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      一種鎵酸鍶發(fā)光材料及其制備方法

      文檔序號:3783497閱讀:370來源:國知局
      一種鎵酸鍶發(fā)光材料及其制備方法
      【專利摘要】本發(fā)明屬于發(fā)光材料領(lǐng)域,其公開了一種鎵酸鍶發(fā)光材料及其制備方法,該發(fā)光材料的化學(xué)通式為Sr1-xGa2O4:Eux,My,其中,M為Ag、Au、Pt、Pd、Cu金屬納米粒子中的至少一種,x取值范圍為0<x≤0.2,y取值范圍為0<y≤1×10-2。本發(fā)明的鎵酸鍶發(fā)光材料,由于引入了M金屬粒子,通過摻雜金屬納米粒子來增強(qiáng)熒光粉發(fā)光,使鎵酸鍶發(fā)光材料在同樣激發(fā)條件下的發(fā)光效率得到極大的提高。
      【專利說明】一種鎵酸鍶發(fā)光材料及其制備方法

      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001] 本發(fā)明涉及發(fā)光材料,尤其涉及一種鎵酸鍶發(fā)光材料及其制備方法。

      【背景技術(shù)】
      [0002] 場發(fā)射顯示(FED)是一種很有發(fā)展?jié)摿Φ钠桨屣@示技術(shù)。場發(fā)射顯示器件的工作 電壓比陰極射線管(CRT)的工作電壓低,通常小于5kV,而工作電流密度卻相對較大,一 般在10?100 μ Α μπΓ2。因此,對用于場發(fā)射顯示的發(fā)光粉的要求更高,如要具有更好的 色品度、在低電壓下的發(fā)光效率較高以及在高電流密度下無亮度飽和現(xiàn)象等。目前,對場 發(fā)射顯示發(fā)光粉的研究主要集中在兩個(gè)方面:一是利用并改進(jìn)已有的陰極射線管發(fā)光粉; 二是尋找新的發(fā)光材料。已商用的陰極射線發(fā)光粉以硫化物為主,當(dāng)將其用來制作場發(fā)射 顯示屏?xí)r,由于其中的硫會(huì)與陰極中微量鑰、硅或鍺等發(fā)生反應(yīng),從而減了其電子發(fā)射, 進(jìn)而影響整個(gè)器件的性能。在發(fā)光材料應(yīng)用領(lǐng)域存在著潛在的應(yīng)用價(jià)值。
      [0003] 鎵酸鍶化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性都非常好,在發(fā)光材料應(yīng)用領(lǐng)域存在著潛在的應(yīng)用 價(jià)值,但其在陰極射線發(fā)光效率較低,限制了在場發(fā)射光源中的應(yīng)用。


      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0004] 本發(fā)明所要解決的問題在于提供一種發(fā)光效率高、可應(yīng)用于場發(fā)射光源領(lǐng)域的鎵 酸銀發(fā)光材料。
      [0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
      [0006] -種鎵酸鍶發(fā)光材料,其化學(xué)通式為SrhGaW^Ei^My,其中,Μ為摻雜金屬納米 粒子,選自Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的至少一種,X為Eu原子取代Sr原子的摩爾數(shù),X取值范 圍為0<x彡0.2, y為Μ與SrhGa^zEUx的摩爾之比,y取值范圍為0<y< 1X10_2; SivxGa204:Eux,My中,Sr^GaAzEUx為發(fā)光材料,冒號":"表示Eu摻雜,Eu以離子形式存 在,為發(fā)光離子中心。
