專利名稱：一種顏料黃81的工業(yè)化生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于精細(xì)化工合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種以2，2’，5，5’ -四氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽為原料，加入活性吸附劑分散后，經(jīng)重氮化反應(yīng)等反應(yīng)合成的顏料黃81工業(yè)化生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
2，2’，5，5’ -四氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽是一種重要的有機(jī)顏料中間體。其作為重氮組分合成的C.1.P.Y.81 (顏料黃81)色粉呈檸檬黃色，色澤鮮艷，著色力高，是一種高檔的有機(jī)顏料。2，2’，5，5’ -四氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽氨基的鄰、對(duì)位有吸電子基團(tuán)(氯基)，有助于加強(qiáng)C.1.P.Y.81氫鍵的形成，因此C.1.P.Y.81的耐熱性、耐光性等應(yīng)用性能俱佳，在工業(yè)涂料、油墨和塑料橡膠等方面有廣泛的應(yīng)用。將2，2’，5，5’ -四氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽(簡(jiǎn)稱TCB)、水，在低溫下與鹽酸打漿分散，沒有加入合適的活性吸附劑，分散效果不佳，加入亞硝酸鈉水溶液進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間的重氮化反應(yīng)，過量亞硝酸用氨基磺酸除去，得到的重氮液顏色深，雜質(zhì)多。此種重氮化方法得到的重氮液通過與2，4-二甲基-N-乙酰乙酰苯胺(簡(jiǎn)稱AAMX)偶合得到的顏料產(chǎn)率低，色光較暗，耐熱性、耐光性等應(yīng)用性能均較差，應(yīng)用范圍窄，合成成本較高。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，本發(fā)明的目的在于提供以2，2’，5，5’ -四氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽為原料，加入活性吸附劑和冰塊，經(jīng)高速攪拌分散后，經(jīng)重氮化反應(yīng)等反應(yīng)合成的顏料黃81工業(yè)化生產(chǎn)方法。所述的一種顏料黃81的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于包括如下步驟:
O打漿成鹽反應(yīng):將2，2’，5，5’ -四氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽、水、冰塊與活性吸附劑加入反應(yīng)釜中，打漿1-3小時(shí)，進(jìn)行高速分散，得到分散液；
2)重氮化反應(yīng):酸性條件下，在-10°C 30°C溫度下向步驟I)得到的分散液中加入亞硝酸鈉水溶液，快速攪拌進(jìn)行重氮化反應(yīng)后得到重氮化溶液；
3)將2，4-二甲基-N-乙酰乙酰苯胺加入偶合反應(yīng)釜中，攪拌下加入稀堿液至2，4- 二甲基-N-乙酰乙酰苯胺完全溶解，再向該偶合反應(yīng)釜中加入有機(jī)胺表面活性劑SF-1及兩性表面活性劑SF-2，進(jìn)行低溫酸析；
4)偶合反應(yīng):在-10°C 30°C下，將步驟2)得到的重氮化溶液加入步驟3)的偶合反應(yīng)釜中進(jìn)行偶合反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后攪拌1-4小時(shí)，再將該反應(yīng)液升溫至80 100°C，保溫反應(yīng)30分鐘，再降至室溫，過濾，70 100°C下烘干，得到顏料黃81。所述的一種顏料黃81的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于步驟I)所述的活性吸附劑為高嶺土、蒙脫土、硅藻土、沸石中的任意一種，其加入量與2，2’，5，5’ -四氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽的質(zhì)量比為20 50 =IOO0
所述的一種顏料黃81的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于步驟2)中用含量30%的鹽酸提供酸性條件，所用的鹽酸與2，2’，5，5’-四氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽的質(zhì)量比為200 400:100。所述的一種顏料黃81的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于步驟2)中亞硝酸鈉溶液的濃度為40%，所用的亞硝酸鈉與2，2’，5，5’ -四氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽的質(zhì)量比為110 150:100。所述的一種顏料黃81的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于所述的2，2’，5，5’ -四氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽與2，4- 二甲基-N-乙酰乙酰苯胺的投料質(zhì)量比為100:130 150。 所述的一種顏料黃81的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于步驟3)低溫酸析溫度為O
5。。。所述的一種顏料黃81的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于步驟2)重氮化反應(yīng)的反應(yīng)器上高速攪拌裝置，重氮化攪拌速度為120 600轉(zhuǎn)/分。所述的一種顏料黃81的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于步驟3)酸析至pH值為
