ；
6、將調(diào)節(jié)pH值后的ニ氧化鈦漿料用70°C的去離子水水洗，過(guò)濾，洗至濾餅電導(dǎo)率為18000 Q cm ；
7、向?yàn)V餅中加入0.8g聚醚改性聚硅氧烷和1. 6g氨基長(zhǎng)鏈烷烴共改性聚硅氧烷，在1700rpm下進(jìn)行高速分散1. 5h，使得在水合氧化鋁包覆層上形成第二層有機(jī)硅包覆層，干燥、氣粉處理，制得塑料色母粒專用型ニ氧化鈦顔料。實(shí)施例3
1、稱取氧化鋁含量為1.2%、D50為0. 25Mm的氯化法金紅石ニ氧化鈦初品粉體400g，カロ入600mL去離子水配制成ニ氧化鈦漿料，整個(gè)包覆過(guò)程采用pH計(jì)檢測(cè)漿料pH值，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)漿料PH至10. 0，加入焦磷酸鈉和磷酸三鈉混合磷酸鹽溶液12mL，焦磷酸鈉溶液和磷酸三鈉溶液的濃度以P2O5計(jì)均為100g/L，分散20min ；
2、將分散的ニ氧化鈦漿料進(jìn)行研磨處理，研磨處理后，ニ氧化鈦漿料粒徑D50為360nm、D90為680nm,從水衆(zhòng)中除去研磨介質(zhì)；
3、將研磨后的漿料加熱升溫至70°C，并在整個(gè)包覆過(guò)程維持此溫度；
4、在1.5h內(nèi)加入三氯化鋁溶液33mL，三氯化鋁溶液的濃度以Al2O3計(jì)為120 g/L ;同時(shí)加入質(zhì)量百分比濃度為20%的氫氧化鈉溶液，維持漿料pH至6，熟化90min，在ニ氧化鈦粒子表面形成第一層水合氧化鋁包覆層；
5、繼續(xù)加入質(zhì)量百分比濃度為20%的氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)包覆水合氧化鋁的ニ氧化鈦漿料pH值至7，熟化60min ；
6、將調(diào)節(jié)pH值后的ニ氧化鈦漿料用70°C的去離子水水洗，過(guò)濾，洗至濾餅電導(dǎo)率為24000 Q cm ；
7、向?yàn)V餅中加入0.6g聚醚改性聚硅氧烷和0. 2g氨基長(zhǎng)鏈烷烴共改性聚硅氧烷，在1900rpm下進(jìn)行高速分散lh，使得在水合氧化鋁包覆層上形成第二層有機(jī)硅包覆層，干燥、氣粉處理，制得塑料色母粒專用型ニ氧化鈦顔料。
實(shí)施例4
1、稱取氧化鋁含量為1.0%、D50為0. 23Mm的氯化法金紅石ニ氧化鈦初品粉體400g，カロ入500mL去離子水配制成ニ氧化鈦漿料，整個(gè)包覆過(guò)程采pH計(jì)檢測(cè)漿料pH值；用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)漿料PH至11. 0，加入磷酸溶液10mL，磷酸的濃度以P2O5計(jì)為200g/L，分散30min ；
2、將分散的ニ氧化鈦漿料進(jìn)行研磨處理，研磨處理后，ニ氧化鈦漿料粒徑D50為400nm、D90為580nm，從水漿中除去研磨介質(zhì)；
3、將研磨后的漿料加熱升溫至80°C，并在整個(gè)包覆過(guò)程維持此溫度；
4、在3h內(nèi)加入硫酸鋁溶液60mL，硫酸鋁溶液的濃度以Al2O3計(jì)為200g/L ;同時(shí)加入質(zhì)量百分比濃度為20%的氫氧化鈉溶液，維持漿料pH至10，熟化120min，在ニ氧化鈦粒子表面形成第一層水合氧化鋁包覆層；
5、繼續(xù)加入質(zhì)量百分比濃度為20%的氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)包覆水合氧化鋁的ニ氧化鈦 漿料pH值至6，熟化120min ；
6、將調(diào)節(jié)pH值后的ニ氧化鈦漿料用80°C的去離子水水洗，過(guò)濾，洗至濾餅電導(dǎo)率為20000 Q cm ；
7、向?yàn)V餅中加入4.Og聚醚改性聚硅氧烷和2. Og氨基長(zhǎng)鏈烷烴共改性聚硅氧烷，在2000rpm下進(jìn)行高速分散30min，使得在水合氧化鋁包覆層上形成第二層有機(jī)硅包覆層，干燥、氣粉處理，制得塑料色母粒專用型ニ氧化鈦顔料。實(shí)施例5
