一種光致變色隔熱功能涂料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種光致變色隔熱功能涂料的制備方法，其成分包括環(huán)氧樹脂，稀釋劑，固化劑，消泡劑，分散劑，滑石粉，納米二氧化硅，二氧化鈦，改性的空心玻璃微珠，硅烷偶聯(lián)劑和光致變色材料。其制備方法是：向50r/min～200r/min不斷攪拌的環(huán)氧樹脂中分別加入稀釋劑，硅烷偶聯(lián)劑，消泡劑，分散劑，納米二氧化硅，改性的空心玻璃微珠，滑石粉，二氧化鈦，光致變色材料和固化劑，攪拌30～50min，即得到光致變色隔熱功能涂料。用本方法制得的光致變色隔熱功能涂料，具備了很好的附著力、抗沖擊強度和穩(wěn)定性，同時具備了良好的光致變色和隔熱性能。
【專利說明】一種光致變色隔熱功能涂料的制備方法 【技術(shù)領(lǐng)域】
[〇〇〇1] 本發(fā)明涉及一種光致變色隔熱功能涂料的制備方法。尤其涉及一種可涂覆在各種 玻璃，塑料和金屬表面上的光致變色隔熱功能涂料。 【背景技術(shù)】
[0002] 20世紀70年代后，世界氣候變暖，地球能源日趨枯竭，節(jié)能成為了一個重要的研 究課題。在我國能源消耗中，建筑能耗占總能源的消耗高達30 %?40 %，提高建筑物特別 是建筑用玻璃保溫隔熱性能是節(jié)約能源的重要途徑。為了提高玻璃的隔熱保溫性能，人們 開發(fā)了鍍膜玻璃、Low-E玻璃和熱反射玻璃等以減少太陽透過玻璃的輻射。但這些材料存 在功能比較單一的不足，如夏天節(jié)能，冬天則耗能；或反之，冬天節(jié)能，夏天則耗能。而光致 變色材料的透光性能會隨其表面陽光強弱的改變而發(fā)生可逆變化，其透過率可以隨其表面 光照度的增加（或降低）而降低（或增加），達到調(diào)整進光量的目的，從而可實現(xiàn)夏季和冬 季雙重節(jié)能的效果。
[0003] 光致變色現(xiàn)象是指一個化合物（A)在受到一定波長的光照射時，可進行特定的化 學(xué)反應(yīng)，獲得產(chǎn)物（B)，由于結(jié)構(gòu)的改變導(dǎo)致其吸收光譜發(fā)生明顯的變化，而在另一波長的 光照下或熱的作用下，又能恢復(fù)到原來的形式。光致變色材料在光照下顏色發(fā)生改變，其潛 在的應(yīng)用范圍極其廣泛，如應(yīng)用于信息存儲、光開關(guān)設(shè)備、變色眼鏡等。雜多酸是一類有中 心原子和配位原子通過氧原子橋聯(lián)方式進行空間組合的多氧簇金屬配合物，具有特殊的化 學(xué)結(jié)構(gòu)和電子多樣性，可以作為電子受體與有機給予體形成電子-給受配合物，該類化合 物在光激發(fā)下發(fā)生電子轉(zhuǎn)移，并表現(xiàn)出光致變色性能。
[0004] 空心玻璃微珠是一種新型的功能材料，顆粒微細、質(zhì)輕、耐高溫、絕緣和機械強度 高等優(yōu)點，尤其是其封閉的空心結(jié)構(gòu)，使得空心玻璃微珠具有極低的導(dǎo)熱系數(shù)，是優(yōu)良的隔 熱保溫材料。空心玻璃微珠表面是親水性無機材料，而在使用中常常需要將空心玻璃微珠 加入各種高聚物中，作為基體的高聚物一般為疏水性材料，兩種材料具有不同的極性，因 此，對空心玻璃微珠進行適當?shù)谋砻娓男允呛鼙匾摹?