      [0007] 所述鎵酸鍶發(fā)光材料,優(yōu)選,X取值范圍為0.005彡X彡0.1,y取值范圍為 1ΧΚΓ 5 < y < 5ΧΚΓ3。
      [0008] 本發(fā)明還提供上述鎵酸鍶發(fā)光材料的制備方法,包括如下步驟:
      [0009] 將Μ的鹽溶液、起分散作用的助劑和還原劑混合反應(yīng)后,得到Μ納米粒子溶膠;
      [0010] 按照SrhGaAiEUx,My中各元素的化學(xué)計(jì)量比,分別量取Sr、Ga和Eu各自對應(yīng)鹽 的乙醇水溶液,并加入檸檬酸絡(luò)合劑和聚乙二醇表面活性劑,于60?80°C攪拌2?6h,得 到前驅(qū)體溶膠;其中,檸檬酸與Sr、Ga和Eu三種離子之和的摩爾比為1?5:1,聚乙二醇的 濃度為 〇· 05 ?0· 20g/mL ;
      [0011] 將前驅(qū)體溶膠于70?150°C干燥揮發(fā)溶劑6?20h,得到干凝膠,并研磨所述干凝 膠,研磨粉體放于馬弗爐中空氣氛圍下于500?1000°C預(yù)燒2?8小時(shí),冷卻至室溫后得到 預(yù)燒樣品,研磨預(yù)燒樣品,然后將研磨后的預(yù)燒樣品置于管式爐中l(wèi)l〇〇°C?1500°C還原氣 氛下反應(yīng)1?12小時(shí),隨爐冷卻降溫至室溫,將所得到的樣品研磨為粉末,即得到化學(xué)通式 為3ινχ6&204:Ειιχ,M y的鎵酸鍶發(fā)光材料;
      [0012] 上述步驟中,Μ為摻雜金屬納米粒子,選自Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的至少一種,X為 Eu原子取代Sr原子的摩爾數(shù),x取值范圍為0<x<0. 2,y為Μ與Sr^GaW^Ei^的摩爾 之比,y取值范圍為〇 <y彡1Χ1〇_2。
      [0013] 所述鎵酸鍶發(fā)光材料的制備方法,優(yōu)選,所述Μ的鹽溶液的濃度為0. 8X ΙΟΛιοΙ/ L ?1 X 10 2mol/L。
      [0014] 所述鎵酸鍶發(fā)光材料的制備方法,優(yōu)選,所述助劑為聚乙烯砒咯烷酮(PVP)、檸檬 酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉或十二烷基磺酸鈉中的至少一種,助劑的添 加量在最終得到的金屬納米粒子溶膠中的含量為lX10_ 4g/mL?5Xl(T2g/mL ;所述還原劑 為水合肼、抗壞血酸、檸檬酸鈉或硼氫化鈉中的至少一種,還原劑的添加量與Μ離子的摩爾 比為0. 5:1?10:1 ;實(shí)際應(yīng)用中,還需將還原劑配制或稀釋成濃度為1 X 10_4mol/L?lmol/ L的水溶液。
      [0015] 所述鎵酸鍶發(fā)光材料的制備方法,優(yōu)選,Μ的鹽溶液、起分散作用的助劑和還原劑 混合反應(yīng)為lOmin?45min。
      [0016] 所述鎵酸鍶發(fā)光材料的制備方法,優(yōu)選,Sr、Ga和Eu各自對應(yīng)鹽為硝酸鹽或乙酸 鹽;乙醇水溶液中,乙醇與水的體積比為3?8:1。
      [0017] Sr、Ga和Eu各自對應(yīng)鹽的乙醇水溶液采用如下方法制得:
      [0018] 分別以Sr、Ga和Eu各自對應(yīng)的氧化物、碳酸鹽為原料,溶于硝酸,然后加入乙醇和 水的體積比為3?8:1的混合溶液,即得到Sr、Ga和Eu各自對應(yīng)鹽的乙醇水溶液;或者,
      [0019] 分別以Sr、Ga和Eu各自對應(yīng)的乙酸鹽、硝酸鹽為原料,溶于乙醇和水的體積比為 3?8:1的混合溶液,即得到Sr、Ga和Eu各自對應(yīng)鹽的乙醇水溶液。
      [0020] 所述鎵酸鍶發(fā)光材料的制備方法,優(yōu)選,所述聚乙二醇的分子量為100?20000, 可以表示為聚乙二醇100?20000,下同;更有選為聚乙二醇200?10000。
