空心結(jié)構(gòu)的硫代鎵酸鍶鹽發(fā)光材料及制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于發(fā)光材料領(lǐng)域，其公開了一種空心結(jié)構(gòu)的硫代鎵酸鍶鹽發(fā)光材料及其制備方法；該發(fā)光材料的化學(xué)通式為Sr1-xGa2S4:Eux2+，其中，x的取值范圍為0<x≤0.2。本發(fā)明的空心結(jié)構(gòu)的硫代鎵酸鍶鹽發(fā)光材料中，采用分散的碳小球C為模板，得到的硫代鎵酸鍶鹽發(fā)光材料為球形的空心結(jié)構(gòu)，不僅形貌可控，且能夠有效的減少稀土金屬的用量，降低了產(chǎn)品成本，大量節(jié)約珍貴的稀土資源。
【專利說明】空心結(jié)構(gòu)的硫代鎵酸鍶鹽發(fā)光材料及制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及發(fā)光材料領(lǐng)域，尤其涉及一種空心結(jié)構(gòu)的硫代鎵酸鍶鹽發(fā)光材料及制 備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 現(xiàn)在的商用發(fā)光材料大多是用高溫固相法制備的，高溫反應(yīng)耗能多且顆粒分布不 均，粉粒形貌各異，需用球磨的方法以獲得2-8微米粒徑的熒光粉，且使粉體顆粒尺寸不一 致，形貌不完整，致使涂層不均。人們通過使用溶膠-凝膠法，水熱合成法，絡(luò)合凝膠法等方 法來制備熒光粉，這些方法可以彌補(bǔ)高溫固相合成法的不足，但是這些方法所得的熒光粉 的發(fā)光強(qiáng)度不如高溫固相合成法。得到尺寸、形貌可控且發(fā)光性能好的發(fā)光材料是研究人 員一直努力的目標(biāo)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明所要解決的問題在于提供一種發(fā)光效率較高、形貌可控的空心結(jié)構(gòu)的硫代 鎵酸銀鹽發(fā)光材料。
[0004] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
[0005] -種空心結(jié)構(gòu)的硫代鎵酸鍶鹽發(fā)光材料，其化學(xué)通式為Sri_xGa 2S4:Eux2+，其中，X為 Eu2+取代Sr離子的摩爾數(shù)，X的取值范圍為0〈x < 0. 2 為發(fā)光材料，冒號 "："表示為Eu2+的摻雜。
[0006] 所述空心結(jié)構(gòu)的硫代鎵酸鍶鹽發(fā)光材料，優(yōu)選，X的取值范圍為0. 001 < X < 0. 1。
[0007] 本發(fā)明還涉及一種空心結(jié)構(gòu)的硫代鎵酸鍶鹽發(fā)光材料的制備方法，包括如下步 驟：
[0008] 將濃度為0. 000075?0. 15g/ml的蔗糖或葡萄糖乙醇溶液移入反應(yīng)釜中，密封狀 態(tài)于120?200°C下反應(yīng)5?36h，隨后冷卻至室溫后離心分離，得到固相物，并對固相物進(jìn) 行洗滌、干燥后得到碳小球C ;其中，C表示碳元素；
[0009] 按照中的各元素化學(xué)計(jì)量比，量取Sr、Ga和Eu各自對應(yīng)的鹽溶 液，放入燒杯中，然后加入所述碳小球C，攪拌均勻；然后再緩慢加入草酸沉淀劑，得到混合 溶液，并調(diào)節(jié)混合溶液的pH值為10?12后反應(yīng)2?8h,停止反應(yīng)，反應(yīng)液經(jīng)過濾、洗漆、 干燥處理后得到沉淀物，即為SrhGa2 (C204) 4: Eux2+@C前驅(qū)體；其中，SrhGa2 (C204) 4: Eux2+@ C中，Sr^GadCAUEu，為外殼，@表示包覆，C為碳小球C的簡寫，為內(nèi)核；碳小球C與 SivxGa2S4:Eux2+ 的摩爾比為 0· 025:1 ?10:1 ;