【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明提出了一種光致變色隔熱功能涂料的制備方法，是以環(huán)氧樹脂為成膜物 質(zhì)，加入光致變色材料和隔熱填料，實現(xiàn)了光致變色隔熱的作用。該涂料具備了很好的附著 力、抗沖擊強度和穩(wěn)定性，同時具備了良好的光致變色和隔熱性能。本發(fā)明制成的光致變色 隔熱功能涂料可廣泛用于汽車、火車和飛機的窗用玻璃，高檔建筑、商業(yè)和金融系統(tǒng)的櫥窗 以及防彈玻璃，它在無日光照射下是無色透明薄膜，當光照射時，立即變色（藍色）；在無日 光照射時，又恢復(fù)到無色透明狀態(tài)；同時還可以起到調(diào)節(jié)內(nèi)外溫度的作用；性能優(yōu)于單純 的有色玻璃，且具有較強的安全性能。
[0006] 這種光致變色隔熱功能涂料的制備方法如下：
[0007] 步驟一，中空玻璃微珠的改性：
[0008] (1)取一定質(zhì)量的空心玻璃微珠于1 %的氫氧化鈉溶液中，浸泡2h，過濾，洗滌至 中性，于80°C下干燥3h ;
[0009] (2)配置體積比為9 : 1的乙醇和水的混合溶液，加入到（1)制備的空心玻璃微 珠中，70°C下攪拌均勻，加入硅烷偶聯(lián)劑，攪拌4h，將反應(yīng)后的玻璃微珠過濾，100°C下干燥 4h，得到改性的空心玻璃微珠，其中硅烷偶聯(lián)劑與玻璃微珠的質(zhì)量比為1 : (1?20)。
[0010] 步驟二，涂料的配置：
[0011] (1)在50r/min?200r/min不斷攪拌的環(huán)氧樹脂中加入稀釋劑，娃燒偶聯(lián)劑，消 泡劑，分散劑，改性的空心玻璃微珠，納米二氧化硅，滑石粉，光致變色材料，固化劑，攪拌 30?50min，得到光致變色隔熱功能涂料；
[0012] (2)取一塊干凈的15. 5X 12cm普通透明玻璃放在水平的桌面上，將涂料加到玻璃 的一邊，用100 μ m的線棒涂布器涂膜，將涂好的玻璃室溫放置24h。用附圖1所示裝置測其 隔熱效果，并在日光或紫外燈下照射，觀察變色情況。 【專利附圖】

【附圖說明】
[0013] 附圖1是本發(fā)明隔熱效果測試儀器的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0014] 附圖2是實施例所制備的涂膜玻璃的隔熱效果圖。
[0015] 具體實施方法
[〇〇16] 以下結(jié)合實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步描述，但本發(fā)明保護的范圍并不局 限于實施例表述的范圍。
[0017] 下面實施例中涂膜的基本機械性能測試方法：硬度GB/T6739-2006 ;附著力GB/ T9286-1998 ;耐水性 GB/T1733-1993。
[0018] 如附圖1所示，隔熱效果測試儀包括1、鎢絲燈2、玻璃3、保溫泡沫板4、精密數(shù)字 溫度顯示儀
[0019] 實施例1
[0020] 步驟一，玻璃微珠的改性：
[0021] (1)取lg空心玻璃微珠于1 %的氫氧化鈉溶液中，浸泡2h，過濾，洗滌至中性，于 80°C下干燥3h ;
[0022] (2)配置體積比為9 : 1的乙醇和水的混合溶液，加入到⑴制備的空心玻璃微珠 中，70°C下攪拌均勻，加入lgKH550,攪拌4h，將反應(yīng)后的玻璃微珠過濾，100°C下干燥4h，得 到KH550改性的空心玻璃微珠。
[0023] 步驟二，光致變色隔熱功能涂料的制備：
[0024] (1)在50r/min?200r/min不斷攪拌的20g環(huán)氧樹脂中加入1. 6g稀釋劑，0· lg 硅烷偶聯(lián)劑，0. lg消泡劑，0. lg分散劑，4g改性的空心玻璃微珠，0. 8g納米二氧化硅，lg滑 石粉，5mL光致變色材料，4g固化劑，攪拌30?50min，得到光致變色隔熱功能涂料；