實(shí)施例1中的組分A六偏磷酸鈉、實(shí)例2中的組分A焦磷酸鈉、實(shí)施例3中的組分A焦磷酸鈉和磷酸三鈉混合物、實(shí)施例4中的組分A磷酸可以用六偏磷酸鈉、焦磷酸鈉、三聚磷酸鈉、磷酸ニ氫鈉、磷酸氫ニ鈉、磷酸三鈉、磷酸中的至少ー種代替；實(shí)施例1中的偏鋁酸鈉和偏鋁酸鉀混合物可以用偏鋁酸鈉或偏鋁酸鉀代替，實(shí)施例2中的偏鋁酸鈉可以用偏鋁酸鈉、偏鋁酸鉀中的至少ー種或偏鋁酸鉀代替，實(shí)施例3中三氯化鋁可以用硫酸鋁、三氯化鋁中的至少ー種或硫酸鋁代替，實(shí)施例4中的硫酸鋁可以用硫酸鋁、三氯化鋁中的至少ー種或三氯化招代替。對(duì)比例I
稱取氧化鋁含量為0. 9%、D50為0. 23Mm的氯化法金紅石ニ氧化鈦初品粉體400g，加入去離子水800mL配制成ニ氧化鈦漿料，整個(gè)包覆過(guò)程采pH計(jì)檢測(cè)漿料pH值；用20%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ニ氧化鈦漿料PH值至7. 0，熟化90min ;將熟化的漿料用70°C的去離子水水洗，過(guò)濾，洗至濾餅電導(dǎo)率為18000 Q cm，在濾餅中加入0.8g聚醚改性聚硅氧烷和1.6g氨基長(zhǎng)鏈烷烴共改性聚硅氧烷，在1700rpm下進(jìn)行高速分散1. 5h，使ニ氧化鈦粒子表面形成一層有機(jī)硅包覆層，干燥、氣粉處理，制得有機(jī)硅包覆ニ氧化鈦顔料。對(duì)比例2
稱取氧化鋁含量為0. 9%、D50為0. 23Mm的氯化法金紅石ニ氧化鈦初品粉體400g，加入去離子水SOOmL配制成ニ氧化鈦漿料，整個(gè)包覆過(guò)程采pH計(jì)檢測(cè)漿料pH值；用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ニ氧化鈦漿料PH值至10. 0，加入0. 3%的50g/L六偏磷酸鈉溶液24mL (五氧化ニ磷占氧化鈦總重量計(jì))，進(jìn)行砂磨處理，砂磨后漿料D50為350nm、D90為630nm，從水漿中除去研磨介質(zhì)；將砂磨后漿料升溫至60°C，1. Oh內(nèi)加入濃度為150g/L偏鋁酸鈉溶液53mL，同時(shí)，用20%鹽酸溶液維持漿料pH為8. 0，熟化90min ;調(diào)終點(diǎn)pH值至7. 0，熟化90min ;將漿料用70°C的去離子水水洗，過(guò)濾，洗至濾餅電導(dǎo)率為18000 Q cm，將濾餅干燥、氣粉處理，
制得氧化鋁包覆ニ氧化鈦顏料。將實(shí)施例1 實(shí)施例4、對(duì)比例1、對(duì)比例2制備的ニ氧化鈦顏料，進(jìn)行相關(guān)的物性和應(yīng)用性能測(cè)試，檢測(cè)結(jié)果如表1:
表I
權(quán)利要求
1. 一種塑料色母粒專用型二氧化鈦顏料的制備方法，其特征在于1.1、采用氯化法金紅石型二氧化鈦初品，加入一定量去離子水配制成濃度500g/L 800g/L的二氧化鈦漿料，所述二氧化鈦初品中氧化鋁含量在O. 6% 1. 2%，D50為O. 22Mm O.25Mm ;用堿性溶液調(diào)節(jié)二氧化鈦漿料pH值為9. O 11. 0，加入組分A，分散20min 30min，所述組分A為六偏磷酸鈉、焦磷酸鈉、三聚磷酸鈉、磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉、磷酸三鈉、磷酸中的至少一種，其中，組分A中五氧化二磷占二氧化鈦初品重量計(jì)為O. 1% O. 5% ；1. 2、將分散的二氧化鈦漿料進(jìn)行研磨處理，并從水漿中除去研磨介質(zhì)；1. 3、將研磨后的漿料加熱升溫至50°C 80°C，并在整個(gè)包覆過(guò)程維持此溫度；1. 4、在O. 5h 3h內(nèi)加入組分B，所述組分B為酸性鋁鹽化合物或堿性鋁鹽化合物，所述酸性鋁鹽化合物為硫酸鋁、三氯化鋁中的至少一種，所述堿性鋁鹽化合物為偏鋁酸鈉、偏鋁酸鉀中的至少一種，其中，組分B中氧化鋁占二氧化鈦初品重量計(jì)為1. 0% 3. 0% ;同時(shí)， 通過(guò)加入無(wú)機(jī)酸或無(wú)機(jī)堿，維持漿料pH為5 10，熟化O. 5h 2h，在二氧化鈦粒子表面形成第一層水合氧化鋁包覆層；1. 5、繼續(xù)加入無(wú)機(jī)酸或無(wú)機(jī)堿，調(diào)節(jié)包覆水合氧化鋁的二氧化鈦漿料pH值為6 8，熟化Ih 2h ;1.6、將調(diào)節(jié)pH值后的二氧化鈦漿料用50°C 80°C的去離子水洗，過(guò)濾，洗至濾餅電導(dǎo)率> 15000 Ω · cm ;1.7、向?yàn)V餅中加入聚醚改性聚硅氧烷和氨基長(zhǎng)鏈烷烴共改性聚硅氧烷混合物，加入量以二氧化鈦初品重量計(jì)為O. 2% 1. 