[0010] 將所述前驅(qū)體進(jìn)行研磨，研磨粉體放于馬弗爐中、在空氣氣氛中于500?800°C預(yù) 燒1?12h，將碳轉(zhuǎn)化為C02除去，冷卻至室溫，再研磨預(yù)燒樣品，將研磨粉體再次置于馬弗 爐中，并往馬弗爐中通入惰性氣體，使馬弗爐中為惰性氣氛；然后通AH2S，在800?1300°C 煅燒2-10h，冷卻到500°C停止通入H2S，換成通入惰性氣體，冷卻至常溫下，停通入惰性氣 體，取出樣品，研磨均勻，即得空心結(jié)構(gòu)的硫代鎵酸鍶鹽發(fā)光材料，該發(fā)光材料的化學(xué)通式 為 SivxGa2S4:Eux2+ ;
[0011] 上述步驟中，x為Eu2+取代Sr離子的摩爾數(shù)，x的取值范圍為0〈x彡0. 2。
[0012] 所述空心結(jié)構(gòu)的硫代鎵酸鍶鹽發(fā)光材料的制備方法，優(yōu)選，反應(yīng)釜為帶聚四氟乙 烯內(nèi)襯的反應(yīng)荃。
[0013] 所述空心結(jié)構(gòu)的硫代鎵酸鍶鹽發(fā)光材料的制備方法，優(yōu)選，對所述離心所得固相 物的包括依次用去離子水和無水乙醇反復(fù)洗滌多次；對所述洗滌后固相物的干燥處理包括 60?80°C下進(jìn)行2?12h干燥。
[0014] 所述空心結(jié)構(gòu)的硫代鎵酸鍶鹽發(fā)光材料的制備方法，優(yōu)選，對所述洗滌后沉淀物 的干燥包括60?100°C下進(jìn)行2?10h干燥。
[0015] 所述空心結(jié)構(gòu)的硫代鎵酸鍶鹽發(fā)光材料的制備方法，優(yōu)選，所述草酸沉淀劑摩爾 用量為保證Sr、Ga和Eu的沉淀完全并過量25%，其作用是：
[0016] 按照化學(xué)反應(yīng)式反應(yīng)時，以保證Sr、Ga和Eu離子的沉淀完全，過量的作用就是為 了確保所有金屬離子都沉淀完全，未反應(yīng)的草酸是溶液，在過濾時可以洗滌掉。
[0017] 所述空心結(jié)構(gòu)的硫代鎵酸鍶鹽發(fā)光材料的制備方法，其中，Sr、Ga和Eu各自對應(yīng) 的鹽溶液分別為硝酸鹽溶液或乙酸鹽溶液。
[0018] 所述空心結(jié)構(gòu)的硫代鎵酸鍶鹽發(fā)光材料的制備方法，優(yōu)選，對混合溶液的pH值調(diào) 節(jié)是采用氨水進(jìn)行的。
[0019] 所述空心結(jié)構(gòu)的硫代鎵酸鍶鹽發(fā)光材料的制備方法，優(yōu)選，所述惰性氣體為氬氣 或氦氣，更優(yōu)選為氬氣。
[0020] 所述空心結(jié)構(gòu)的硫代鎵酸鍶鹽發(fā)光材料的制備方法，優(yōu)選，X的取值范圍為 0. 001 彡 X 彡 0. 1。
[0021] 本發(fā)明提供的空心結(jié)構(gòu)的硫代鎵酸鍶鹽發(fā)光材料，采用分散的碳小球C為模板， 得到的硫代鎵酸鍶鹽發(fā)光材料為球形的空心結(jié)構(gòu)，不僅形貌可控，且能夠有效的減少稀土 金屬的用量，降低了產(chǎn)品成本，大量節(jié)約珍貴的稀土資源。
[0022] 本發(fā)明提供制備方法，先采用水熱法制備碳小球C，然后再以碳小球C為模板，采 用草酸沉淀法制備Sri_xGa2 (C204) 4: Eux2+@C前驅(qū)體粉末，然后再經(jīng)過煅燒，煅燒過程中碳元素 將轉(zhuǎn)化為C02逸出，形成空心結(jié)構(gòu)，最后得到化學(xué)通式為Sri_xGa 2S4:Eux2+空心結(jié)構(gòu)的硫代鎵 酸銀鹽發(fā)光材料。