[0025] (2)取一塊干凈的15. 5 X 12cm普通透明玻璃放在水平的桌面上，將涂料加到玻璃 的一邊，用100 μ m的線棒涂布器涂膜，將涂好的玻璃室溫放置24h。用附圖1所示裝置測其 隔熱效果，并在日光或紫外燈下照射，觀察變色情況。
[0026] 用附圖1隔熱效果測試儀器來測定玻璃的隔熱效果，與空白玻璃作對比，其測試 數(shù)據(jù)如附圖2所示；在日光或紫外燈下照射，觀察變色情況，涂層變藍，在無光照下放置，涂 層恢復(fù)透明；涂層機械性能見表1。
[0027] 實施例2
[0028] 步驟一，玻璃微珠的改性：
[0029] (1)取2g空心玻璃微珠于1 %的氫氧化鈉溶液中，浸泡2h，過濾，洗滌至中性，于 80°C下干燥3h ;
[0030] (2)配置體積比為9 : 1的乙醇和水的混合溶液，加入到（1)制備的空心玻璃微 珠中，70°C下攪拌均勻，加入0. 5g KH550,攪拌4h，將反應(yīng)后的玻璃微珠過濾，100°C下干燥 4h，得到KH550改性的空心玻璃微珠。
[0031] 步驟二，光致變色隔熱功能涂料的制備：
[0032] (1)在50r/min?200r/min不斷攪拌的20g環(huán)氧樹脂中加入1. 7g稀釋劑，0· lg 硅烷偶聯(lián)劑，0. lg消泡劑，0. lg分散劑，3g改性的空心玻璃微珠，0. 4g納米二氧化硅，lg滑 石粉，5mL光致變色材料，6. 2g固化劑，攪拌30?50min，得到光致變色隔熱功能涂料；
[0033] (2)取一塊干凈的15. 5 X 12cm普通透明玻璃放在水平的桌面上，將涂料加到玻璃 的一邊，用100 μ m的線棒涂布器涂膜，將涂好的玻璃室溫放置24h。用附圖1所示裝置測其 隔熱效果，并在日光或紫外燈下照射，觀察變色情況；涂層機械性能見表1。
[0034] 實施例3
[0035] 步驟一，玻璃微珠的改性：
[0036] (1)取0.9g空心玻璃微珠于1 %的氫氧化鈉溶液中，浸泡2h，過濾，洗滌至中性，于 80°C下干燥3h ;
[0037] (2)配置體積比為9 : 1的乙醇和水的混合溶液，加入到（1)制備的空心玻璃微 珠中，70°C下攪拌均勻，加入0. 5g KH550,攪拌4h，將反應(yīng)后的玻璃微珠過濾，100°C下干燥 4h，得到KH550改性的空心玻璃微珠。
[0038] 步驟二，光致變色隔熱功能涂料的制備：
[0039] (1)在50r/min?200r/min不斷攪拌的6. lg環(huán)氧樹脂中加入0· 8g稀釋劑，0· 05g 硅烷偶聯(lián)劑，0. 05g消泡劑，0. 05g分散劑，0. 6g改性的空心玻璃微珠，0. lg納米二氧化硅， 0. 2g滑石粉，5mL光致變色材料，0. 6g固化劑，攪拌30?50min，得到光致變色隔熱功能涂 料；
[0040] (2)取一塊干凈的15. 5 X 12cm普通透明玻璃放在水平的桌面上，將涂料加到玻璃 的一邊，用100 μ m的線棒涂布器涂膜，將涂好的玻璃室溫放置24h。用附圖1所示裝置測其 隔熱效果，并在日光或紫外燈下照射，觀察變色情況；涂層機械性能見表1。
[0041] 實施例4
[0042] 步驟一，玻璃微珠的改性：
[0043] (1)取4g空心玻璃微珠于1 %的氫氧化鈉溶液中，浸泡2h，過濾，洗滌至中性，于 80°C下干燥3h ;
[0044] (2)配置體積比為9 : 1的乙醇和水的混合溶液，加入到（1)制備的空心玻璃微 珠中，70°C下攪拌均勻，加入0. 5g KH550,攪拌4h，將反應(yīng)后的玻璃微珠過濾，100°C下干燥 4h，得到KH550改性的空心玻璃微珠。
[0045] 步驟二，光致變色隔熱功能涂料的制備：
[0046] (1)在50r/min?200r/min不斷攪拌的20g環(huán)氧樹脂中加入2. lg稀釋劑，0· lg 硅烷偶聯(lián)劑，0. lg消泡劑，0. lg分散劑，2g改性的空心玻璃微珠，0. 6g納米二氧化硅，0. 2g 滑石粉，5mL光致變色材料，5. 6g固化劑，攪拌30?50min，得到光致變色隔熱功能涂料；