      [0021] 所述鎵酸鍶發(fā)光材料的制備方法,優(yōu)選,,所述還原氣氛用體積比為95:5的混合 還原氣氛(表不為95v%N 2+5v%H2)、碳粉還原氣氛、H2還原氣氛中的一種。
      [0022] 所述鎵酸鍶發(fā)光材料的制備方法,優(yōu)選,X取值范圍為0. 005 < X < 0. l,y取值范 圍為 IX 10_5 彡 y 彡 5X10-3。
      [0023] 本發(fā)明的鎵酸鍶發(fā)光材料,由于引入了 Μ金屬粒子,通過摻雜Μ金屬納米粒子來增 強(qiáng)熒光粉發(fā)光,使鎵酸鍶發(fā)光材料在同樣激發(fā)條件下的發(fā)光效率得到極大的提高,并且發(fā) 射光的波長沒有改變,可應(yīng)用于場發(fā)射領(lǐng)域。
      [0024] 本發(fā)明的鎵酸鍶發(fā)光材料的制備方法,工藝步驟少,相對簡單;工藝條件不苛刻, 容易達(dá)到,成本低;不引入其它雜質(zhì),得到的發(fā)光材料質(zhì)量高,可廣泛用于發(fā)光材料的制備。

      【專利附圖】

      【附圖說明】
      [0025] 圖1是實(shí)施例3制備的發(fā)光材料和對比例發(fā)光材料在加速電壓為1. 5KV下的陰 極射線激發(fā)下的發(fā)光光譜對比圖;其中,曲線1是實(shí)施例3制得的摻雜金屬納米粒子Ag的 Sr〇 98Ga2〇4 : Eu〇 〇2, Ag2 5X10-4 發(fā)光材料的發(fā)光光譜,曲線2是對比例未摻雜金屬納米粒子的 SrQ. 98Ga204: Eua 發(fā)光材料的發(fā)光光譜。

      【具體實(shí)施方式】
      [0026] 下面結(jié)合附圖,對本發(fā)明的較佳實(shí)施例作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
      [0027] 實(shí)施例1
      [0028] 溶膠凝膠法制備 Si^GaAiEu?!?,Pdlxl(l_5 :
      [0029] Pd納米粒子溶膠的制備:稱取0. 22mg氯化鈀(PdCl2 · 2H20)溶解到10mL的去離 子水中;當(dāng)氯化鈀完全溶解后,稱取11. 〇mg檸檬酸鈉和4. Omg十二烷基硫酸鈉,并在磁力攪 拌的環(huán)境下溶解到氯化鈀水溶液中;稱取〇. 38mg硼氫化鈉溶到100mL去離子水中,得到濃 度為1 X ΙθΛιοΙ/L的硼氫化鈉還原液;在磁力攪拌的環(huán)境下,往氯化鈀水溶液中快速加入 10mLl X 10_4的硼氫化鈉水溶液,之后繼續(xù)反應(yīng)20min,即得20mL Pd含量為5 X 10_5mol/L的 Pd納米粒子溶膠。
      [0030] 稱取 0· 7729g Sr (CH3C00)2、2. 0698g Ga(CH3C00)3 和 0· 1316g Eu(CH3C00)3 置于容 器中,然后加入50mL體積比為4:1的乙醇和水的混合溶液,在80°C水浴攪拌條件下加入 2. 3054g檸檬酸和10g聚乙二醇100,攪拌均勻后加入0. 8mL濃度為5 X 10_5mol/L的Pd納 米粒子溶膠、接著攪拌2小時(shí)得到均勻透明的前驅(qū)體溶膠。
      [0031] 將前驅(qū)體溶膠在70°C下干燥20h揮發(fā)溶劑得到干凝膠,再將得到的干凝膠研磨成 粉末,放入高溫箱式爐于900°C下恒溫煅燒3h,再于管式爐中在碳粉的還原氣氛下1500°C 燒結(jié)lh還原,冷卻至室溫,即可得到摻雜Pd納米粒子的Si^GaW^EUd」,Pdlxl(l_5發(fā)光材料。
      [0032] 實(shí)施例2