[0023] 本發(fā)明的空心結(jié)構(gòu)的硫代鎵酸鍶鹽發(fā)光材料的制備方法，工藝步驟少，相對簡單； 工藝條件不苛刻，容易達(dá)到，成本低；不引入其它雜質(zhì)，得到的發(fā)光材料質(zhì)量高，可廣泛用于 發(fā)光材料的制備。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0024] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例4制得的發(fā)光材料與對比例發(fā)光材料在加速電壓為1. 5KV 下的陰極射線激發(fā)下的發(fā)光光譜對比圖；其中，曲線1是本實(shí)施例2制備的空心結(jié)構(gòu) SrQ. 95Ga2S4: ΕιιαΜ2+發(fā)光材料的發(fā)光光譜，曲線2是對比例非空心結(jié)構(gòu)Sra 95Ga2S4: ΕιιαΜ2+發(fā)光 材料的發(fā)光光譜。

【具體實(shí)施方式】
[0025] 下面結(jié)合附圖，對本發(fā)明的較佳實(shí)施例作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0026] 實(shí)施例1
[0027] 沉淀法制備 SrQ. 9Ga2S4: EuQ.廣：
[0028] 稱取4g的葡萄糖溶于無水乙醇中，使溶液體積為40mL，然后將溶液轉(zhuǎn)入50mL帶聚 四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，加蓋旋緊，在120°C反應(yīng)36h，制備得到包覆金屬納米粒子的碳 小球C溶液，用去離子水和無水乙醇洗滌多次，離心分離，60°C干燥得到包覆金屬納米粒子 的碳小球C模板，以備待用；
[0029] 稱取 10. 3619g SrO 溶于硝酸得到 100mLlmol/L 的 Sr (N03)3 溶液；稱取 9. 3720g Ga203溶于硝酸得到100mLlm〇l/L的Ga (N03) 3溶液；稱取1. 7595g Eu203溶于硝酸得到 lOOmLO. lmol/L 的 Eu(N03)3 溶液。按照 SrQ.gGaj^EuQ.^ 的化學(xué)計(jì)量比移取 3. 6mLlmol/L Sr(N03)2,8mLlmol/L Ga(N03)3 以及4mL0. lmol/LEu(N03)3溶液，置于 100mL燒杯中形成硝酸 混合液，然后稱取碳小球C模板4. 8mg加入混合液中，攪拌均勻。在磁力攪拌下，將上述混 合液滴加到20mL沉淀劑草酸溶液（lmol/L)中，再通過氨水調(diào)節(jié)pH為10,反應(yīng)4h后，經(jīng)過 過濾、去離子水和乙醇洗滌、l〇〇°C真空干燥2h后得到白色物質(zhì)，即SruGadQCU^Euc^+lgC 前驅(qū)體粉末；
[0030] 將前驅(qū)體研磨，放于馬弗爐中在空氣中于800°C預(yù)燒lh，然后在瑪瑙研缽內(nèi)研磨 均勻，置于剛玉坩堝內(nèi)，放入爐內(nèi)，先通氬氣15min，趕盡空氣，然后通入H2S，在1300°C 煅燒lh，冷卻到500°C停H2S換氬氣，常溫下停氬氣，取出研磨均勻即得 發(fā)光材料。
[0031] 實(shí)施例2
[0032] 沉淀法制備 SrQ. 8Ga2S4: EuQ. 22+ :
[0033] 稱取0. 003g葡萄糖溶解于無水乙醇得到40mL的葡萄糖醇溶液，將該溶液轉(zhuǎn)入 50mL帶聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，加蓋旋緊后，于150°C反應(yīng)10h，制備得到碳小球C的溶 液，離心分離該溶液得到固相物，用去離子水和無水乙醇分別洗滌2次，并于70°C下干燥， 即得到碳小球C。