[0047] (2)取一塊干凈的15. 5 X 12em普通透明玻璃放在水平的桌面上，將涂料加到玻璃 的一邊，用100 μ m的線棒涂布器涂膜，將涂好的玻璃室溫放置24h。用附圖1所示裝置測其 隔熱效果，并在日光或紫外燈下照射，觀察變色情況；涂層機械性能見表1。
[0048] 表1實施例涂層機械性能
[0049]
【權(quán)利要求】
1. 一種光致變色隔熱功能涂料的制備方法，其特征在于：按質(zhì)量計，所述涂料的原料 配方如下： 環(huán)氧樹脂 100份 稀釋劑 5~10份 固化劑 5?35份 消泡劑 0.03-0.5份 分散劑 0.1-0.5份 硅烷偶聯(lián)劑 0.5~1份。 納米二氧化硅 3~5份 二氧化鈦 1~3份 滑石粉 5?30份 空心玻璃微珠 5?25份 光致變色材料 5~20份
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光致變色隔熱功能涂料的制備方法，其特征在于，所述 的環(huán)氧樹脂為E-51型或E-44型環(huán)氧樹脂。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光致變色隔熱功能涂料的制備方法，其特征在于，所述 的稀釋劑為X7型活性環(huán)氧樹脂稀釋劑。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光致變色隔熱功能涂料的制備方法，其特征在于，所述 的固化劑為T31固化劑或者651低分子聚酰胺固化劑。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光致變色隔熱功能涂料的制備方法，其特征在于，所述 的消泡劑為SPA-202消泡劑。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光致變色隔熱功能涂料的制備方法，其特征在于，所述 的分散劑為DA分散劑。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光致變色隔熱功能涂料的制備方法，其特征在于，所述 的硅烷偶聯(lián)劑為KH550或KH570硅烷偶聯(lián)劑。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光致變色隔熱功能涂料的制備方法，其特征在于，所述 的光致變色材料為硅鎢酸或磷鎢酸的乙醇溶液。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光致變色隔熱功能涂料的制備方法，其特征在于，所述 的空心玻璃微珠是經(jīng)過改性的，其制備工藝如下： (1) 取一定質(zhì)量的空心玻璃微珠于1%的氫氧化鈉溶液中，浸泡2h，過濾，洗滌至中性， 于80°C下干燥3h ; (2) 配置體積比為9 : 1的乙醇和水的混合溶液，加入到（1)制備的空心玻璃微珠中， 70°C下攪拌均勻，加入硅烷偶聯(lián)劑，攪拌4h，將反應(yīng)后的玻璃微珠過濾，100°C下干燥4h，得 到改性的空心玻璃微珠，其中硅烷偶聯(lián)劑與玻璃微珠的質(zhì)量比為1 : (1?20)。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光致變色隔熱功能涂料的制備方法，其特征在于，在 50r/min?200r/min不斷攪拌的環(huán)氧樹脂中加入稀釋劑，娃燒偶聯(lián)劑，消泡劑，分散劑，改 性的空心玻璃微珠，納米二氧化硅，滑石粉，光致變色材料和固化劑，攪拌30?50min，得到 光致變色隔熱功能涂料。
【文檔編號】C09D5/00GK104098981SQ201310125378
【公開日】2014年10月15日 申請日期:2013年4月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年4月12日
【發(fā)明者】劉寶春, 胡曉東, 朱明明, 梁振義 申請人:南京工業(yè)大學(xué)