具有金屬涂層的包含超級(jí)研磨材料的研磨微粒材料的制作方法【專利摘要】本發(fā)明提供一種微粒材料，所述微粒材料包含具有超級(jí)研磨材料的研磨顆粒和包含金屬的涂層，所述研磨顆粒具有外表面，所述涂層覆蓋所述研磨顆粒的外表面。所述涂層可包含平均域尺寸不大于約260nm的域，并且所述涂層可占所述研磨顆粒和涂層的總重量的約1重量％和約20重量％之間?！緦＠f明】具有金屬涂層的包含超級(jí)研磨材料的研磨微粒材料【
技術(shù)領(lǐng)域：
】[0001]下文涉及研磨微粒材料，特別地，涉及具有金屬涂層的包含超級(jí)研磨顆粒的研磨微粒材料?！?br>背景技術(shù)：
】[0002]金屬的無電鍍領(lǐng)域已經(jīng)很好地確立并用來在用于多種應(yīng)用的材料上沉積各種材料，包括鎳、銅、金、鈀、鈷、銀和錫。無電鍍指鍍?cè)诨A(chǔ)基材上的水性金屬離子的自催化還原或化學(xué)還原。無電浴組合物可能十分復(fù)雜，包含待沉積的金屬離子、催化劑、還原劑、穩(wěn)定劑等的水溶液。[0003]在無電鍍過程中，金屬離子通過充當(dāng)電子供體的化學(xué)還原劑的作用被還原為金屬。金屬離子為電子受體，其與電子供體反應(yīng)以形成金屬，所述金屬便沉積于基材上?？赡艽嬖诖呋瘎?，其用來加速無電化學(xué)反應(yīng)以允許氧化和金屬離子向金屬的還原。然而，無電鍍不需要如常規(guī)電鍍過程中所使用的電流。[0004]工業(yè)繼續(xù)需要改進(jìn)的材料和因此形成特定材料的方法的改進(jìn)。【
發(fā)明內(nèi)容】[0005]根據(jù)一個(gè)方面，微粒材料包含具有超級(jí)研磨材料的研磨顆粒和包含鎳的涂層，所述研磨顆粒具有外表面，所述研磨顆粒具有不大于約50微米的中值粒度，所述涂層以在研磨顆粒和涂層的總重量的約1重量％和約30重量％之間的范圍內(nèi)的量覆蓋研磨顆粒的基本上全部外表面。[0006]在另一個(gè)方面，微粒材料包含包含超級(jí)研磨材料的研磨顆粒和包含金屬的涂層，所述研磨顆粒具有外表面，所述涂層覆蓋研磨顆粒的外表面，其中所述涂層包含平均域(domain)尺寸不大于約260nm的域，所述涂層還包含每100微米2涂層外表面小于10個(gè)宏觀結(jié)節(jié)（macronodule)。[0007]在又一個(gè)方面，微粒材料包含包含超級(jí)研磨材料的研磨顆粒和包含金屬的涂層，所述研磨顆粒具有外表面，所述涂層覆蓋研磨顆粒的外表面，其中所述涂層包含平均域尺寸不大于約260nm的域，并且其中所述涂層占研磨顆粒和涂層的總重量的約1重量％和約30重量％之間。[0008]在再一個(gè)方面，制品包含來自一個(gè)批次的研磨微粒材料的樣品，所述樣品包含至少100個(gè)隨機(jī)選取的研磨顆粒，所述研磨顆粒包含超級(jí)研磨材料，其中至少約75%的研磨顆粒包含金屬的保形涂層，所述涂層覆蓋研磨顆粒的外表面，并且其中所述涂層包含平均域尺寸不大于約260nm的域，所述涂層還包含每100微米2涂層外表面小于10個(gè)宏觀結(jié)節(jié)。[0009]根據(jù)另一個(gè)方面，微粒材料包含包含金剛石的研磨顆粒和包含鎳基合金的涂層，所述研磨顆粒具有外表面，所述研磨顆粒具有不大于約50微米的中值粒度，所述涂層覆蓋研磨顆粒的外表面，所述涂層具有不大于約280nm的平均厚度，并且其中所述涂層具有不大于平均涂層厚度的約1.5倍的厚度最大值。[0010]在一個(gè)特定的方面，形成微粒材料的方法包括提供包含超級(jí)研磨材料的研磨顆粒，所述研磨顆粒具有不大于約50微米的中值粒度，和經(jīng)由鍍?cè)谘心ヮw粒上形成包含金屬的保形涂層，其中所述金屬以研磨顆粒的總重量的約1重量％和約30重量％之間的范圍內(nèi)的量存在，并且其中所述形成通過控制至少兩個(gè)過程參數(shù)的組合來進(jìn)行，所述至少兩個(gè)過程參數(shù)選自包括pH、溫度、Ni/P比率以及它們的組合的過程參數(shù)?！緦＠綀D】【附圖說明】[0011]通過參考附圖，本發(fā)明可得到更好的理解，并且其眾多特征和優(yōu)勢將是本領(lǐng)域技術(shù)人員顯而易見的。[0012]圖1示出了根據(jù)一個(gè)實(shí)施例與研磨微粒材料的研磨顆粒相比涂層的厚度的示意圖。[0013]圖2示出了研磨顆粒上的涂層的代表性圖像，其中所述涂層由一個(gè)一個(gè)單獨(dú)的并且離散的域構(gòu)成，所述域一起形成根據(jù)一個(gè)實(shí)施例的涂層。