專利名稱：一種稀土納米核殼球狀顆粒發(fā)光材料的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種發(fā)光材料的合成方法，特別是涉及一種稀土納米核殼球狀顆粒發(fā)光材料的合成方法。
背景技術(shù)：
稀土是一個巨大的發(fā)光材料寶庫，在人類開發(fā)的各種發(fā)光材料中，稀土元素發(fā)揮著非常重要的作用。稀土發(fā)光材料曾在發(fā)光學(xué)和發(fā)光材料的發(fā)展中起著里程碑的作用。尤其是近年來，具有核殼結(jié)構(gòu)形貌的稀土納米發(fā)光材料在催化、分離技術(shù)、微電子裝置和生物技術(shù)等領(lǐng)域都受到了廣泛的關(guān)注。目前為止，人們在設(shè)計不同結(jié)構(gòu)核殼材料及不同殼的合成方法方面做出了很大的努力。盡管這樣，對于利用簡單方法就可以實現(xiàn)具有統(tǒng)一尺寸、均勻形貌和功能可調(diào)的稀土納米核殼結(jié)構(gòu)的材料方面仍然有很大的挑戰(zhàn)性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種稀土納米核殼球狀顆粒發(fā)光材料的合成方法。本方法利用一個簡單的溶膠-凝膠方法和之后的高溫焙燒就可以得到符合上述要求的SiO2OLu2O3 = Ln3+ (Ln = Eu, Tb, Dy, Sm, Er, Ho和Tm)球狀顆粒。這種產(chǎn)物具有均勻的形貌，是一種有價值的發(fā)光材料。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
一種稀土納米核殼球狀顆粒發(fā)光材料的合成方法，所述方法包括以下過程:
(1)以St5ber過程合成球狀的SiO2核:通過把正硅酸乙酯(TEOS)溶于含有水和氨的乙醇溶液中，室溫下攪拌,離心,恒溫數(shù)小時烘干；
(2)通過溶膠-凝膠過程合成核殼結(jié)構(gòu)的SiO2OLu2O3:Ln3+ (Ln = Eu, Tb, Dy, Sm, Er,Ho和Tm)球狀顆粒:氧化镥和所摻入稀土的氧化物溶于硝酸,然后與含有檸檬酸的水-乙醇溶液混合，加入聚乙二醇(PEG)，接著攪拌，加入(I)中得到的硅顆粒，接著攪拌，之后對懸浮液離心，沉淀烘干，高溫處理得到產(chǎn)物。所述的一種稀土納米核殼球狀顆粒發(fā)光材料的合成方法，所述得到的產(chǎn)物是核殼結(jié)構(gòu)的 SiO2OLu2O3 = Ln3+ (Ln = Eu, Tb, Dy, Sm, Er, Ho 和 Tm)球狀顆粒。本發(fā)明的優(yōu)點與效果是:
本發(fā)明通過一個簡單的溶膠-凝膠和高溫處理得到，并通過摻入不同的稀土離子進行了不同顏色發(fā)光，通過改變不同的稀土離子Ln3+ (Ln = Eu, Tb, Dy, Sm, Er, Ho和Tm)摻雜SiO2 OLu2O3顆粒，所得到的產(chǎn)物分別呈現(xiàn)出不同顏色的發(fā)光，這種產(chǎn)物具有均勻的形貌，是一種有價值的發(fā)光材料。


圖1 為 SiO2OLu 2O3: Eu3+的 SEM 和 TEM、SiO2OLu2O3: Ln3+ (Ln = Eu, Tb, Dy, Sm,Er, Ho和Tm)的各個發(fā)光點在顏色發(fā)光坐標(biāo)CIE中的坐標(biāo)、光致發(fā)光的激發(fā)光譜；圖 2 為 SiO2OLu2O3: Eu3+的 SEM 和 TEM、Si02@Lu203:Ln3+ (Ln = Eu, Tb, Dy, Sm, Er,Ho和Tm)的各個發(fā)光點在顏色發(fā)光坐標(biāo)CIE中的坐標(biāo)、光致發(fā)光的發(fā)射光譜圖。注:本發(fā)明的圖1一圖2為產(chǎn)物狀態(tài)的分析示意圖或照片(僅供參考)，圖中文字或影像不清晰并不影響對本發(fā)明技術(shù)方案的理解。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進行詳細說明。本發(fā)明提供了一種簡單的溶膠-凝膠方法和高溫處理來合成具有統(tǒng)一尺寸、均勻形貌的SiO2OLu2O3 = Ln3+ (Ln = Eu, Tb, Dy, Sm, Er, Ho和Tm)球狀顆粒。