專利名稱：一種丁基再生膠系阻尼膠黏劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及丁基再生膠系高性能阻尼膠黏劑材料配方，特別是以丁基再生膠為基體，以阻尼賦予劑和無機(jī)填料為添加劑的高性能材料。
背景技術(shù)：
高聚物阻尼材料是基于高聚物的粘彈性，即在玻璃化轉(zhuǎn)變區(qū)域內(nèi)，由分子鏈運動產(chǎn)生的內(nèi)摩擦，將外場作用的機(jī)械能或聲能部分地轉(zhuǎn)變?yōu)闊崮苌⒁?，而具有減震降噪作用的功能材料。另外，高分子材料特有的黏彈性行為使膠體在較小力作用下發(fā)生黏性流動，并和被黏物之間形成范德華力，從而產(chǎn)生較高的粘接力，使其被用于膠黏劑。
一般均聚物的玻璃化轉(zhuǎn)變的溫度范圍比較窄，產(chǎn)生有效阻尼的溫度范圍大致為玻璃化溫度附近的±10 15°C，材料的使用溫度范圍有限。橡膠類材料的玻璃化轉(zhuǎn)變區(qū)大多發(fā)生在室溫以下，不能很好的滿足實際使用的需要。因此，研制使用溫度范圍較寬且可控的阻尼材料成為本領(lǐng)域迫切需要解決的技術(shù)問題。
丁基橡膠是聚丁烯和少量聚異戊二烯的共聚物，其分子結(jié)構(gòu)中大量規(guī)整排列的甲基使丁基橡膠具有低透氣率、熱穩(wěn)定性好、減震性能好、耐臭氧等優(yōu)點，被廣泛應(yīng)用于宇航事業(yè)、交通運輸、機(jī)械設(shè)備、建筑工程及日常生活等領(lǐng)域。然而丁基橡膠由于自身硫化性能和自粘性能欠佳，故使其在膠黏劑領(lǐng)域的應(yīng)用僅限于中空玻璃密封膠、汽車密封等行業(yè)。
隨著丁基橡膠的大量使用，廢丁基橡膠的數(shù)量也越來越大。再生膠是廢丁基橡膠回收利用的主要途徑和方法，其是具有一定可塑性且可重新硫化的橡膠，將其與生膠并用，可節(jié)約生膠，降低加工能耗及產(chǎn)品成本，改善工藝性能。且丁基再生膠加工性能好，硫化速度較快且操作安全，一般不會焦燒，易于混煉、壓延，動力消耗少。
丁基再生膠系高性能阻尼膠黏劑材料具有優(yōu)于丁基橡膠的阻尼性能，且克服了丁基橡膠材料自粘性能欠佳的缺點，具有良好的阻尼性能和粘結(jié)性能，是一種高性能的阻尼膠黏劑。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于，提供一種具有寬使用溫度范圍的高阻尼性能材料，此材料同時具有膠黏劑性能。
本發(fā)明是在高分子化合物中添加有機(jī)低分子量化合物和無機(jī)填料，形成一種均勻分散的分子復(fù)合體。利用高分子與低分子的相互作用呈現(xiàn)出高阻尼特性，同時拓寬阻尼材料的使用溫度范圍且使阻 尼材料具有良好的粘結(jié)性能。
本發(fā)明由以下技術(shù)方案實現(xiàn):
一種丁基再生膠系阻尼膠黏劑，其特征在于，所說的阻尼膠黏劑是通過以下方法制備的:1)原料組分及質(zhì)量份數(shù)比為:
丁基再生膠:50-100份
丁基橡膠:0-100 份
阻尼賦予劑:50-250份
無機(jī)填料:100-800份
所述的丁基再生膠的門尼粘度ML[(1+4) 100°C ]為5-60，
所述的阻尼賦予劑為石油樹脂或松香，
所述的無機(jī)填料為硫酸鋇或碳酸鈣，
2)按所述比例將所述原料加入Haake轉(zhuǎn)矩流變儀混煉，溫度為20_120°C，時間為10-30min,混煉好后，在平板硫化機(jī)上壓片，制得所述的丁基再生膠系阻尼膠黏劑。
本發(fā)明采用動態(tài)力學(xué)分析儀(DMA)對阻尼材料進(jìn)行動態(tài)力學(xué)測試分析。測試條件:頻率11Hz，溫度-60-120°C，升溫速率3°C /min，采用拉伸夾具。
