專利名稱：一種合成一維紅色長(zhǎng)余輝材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明一種合成一維紅色長(zhǎng)余輝發(fā)光材料的方法，屬于磷光材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及到一種將Y'Eu'Mg2+和Ti4+同時(shí)水熱反應(yīng)，生成Eu'Mg2+和Ti4+摻雜的Y (OH)3前驅(qū)體，然后用碳粉和升華硫的混合物硫化Y(OH)3前軀體生成一維Y2O2S =Eu3+, Mg2+，Ti4+紅色長(zhǎng)余輝發(fā)光材料的方法。
背景技術(shù)：
稀土長(zhǎng)余輝發(fā)光材料可以在太陽(yáng)光的照射下儲(chǔ)存能量，在黑暗背景中再將能量慢慢釋放出來(lái)，從而發(fā)光，這一特·性被廣泛應(yīng)用于弱光照明、應(yīng)急指示、建筑裝飾等領(lǐng)域，近年來(lái)又逐漸拓展到光信息存儲(chǔ)、輻射探照、成像顯示等高科技領(lǐng)域。長(zhǎng)余輝發(fā)光材料粒子的大小、形貌、表面結(jié)構(gòu)和結(jié)晶狀態(tài)對(duì)材料余輝特性有一定的影響，在近幾年，一維納米發(fā)光材料的研究也開(kāi)始受到人們的關(guān)注，多種結(jié)構(gòu)形貌的材料被合成并報(bào)道出。包括納米線，納米管，納米棒及納米帶結(jié)構(gòu)的多種材料。這是因?yàn)橐痪S納米材料因其形狀的各異性而具有優(yōu)異的物理、化學(xué)特性，不僅是研究電子傳輸行為和光學(xué)特性等物理性質(zhì)的尺寸和維度效用的理想體系，而且因其特定的幾何形態(tài)將在構(gòu)筑電子和光電子器件方面充當(dāng)重要的角色。從已有的科學(xué)文獻(xiàn)上看，目前國(guó)內(nèi)外已有一些研究小組開(kāi)始了一維長(zhǎng)余輝發(fā)光材料的研究，暨南大學(xué)劉應(yīng)亮課題組通過(guò)水熱法制備了 Y(OH)3納米管，與Eu2O3, Mg(OH)2■4MgC03-6H20, TiO2 , Na2CO3, S 混合，通過(guò)固相法制備 Y2O2S: Eu3+，Mg2+，Ti4+紅色長(zhǎng)余輝發(fā)光材料，發(fā)現(xiàn)溫度過(guò)低無(wú)法硫化，溫度過(guò)高只能得到Y(jié)2O2S納米顆粒(Material Chemistryand Physics, 119(2010):52 56),這是由于無(wú)水碳酸鈉和硫在形成多硫化物,在加熱過(guò)程中形成熔鹽，侵蝕前驅(qū)體納米管結(jié)構(gòu)，使其坍塌形成納米顆粒。同時(shí)該課題組也用石墨坩禍硫化了氫氧化乾納米管(Journal of Rare Earths, 27 (2009) , p895 ；Physica B 405(2010) 3360 - 3364)，將石墨坩堝中充入硫粉，放入底部預(yù)先鋪有一定硫粉的剛玉坩堝，再在上面鋪少量硫粉，用剛玉片將坩堝口壓嚴(yán)實(shí)，放入高溫爐中，800°C下反應(yīng)四小時(shí)，待冷卻后將氫氧化釔納米棒前驅(qū)體放入石墨坩堝，在高溫爐中反應(yīng)四小時(shí)，洗滌后得到所需的發(fā)光體粉末。但該方法生成CS2的量很少，導(dǎo)致能硫化的氫氧化釔的量也非常少，制備出的Y2O2S: Eu3+，Mg2+，Ti4+紅色長(zhǎng)余輝發(fā)光材料只有部分發(fā)光。