[0014]圖3-7示出了不同樣品的研磨微粒材料的圖像，其一部分代表根據(jù)一個(gè)實(shí)施例的研磨微粒材料，而其一部分不代表。[0015]圖8A-8F示出了根據(jù)一個(gè)實(shí)施例的研磨微粒材料的一個(gè)一個(gè)單獨(dú)的取樣的SEM照片。[0016]圖9A-9F示出了根據(jù)一個(gè)實(shí)施例的研磨微粒材料的一個(gè)一個(gè)單獨(dú)的取樣的SHM圖像。[0017]圖10A-10F示出了常規(guī)研磨微粒材料的一個(gè)一個(gè)單獨(dú)的取樣的SEM圖像。[0018]圖11A-11F示出了常規(guī)研磨微粒材料的一個(gè)一個(gè)單獨(dú)的取樣的SEM圖像。[0019]圖12A-12F示出了常規(guī)研磨微粒材料的一個(gè)一個(gè)單獨(dú)的取樣的SEM圖像。[0020]圖13A和13B示出了根據(jù)一個(gè)實(shí)施例的兩個(gè)經(jīng)涂覆研磨顆粒的SEM圖像。[0021]圖14A和14B示出了根據(jù)一個(gè)實(shí)施例的兩個(gè)經(jīng)涂覆研磨顆粒的SEM圖像。[0022]圖15A和15B示出了兩個(gè)常規(guī)的經(jīng)涂覆研磨顆粒的SEM圖像。[0023]圖16A-16F示出了常規(guī)的經(jīng)涂覆研磨顆粒的SEM圖像。[0024]圖17A和17B示出了兩個(gè)常規(guī)的經(jīng)涂覆研磨顆粒的SEM圖像。[0025]圖18A和18B示出了兩種不同類型的常規(guī)經(jīng)涂覆研磨顆粒的SEM圖像。[0026]不同附圖中相同參考符號(hào)的使用指示相似或相同的項(xiàng)目?！揪唧w實(shí)施方式】[0027]下文涉及研磨微粒材料及形成其的方法。本文中的實(shí)施例的研磨微粒材料可被引入到各種材料中以用于不同的應(yīng)用。例如，所述研磨微粒材料可被用在研磨制品如粘結(jié)研磨制品、經(jīng)涂覆研磨制品、用于硬材料切片的研磨絲、燒結(jié)金剛石研磨技術(shù)（例如，燒結(jié)的金屬粘結(jié)金剛石葉片）、涂層等中。[0028]所述研磨微粒材料可通過首先獲得研磨顆粒來形成。根據(jù)一個(gè)實(shí)施例，研磨顆?？蔀槌?jí)研磨材料。超級(jí)研磨材料的合適實(shí)例可包括立方氮化硼。在一種情況下，研磨顆?？砂饎偸貏e地，可基本上由金剛石組成。金剛石可以是天然的或合成的。[0029]在特定的情況下，待加工的研磨顆粒尺寸可能十分小。例如，研磨顆粒的中值粒度可不大于約50微米。在還其它的情況下，研磨顆粒的中值粒度可更小，例如大約不大于約45微米、不大于約42微米、不大于約40微米、不大于約38微米、不大于約35微米、不大于約32微米、不大于約30微米、不大于約28微米、不大于約25微米或甚至不大于約22微米。研磨顆粒的中值粒度還可為至少約〇.5微米、至少約1微米、至少約3微米、至少約5微米或甚至至少約7微米。應(yīng)理解，研磨顆粒的中值粒度可在任何上面提及的最小值和最大值之間的范圍內(nèi)。[0030]可將研磨顆粒置于制備鍍層的鍍?cè)≈幸栽谘心ヮw粒上形成涂層。根據(jù)一個(gè)實(shí)施例，形成研磨微粒材料的過程包括無電鍍過程。特別地，本文中的實(shí)施例的過程包括經(jīng)由鍍?cè)谘心ヮw粒上形成薄的保形涂層的方法。[0031]顯著的是，鍍過程可采用條件的獨(dú)特組合來促進(jìn)快的成核速率和慢的生長動(dòng)力學(xué)。發(fā)現(xiàn)，根據(jù)本文中的實(shí)施例的合適的鍍過程可包括控制至少兩個(gè)過程參數(shù)的組合來促進(jìn)合適的條件以產(chǎn)生薄的保形涂層，所述至少兩個(gè)過程參數(shù)有例如pH、溫度、還原劑濃度、Ni/P比率以及它們的組合。在一種特定的情況下，所述過程可包括控制至少三個(gè)過程參數(shù)的組合。[0032]根據(jù)一個(gè)實(shí)施例，可將研磨顆粒置于浴中并可開始鍍。鍍可在特定的溫度下進(jìn)行以促進(jìn)本文中的實(shí)施例的研磨微粒材料的形成。例如，可使鍍?cè)”３衷诓淮笥诩s210°F(99°C)、例如不大于約190°F(87°C)、不大于約180°F(82°C)或甚至不大于約175°F(79°C)的溫度下。