      [0033] 溶膠凝膠法制備 SrQ.8Ga204:EuQ. 2, Aulxl(l_2 :
      [0034] Au納米粒子溶膠的制備:稱取41. 2mg氯金酸(AuC13 · HC1 · 4H20)溶解到10mL的 去離子水中;當(dāng)氯金酸完全溶解后,稱取14mg檸檬酸鈉和6mg十六烷基三甲基溴化銨,并在 磁力攪拌的環(huán)境下溶解到氯金酸水溶液中;稱取3. 8mg硼氫化鈉和17. 6mg抗壞血酸分別 溶解到10mL去離子水中,得到10mL濃度為lX10_2mol/L的硼氫化鈉水溶液和10mL濃度為 1 X l(T2m〇l/L的抗壞血酸水溶液;在磁力攪拌的環(huán)境下,先往氯金酸水溶液中加入5mL硼氫 化鈉水溶液,攪拌反應(yīng)5min后再往氯金酸水溶液中加入5mLlX l(T2mol/L的抗壞血酸水溶 液,之后繼續(xù)反應(yīng)30min,即得20mLAu含量為5X 10_3mol/L的Au納米粒子溶膠。
      [0035] 稱取 0· 3316g Sr0、0. 7498g Ga203 和 0· 1408g Eu203,用 3mL 濃硝酸和 2mL 去離 子水加熱溶解于容器中,冷卻后加入50mL體積比為3:1的乙醇和水的混合溶液,在60°C 水浴攪拌條件下加入4. 6108g檸檬酸和5. 5g聚乙二醇2000,攪拌均勻后加入8mL濃度為 5X l(T3m〇l/L的Au納米粒子溶膠,接著攪拌4小時(shí)得到均勻透明的前驅(qū)體溶膠。
      [0036] 將前驅(qū)體溶膠在150°C下干燥6h揮發(fā)溶劑得到干凝膠,再將得到的干凝膠研磨成 粉末,放入高溫箱式爐中于500°C下恒溫煅燒8h,再于管式爐中95v%N 2+5v%H2還原氣氛下 110(TC還原12h,冷卻至室溫,即可得到摻雜Au納米粒子的Sr Q.8Ga204:EuQ. 2, Aulxl(l_2發(fā)光材 料。
      [0037] 實(shí)施例3
      [0038]溶膠凝膠法制備 SrQ. 98Ga204: Eua Q2, Ag2. 5X10-4 :
      [0039] Ag納米粒子溶膠的制備:稱取3. 4mg硝酸銀(AgN03)溶解到18. 4mL的去離子水中; 當(dāng)硝酸銀完全溶解后,稱取42mg檸檬酸鈉在磁力攪拌的環(huán)境下溶解到硝酸銀水溶液中;稱 取5. 7mg硼氫化鈉溶到10mL去離子水中,得到10mL濃度為1. 5X 10_2mol/L的硼氫化鈉水 溶液;在磁力攪拌的環(huán)境下,往硝酸銀水溶液中一次性加入1. 6mLl. 5X l(T2mol/L的硼氫化 鈉水溶液,之后繼續(xù)反應(yīng)lOmin,即得20mL Ag含量為1 X 10_3mol/L的Ag納米粒子溶膠。
      [0040] 稱取 0.8296g Sr(N03)2、2.0459g Ga(N03)3 和 0.0270g Eu(N03)3 置于容器中,而后 加入50mL體積比為8:1的乙醇和水的混合溶液,在70°C水浴攪拌條件下加入5. 7635g檸檬 酸和5g聚乙二醇10000,攪拌均勻后加入lmL濃度為lX10_3mol/L的Ag納米粒子溶膠,接 著攪拌4小時(shí)得到均勻透明的前驅(qū)體溶膠。
      [0041] 將前驅(qū)體溶膠于120°c干燥揮發(fā)溶劑8h,得到干凝膠,研磨,放于馬弗爐中在空 氣中于800°C預(yù)燒6小時(shí),研磨,然后于管式爐中95v%N 2+5v%H2還原氣氛下1200°C還原6 小時(shí),隨爐冷卻降溫至室溫,將所得到的樣品研磨為粉末,即得到摻雜金屬納米粒子Ag的 Sr〇 98Ga2〇4 : Eu〇 〇2, Ag2 5X10-4 發(fā)光材料。