為此，黃平等人(發(fā)明專利，201110207700.4)對(duì)硫化方式進(jìn)行了優(yōu)化，他們把前期通過(guò)水熱法制備出的Y(OH)3納米管與Eu2O3, Mg (OH) 2.4MgC03.6H20, TiO2混合均勻，裝入小坩堝，再外套大坩堝，中間夾層填充碳粉和硫粉的混合物，碳粉量為硫粉量的廣1.5倍，其中填充的碳粉和升華硫的混合物為混合粉體量的1(Γ20倍，加蓋密封，在高溫爐中反應(yīng)一定時(shí)間得到所需的發(fā)光體粉末。以上各例雖然硫化方式不同，但其共同特點(diǎn)是先通過(guò)水熱法制備Y(OH)3納米管/納米棒前驅(qū)體，然后把前驅(qū)體與Eu2O3, Mg(OH)2.4MgC03.6H20, TiO2混合均勻后通過(guò)高溫固相反應(yīng)，使Y (OH) 3納米管/納米棒分解為Y2O3納米管/納米棒，在硫化Y2O3的同時(shí)使Eu3+、Mg2+和Ti4+進(jìn)入Y2O2S基質(zhì)中，從而生成一維Y2O2S: Eu3+，Mg2+，Ti4+紅色長(zhǎng)余輝發(fā)光材料。為了使Eu3+、Mg2+和Ti4+均勻進(jìn)入Y2O2S基質(zhì)中，就需要較高的合成溫度，這很容易對(duì)形貌造成破壞，這是本領(lǐng)域現(xiàn)有技術(shù)中急需解決的難題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明一種合成一維紅色長(zhǎng)余輝材料的方法，目的在于為解決上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，從而提供一種制備工藝簡(jiǎn)單實(shí)用，操作性強(qiáng)的合成一維Y202S:Eu3+，Mg2+，Ti4+紅色長(zhǎng)余輝發(fā)光材料的方法。本發(fā)明一種合成一維紅色長(zhǎng)余輝材料的方法，其特征在于是一種將Y3+、Eu3+、Mg2+和Ti4+同時(shí)進(jìn)行水熱反應(yīng)，生成Eu3+、Mg2+和Ti4+摻雜的Y (OH)3前驅(qū)體，然后用碳粉和升華硫的混合物硫化該前軀體生成一維Y2O2S =Eu3+, Mg2+，Ti4+紅色長(zhǎng)余輝發(fā)光材料的方法，其具體制備工藝方法為:
所使用的化學(xué)原料:氧化 釔、硝酸銪、硝酸鎂、鈦酸丁酯、濃硝酸、氫氧化鈉、無(wú)水乙醇、升華硫和碳粉，純度控制范圍為:
氧化釔(Y2O3)相對(duì)分子質(zhì)量225.84質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.9%
硝酸銪(Eu (NO3) 3.6H20)相對(duì)分子質(zhì)量445.9 質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.99%
硝酸鎂(Mg (NO3) 2.6H20)相對(duì)分子質(zhì)量256.41 質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.0%
鈦酸丁酯C16H36O4Ti 相對(duì)分子質(zhì)量340.35 質(zhì)量分?jǐn)?shù)98.0%
氫氧化鈉(NaOH) 相對(duì)分子質(zhì)量40.00 質(zhì)量分?jǐn)?shù)>96.0%
硝酸(HNO3)相對(duì)分子質(zhì)量63.01質(zhì)量分?jǐn)?shù)65°/Γ68%
無(wú)水乙醇(C2H5OH) 相對(duì)分子質(zhì)量46.07 質(zhì)量分?jǐn)?shù)>99.7%
升華硫(S)相對(duì)分子質(zhì)量32.06 質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.5%
碳粉(C)相對(duì)分子質(zhì)量12.01質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.0%