采用旋轉(zhuǎn)粘度計對材料進(jìn)行旋轉(zhuǎn)粘度測試。測試方法按照國標(biāo)GB/T2794-1995進(jìn)行測試。
采用軟化點測定儀對材料進(jìn)行軟化點的測試。測試方法按照國標(biāo)GB/T15332-94進(jìn)行測試。
采用萬能試驗拉伸機(jī)對材料進(jìn)行180°剝離強度測試。180°剝離強度測試方法按照 GB/T2790-1995 測試。
有益效果
本發(fā)明所制備的丁基再生膠系阻尼膠黏劑可以顯著提高丁基橡膠的阻尼性能，并且使材料具有良好的粘結(jié)性能，兼具了阻尼材料和膠黏劑的性能，同時使其性能優(yōu)于丁基橡膠材料。



圖1是丁基橡膠/ 丁基再生膠(A)/石油樹脂=50/50/180動態(tài)力學(xué)測試分析圖 譜
圖2是丁基再生膠(A) /石油樹脂/硫酸鋇=100/180/300動態(tài)力學(xué)分析圖譜。
圖3是丁基再生膠(A) /石油樹脂/碳酸鈣=100/180/300動態(tài)力學(xué)分析圖譜。
圖4是丁基再生膠(A) /松香/硫酸鋇=100/180/300動態(tài)力學(xué)圖譜。
圖5是丁基再生膠(A) /松香/硫酸鋇=100/180/800動態(tài)力學(xué)圖譜。
圖6是丁基再生膠(B) /松香/硫酸鋇=100/180/800動態(tài)力學(xué)圖譜。
圖7是丁基橡膠/石油樹脂=100/180/300動態(tài)力學(xué)測試分析圖譜
圖8是丁基橡膠/松香/硫酸鋇=100/180/800動態(tài)力學(xué)圖譜。
具體實施方式
本發(fā)明內(nèi)容通過以下的實施例和附圖作進(jìn)一步闡述，但并不限制本發(fā)明的范圍。
與動態(tài)力學(xué)分析儀DMA有關(guān)參數(shù)的物理意義如下:
tan δ =E，，/E’
tan δ-----損耗因子
Ε’’-----損耗模量
Ε’-----儲存模量
實施例1:50克丁基再生膠(A)和50克丁基橡膠加入到Haake轉(zhuǎn)矩流變儀中，然后加入180克石油樹脂和300克硫酸鋇，混煉好后，采用平板硫化機(jī)制備2_厚片狀材料試樣。采用動態(tài)力學(xué)分析儀(DMA)對其進(jìn)行動態(tài)力學(xué)測試。測試條件:頻率IlHz，溫度一60 120°C，升溫速率:TC/min，采用拉伸夾具，測試結(jié)果見圖1。由圖1可以看出，該材料的阻尼因子峰值為3.02，峰值位于25.80C。
實施例2:100克丁基再生膠(A)加入到Haake流變儀中，然后加入180克石油樹脂和300克硫酸鋇，混煉好后，采用平板硫化機(jī)制備2mm厚片狀材料試樣。采用動態(tài)力學(xué)分析儀(DMA)對其進(jìn)行動態(tài)力學(xué)測試。測試條件:頻率11Hz，溫度一60 120°C，升溫速率3°C /min，采用拉伸夾具，測試結(jié)果見圖2。由圖2可以看出，該材料的阻尼因子峰值為4.46，峰值位于24.9 °C。
實施例3:100克丁基再生膠(A)加入到Haake流變儀中，然后加入180克石油樹脂和300克碳酸鈣，混煉好后，采用平板硫化機(jī)制備2mm厚片狀材料試樣。采用動態(tài)力學(xué)分析儀(DMA)對其進(jìn)行動態(tài)力學(xué)測試。測試條件:頻率11Hz，溫度一60 120°C，升溫速率3°C /min，采用拉伸夾具，測試結(jié)果見圖3。由圖3可以看出，該材料的阻尼因子峰值為4.12，峰值位于24.8 °C。