[0034] 按照 SrQ.8Ga2S4: EuQ.23+ 的化學(xué)計(jì)量比移取 6. 4mL0. 5mol/L Sr (CH3C00) 2 溶液、 16mL0. 5mol/L Ga (CH3C00) 3 溶液和 1. 6mL0. 5mol/L Ce (CH3C00) 3 溶液，置于 100mL 燒杯中 形成混合液，然后稱取碳小球Cl. 2mg加入混合液中，攪拌均勻。在磁力攪拌下，將上述混 合液滴加到25mL沉淀劑草酸溶液（0. 8mol/L)中，再通過氨水調(diào)節(jié)pH為12,反應(yīng)2h后，經(jīng) 過過濾、去離子水和乙醇洗滌、60°C真空干燥8h后得到白色物質(zhì)，即Sra8Ga2 (C204) 4:Eua22+@ C前驅(qū)體粉末；
[0035] 將前驅(qū)體研磨，放于馬弗爐中在空氣中于700°C預(yù)燒6小時，然后在瑪瑙研缽內(nèi)研 磨均勻，置于剛玉相禍內(nèi)，放入爐內(nèi)，先通氦氣15min,趕盡空氣，然后通入H2S，在80(TC 煅燒8h，冷卻到500°C停H2S換氬氣，常溫下停氬氣，取出研磨均勻即得Sr^GhS^Ei^.， 發(fā)光材料。
[0036] 實(shí)施例3
[0037] 沉淀法制備 SrQ. 999Ga2S4: EuQ. Q(ll2+ :
[0038] 稱取4g葡萄糖溶解于無水乙醇得到40mL的葡萄糖醇溶液，將該溶液轉(zhuǎn)入50mL帶 聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，加蓋旋緊后，于120°C反應(yīng)36h，制備得到碳小球C的溶液，離 心分離該溶液得到固相物，用去離子水和無水乙醇分別洗滌2次，并于60°C下干燥，即得到 碳小球C。
[0039] 按照 SrQ.999Ga2S4: :Ειια(ι(ι12+ 的化學(xué)計(jì)量比移取 19. 98mL0. 2mol/L Sr (N03)2 溶液， 4mL2mol/L Ga (N03) 3 溶液和 0· 8mL0. 005mol/L Eu (N03) 3 溶液，置于 lOOmL 燒杯中形成硝酸 混合液，然后稱取碳小球C480mg加入混合液中，攪拌均勻。在磁力攪拌下，將上述混合液 滴加到40mL沉淀劑草酸溶液（0. 5mol/L)中，再通過氨水調(diào)節(jié)pH為11，反應(yīng)3h后，經(jīng)過 過濾、去離子水和乙醇洗滌、70°C真空干燥6h后得到白色物質(zhì)，S卩SrQ.999Ga 2 (C204) 4:EuQ.QQ12+(g C前驅(qū)體粉末；
[0040] 將前驅(qū)體粉末放于馬弗爐中在空氣中于500°C預(yù)燒12小時，將碳將轉(zhuǎn)化為C02除 去，在瑪瑙研缽內(nèi)研磨均勻，置于剛玉坩堝內(nèi)，放入爐內(nèi)，先通氬氣15min，趕盡空氣，然 后通入H2S，在1200°C煅燒5h，冷卻到500°C停H2S換氬氣，常溫下停氬氣，取出研磨均勻 即得到 SrQ.999Ga2S4: :Ειια(ι(ι12+ 發(fā)光材料。
[0041] 實(shí)施例4
[0042] 沉淀法制備 SrQ. 95Ga2S4: Eua Q52+ :
[0043] 稱取5g葡萄糖溶解于無水乙醇得到40mL的葡萄糖醇溶液，將該溶液轉(zhuǎn)入50mL帶 聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，加蓋旋緊后，于180°C反應(yīng)24h，制備得到碳小球C的溶液，離 心分離該溶液得到固相物，用去離子水和無水乙醇分別洗滌2次，并于60°C下干燥，即得到 碳小球C。