去離子水(H2O)選用市場(chǎng)購(gòu)買的一般標(biāo)準(zhǔn)都可使用；
制備步驟如下:
第一步:配制既定濃度溶液
(1)將原料氧化釔、硝酸銪、硝酸鎂和氫氧化鈉放入電熱鼓風(fēng)干燥箱于6(T8(TC下干燥4 8h ；
(2)按物質(zhì)的量比為Iifuwz:nM= 1:6稱取所需化學(xué)原料，然后加入9.3倍于硝酸體積的去離子水，攪拌至澄清溶液時(shí)，即配制成0.5mol/L的Y(NO3)3溶液；
(3)按質(zhì)量比為111硝_: m去離子水=1.115:50稱取所需化學(xué)原料,把硝酸銪置于燒杯中，緩慢加入去離子水，在加去離子水的過(guò)程中勻速攪拌，攪拌至澄清溶液即配制成
0.05mol/L 的 Eu (NO3) 3 溶液；
(4)按質(zhì)量比為HIiglgix: miM=0.64:50稱取稱取所需化學(xué)原料，把硝酸鎂置于燒杯中，緩慢加入去離子水，在加去離子水的過(guò)程中勻速攪拌攪拌至澄清溶液即配制成 0.05mol/L 的 Mg (NO3) 2 溶液；
(5)按體積比為V欽#了酷:V85: 50量取鈦酸丁酯和無(wú)水乙醇，把鈦酸丁酯置于燒杯中，緩慢加入無(wú)水乙醇，在加無(wú)水乙醇的過(guò)程中勻速攪拌，攪拌至澄清溶液即配成
0.05mol/L 的 C16H36O4Ti 溶液；
(6)按質(zhì)量比為:mi;ST7jc= 4: 25稱取所需化學(xué)原料,把氫氧化鈉置于燒杯中，緩慢加入去離子水，在加去離子水的過(guò)程中勻速攪拌至澄清溶液即配制成4mol/L的NaOH溶液；
第二步:進(jìn)行水熱反應(yīng)，生成產(chǎn)物
在第一步所配制好的溶液中，取各溶液，均勻攪拌，滴加NaOH溶液調(diào)節(jié)pH=13，進(jìn)行水熱反應(yīng)，將產(chǎn)物多次洗滌烘干，一定溫度下碳粉和升華硫混合硫化生成Y2O2S:Eu3+，Mg2+，Ti4+紅色長(zhǎng)余輝發(fā)光材料，
(1)按體積比V硝酸e溶液:V硝酸銪溶液:V硝酸鎂溶液:V鈦酸丁酷溶液=10:3:1:1星取上述所需溶
液，將上述溶液混合后，加入1.4倍于上述溶液體積的無(wú)水乙醇和去離子水的混合物水:V無(wú)水乙醇=2:1)充分?jǐn)嚢枋蛊渚鶆颍?br> (2)往(I)制備好的溶液中加入4mol/L的NaOH溶液，調(diào)節(jié)pH值至12 13，將其移入高壓反應(yīng)釜中，旋緊反應(yīng)釜，置于烘干箱中，升溫至180°C，恒溫12h ；
(3)用離心機(jī)分離Π所得到的
生成物，然后用去離子水洗滌，反復(fù)操作:Γ4次，于60 干燥后得到前軀體Y (OH)3: Eu3+，Mg2+，Ti4+ ；
(4)將前軀體Y(OH) 3: Eu3+，Mg2+，Ti4+裝入氧化鋁小坩堝，再外套大坩堝，中間夾層填充碳粉和硫粉的混合物，碳粉和硫粉的質(zhì)量比為100:15，然后加蓋密封；
(5)將坩堝置于馬弗爐中，以6°C/min的速率升溫至700°(T750 oC,并恒溫4 8h ；
(6)讓合成的樣品隨爐自然冷卻至室溫后取出即可得到產(chǎn)物。本發(fā)明一種合成一維紅色長(zhǎng)余輝材料的方法的有益效果:將Y3+、Eu3+、Mg2+和Ti4+同時(shí)水熱反應(yīng)，生成Eu3+、Mg2+和Ti4+摻雜的Y (OH) 3前驅(qū)體，然后用碳粉和升華硫的混合物硫化該前軀體生成一維Y2O2S:Eu3+,Mg2+, Ti4+紅色長(zhǎng)余輝發(fā)光材料。這種方法能很好的保持材料的納米管狀結(jié)構(gòu)。并且克服了 Eu3+、Mg2+和Ti4+在均勻進(jìn)入Y2O2S基質(zhì)的過(guò)程中，需要較高的合成溫度會(huì)對(duì)形貌造成破壞的問(wèn)題。