在某些情況下，鍍?cè)〉臏囟冗€可為至少約90°F(32°C)、至少約100°F(37°C)、至少約110°F(43°C)、至少約120°F(49°C)或甚至至少約130°F(54°C)。應(yīng)理解，在鍍的過程中浴的溫度可在任何上面提及的最小溫度和最大溫度之間的范圍內(nèi)。[0033]在鍍的過程中，可控制浴的pH以促進(jìn)適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)動(dòng)力學(xué)以及促進(jìn)根據(jù)本文中的實(shí)施例的研磨微粒材料的形成。例如，在鍍的過程中，浴的pH可通常是酸性的，并且更顯著的是，pH可不大于約6。對(duì)于至少一個(gè)特定的鍍過程，浴的pH可更低，例如不大于約5、不大于約4.5或甚至不大于約4。根據(jù)本文中的一個(gè)實(shí)施例，pH還可受限制，例如至少約0.5，例如至少約1、至少約1.5或甚至至少約2。應(yīng)理解，在鍍的過程中浴的pH可在任何上面提及的最小值和最大值之間的范圍內(nèi)。[0034]對(duì)于一個(gè)特定的實(shí)施例，待作為涂層沉積于研磨顆粒上的無電金屬可包括鎳。更具體而言，所述無電金屬可為鎳基合金，使得其含多數(shù)含量的鎳。所述無電金屬可含有其它元素，包括例如其它過渡金屬元素、磷、硼以及它們的組合。[0035]根據(jù)一個(gè)特定的實(shí)施例，待鍍于研磨顆粒上的金屬材料可含有一些磷。在特定的情況下，可相對(duì)于鎳的量（重量）控制添加到浴的磷的量（重量）以促進(jìn)具有本文中的實(shí)施例的特征的研磨顆粒的形成。例如，所述浴可含有特定比率的鎳和磷，使得其可以Ni/P比率為特征，其中Ni表示浴中提供的Ni的量而P表示浴中磷的量。在一個(gè)實(shí)施例中，Ni/P比率可不大于約0.45。在其它實(shí)施例中,Ni/P比率可不大于約0.42,例如不大于約0.4、不大于約0.38、不大于約0.35或甚至不大于約0.33。在至少一個(gè)非限制性實(shí)施例中，Ni/P比率還可為至少約0.03,例如至少約0.08、至少約0.1、至少約0.13、至少約0.15、至少約0.18、至少約0.2、至少約0.23、至少約0.25、至少約0.28或甚至至少約0.3。應(yīng)理解，Ni/P比率可在任何上面提及的最小值和最大值之間的范圍內(nèi)。[0036]根據(jù)本文中的實(shí)施例的鍍也可采用特定的還原劑材料。例如，還原劑材料可包含鈉。在某些情況下，還原劑材料可為亞磷酸鹽化合物，使得在一個(gè)特定的實(shí)施例中還原劑組合物可為次磷酸鈉。[0037]在某些情況下，浴及同樣涂層可含有活化劑。合適的活化劑可包括金屬如銀（Ag)、鈀（Pd)、錫（Sn)、鋅（Zn)。通常，此類活化劑以少數(shù)量存在，例如小于浴中固體總重量的約1重量％。在其它情況下，活化劑的量可更少，例如小于約0.8重量％、小于約0.5重量％、小于約〇.2重量％或甚至小于約0.1重量％。[0038]此外，浴及在一些情況下涂層可含有少數(shù)含量的某些雜質(zhì)，包括金屬元素如鐵(Fe)、鈷（Co)、鋁（A1)、鈣（Ca)、硼（B)和鉻（Cr)。雜質(zhì)中的一者或多者可以少數(shù)量存在，特別是小于約50ppm、小于約20ppm或小于約lOppm。[0039]在完成鍍操作后，根據(jù)一個(gè)實(shí)施例的研磨微粒材料形成為包含作為芯結(jié)構(gòu)的超級(jí)研磨材料以及覆蓋超級(jí)研磨材料的外表面的涂層。顯著的是，鍍過程將促進(jìn)具有基本上薄的保形涂層的研磨微粒材料的形成。在一種特定的情況下，涂層可與超級(jí)研磨材料的外表面直接接觸，更特別地，可直接粘結(jié)到研磨顆粒的外表面。在又一個(gè)實(shí)施例中，涂層可為直接粘結(jié)到研磨顆粒的表面的單層而在所述外表面與涂層之間無中介層。[0040]在又一個(gè)替代的實(shí)施例中，涂層的至少一部分可與顆粒的外表面間隔開。例如，可在涂層的至少一部分與顆粒的外表面之間設(shè)置至少一個(gè)中間層。此外，中間層可包含活化劑的至少一種元素。在又一種特定的情況下，中間層可包含活化劑的一種或多種元素，更特別地，可包含化合物，所述化合物包含活化劑的一種或多種元素。對(duì)于一個(gè)實(shí)施例，中間層可基本上由活化劑組成。[0041]根據(jù)一個(gè)實(shí)施例，涂層包含金屬或金屬合金，更特別地，可由鎳基合金制成。