[0044] 按照 SrQ.95Ga2S4: :EuQ.Q52+ 的化學(xué)計(jì)量比移取 3. 8mLlmol/L Sr (N03)2溶液、8mLlmol/ L Ga (N03) 3溶液和2mL0. lmol/LEu (N03) 3溶液，置于lOOmL燒杯中形成硝酸混合液，然后稱 取碳小球C240mg加入混合液中，攪拌均勻。在磁力攪拌下，將上述混合液滴加到40mL沉 淀劑草酸溶液（〇.5mol/L)中，再通過氨水調(diào)節(jié)pH為10,反應(yīng)6h后，經(jīng)過過濾、去離子水和 乙醇洗滌、80°C真空干燥4h后得到白色物質(zhì)，即前驅(qū)體粉末；
[0045] 將前驅(qū)體研磨，放于馬弗爐中在空氣中于800°C預(yù)燒4h，將碳轉(zhuǎn)化為C02除去，在 瑪瑙研缽內(nèi)研磨均勻，置于剛玉坩堝內(nèi)，放入爐內(nèi)，先通氬氣15min，趕盡空氣，然后通 入H2S，在900°C煅燒6h，冷卻到500°C停H2S換氬氣，常溫下停氬氣，取出研磨均勻即得 到 Sra 95Ga2S4: Eua J+發(fā)光材料。
[0046] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例4制得的發(fā)光材料與對比例發(fā)光材料在加速電壓為1. 5KV 下的陰極射線激發(fā)下的發(fā)光光譜對比圖；其中，曲線1是本實(shí)施例2制備的空心結(jié)構(gòu) SrQ. 95Ga2S4: ΕιιαΜ2+發(fā)光材料的發(fā)光光譜，曲線2是對比例非空心結(jié)構(gòu)Sra 95Ga2S4: ΕιιαΜ2+發(fā)光 材料的發(fā)光光譜。
[0047] 從圖1中可以看出，在531nm處的發(fā)射峰，本實(shí)施例制備的發(fā)光材料的發(fā)光強(qiáng)度增 強(qiáng)了 19%。
[0048] 實(shí)施例5
[0049] 沉淀法制備 Sr。. 99Ga2S4: Eu。.。廣：
[0050] 稱取6g蔗糖溶解于無水乙醇得到40mL的蔗糖醇溶液，將該溶液轉(zhuǎn)入50mL帶聚四 氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，加蓋旋緊后，于200°C反應(yīng)5h，制備得到碳小球C的溶液，離心分離 該溶液得到固相物，用去離子水和無水乙醇分別洗滌2次，并于75°C下干燥，即得到碳小球 C〇
[0051] 稱取 14. 7600g SrC03 溶于硝酸得到 lOOmLlmol/L 的 Sr (N03)2 溶液；稱取 15. 9723g Ga2 (C03) 3溶于硝酸得到100mLlm〇l/L的Ga (N03) 3溶液；稱取0. 2419gEu2 (C03) 3溶于硝酸得 至lj lOOmLO. 01mol/L 的 Eu (N03) 3 溶液。
[0052] 按照 SrQ.99Ga2S4: :EuQ.Q12+ 的化學(xué)計(jì)量比移取 3. 6mLlmol/L Sr(N03)2 溶液， 3.6mL0.1mol/L Ca(N03)2 溶液，8mLlmol/L Gd(N03)3 溶液以及 4mL0.01mol/L Eu(N03)3溶 液，置于l〇〇mL燒杯中形成硝酸混合液，然后稱取碳小球C48mg加入混合液中，攪拌均勻。 在磁力攪拌下，將上述混合液滴加到10mL沉淀劑草酸溶液（2mol/L)中，再通過氨水調(diào)節(jié) pH為10,反應(yīng)3h后，經(jīng)過過濾、去離子水和乙醇洗漆、70°C真空干燥5h后得到白色物質(zhì)， 即 Si^GaJCALEuQ.J+lgC 前驅(qū)體粉末；