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圖1為制備一維Y2O2S:Eu3+，Mg2+，Ti4+紅色長(zhǎng)余輝發(fā)光材料的工藝流程圖。圖2為制備完成的Y(OH)3: Eu3+，Mg2+，Ti4+的XRD圖與標(biāo)準(zhǔn)卡的對(duì)照?qǐng)D，表明生成物為純相Y (OH)3。圖3為一維Y2O2S: Eu3+，Mg2+，Ti4+紅色長(zhǎng)余輝發(fā)光材料的XRD圖與標(biāo)準(zhǔn)卡的對(duì)照?qǐng)D，表明生成物為純相硫氧化釔。圖4為前軀體Y(OH)3: Eu3+，Mg2+，Ti4+的SEM形貌圖，從圖中可以看出前軀體的形貌為納米管，直徑平均為300nm，長(zhǎng)度為3μπι左右。圖5為一維Y2O2S:Eu3+，Mg2+，Ti4+紅色長(zhǎng)余輝發(fā)光材料的SEM圖，從圖中可以看出經(jīng)過(guò)硫化燒結(jié)后，樣品為納米管狀形貌，直徑平均為200nm,長(zhǎng)度為2.5μηι左右。圖6為一維Y2O2S: Eu3+，Mg2+，Ti4+紅色長(zhǎng)余輝發(fā)光材料的激發(fā)光譜，監(jiān)測(cè)發(fā)射波長(zhǎng)為625nm，從圖中可以看出主激發(fā)峰位于325nm處，是Eu3+_S2_的電荷遷移躍遷。圖7為一維Y2O2S: Eu3+，Mg2+，Ti4+紅色長(zhǎng)余輝發(fā)光材料的發(fā)射光譜，監(jiān)測(cè)激發(fā)波長(zhǎng)為325nm，從圖中可以看出主發(fā)射峰位于為625nm處，屬于Eu3+的5Dtl-7F2的電偶極躍遷。

圖8為一維Y2O2S:Eu3+，Mg2+，Ti4+紅色長(zhǎng)余輝發(fā)光材料的余輝曲線，從圖中可以看出，樣品的初始亮度為910mcd/m2,余輝時(shí)間可達(dá)到360s (lmcd/m2)。
具體實(shí)施例方式實(shí)施方式1:
將原料氧化釔，硝酸銪，硝酸鎂，鈦酸丁酯，硝酸，氫氧化鈉配置為相應(yīng)濃度的溶液，取濃度為0.5mol/L的Y(NO3)3溶液20ml，濃度為0.05mol/L的Eu(NO3)3溶液6ml,濃度為0.05mol/L的Mg (NO3) 2溶液2ml，濃度為0.05mol/L的C16H36O4Ti溶液2ml。將上述溶液混合后，加入42ml無(wú)水乙醇和去離子水的混合物(V: V=2:1).充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，往溶液中加?mol/L的NaOH溶液，調(diào)節(jié)pH值至13.放入高壓反應(yīng)釜中，置于烘干箱中，升溫至180°C，恒溫12h。冷卻至室溫，反復(fù)用去離子水清洗:Γ4次，在60 烘干即得到前軀體。將制備好的藥品裝入氧化鋁小坩堝，再外套大坩堝，中間夾層填充碳粉和硫粉的混合物，碳粉和硫粉的質(zhì)量比為100:15。然后加蓋密封。將坩堝置于馬弗爐中，以6°C/min的速率升溫至750 oC,并恒溫6h。隨爐自然冷卻至室溫即得到Y(jié)202S:Eu3+，Mg2+，Ti4+納米管紅色長(zhǎng)余輝材料。樣品測(cè)試如下:1、用X射線衍射儀(SHIMADZU-6000，島津)測(cè)定樣品的物相如圖3所示，從圖中看出，和JCPDS標(biāo)準(zhǔn)卡對(duì)比，樣品為純的Y2O2S相；2、用掃描電子顯微鏡(S4800日立Hitachi)測(cè)定樣品的形貌，得到圖4和圖5，從圖中可以看出樣品的形貌均為納米管，前軀體的直徑平均為300nm，長(zhǎng)度為3 μ m左右。經(jīng)硫化后樣品的直徑平均為200nm，長(zhǎng)度為