鎳基合金可含有多數(shù)量的鎳（重量％)。鎳基合金可含有少數(shù)量（重量％)的其它物質(zhì)，包括例如過渡金屬元素、磷、硼以及它們的組合。[0042]涂層可制得為使得總的涂層的多數(shù)量為無定形相。例如，涂層可形成為使得其基本上由無定形相鎳-合金材料組成。或者，在某些情況下，涂層可形成為使得其多數(shù)含量可為結(jié)晶材料，并且可形成為使得涂層基本上由結(jié)晶相材料組成。[0043]此外，本文中的實(shí)施例的涂層可包含選自元素周期表第15族的元素。參見例如可在：http：//old.iupac.org/reports/periodictable/index.html得至丨丨的IUPAC表。例如，涂層可包含磷（P)。在特定的情況下，涂層可包含一定含量的磷，例如不大于約30%的磷。磷的量可用ICP分析。在另一情況下，涂層可具有不大于約25%、例如不大于約20%、不大于約18%、不大于約15%、不大于約14%的量的磷。對(duì)于鎳涂層的總磷含量，磷的量還可為至少約1%、至少約3%、至少約5%、至少約8%、至少約10%或甚至至少約12%。應(yīng)理解，在鍍的過程中使用的磷的量可在任何上面提及的最小百分?jǐn)?shù)和最大百分?jǐn)?shù)之間的范圍內(nèi)。[0044]本文中的實(shí)施例的研磨微粒材料可具有特定含量的涂層材料。例如，涂層可以研磨顆粒和涂層的總重量的至少約1重量％的量存在。在其它情況下，涂層材料的含量可更大，例如至少約2重量％、至少約3重量％、至少約4重量％、至少約5重量％、至少約6重量％、至少約7重量％、至少約8重量％、至少約9重量％或甚至至少約10重量％。在另一個(gè)實(shí)施例中，涂層的含量可不大于約30重量％，例如不大于約28重量％、不大于約26重量％、不大于約24重量％、不大于約22重量％，例如不大于約20重量％、不大于約19重量％、不大于約18重量％、不大于約17重量％,例如不大于約16重量％、不大于約15重量％、不大于約14重量％、不大于約13重量％，例如不大于約12重量％、不大于約11重量％或甚至不大于約10%。[0045]應(yīng)理解，涂層可具有在任何上面提及的最小值和最大值之間的范圍內(nèi)的含量。一些示例性的范圍包括涂層可具有在研磨顆粒和涂層的總重量的約1重量％和約30重量％之間的范圍內(nèi)的含量。在更特定的情況下，涂層可以研磨顆粒和涂層的總重量的約1重量％和約28重量％之間、例如1重量％和約25重量％之間、約1重量％和約22重量％之間、2重量％和約20重量％之間、例如約3重量％和約20重量％之間的范圍內(nèi)、例如約4重量％和約20重量％之間的范圍內(nèi)、約5重量％和約20重量％之間的范圍內(nèi)、約6重量％和約20重量％之間的范圍內(nèi)、約7重量％和約20重量％之間的范圍內(nèi)、約8重量％和約20重量％之間的范圍內(nèi)或甚至約9重量％和約19重量％之間的范圍內(nèi)存在。[0046]本文中的實(shí)施例的研磨微粒材料可具有特定的量的覆蓋研磨顆粒的涂層。例如，可在研磨顆粒上形成保形涂層使得研磨顆粒的總外表面的至少約90%被涂層材料所覆蓋。在其它情況下，涂層材料可覆蓋所述外表面的總表面積的更大百分?jǐn)?shù)，包括例如至少約92%、至少約93%、至少約94%、至少約96%、至少約97%、至少約98%或甚至至少約99%。在一個(gè)特定的實(shí)施例中，涂層可覆蓋研磨顆粒的基本上整個(gè)外表面積。[0047]本文中的實(shí)施例的研磨微粒材料的涂層可特別薄。例如，涂層的平均厚度可不大于約lOOOnm，其可自合適的統(tǒng)計(jì)抽樣測量。在其它實(shí)施例中，涂層的平均厚度可不大于約900nm，例如不大于約850nm、不大于約800nm、不大于約700nm、不大于約650nm、不大于約600nm、不大于約580nm、不大于約550nm或甚至不大于約530nm。涂層的平均厚度還可為至少約10nm，例如大約至少約20nm、至少約25nm或甚至至少約30nm。應(yīng)理解，涂層的平均厚度可在任何上面提及的最小值和最大值的范圍內(nèi)。[0048]根據(jù)一個(gè)特定的實(shí)施例，涂層可具有小于中值粒度的約5%的平均厚度。在其它情況下，涂層的平均厚度可更小，例如小于約4.5%、小于約4%、小于約3.5%、小于約3%、小于約2.5%、小于約2%或甚至小于約1.5%。