實施例4:100克丁基再生膠(A)加入到Haake流變儀中，然后加入180克松香和300克硫酸鋇，混煉好后，采用平板硫化機(jī)制備2mm厚片狀材料試樣。采用動態(tài)力學(xué)分析儀(DMA)對其進(jìn)行動態(tài)力學(xué)測試。測試條件:頻率11Hz，溫度一60 120°C，升溫速率3°C /min,采用拉伸夾具，測試結(jié)果見圖4。由圖4可以看出，該材料的阻尼因子峰值為3.98，峰值位于23.8V。損耗因子大于I的溫域為5.8-63.9°C，在_3.2°C到100°C的溫度范圍內(nèi)損耗因子均大于0.5。
實施例5:100克丁基再生膠(A)加入到Haake流變儀中，然后加入180克松香和800克硫酸鋇，混煉好后，采用平板硫化機(jī)制備2mm厚片狀材料試樣。采用動態(tài)力學(xué)分析儀(DMA)對其進(jìn)行動態(tài)力學(xué)測試。測試條件:頻率11Hz，溫度一60 120°C，升溫速率3°C /min，采用拉伸夾具，測試結(jié)果見圖5。由圖5可以看出，該材料的阻尼因子峰值為4.01，峰值位于25.8V。損耗因子大于I的溫域為8.9-64.8°C，在0.8°C到102°C的溫度范圍內(nèi)損耗因子均大于0.5。
采用旋轉(zhuǎn)粘度計對其進(jìn)行黏度測試，測定時，將儀器水平安裝在固定支架上，然后視黏度大小，選用適宜的轉(zhuǎn)子及轉(zhuǎn)速，使讀數(shù)在刻度盤的15%_85%，測試溫度為180°C，測試結(jié)果見表I。由表I可以看出，該材料在180°C的旋轉(zhuǎn)黏度為8749mPa*s。采用軟化點測定儀對材料進(jìn)行軟化點測試，測試結(jié)果見表1，由表I可知，該材料的軟化點為81.5°C。
采用萬能試驗拉伸機(jī)對其進(jìn)行力學(xué)測試。初始剝離強度，按照GB/T2790-1995進(jìn)行測試。將試樣置于80°C恒溫336h，室溫冷卻2h，按照GB/T2790-1995測試，初始剝離強度和熱老化處理后的剝離強度測試結(jié)果見表2。由表2可以看出，試樣的平均載荷/寬度為3.245N/mm，熱老化處理后平均載荷/寬度為3.016N/mm。
實施例6:100克丁基再生膠(B)加入到Haake流變儀中，然后加入180克松香和800克硫酸鋇，混煉好后，采用平板硫化機(jī)制備2mm厚片狀材料試樣。采用動態(tài)力學(xué)分析儀(DMA)對其進(jìn)行動態(tài)力學(xué)測試。測試條件:頻率11Hz，溫度一60 120°C，升溫速率3°C /min，采用拉伸夾具，測試結(jié)果見圖6。由圖6可以看出，該材料的阻尼因子峰值為3.39，峰值位于25.9°C。損耗因子大 于I的溫域為8.8-53.8°C，在0.8°C到100°C的溫度范圍內(nèi)損耗因子均大于0.5。
采用旋轉(zhuǎn)粘度計對其進(jìn)行黏度測試，測定時，將儀器水平安裝在固定支架上，然后視黏度大小，選用適宜的轉(zhuǎn)子及轉(zhuǎn)速，使讀數(shù)在刻度盤的15%-85%，測試溫度為180°C，測試結(jié)果見表3。由表3可以看出，該材料在180°C的旋轉(zhuǎn)黏度為13500mPa.S。采用軟化點測定儀對材料進(jìn)行軟化點測試，測試結(jié)果見表1，由表I可知，該材料的軟化點為78.1°C。
采用萬能試驗拉伸機(jī)對其進(jìn)行力學(xué)測試。初始剝離強度，按照GB/T2790-1995進(jìn)行測試。將試樣置于80°C恒溫336h，室溫冷卻2h，按照GB/T2790-1995測試，初始剝離強度和熱老化處理后的剝離強度測試結(jié)果見表2。由表2可以看出，試樣的平均載荷/寬度為3.918N/mm，熱老化處理后平均載荷/寬度為3.765N/mm。