2.5μπι左右。3、用熒光分光光度計(jì)(F-280，天津港東)測(cè)定樣品的激發(fā)和發(fā)射光譜，得到圖
6和圖7，激發(fā)光譜的監(jiān)測(cè)波長(zhǎng)為625nm，發(fā)射光譜的監(jiān)測(cè)波長(zhǎng)為325nm。從圖中可以看出主激發(fā)峰和主發(fā)射峰均為Y2O2S所對(duì)應(yīng)的峰。4、用照度計(jì)以及秒表測(cè)定樣品的余輝曲線，得到圖8,從圖中可以看出，樣品的初始亮度為910mcd/m2,余輝時(shí)間可達(dá)到360s (lmcd/m2)。實(shí)施方式2:
將原料氧化釔，硝酸銪，硝酸鎂，鈦酸丁酯，硝酸，氫氧化鈉配置為相應(yīng)濃度的溶液，取濃度為0.5mol/L的 Y(NO3)3溶液20ml，濃度為0.05mol/L的Eu(NO3)3溶液6ml,濃度為
0.05mol/L的Mg (NO3) 2溶液2ml，濃度為0.05mol/L的C16H36O4Ti溶液2ml。將上述溶液混合后，加入42ml無(wú)水乙醇和去離子水的混合物(V: V無(wú)水乙醇=2:1)，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝螅芤褐屑尤?mol/L的NaOH溶液，調(diào)節(jié)pH值至13，放入高壓反應(yīng)釜中，置于烘干箱中，升溫至180°C，恒溫12h，冷卻至室溫，反復(fù)用去離子水清洗3 4次，在60 °e烘干即得到前軀體。將制備好的前軀體裝入氧化鋁小坩堝，再外套大坩堝，中間夾層填充碳粉和硫粉的混合物，碳粉和硫粉的質(zhì)量比為100:15。然后加蓋密封。將坩堝置于馬弗爐中，以6°C/min的速率升溫至750 oC,并恒溫4h。隨爐自然冷卻至室溫即得到Y(jié)202S:Eu3+，Mg2+，Ti4+納米管紅色長(zhǎng)余輝材料。樣品測(cè)試如下:1、用X射線衍射儀(SHIMADZU-6000，島津)測(cè)定樣品的物相為純的Y2O2S相；2、用熒光分光光度計(jì)(F-280，天津港東)測(cè)定樣品的激發(fā)和發(fā)射光譜，從圖中可以看出主激發(fā)峰和主發(fā)射峰均為Y2O2S所對(duì)應(yīng)的峰。3、用掃描電子顯微鏡(S4800日立Hitachi)測(cè)定樣品的形貌，可以看出樣品的形貌均為納米管，前軀體的直徑平均為300nm，長(zhǎng)度為3μπι左右。經(jīng)硫化后樣品的直徑平均為290nm，長(zhǎng)度為3.5 μ m左右。4、用照度計(jì)以及秒表測(cè)定樣品的初始亮度為900mcd/m2,余輝時(shí)間可達(dá)205s (lmcd/m2)。實(shí)施方式3:
將原料氧化釔，硝酸銪，硝酸鎂，鈦酸丁酯，硝酸，氫氧化鈉配置為相應(yīng)濃度的溶液，取濃度為0.5mol/L的Y(NO3)3溶液20ml，濃度為0.05mol/L的Eu(NO3)3溶液6ml,濃度為0.05mol/L的Mg (NO3) 2溶液2ml，濃度為0.05mol/L的C16H36O4Ti溶液2ml。將上述溶液混合后，加入42ml無(wú)水乙醇和去離子水的混合物(:V^e=2:I).充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，往溶液中加?mol/L的NaOH溶液，調(diào)節(jié)pH值至13.放入高壓反應(yīng)釜中，置于烘干箱中，升溫至180°C，恒溫12h。冷卻至室溫，反復(fù)用去離子水清洗:Γ4次，在60 烘干即得到前軀體。將制備好的藥品裝入氧化鋁小坩堝，再外套大坩堝，中間夾層填充碳粉和硫粉的混合物，碳粉和硫粉的質(zhì)量比為100:15。然后加蓋密封。