涂層的平均厚度還可受限制，并可為研磨顆粒的中值粒度的至少約〇.05%,例如至少約0.07%、至少約0.09%、至少約0.1%、至少約0.13%或甚至至少約0.15%。應(yīng)理解，涂層的平均厚度可在任何上面提及的最小百分?jǐn)?shù)和最大百分?jǐn)?shù)之間的范圍內(nèi)。[0049]圖1示出了根據(jù)一個(gè)實(shí)施例與研磨微粒材料的研磨顆粒相比涂層的厚度的示意圖。如圖所示，研磨微粒材料1〇〇可包含研磨顆粒1〇〇和作為覆蓋研磨顆粒103的保形層的涂層103。從圖1的示意圖很明顯，涂層是研磨微粒材料100的總含量的非常小的一部分。[0050]涂層可由可沿研磨顆粒的表面標(biāo)識(shí)為離散的結(jié)節(jié)的域形成。圖2示出了研磨顆粒上涂層203的代表性圖像，其中涂層203由一個(gè)一個(gè)單獨(dú)的并且離散的域205構(gòu)成，域205一起形成涂層203。域205可通過任何合適的措施觀察，包括例如在從彼此中分辨一個(gè)一個(gè)單獨(dú)的域的適宜放大倍數(shù)（例如，通常10,000X-50,000X放大倍數(shù)）下使用掃描電子顯微鏡。[0051]根據(jù)一個(gè)實(shí)施例，涂層可包含平均域尺寸不大于約260nm的域。域的平均域尺寸可通過在適于分辨一個(gè)一個(gè)單獨(dú)的并且離散的域的放大倍數(shù)下從涂層隨機(jī)抽取至少3個(gè)域、更優(yōu)選地至少6個(gè)域的樣本來測量?？蓽y量每一個(gè)域來確定最長的維度，其為任何給定的域的域尺寸。然后將測量值平均以計(jì)算給定的研磨顆粒的平均域尺寸。在其它情況下，平均域尺寸可更小，例如不大于約250nm、不大于約245nm、不大于約240nm、不大于約235nm、不大于約230nm、不大于約225nm或甚至不大于約220nm。平均域尺寸還可受限制，使得其可為至少約30nm、例如至少約40nm或甚至至少約50nm。應(yīng)理解，平均域尺寸可在任何上面提及的最小值和最大值之間的范圍內(nèi)。[0052]此外，本文中的實(shí)施例的研磨微粒材料的涂層特別光滑，具有有限的表面異常如宏觀結(jié)節(jié)的程度。宏觀結(jié)節(jié)可為自涂層的表面延伸的離散結(jié)節(jié)的團(tuán)聚體，并且某些宏觀結(jié)節(jié)可具有至少10倍于涂層的結(jié)節(jié)的平均域尺寸的尺寸的最大維度。宏觀結(jié)節(jié)可以涂層的外表面上的突起出現(xiàn)并且可能是不期望的。本文中的實(shí)施例的涂層可具有每100微米2涂層外表面小于10個(gè)宏觀結(jié)節(jié)的特征。宏觀結(jié)節(jié)的分析可使用在分辨研磨微粒材料上的宏觀結(jié)節(jié)的適宜放大倍數(shù)（例如，10,000X-50,000X)下在大到足以涵蓋期望的外表面區(qū)域的視場內(nèi)的掃描電子顯微鏡圖像進(jìn)行。在其它實(shí)施例中，涂層可具有每100微米2涂層外表面小于9個(gè)宏觀結(jié)節(jié)，例如每100微米2小于8個(gè)宏觀結(jié)節(jié)、每100微米2小于7個(gè)宏觀結(jié)節(jié)、每100微米2小于6個(gè)宏觀結(jié)節(jié)、每100微米2小于5個(gè)宏觀結(jié)節(jié)、每100微米2小于4個(gè)宏觀結(jié)節(jié)、每100微米2小于3個(gè)宏觀結(jié)節(jié)、每100微米2小于2個(gè)宏觀結(jié)節(jié)或甚至每100微米2小于1個(gè)宏觀結(jié)節(jié)。在更特定的情況下，宏觀結(jié)節(jié)的濃度還可更低，例如每80微米2小于1個(gè)宏觀結(jié)節(jié)、每50微米2小于1個(gè)宏觀結(jié)節(jié)、每30微米2小于1個(gè)宏觀結(jié)節(jié)、每25微米2小于1個(gè)宏觀結(jié)節(jié)或甚至每10微米2小于1個(gè)宏觀結(jié)節(jié)。在一個(gè)特定的非限制性實(shí)施例中，涂層可在涂層的整個(gè)外表面上基本上不含宏觀結(jié)節(jié)。[0053]可控制本文中的實(shí)施例的鍍過程至促進(jìn)一個(gè)批次的研磨顆粒上薄的保形涂層的有效形成的程度。一個(gè)批次可表示具有在相同的單一鍍過程中制得的涂層的研磨顆粒。樣品可包括至少100個(gè)從一個(gè)批次中隨機(jī)選取的研磨顆粒。