[0053] 將前驅(qū)體粉末放于馬弗爐中在空氣中于750°C預(yù)燒5小時，將碳轉(zhuǎn)化為C02除去， 然后在瑪瑙研缽內(nèi)研磨均勻，置于剛玉坩堝內(nèi)，放入爐內(nèi)，先通氬氣15min，趕盡空氣， 然后通入H2S，在1100°C煅燒3h，冷卻到500°C停H2S換氬氣，常溫下停氬氣，取出研磨均 勻即得到SrQ.99Ga2S4: :E%Q12+發(fā)光材料。
[0054] 實(shí)施例6
[0055] 沉淀法制備 SrQ. 92Ga2S4: Eua Q82+ :
[0056] 稱取5. 705g蔗糖溶解于無水乙醇得到40mL的蔗糖醇溶液，將該溶液轉(zhuǎn)入50mL帶 聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，加蓋旋緊后，于140°C反應(yīng)15h，制備得到碳小球C的溶液，離 心分離該溶液得到固相物，用去離子水和無水乙醇分別洗滌2次，并于80°C下干燥，即得到 碳小球C。
[0057] 按照 SrQ.92Ga2S4: :Eua(l82+ 的化學(xué)計(jì)量比移取 3. 68mLlmol/L Sr (N03)2 溶液， 8mLlmol/L Ga(N03)3溶液以及3.2mL0.1mol/L Eu(N03)3溶液，置于100mL燒杯中形成硝酸 混合液，然后稱取碳小球C150mg加入混合液中，攪拌均勻。在磁力攪拌下，將上述混合液 滴加到20mL沉淀劑草酸溶液（lmol/L)中，再通過氨水調(diào)節(jié)pH為11,反應(yīng)8h后，經(jīng)過過 濾、去離子水和乙醇洗滌、90°C真空干燥3h后得到白色物質(zhì)，S卩Sra92Ga2 (C204) 4:E% J+OC前 驅(qū)體粉末；
[0058] 將前驅(qū)體粉末放于馬弗爐中在空氣中于800°C預(yù)燒7小時，將碳轉(zhuǎn)化為C02除去， 然后在瑪瑙研缽內(nèi)研磨均勻，置于剛玉坩堝內(nèi)，放入爐內(nèi)，先通氬氣15min，趕盡空氣， 然后通入H2S，在950°C煅燒4h，冷卻到500°C停H2S換氬氣，常溫下停氬氣，取出研磨均 勻即得到SrQ.92Ga2S4: :E%Q82+發(fā)光材料。
[0059] 以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精 神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1. 一種空心結(jié)構(gòu)的硫代鎵酸鍶鹽發(fā)光材料，其特征在于，其化學(xué)通式為 SivxGa2S4:Eux2+ ;其中，X為Eu2+取代Sr離子的摩爾數(shù)，X的取值范圍為0〈x彡0. 2。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的空心結(jié)構(gòu)的硫代鎵酸鍶鹽發(fā)光材料，其特征在于，X的取值范 圍為0· 001彡X彡0· 1。
3. -種空心結(jié)構(gòu)的硫代鎵酸鍶鹽發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： 將濃度為〇. 000075?0. 