對比例1:100克丁基橡膠加入到Haake轉(zhuǎn)矩流變儀中，然后加入180克石油樹脂和300克硫酸鋇，混煉好后，采用平板硫化機(jī)制備2mm厚片狀材料試樣。采用動態(tài)力學(xué)分析儀(DMA)對其進(jìn)行動態(tài)力學(xué)測試。測試條件:頻率11Hz，溫度一60 120°C，升溫速率3°C /min，采用拉伸夾具，測試結(jié)果見圖7。由圖7可以看出，該材料的阻尼因子峰值為2.79，峰值位于19.80C ο
對比例2: 100克丁基橡膠加入到Haake流變儀中，然后加入180克松香和800克硫酸鋇，混煉好后，采用平板硫化機(jī)制備2mm厚片狀材料試樣。采用動態(tài)力學(xué)分析儀(DMA)對其進(jìn)行動態(tài)力學(xué)測試。測試條件:頻率11Hz，溫度一60 120°C，升溫速率3°C /min，采用拉伸夾具，測試結(jié)果見圖8。由圖8可以看出，該材料的阻尼因子峰值為3.20，峰值位于26.9°C。損耗因子大于I的溫域為9.8-49.8°C，在2.8°C到66.8°C的溫度范圍內(nèi)損耗因子均大于0.5。
采用旋轉(zhuǎn)粘度計對其進(jìn)行黏度測試，測定時，將儀器水平安裝在固定支架上，然后視黏度大小，選用適宜的轉(zhuǎn)子及轉(zhuǎn)速，使讀數(shù)在刻度盤的15%-85%，測試溫度為180°C，測試結(jié)果見表I。由表I可以看出，該材料在180°C的旋轉(zhuǎn)黏度為117300mPa.S。采用軟化點測定儀對材料進(jìn)行軟化點測試，測試結(jié)果見表1，由表I可知，該材料的軟化點為91.5°C。
采用萬能試驗拉伸機(jī)對其進(jìn)行力學(xué)測試。初始剝離強度，按照GB/T2790-1995進(jìn)行測試。將試樣置于80°C恒溫336h，室溫冷卻2h，按照GB/T2790-1995測試，初始剝離強度和熱老化處理后的 剝離強度測試結(jié)果見表2。由表2可以看出，試樣的平均載荷/寬度為2.711N/mm，熱老化處理后平均載荷/寬度為2.853N/mm。
表I
權(quán)利要求
1.一種丁基再生膠系阻尼膠黏劑，其特征在于，所說的阻尼膠黏劑是通過以下方法制備的: 1)原料組分及質(zhì)量份數(shù)比為: 丁基再生膠:50-100份 丁基橡膠:0-100份 阻尼賦予劑:50-250份 無機(jī)填料:100-800份， 所述的丁基再生膠的門尼粘度ML[(1+4) 100°C ]為5-60， 所述的阻尼賦予劑為石油樹脂或松香， 所述的無機(jī)填料為硫酸鋇或碳酸鈣； 2)按所述比例將所述原料加入Haake轉(zhuǎn)矩流變儀混煉，溫度為20_120°C，時間為10-30min, 混煉好后，在平板硫化機(jī)上壓片，制得所述的丁基再生膠系阻尼膠黏劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種丁基再生膠系高性能阻尼膠黏劑材料，其特征在于，所說的阻尼膠黏劑是通過以下原料經(jīng)混煉、壓片制得丁基再生膠50-100份，丁基橡膠0-100份，阻尼賦予劑50-250份，無機(jī)填料100-800份。本發(fā)明所制備的丁基再生膠系阻尼膠黏劑可以顯著提高丁基橡膠的阻尼性能，并且使材料具有良好的粘結(jié)性能，兼具了阻尼材料和膠黏劑的性能。
文檔編號C09J11/08GK103146322SQ20131007028
公開日2013年6月12日 申請日期2013年3月6日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月6日
發(fā)明者吳馳飛, 衛(wèi)艷玲, 吳登杰, 許海燕 申請人:華東理工大學(xué)