5%，然后在1500rpm 2000 rpm下進(jìn)行高速分散 30min 120min，使得在水合氧化鋁包覆層上形成第二層有機(jī)硅包覆層，干燥、氣粉處理， 制得塑料色母粒專用型二氧化鈦顏料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的塑料色母粒專用型二氧化鈦顏料的制備方法，其特征在于 所述混合物中聚醚改性聚硅氧烷和氨基長(zhǎng)鏈烷烴共改性聚硅氧烷的質(zhì)量比為O. 5:1 3:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的塑料色母粒專用型二氧化鈦顏料的制備方法，其特征在于 所述組分A溶液的濃度以P2O5計(jì)為50g/L 200g/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的塑料色母粒專用型二氧化鈦顏料的制備方法，其特征在于 所述組分B溶液的濃度以Al2O3計(jì)為80 g/L 200g/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的塑料色母粒專用型二氧化鈦顏料的制備方法，其特征在于 研磨處理后，二氧化鈦漿料粒徑D50為300nm 400nm、D90 < 700nm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的塑料色母粒專用型二氧化鈦顏料的制備方法，其特征在于 所述組分A為六偏磷酸鈉、焦磷酸鈉、三聚磷酸鈉、磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉、磷酸三鈉、磷酸中的一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的塑料色母粒專用型二氧化鈦顏料的制備方法，其特征在于 所述組分A為六偏磷酸鈉、焦磷酸鈉、三聚磷酸鈉、磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉、磷酸三鈉、磷酸中的兩種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的塑料色母粒專用型二氧化鈦顏料的制備方法，其特征在于 步驟1. 4、步驟1. 5中所述無(wú)機(jī)酸為鹽酸、硫酸、硝酸中的至少一種。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的塑料色母粒專用型二氧化鈦顏料的制備方法，其特征在于步驟1. 4、步驟1. 5中所述無(wú)機(jī)堿為氫 氧化鈉、氫氧化鉀中的至少一種。
全文摘要
一種塑料色母粒專用型二氧化鈦顏料的制備方法，采將二氧化鈦初品配制成二氧化鈦漿料，用堿性溶液調(diào)節(jié)pH值，加入磷酸鹽或磷酸，分散并研磨處理，加熱升溫，加入酸性鋁鹽化合物或堿性鋁鹽化合物，同時(shí)加入無(wú)機(jī)酸或無(wú)機(jī)堿，維持漿料pH值，熟化，在二氧化鈦粒子表面形成第一層水合氧化鋁包覆層；繼續(xù)加入無(wú)機(jī)酸或無(wú)機(jī)堿，調(diào)節(jié)pH值，熟化；用去離子水洗，過(guò)濾；向?yàn)V餅中加入改性聚硅氧烷，高速分散，使得在水合氧化鋁包覆層上形成第二層有機(jī)硅包覆層，干燥、氣粉處理，得塑料色母粒專用型二氧化鈦顏料。優(yōu)點(diǎn)是綜合性能優(yōu)良，干粉流動(dòng)性、分散性、遮蓋力、加工塑化性能、耐光性和耐熱性達(dá)到國(guó)際色母粒專用鈦白粉的水平，具有廣泛的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)C09C3/04GK103013184SQ20121058882
公開日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2012年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月29日
發(fā)明者王建偉, 杜鳳, 劉立新, 騰巍, 王偉楠, 馬玉杰 申請(qǐng)人:錦州鈦業(yè)有限公司