15g/ml的蔗糖或葡萄糖乙醇溶液移入反應(yīng)釜中，密封狀態(tài)于 120?200°C下反應(yīng)5?36h，隨后冷卻至室溫后離心分離，得到固相物，并對固相物進(jìn)行洗 滌、干燥后得到碳小球C; 按照SrhGaAiEu，中的各元素化學(xué)計(jì)量比，量取Sr、Ga和Eu各自對應(yīng)的鹽溶液，放 入燒杯中，然后加入所述碳小球C，攪拌均勻；然后再緩慢加入草酸沉淀劑，得到混合溶液， 并調(diào)節(jié)混合溶液的pH值為10?12后反應(yīng)2?8h,停止反應(yīng),反應(yīng)液經(jīng)過濾、洗漆、干燥處 理后得到沉淀物，即為SrHGadC^LEi^+lgC前驅(qū)體；其中，碳小球C與SrhGaj^Eu，的 摩爾比為〇· 025:1?10:1 ; 將所述前驅(qū)體進(jìn)行研磨，研磨粉體放于馬弗爐中、在空氣氣氛中于500?800°C預(yù)燒 1?12h，將碳轉(zhuǎn)化為C02除去，冷卻至室溫，再研磨預(yù)燒樣品，將研磨粉體再次置于馬弗爐 中，并往馬弗爐中通入惰性氣體，使馬弗爐中為惰性氣氛；然后通入H2S，在800?1300°C 煅燒2-10h，冷卻到500°C停止通入H2S，換成通入惰性氣體，冷卻至常溫下，停通入惰性氣 體，取出樣品，研磨均勻，即得空心結(jié)構(gòu)的硫代鎵酸鍶鹽發(fā)光材料，該發(fā)光材料的化學(xué)通式 為 SivxGa2S4:Eux2+ ; 上述步驟中，X為Eu2+取代Sr離子的摩爾數(shù)，X的取值范圍為0〈x彡0. 2。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的空心結(jié)構(gòu)的硫代鎵酸鍶鹽發(fā)光材料的制備方法，其特征在 于，所述草酸沉淀劑的摩爾用量為保證Sr、Ga和Eu離子的沉淀完全并過量25%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的空心結(jié)構(gòu)的硫代鎵酸鍶鹽發(fā)光材料的制備方法，其特征在 于，Sr、Ga和Eu各自對應(yīng)的鹽溶液分別為硝酸鹽溶液或乙酸鹽溶液。
6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的空心結(jié)構(gòu)的硫代鎵酸鍶鹽發(fā)光材料的制備方法，其特征在 于，對混合溶液的pH值調(diào)節(jié)是采用氨水進(jìn)行的。
7. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的空心結(jié)構(gòu)的硫代鎵酸鍶鹽發(fā)光材料的制備方法，其特征在 于，對所述離心所得固相物的包括依次用去離子水和無水乙醇反復(fù)洗滌多次；對所述洗滌 后固相物的干燥處理包括60?80°C下進(jìn)行2?12h干燥。
8. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的空心結(jié)構(gòu)的硫代鎵酸鍶鹽發(fā)光材料的制備方法，其特征在 于，對所述沉淀物的干燥包括60?10(TC下進(jìn)行2?10h干燥。
9. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的空心結(jié)構(gòu)的硫代鎵酸鍶鹽發(fā)光材料的制備方法，其特征在 于，所述惰性氣體為氬氣或氦氣。
10. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的空心結(jié)構(gòu)的硫代鎵酸鍶鹽發(fā)光材料的制備方法，其特征在 于，X的取值范圍為〇. 001彡X彡〇. 1。
【文檔編號】C09K11/62GK104059639SQ201310090145
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2013年3月20日 優(yōu)先權(quán)日:2013年3月20日
【發(fā)明者】周明杰, 王榮 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司