根據(jù)一個(gè)實(shí)施例，來自一個(gè)批次的研磨微粒材料的樣品可有該批次內(nèi)至少約75%的研磨顆粒以金屬的保形涂層為特征。也就是說，來自一個(gè)批次內(nèi)的任何樣品中至少75%的研磨顆粒可具有覆蓋研磨顆粒的至少90%的外表面的金屬涂層。對(duì)于其它鍍過程，更大百分?jǐn)?shù)的研磨顆?？删哂斜Ｐ瓮繉?，例如至少約80%、至少約85%、至少約88%、至少約90%、至少約92%、至少約94%、至少約96%或甚至至少約98%的樣品研磨顆?？删哂薪饘俚谋Ｐ瓮繉?。[0054]此外，形成研磨微粒材料的過程可為使得每一個(gè)研磨顆粒上的涂層特別均勻和光滑。例如，來自根據(jù)本文中的一個(gè)實(shí)施例制得的一個(gè)批次的研磨微粒材料的樣品可以樣品內(nèi)至少50%的顆粒在涂層的外表面的任何部分上均不顯示具有宏觀結(jié)節(jié)為特征。在其它情況下，樣品中更大百分?jǐn)?shù)的顆?？蔁o宏觀結(jié)節(jié)，例如樣品中總顆粒的至少約60%的顆粒、至少約70%、至少約80%、至少約90%、至少約94%、至少約96%或甚至至少約98%可無宏觀結(jié)節(jié)。在一個(gè)特定的實(shí)施例中，一個(gè)批次的樣品內(nèi)的全部研磨顆?？苫旧蠠o宏觀結(jié)節(jié)。宏觀結(jié)節(jié)的評(píng)價(jià)可使用任何適合的措施進(jìn)行，包括例如在從彼此中分辨一個(gè)一個(gè)單獨(dú)的宏觀結(jié)節(jié)的適宜放大倍數(shù)（例如，通常500X-50,000X放大倍數(shù)）下使用掃描電子顯微鏡。[0055]此外，根據(jù)本文中的實(shí)施例的研磨微粒材料可具有表現(xiàn)出常規(guī)顆粒中先前不存在的光滑性的涂層。如為根據(jù)一個(gè)實(shí)施例的代表性涂層的SEM圖像的圖3和4的比較中所示，與常規(guī)晶粒的涂層相比，很明顯，此涂層表現(xiàn)出令人驚奇地光滑的表面。特別地，與常規(guī)的市售研磨微粒相比，實(shí)施例的涂層具有淺的域邊界。域邊界通常由分開域的暗的區(qū)域限定。在代表性的實(shí)施例中，涂層形成為使得域相對(duì)于彼此緊密堆積，并且域之間的邊界不如常規(guī)樣品中深，從而使涂層表現(xiàn)出光滑特征。[0056]在特定的情況下，已估計(jì)涂層的光滑性具有粗糙度，粗糙度基于的是相對(duì)厚度最大值相對(duì)于平均涂層厚度。例如，涂層的平均厚度可用合適的光學(xué)技術(shù)（例如，SEM)和隨機(jī)選取的研磨顆粒的合適取樣測量。此外，平均厚度最大值可用合適的光學(xué)技術(shù)觀察，并可為來自用來確定平均厚度的一組厚度測量值的最大厚度測量值。根據(jù)本文中的實(shí)施例，研磨微粒材料可包含厚度最大值不大于涂層的平均厚度的約1.5倍的涂層。在其它實(shí)施例中，涂層可具有更小的厚度最大值，例如不大于涂層的平均厚度的約1.4、不大于約1.3、不大于約1.2、不大于約1.1或甚至不大于約1.05。[0057]結(jié)合顆粒的特征描述的本文中的實(shí)施例的特征可代表伴隨根據(jù)一個(gè)實(shí)施例的一個(gè)批次的樣品的特征。例如，包括但不限于粒度、涂層含量、涂層的平均厚度、材料（例如，磷）的含量、宏觀結(jié)節(jié)的數(shù)量、域的平均尺寸等的特征可為源自該批次的合適的隨機(jī)及統(tǒng)計(jì)學(xué)相關(guān)樣本大小的中值。[0058]實(shí)例1[0059]根據(jù)下面提供的表1的參數(shù)經(jīng)由無電鍍制備研磨微粒材料的五個(gè)樣品（SI、S2、S3、S4和S5)。對(duì)于每一個(gè)樣品，在表1中提供的條件下涂覆6000克拉中值粒度約10-15微米的活化金剛石。還原劑指還原劑的濃度（例如，〇.276=0.276XNi升數(shù)），Ni指對(duì)于20升水的浴中鎳的量。表2示出了用于每個(gè)樣品的涂層的組成特征。0%表示對(duì)于顆粒的總重量而言涂層內(nèi)氧的總量，其可使用可自LEC0商購獲得的儀器經(jīng)由標(biāo)準(zhǔn)燃燒分析測量。P%表示基于涂層的總重量計(jì)涂層內(nèi)磷的百分?jǐn)?shù)，其經(jīng)由ICP分析。Ni%表示基于其它組分(即，0和P)的分析計(jì)的涂層中鎳的計(jì)算量。