      [0042] 圖1是實(shí)施例3制備的發(fā)光材料和對比例發(fā)光材料在加速電壓為1. 5KV下的陰 極射線激發(fā)下的發(fā)光光譜對比圖;其中,曲線1是實(shí)施例3制得的摻雜金屬納米粒子Ag的 Sr0. 98^&2〇4 : EuQ Q2, Ag2 5X10-4 發(fā)光材料的發(fā)光光譜,曲線2是對比例未摻雜金屬納米粒子的 SrQ. 98Ga204: Eua 發(fā)光材料的發(fā)光光譜。
      [0043] 從圖1中可以看出,在520nm處的發(fā)射峰,摻雜金屬納米粒子后發(fā)光材料的發(fā)光強(qiáng) 度較未摻雜前增強(qiáng)了 24%。
      [0044] 實(shí)施例4
      [0045] 溶膠凝膠法制備 Sra 995Ga204: Eua ω5, Pt 5X10-3 :
      [0046] 含Pt納米粒子溶膠的制備:稱取25. 9mg氯鉬酸(H2PtCl6 ·6Η20)溶解于17mL的去 離子水中;在磁力攪拌的條件下,將400mg檸檬酸鈉和600mg十二烷基磺酸鈉溶解于上述氯 鉬酸溶液中;稱取1. 9mg硼氫化鈉溶解于10mL去離子水中,得到濃度為5X l(T3mol/L的硼 氫化鈉溶液;同時(shí)配制10mL濃度為5X l(T2mol/L的水合肼溶液;在磁力攪拌的條件下,先 向上述氯鉬酸溶液中滴加0. 4mL上述硼氫化鈉溶液,反應(yīng)5min后,再向上述氯鉬酸溶液中 加入2. 6mL上述水合肼溶液,繼續(xù)反應(yīng)40min,即得20mL Pt納米粒子濃度為2. 5 X 10_3mol/ L的溶膠。
      [0047] 稱取 0· 5876g SrC03、L 2778gGa2(C03)3和 0· 0048g Eu2(C03)3,用 6mL稀硝酸加熱溶 解于容器中,冷卻后加入50mL體積比為3:1的乙醇和水的混合溶液,在65°C水浴攪拌條件 下加入9. 2216g檸檬酸和8. 4g聚乙二醇200,攪拌均勻后加入8mL濃度為2. 5X 10_3mol/L 的Pt納米粒子溶膠,接著攪拌4小時(shí)得到均勻透明的前驅(qū)體溶膠。
      [0048] 將前驅(qū)體溶膠在100°C下干燥8h揮發(fā)溶劑得到干凝膠,再將得到的干凝膠研磨成 粉末,放入高溫箱式爐中于1000°C下恒溫煅燒2h,再于管式爐中在純H 2還原氣氛下1300°C 還原6h,冷卻至室溫,即可得到摻雜Pt納米粒子的Sr^gGaW^EUdi, Pt5X1(l_3發(fā)光材料。
      [0049] 實(shí)施例5
      [0050] 溶膠凝膠法制備 SrQ. 99Ga204: Eua Q1, Culxl(l_4 :
      [0051] Cu納米粒子溶膠的制備:稱取1.6mg硝酸銅溶解到16mL的乙醇中,完全溶解 后,一邊攪拌一邊加入2mg PVP,然后緩慢滴入用0. 4mg硼氫化鈉溶到10mL乙醇中得到的 1 X l(T3mol/L的硼氫化鈉醇溶液4mL,繼續(xù)攪拌反應(yīng)lOmin,得到20mL4X l(T4mol/L的Cu納 米粒子溶膠。
      [0052] 稱取 0.8380g Sr(N03)2、2.0459g Ga(N03)3 和 0.0135g Eu(N03)3 置于容器中,而后 加入50mL體積比為4:1的乙醇和水的混合溶液,在60°C水浴攪拌條件下加入3. 4581g檸檬 酸和3g聚乙二醇20000,攪拌均勻后加入lmL濃度為4X 10_4mol/L的Cu納米粒子溶膠,接 著攪拌6小時(shí)得到均勻透明的前驅(qū)體溶膠。
      [0053] 將前驅(qū)體溶膠在80°C下干燥15h揮發(fā)溶劑得到干凝膠,再將得到的干凝膠研磨成 粉末,放入高溫箱式爐中于600°C下恒溫煅燒5h,再于管式爐中在95v%N 2+5v%H2還原氣氛下 140(TC燒結(jié)3h還原,冷卻至室溫,即可得到摻雜Cu納米粒子的Sr^GaW^Eu^,Cu lxl(l_4發(fā) 光材料。