5.0 6.0。本發(fā)明合成的顏料黃81，其反應(yīng)方程式如下:
權(quán)利要求
1.一種顏料黃81的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于包括如下步驟: O打漿成鹽反應(yīng):將2，2’，5，5’ -四氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽、水、冰塊與活性吸附劑加入反應(yīng)釜中，打漿1-3小時(shí)，進(jìn)行高速分散，得到分散液； 2)重氮化反應(yīng):酸性條件下，在-10°C 30°C溫度下向步驟I)得到的分散液中加入亞硝酸鈉水溶液，快速攪拌進(jìn)行重氮化反應(yīng)后得到重氮化溶液； 3)將2，4-二甲基-N-乙酰乙酰苯胺加入偶合反應(yīng)釜中，攪拌下加入稀堿液至2，4- 二甲基-N-乙酰乙酰苯胺完全溶解，再向該偶合反應(yīng)釜中加入有機(jī)胺表面活性劑SF-1及兩性表面活性劑SF-2，進(jìn)行低溫酸析； 4)偶合反應(yīng):在-10°C 30°C下，將步驟2)得到的重氮化溶液加入步驟3)的偶合反應(yīng)釜中進(jìn)行偶合反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后攪拌1-4小時(shí)，再將該反應(yīng)液升溫至80 100°C，保溫反應(yīng)30分鐘，再降至室溫，過濾，70 100°C下烘干，得到顏料黃81。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種顏料黃81的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于步驟I)所述的活性吸附劑為高嶺土、蒙脫土、硅藻土、沸石中的任意一種，其加入量與2，2’，5，5’ -四氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽的質(zhì)量比為20 50:100。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種顏料黃81的工`業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于步驟2)中用含量30%的鹽酸提供酸性條件，所用的鹽酸與2，2’，5，5’ -四氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽的質(zhì)量比為200 400:100。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種顏料黃81的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于步驟2)中亞硝酸鈉溶液的濃度為40%，所用的亞硝酸鈉與2，2’，5，5’ -四氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽的質(zhì)量比為110 150:100。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種顏料黃81的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于所述的2，2’，5，5’ -四氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽與2，4- 二甲基-N-乙酰乙酰苯胺的投料質(zhì)量比為100:130 150。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種顏料黃81的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于步驟3)低溫酸析溫度為O 5°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種顏料黃81的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于步驟2)重氮化反應(yīng)的反應(yīng)器上設(shè)有高速攪拌裝置，重氮化攪拌速度為120 600轉(zhuǎn)/分。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種顏料黃81的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于步驟3)酸析至pH值為5.0 6.0。
全文摘要
一種顏料黃81的工業(yè)化生產(chǎn)方法，屬于精細(xì)化工合成技術(shù)領(lǐng)域，它由2,2',5,5'-四氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽與2,4-二甲基-N-乙酰乙酰苯胺等原料經(jīng)打漿、重氮化、偶合反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后攪拌1-4小時(shí)，再將該反應(yīng)液升溫至80～100℃，保溫反應(yīng)30分鐘，再降至室溫，過濾，70～100℃下烘干，得到顏料黃81。本發(fā)明通過采用上述技術(shù)，其反應(yīng)條件溫和，對(duì)設(shè)備要求低，反應(yīng)時(shí)間短，得到的產(chǎn)物顏料黃81收率高，達(dá)到90%以上，而且其性能好，其耐酸性達(dá)4級(jí)以上、耐堿性4級(jí)以上、耐候性6級(jí)以上、耐熱200℃以上，因此可以將本發(fā)明的顏料黃81應(yīng)用到性能要求更高的塑膠和高檔涂料中。
文檔編號(hào)C09B67/20GK103102712SQ20131002655
公開日2013年5月15日 申請(qǐng)日期2013年1月24日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月24日
發(fā)明者楊宗澤, 陳奇文, 李紅霞, 賀小波, 施國(guó)英 申請(qǐng)人:嘉興科隆化工有限公司