將坩堝置于馬弗爐中，以6°C/min的速率升溫至750 oC,并恒溫8h。隨爐自然冷卻至室溫即得到Y(jié)202S:Eu3+，Mg2+，Ti4+納米管紅色長(zhǎng)余輝材料。樣品測(cè)試如下:1、用X射線衍射儀(SHIMADZU-6000，島津)測(cè)定樣品的物相為純的Y2O2S相；2、用熒光分光光度計(jì)(F-280，天津港東)測(cè)定樣品的激發(fā)和發(fā)射光譜，可以看出主激發(fā)峰和主發(fā)射峰均為Y2O2S所對(duì)應(yīng)的峰。3、用掃描電子顯微鏡(S4800日立Hitachi)測(cè)定樣品的形貌，可以看出樣品的形貌均為納米管，前軀體的直徑平均為300nm，長(zhǎng)度為3μπι左右。經(jīng)硫化后樣品的直徑平均為200nm，長(zhǎng)度為4μπι左右。4、用照度計(jì)以及秒表測(cè)定樣品的初始亮度為893m cd/m2,余輝時(shí)間可達(dá)190s (lmcd/m2)。
權(quán)利要求
1.一種合成一維紅色長(zhǎng)余輝材料的方法，其特征在于是一種將Y3+、Eu3+、Mg2+和Ti4+同時(shí)進(jìn)行水熱反應(yīng)，生成Eu3+、Mg2+和Ti4+摻雜的Y (OH) 3前驅(qū)體，然后用碳粉和升華硫的混合物硫化該前軀體生成一維Y2O2S =Eu3+, Mg2+，Ti4+紅色長(zhǎng)余輝發(fā)光材料的方法，其具體制備工藝方法為: 所使用的化學(xué)原料:氧化釔、硝酸銪、硝酸鎂、鈦酸丁酯、濃硝酸、氫氧化鈉、無(wú)水乙醇、升華硫和碳粉，純度控制范圍為: 氧化釔(Y2O3)相對(duì)分子質(zhì)量225.84質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.9% 硝酸銪(Eu (NO3) 3.6H20)相對(duì)分子質(zhì)量445.9 質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.99% 硝酸鎂(Mg (NO3) 2.6H20)相對(duì)分子質(zhì)量256.41 質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.0% 鈦酸丁酯C16H36O4Ti 相對(duì)分子質(zhì)量340.35 質(zhì)量分?jǐn)?shù)98.0% 氫氧化鈉(NaOH) 相對(duì)分子質(zhì)量40.00 質(zhì)量分?jǐn)?shù)>96.0% 硝酸(HNO3)相對(duì)分子質(zhì)量63.01質(zhì)量分?jǐn)?shù)65°/Γ68% 無(wú)水乙醇(C2H5OH) 相對(duì)分子質(zhì)量46.07 質(zhì)量分?jǐn)?shù)>99.7% 升華硫(S)相對(duì)分子質(zhì)量32.06 質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.5% 碳粉(C)相對(duì)分子質(zhì)量12.01 質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.0% 去離子水(H2O)選用 市場(chǎng) 購(gòu)買的一般標(biāo)準(zhǔn)都可使用； 制備步驟如下: 第一步:配制既定濃度溶液 (1)將原料氧化釔、硝酸銪、硝酸鎂和氫氧化鈉放入電熱鼓風(fēng)干燥箱于6(T8(TC下干燥.4 8h ； (2)按物質(zhì)的量比為Iifuwz: η硝酸=I:6稱取所需化學(xué)原料，然后加入9.3倍于硝酸體積的去離子水，攪拌至澄清溶液時(shí)，即配制成0.5mol/L的Y(NO3)3溶液； (3)按質(zhì)量比為111硝_: m去離子水=1.115:50稱取所需化學(xué)原料,把硝酸銪置于燒杯中，緩慢加入去離子水，在加去離子水的過(guò)程中勻速攪拌，攪拌至澄清溶液即配制成.0.05mol/L 的 Eu (NO3) 3 溶液； (4)按質(zhì)量比為HIiglgix: 111^^^^=0.64:50稱取稱取所需化學(xué)原料，把硝酸鎂置于燒杯中，緩慢加入去離子水，在加去離子水的過(guò)程中勻速攪拌攪拌至澄清溶液即配制成 0.05mol/L 的 Mg (NO3) 2 溶液； (5)按體積比為V鈦酸丁酷:V無(wú)水=0.85: 50量取鈦酸丁酯和無(wú)水乙醇，把鈦酸丁酯置于燒杯中，緩慢加入無(wú)水乙醇，在加無(wú)水乙醇的過(guò)程中勻速攪拌，攪拌至澄清溶液即配成.0.05mol/L 的 C16H36O4Ti 溶液； (6)按質(zhì)量比為:mi;ST7jc = 4: 25稱取所需化學(xué)原料,把氫氧化鈉置于燒杯中，緩慢加入去離子水，在加去離子水的過(guò)程中勻速攪拌至澄清溶液即配制成4mol/L的NaOH溶液； 第二步:進(jìn)行水熱反應(yīng)，生成產(chǎn)物 在第一步所配制好的溶液中，取各溶液，均勻攪拌，滴加NaOH溶液調(diào)節(jié)pH=13，進(jìn)行水熱反應(yīng)，將產(chǎn)物多次洗滌烘干，一定溫度下碳粉和升華硫混合硫化生成Y2O2S:Eu3+，Mg2+，Ti4+紅色長(zhǎng)余輝發(fā)光材料， (I)按體積比V硝酸e溶液:V硝酸銪溶液:V硝酸鎂溶液:V鈦酸丁酷溶液=10:3:1:1量取上述所需溶液，將上述溶液混合后，加入1.4倍于上述溶液體積的無(wú)水乙醇和去離子水的混合物水:V無(wú)水乙醇=2:1)充分?jǐn)嚢枋蛊渚鶆颍? (2)往(I)制備好的溶液中加入4mol/L的NaOH溶液，調(diào)節(jié)pH值至12 13，將其移入高壓反應(yīng)釜中，旋緊反應(yīng)釜，置于烘干箱中，升溫至180°C，恒溫12h ；(3)用離心機(jī)分離II所得到的生成物，然后用去離子水洗滌，反復(fù)操作:Γ4次，于60 °C干燥后得到前軀體Y(OH)3: Eu3+,Mg2+,Ti4+ ； (4)將前軀體Y(OH) 3: Eu3+，Mg2+，Ti4+裝入氧化鋁小坩堝，再外套大坩堝，中間夾層填充碳粉和硫粉的混合物，碳粉和硫粉的質(zhì)量比為100:15，然后加蓋密封； (5)將坩堝置于馬弗爐中，以6°C/min的速率升溫至700℃~750℃,并恒溫4 8h ； (6)讓合成的樣品隨爐自然冷卻至室溫后取出即可得到產(chǎn)物。
全文摘要
一種合成一維紅色長(zhǎng)余輝材料的方法，屬于磷光材料制備技術(shù)領(lǐng)域，其特征在于是一種將Y3+、Eu3+、Mg2+和Ti4+同時(shí)水熱反應(yīng)，生成Eu3+、Mg2+和Ti4+摻雜的Y(OH)3前驅(qū)體，然后用碳粉和升華硫的混合物硫化該前軀體生成一維Y2O2SEu3+，Mg2+，Ti4+紅色長(zhǎng)余輝發(fā)光材料的方法。采用本發(fā)明的方法制備的紅色長(zhǎng)余輝發(fā)光材料的基質(zhì)結(jié)晶溫度低，在制作前軀體水熱階段就把所需摻雜的離子摻雜進(jìn)入基質(zhì)里，在后期硫化燒結(jié)過(guò)程能保持樣品較好的納米管狀結(jié)構(gòu)且化學(xué)物理性能穩(wěn)定。
文檔編號(hào)C09K11/84GK103146388SQ20131007945
公開(kāi)日2013年6月12日 申請(qǐng)日期2013年3月13日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月13日
發(fā)明者崔彩娥, 王磊, 黃平, 姜國(guó)偉, 武銀蘭, 郝虎在 申請(qǐng)人:太原理工大學(xué)