[0060]表1:無電鍍過程參數(shù)[0061]【權(quán)利要求】1.一種微粒材料，所述微粒材料包含：包含超級(jí)研磨材料的研磨顆粒，所述研磨顆粒具有外表面，所述研磨顆粒具有不大于約50微米的中值粒度；和包含鎳的涂層，所述涂層以在所述研磨顆粒和涂層的總重量的約1重量％和約30重量％之間的范圍內(nèi)的量覆蓋所述研磨顆粒的基本上全部所述外表面。2.-種微粒材料，所述微粒材料包含：包含超級(jí)研磨材料的研磨顆粒，所述研磨顆粒具有外表面；和包含金屬的涂層，所述涂層覆蓋所述研磨顆粒的所述外表面，其中所述涂層包含平均域尺寸不大于約260nm的域，所述涂層還包含每100微米2所述涂層外表面小于10個(gè)宏觀結(jié)節(jié)。3.-種微粒材料，所述微粒材料包含：包含超級(jí)研磨材料的研磨顆粒，所述研磨顆粒具有外表面；和包含金屬的涂層，所述涂層覆蓋所述研磨顆粒的所述外表面，其中所述涂層包含平均域尺寸不大于約260nm的域，并且其中所述涂層占所述研磨顆粒和涂層的總重量的約1重量％和約30重量％之間。4.根據(jù)權(quán)利要求1、2和3中任一項(xiàng)所述的微粒材料，其中所述研磨顆粒包含金剛石。5.根據(jù)權(quán)利要求1、2和3中任一項(xiàng)所述的微粒材料，其中所述研磨顆粒主要由金剛石組成。6.根據(jù)權(quán)利要求1、2和3中任一項(xiàng)所述的微粒材料，其中所述涂層以在所述研磨顆粒和涂層的總重量的約1重量％和約28重量％之間的范圍內(nèi)的量存在。7.根據(jù)權(quán)利要求1、2和3中任一項(xiàng)所述的微粒材料，其中所述涂層以在所述研磨顆粒和涂層的總重量的約2重量％和約20重量％之間的范圍內(nèi)存在。8.根據(jù)權(quán)利要求1、2和3中任一項(xiàng)所述的微粒材料，其中所述涂層包含不大于約lOOOnm的平均厚度。9.根據(jù)權(quán)利要求1、2和3中任一項(xiàng)所述的微粒材料，其中所述涂層包含至少約10nm的平均厚度。10.根據(jù)權(quán)利要求1、2和3中任一項(xiàng)所述的微粒材料，其中所述涂層包含小于所述中值粒度的約5%的平均厚度。11.根據(jù)權(quán)利要求1、2和3中任一項(xiàng)所述的微粒材料，其中所述涂層包含所述中值粒度的至少約0.05%的平均厚度。12.根據(jù)權(quán)利要求2和3中任一項(xiàng)所述的微粒材料，其中所述中值粒度不大于約50微米。13.根據(jù)權(quán)利要求1、2和3中任一項(xiàng)所述的微粒材料，其中所述中值粒度為至少約0.5微米。14.根據(jù)權(quán)利要求1、2和3中任一項(xiàng)所述的微粒材料，其中所述中值粒度不大于約10微米并且所述涂層以在所述研磨顆粒和涂層的總重量的約10重量％和約30重量％之間的范圍內(nèi)的量存在。15.根據(jù)權(quán)利要求1、2和3中任一項(xiàng)所述的微粒材料，其中所述涂層直接接觸所述研磨顆粒的所述外表面。16.根據(jù)權(quán)利要求1、2和3中任一項(xiàng)所述的微粒材料，其中所述涂層的至少一部分與所述外表面間隔開。17.根據(jù)權(quán)利要求1、2和3中任一項(xiàng)所述的微粒材料，其中所述涂層包含磷（P)，并且其中所述涂層包含不大于所述涂層的總含量的約30%的含量的磷。18.根據(jù)權(quán)利要求1、2和3中任一項(xiàng)所述的微粒材料，其中所述涂層包含鎳。19.根據(jù)權(quán)利要求1、2和3中任一項(xiàng)所述的微粒材料，其中所述涂層包含不大于約250nm的平均域尺寸。20.根據(jù)權(quán)利要求1、2和3中任一項(xiàng)所述的微粒材料，其中所述涂層包含至少約30nm的平均域尺寸。21.根據(jù)權(quán)利要求2和3中任一項(xiàng)所述的微粒材料，其中所述涂層覆蓋所述研磨顆粒的總外表面積的至少約90%。22.根據(jù)權(quán)利要求1、2和3中任一項(xiàng)所述的微粒材料，其中所述涂層包含每100微米2所述涂層外表面小于9個(gè)宏觀結(jié)節(jié)。23.根據(jù)權(quán)利要求1、2和3中任一項(xiàng)所述的微粒材料，其中所述涂層包含每25微米2小于1個(gè)宏觀結(jié)節(jié)。24.