      [0054] 實(shí)施例6
      [0055] 溶膠凝膠法制備 Sra 96Ga204: Eua M,(Aga 5/Auq .5) 1. 25X10-3 :
      [0056] Aga5/Aua5納米粒子溶膠的制備:稱取6. 2mg氯金酸(AuC13 · HC1 · 4H20)和2. 5mg AgN03溶解到28mL的去離子水中;當(dāng)完全溶解后,稱取22mg檸檬酸鈉和20mgPVP,并在磁力 攪拌的環(huán)境下溶解到上述混合溶液中;稱取新制備的380mg硼氫化鈉溶到10mL去離子水 中,得到10mL濃度為lmol/L的硼氫化鈉水溶液;在磁力攪拌的環(huán)境下,往上述混合溶液中 一次性加入0. 3mLlmol/L的硼氫化鈉水溶液,之后繼續(xù)反應(yīng)20min,即得30mL總金屬濃度為 1 X l(T3mol/L的Ag/Au納米粒子溶膠。
      [0057] 稱取 0· 3979g Sr0、0. 7498g Ga203 和 0· 0282g Eu203,用 2mL 濃硝酸和 lmL 去離子 水加熱溶解于容器中,冷卻后加入50mL體積比為3:1的乙醇和水的混合溶液,在70°C水 浴攪拌條件下加入3. 8424g檸檬酸和6. 36g聚乙二醇4000,攪拌均勻后加入5mL濃度為 IX l(T3m〇l/L的Ag/Au納米粒子溶膠,接著攪拌4小時(shí)得到均勻透明的前驅(qū)體溶膠。
      [0058] 將前驅(qū)體溶膠在100°C下干燥12h揮發(fā)溶劑得到干凝膠,再將得到的干凝膠 研磨成粉末,放入高溫箱式爐中于700°C下恒溫煅燒5h,再于管式爐中在95v%N 2+5v%H2 還原氣氛下1450°C燒結(jié)4h還原,冷卻至室溫,即可得到摻雜Ag/Au納米粒子的 96Ga204: Eu〇. 04,(Ag〇. 5/Au〇. 5) 1. 25X 10-3 發(fā)光材料。
      [0059] 應(yīng)當(dāng)理解的是,上述針對本發(fā)明較佳實(shí)施例的表述較為詳細(xì),并不能因此而認(rèn)為 是對本發(fā)明專利保護(hù)范圍的限制,本發(fā)明的專利保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
      【權(quán)利要求】
      1. 一種鎵酸鍶發(fā)光材料,其特征在于,其化學(xué)通式為SivxGa20 4:Eux,My,其中,Μ為摻雜 金屬納米粒子,選自Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的至少一種,X為Eu原子取代Sr原子的摩爾數(shù),X取 值范圍為
      為Μ與Sr^GaW^Ei^的摩爾之比,y取值范圍為0<y< 1X10_2。
      2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎵酸鍶發(fā)光材料,其特征在于,x取值范圍為
      y取值范圍為1Χ1〇_5彡y彡5X10_ 3。
      3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎵酸鍶發(fā)光材料,其特征在于,包括以下發(fā)光材料中的一種:
      4. 一種鎵酸鍶發(fā)光材料的制備方法,其特征在于,包括如下步驟: 將Μ的鹽溶液、起分散作用的助劑和還原劑混合反應(yīng)后,得到Μ納米粒子溶膠; 按照SrhGaW^Ei^,My中各元素的化學(xué)計(jì)量比,分別量取Sr、Ga和Eu各自對應(yīng)鹽的乙 醇水溶液,并加入檸檬酸絡(luò)合劑和聚乙二醇表面活性劑,于60?80°C攪拌2?6h,得到前 驅(qū)體溶膠;其中,檸檬酸與Sr、Ga和Eu三種離子之和的摩爾比為1?5:1,聚乙二醇的濃度 為 0· 05 ?0· 20g/mL ; 將前驅(qū)體溶膠于70?150°C干燥揮發(fā)溶劑6?20h,得到干凝膠,并研磨所述干凝膠, 研磨粉體放于馬弗爐中空氣氛圍下于500?1000°C預(yù)燒2?8小時(shí),冷卻至室溫后得到預(yù) 燒樣品,研磨預(yù)燒樣品,然后將研磨后的預(yù)燒樣品置于管式爐中1KKTC?1500°C還原氣氛 下反應(yīng)1?12小時(shí),隨爐冷卻降溫至室溫,將所得到的樣品研磨為粉末,即得到化學(xué)通式為 SivxGa204:Eux,My的鎵酸鍶發(fā)光材料; 上述步驟中,Μ為摻雜金屬納米粒子,選自Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的至少一種,X為Eu原 子取代Sr原子的摩爾數(shù),x取值范圍為
      為Μ與SrhGaW^Ei^的摩爾之比, y取值范圍為
      5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的鎵酸鍶發(fā)光材料的制備方法,其特征在于,所述Μ的鹽溶液的 濃度為 〇· 8 X 10 4mol/L ?1 X 10 2mol/L。
      6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的鎵酸鍶發(fā)光材料的制備方法,其特征在于,所述助劑為聚 乙烯砒咯烷酮、檸檬酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉或十二烷基磺酸鈉中 的至少一種,助劑的添加量在最終得到的金屬納米粒子溶膠中的含量為IX 10_4g/mL? 5Xl(T2g/mL;所述還原劑為水合肼、抗壞血酸、檸檬酸鈉或硼氫化鈉中的至少一種,還原劑 的添加量與Μ離子的摩爾比為0. 5:1?10:1 ;M的鹽溶液、起分散作用的助劑和還原劑混合 反應(yīng)為lOmin?45min。
      7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的鎵酸鍶發(fā)光材料的制備方法,其特征在于,Sr、Ga和Eu各自 對應(yīng)鹽為硝酸鹽或乙酸鹽;乙醇水溶液中,乙醇與水的體積比為3?8:1。
      8. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的鎵酸鍶發(fā)光材料的制備方法,其特征在于,所述聚乙二醇的 分子量為100?20000。
      9. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的鎵酸鍶發(fā)光材料的制備方法,其特征在于,所述還原氣氛采 用體積比為95:5的N2與H 2混合還原氣氛、碳粉還原氣氛、H2還原氣氛中的一種。
      10. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的鎵酸鍶發(fā)光材料的制備方法,其特征在于,X取值范圍為 0· 005彡X彡0· 1,y取值范圍為1ΧΚΓ5彡y彡5ΧΚΓ3。
      【文檔編號】C09K11/62GK104119869SQ201310150691
      【公開日】2014年10月29日 申請日期:2013年4月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年4月26日
      【發(fā)明者】周明杰, 王榮 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司
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