另外，對不同的稀土離子Ln3+ (Ln = Eu, Tb, Dy, Sm, Er, Ho和Tm)摻雜SiO2 OLu2O3顆粒的發(fā)光性質(zhì)進行了研究。本發(fā)明以St0ber過程合成球狀的SiO2核:通過把正硅酸乙酯(TEOS)溶于含有水和氨的乙醇溶液中，室溫下攪拌數(shù)小時，離心，在一定溫度下恒溫數(shù)小時烘干。通過溶膠-凝膠過程合成核殼結(jié)構(gòu)的Si02@Lu203:Ln3+ (Ln = Eu, Tb, Dy, Sm, Er, Ho和Tm)球狀顆粒:一定量的氧化镥和所摻入稀土的氧化物溶于硝酸，然后與含有檸檬酸的水-乙醇溶液混合，加入一定濃度的聚乙二醇(PEG)。接著攪拌數(shù)小時，加入(I)中得到的硅的顆粒，接著攪拌，之后對懸浮液離心，沉淀烘干。高溫下處理得到產(chǎn)物。所得到的產(chǎn)物是核殼結(jié)構(gòu)的 Si02@Lu203:Ln3+ (Ln = Eu, Tb, Dy, Sm, Er, Ho和Tm)球狀顆粒。是一種有價值的發(fā)光材料。圖1 和圖 2 分別為 SiO2OLu2O3: Eu3+的 SEM和 TEM、SiO2OLu2O3:Ln3+ (Ln = Eu, Tb,Dy, Sm, Er, Ho和Tm)的各個發(fā)光點在顏色發(fā)光坐標(biāo)CIE中的坐標(biāo)、光致發(fā)光的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜圖。

實施例:
(I)把正硅酸乙酯(TEOS) (8-10 mL)溶于水(15-20 mL)和氨(90-100 mL)的乙醇(70-80 mL)溶液中，室溫下攪拌3-5小時，離心分離，在90-100°C下恒溫12小時烘干。(2)氧化镥和所摻入稀土的氧化物溶于硝酸，然后與含有檸檬酸的水-乙醇(V:V = 1:7)溶液混合，加入0.10-0.20 g/mL的聚乙二醇(PEG)。接著攪拌4-6小時，加入Cl)中得到的硅的顆粒,接著攪拌12小時，之后對懸浮液離心，沉淀在90-100°C下恒溫12小時烘干。接著用700-900 °C焙燒3-5小時得到產(chǎn)物。
權(quán)利要求
1.一種稀土納米核殼球狀顆粒發(fā)光材料的合成方法，其特征在于，所述方法包括以下過程: (1)以St0ber過程合成球狀的SiO2核:通過把正硅酸乙酯(TEOS)溶于含有水和氨的乙醇溶液中，室溫下攪拌,離心,恒溫數(shù)小時烘干； (2)通過溶膠-凝膠過程合成核殼結(jié)構(gòu)的SiO2OLu2O3:Ln3+ (Ln = Eu, Tb, Dy, Sm, Er,Ho和Tm)球狀顆粒:氧化镥和所摻入稀土的氧化物溶于硝酸,然后與含有檸檬酸的水-乙醇溶液混合，加入聚乙二醇(PEG)，接著攪拌，加入(I)中得到的硅顆粒，接著攪拌，之后對懸浮液離心，沉淀烘干，高溫處理得到產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種稀土納米核殼球狀顆粒發(fā)光材料的合成方法，其特征在于，所述得到的產(chǎn)物是核殼結(jié)構(gòu)的Si02@Lu203:Ln3+ (Ln = Eu, Tb, Dy, Sm, Er, Ho和Tm)球狀顆粒。
全文摘要
一種稀土納米核殼球狀顆粒發(fā)光材料的合成方法，涉及一種發(fā)光材料的合成方法，以St ber過程合成球狀的SiO2核通過把正硅酸乙酯(TEOS)溶于含有水和氨的乙醇溶液中，室溫下攪拌，離心，恒溫數(shù)小時烘干；通過溶膠-凝膠過程合成核殼結(jié)構(gòu)的SiO2@Lu2O3:Ln3+(Ln=Eu,Tb,Dy,Sm,Er,Ho和Tm)球狀顆粒氧化镥和所摻入稀土的氧化物溶于硝酸，然后與含有檸檬酸的水-乙醇溶液混合，加入聚乙二醇(PEG)，接著攪拌，加入硅顆粒，接著攪拌，之后對懸浮液離心，沉淀烘干，高溫處理得到產(chǎn)物。所得到的產(chǎn)物分別呈現(xiàn)出不同顏色的發(fā)光，這種產(chǎn)物具有均勻的形貌，是一種有價值的發(fā)光材料。
文檔編號C09K11/79GK103074061SQ20131000161
公開日2013年5月1日 申請日期2013年1月4日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月4日
發(fā)明者高雨, 方慶紅, 宋博, 樊苗苗 申請人:沈陽化工大學(xué)