一種制品，所述制品包含：來自一個(gè)批次的研磨微粒材料的樣品，所述樣品包含至少100個(gè)隨機(jī)選取的研磨顆粒，所述研磨顆粒包含超級(jí)研磨材料，其中至少約75%的所述研磨顆粒包含金屬的基本上保形的涂層，所述涂層覆蓋所述研磨顆粒的外表面，并且其中所述涂層包含平均域尺寸不大于約260nm的域，所述涂層還包含每100微米2所述涂層外表面小于10個(gè)宏觀結(jié)節(jié)。25.根據(jù)權(quán)利要求24所述的制品，其中所述樣品包含不大于約50微米的中值粒度。26.根據(jù)權(quán)利要求24所述的制品，其中所述樣品包含在所述樣品的所述研磨顆粒和涂層的總重量的約1重量％和約30重量％之間的范圍內(nèi)的涂層。27.根據(jù)權(quán)利要求24所述的制品，其中所述研磨顆粒包含金剛石。28.根據(jù)權(quán)利要求24所述的制品，其中所述研磨微粒材料的樣品包含平均厚度不大于約lOOOnm的涂層。29.根據(jù)權(quán)利要求24所述的制品，其中所述研磨微粒材料的樣品包含平均厚度小于所述中值粒度的約5%的涂層。30.根據(jù)權(quán)利要求24所述的制品，其中所述涂層包含不大于所述研磨微粒材料的樣品的所述涂層的總含量的約30%的含量的磷。31.根據(jù)權(quán)利要求24所述的制品，其中所述樣品的至少75%的所述研磨微粒材料包含覆蓋所述樣品的所述研磨顆粒中的每一個(gè)的至少90%的外表面積的涂層。32.根據(jù)權(quán)利要求24所述的制品，其中所述樣品的至少50%的所述研磨微粒材料在所述涂層的所述外表面的任何部分上基本上不含宏觀結(jié)節(jié)。33.根據(jù)權(quán)利要求24所述的制品，其中所述樣品內(nèi)的基本上全部所述研磨微粒材料基本上不含宏觀結(jié)節(jié)。34.根據(jù)權(quán)利要求24所述的制品，其中所述樣品包含不大于所述平均涂層厚度的約1.5倍的平均厚度最大值。35.-種微粒材料，所述微粒材料包含：包含金剛石的研磨顆粒，所述研磨顆粒具有外表面，所述研磨顆粒具有不大于約50微米的中值粒度；和包含鎳基合金的涂層，所述涂層覆蓋所述研磨顆粒的所述外表面，所述涂層具有不大于約280nm的平均厚度，并且其中所述涂層具有不大于所述平均涂層厚度的約1.5倍的厚度最大值。36.-種形成微粒材料的方法，所述方法包括：提供包含超級(jí)研磨材料的研磨顆粒，所述研磨顆粒具有不大于約50微米的中值粒度；和經(jīng)由鍍?cè)谒鲅心ヮw粒上形成包含金屬的保形涂層，其中所述金屬以所述研磨顆粒的總重量的約1重量％和約20重量％之間的范圍內(nèi)的量存在，并且其中所述形成通過控制至少兩個(gè)過程參數(shù)的組合來進(jìn)行，所述至少兩個(gè)過程參數(shù)選自包括pH、溫度、Ni/P比率以及它們的組合的過程參數(shù)。37.根據(jù)權(quán)利要求36所述的方法，其中所述形成通過控制至少三個(gè)過程參數(shù)的組合來進(jìn)行。38.根據(jù)權(quán)利要求36所述的方法，其中所述形成在快的成核速率和慢的生長動(dòng)力學(xué)下進(jìn)行。39.根據(jù)權(quán)利要求36所述的方法，其中所述Ni/P比率不大于約0.45。40.根據(jù)權(quán)利要求36所述的方法，其中所述Ni/P比率為至少約0.03。41.根據(jù)權(quán)利要求36所述的方法，其中所述pH是酸性的。42.根據(jù)權(quán)利要求36所述的方法，其中所述pH不大于約6。43.根據(jù)權(quán)利要求36所述的方法，其中所述pH為至少約0.5。44.根據(jù)權(quán)利要求36所述的方法，其中所述還原劑包含堿性元素。45.根據(jù)權(quán)利要求36所述的方法，其中所述還原劑包含次磷酸鈉。46.根據(jù)權(quán)利要求36所述的方法，其中所述溫度不大于約210°F(99°C)。47.根據(jù)權(quán)利要求36所述的方法，其中所述溫度為至少約90°F(32°C)?！疚臋n編號(hào)】C09G1/02GK104114665SQ201280069824【公開日】2014年10月22日申請(qǐng)日期:2012年12月28日優(yōu)先權(quán)日:2011年12月30日【發(fā)明者】N·J·圖瑪維奇,W·麥加,B·C·謝弗,A·G·海爾勒申請(qǐng)人:圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司