一種鋁酸鍶發(fā)光材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于發(fā)光材料領(lǐng)域,其公開了一種鋁酸鍶發(fā)光材料及其制備方法;該發(fā)光材料的化學(xué)通式為Sr1-xAl2O4:Eux@My;其中,Sr1-xAl2O4:Eux為外殼,@是包覆,M是內(nèi)核,M為Ag、Au、Pt、Pd、Cu金屬納米粒子中的至少一種,0<x≤0.2,y為M與Al的摩爾之比,0<y≤1×10-2。本發(fā)明提供的鋁酸鍶發(fā)光材料,采用通過包覆M金屬粒子,以形成核殼結(jié)構(gòu)的發(fā)光材料,增強(qiáng)了發(fā)光材料的發(fā)光強(qiáng)度,且該發(fā)光材料還具有穩(wěn)定性好。
【專利說明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及發(fā)光材料領(lǐng)域,尤其涉及一種鋁酸鍶發(fā)光材料及其制備方法。 一種鋁酸鍶發(fā)光材料及其制備方法
【背景技術(shù)】
[0002] 場發(fā)射顯示(FED)是一種很有發(fā)展?jié)摿Φ钠桨屣@示技術(shù)。場發(fā)射顯示器件的工作 電壓比陰極射線管(CRT)的工作電壓低,通常小于5kV,而工作電流密度卻相對(duì)較大,一 般在10?100 μ Α μπΓ2。因此,對(duì)用于場發(fā)射顯示的發(fā)光粉的要求更高,如要具有更好的 色品度、在低電壓下的發(fā)光效率較高以及在高電流密度下無亮度飽和現(xiàn)象等。目前,對(duì)場 發(fā)射顯示發(fā)光粉的研究主要集中在兩個(gè)方面:一是利用并改進(jìn)已有的陰極射線管發(fā)光粉; 二是尋找新的發(fā)光材料。已商用的陰極射線發(fā)光粉以硫化物為主,當(dāng)將其用來制作場發(fā)射 顯示屏?xí)r,由于其中的硫會(huì)與陰極中微量鑰、硅或鍺等發(fā)生反應(yīng),從而減了其電子發(fā)射, 進(jìn)而影響整個(gè)器件的性能。在發(fā)光材料應(yīng)用領(lǐng)域存在著潛在的應(yīng)用價(jià)值。
[0003] 鋁酸鍶化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性都非常好,在發(fā)光材料應(yīng)用領(lǐng)域存在著潛在的應(yīng)用 價(jià)值,但其在陰極射線發(fā)光效率較低,限制了在場發(fā)射光源中的應(yīng)用。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 本發(fā)明所要解決的問題在于提供一種發(fā)光效率高、可用于場發(fā)射領(lǐng)域的鋁酸鍶發(fā) 光材料。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0006] 一種鋁酸鍶發(fā)光材料,其化學(xué)通式為3ινχΑ120 4:Ειιχ(1^ ;其中,@是包覆,Μ為摻雜金 屬納米粒子,選自Ag、Au、Pt、Pd、Cu金屬納米粒子中的至少一種,X為Eu原子取代Sr原子 的摩爾數(shù),X為〇 <x彡〇.2,y為Μ與A1的摩爾之比,y為0 <y< lX10_2;Sr4_xAl12025:Eu x 為發(fā)光材料,冒號(hào)":"表不Eu的摻雜,Eu以離子形式存在,為發(fā)光離子中心。
[0007] 所述鋁酸鍶發(fā)光材料,優(yōu)選,0· 005彡X彡0· 1,IX ΚΓ5彡y彡5X ΚΓ3。
[0008] 本發(fā)明還提供上述鋁酸鍶發(fā)光材料的制備方法,包括如下步驟:
[0009] 將Μ的鹽溶液、起分散作用的助劑和還原劑混合反應(yīng)后,得到Μ納米粒子溶膠;
[0010] 按照3ινχΑ1204:Ειι χ(1^中Μ與Α1的元素化學(xué)計(jì)量比,將Μ納米粒子溶膠加入到溶 有聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中,對(duì)Μ納米粒子進(jìn)行表面處理,然后再加入Al 3+溶液和表面活 性劑,攪拌均勻,接著在攪拌下緩慢加入沉淀劑,0?l〇〇°C水浴反應(yīng),攪拌2. 5?5小時(shí)后, 將沉淀移出過濾、洗滌、烘干,最后在500°C?1200°C下煅燒1?8h,得到A120 3麵粉末;其 中,A1203麵表示A120 3粉末包覆Μ納米粒子,@為包覆;Al3+溶液的濃度為0. 5?2mol/L, Al3+的摩爾數(shù)與表面活性劑的加入體積數(shù)之比值為1. 6mol/L?50mol/L ;聚乙烯吡咯烷酮 的水溶液濃度為〇. 〇〇5g/mL?0. lg/mL ;
[0011] 按照SrhAhCVEL中各元素化學(xué)計(jì)量比,稱取Sr和Eu各自對(duì)應(yīng)的化合物以 及A1 203麵粉末,研磨混合均勻后,將研磨粉體置于管式爐中1000°C?1500°C還原氣氛下 反應(yīng)1?12小時(shí),隨爐冷卻降溫至室溫,將所得到的樣品研磨為粉末,即得到化學(xué)通式為 SrhAlW^EUxd^的鋁酸鍶發(fā)光材料;
[0012] 上述步驟中,SivxA1204:Eu x為外殼,@是包覆,Μ是內(nèi)核,Μ為摻雜金屬納米粒子,選 自Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的至少一種,X為Eu原子取代Sr原子的摩爾數(shù),0<χ彡0. 2,y為 Μ與A1的摩爾之比,0 < y彡1ΧΚΓ2。
[0013] 所述鋁酸鍶發(fā)光材料的制備方法,優(yōu)選,所述Μ的鹽溶液的濃度為0. 8X ΙΟΛιοΙ/ L ?1 X 10 2mol/L。
[0014] 所述鋁酸鍶發(fā)光材料的制備方法,優(yōu)選,所述助劑為聚乙烯砒咯烷酮、檸檬酸鈉、 十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉或十二烷基磺酸鈉中的至少一種;所述助劑的添 加量在最終得到的Μ納米粒子溶膠中的含量為1 X l(T4g/mL?5X l(T2g/mL。
[0015] 所述鋁酸鍶發(fā)光材料的制備方法,優(yōu)選,所述還原劑為水合肼、抗壞血酸、檸檬酸 鈉或硼氫化鈉中的至少一種;所述還原劑的添加量與Μ的摩爾比為0. 5:1?10:1 ;實(shí)際使 用中,還需將還原劑配制或稀釋成濃度為lXl(T4m〇l/L?lmol/L的水溶液。
[0016] 所述鋁酸鍶發(fā)光材料的制備方法,優(yōu)選,Μ的鹽溶液、起分散作用的助劑和還原劑 混合反應(yīng)的時(shí)間為lOmin?45min。
[0017] 所述鋁酸鍶發(fā)光材料的制備方法,優(yōu)選,所述表面活性劑為體積百分?jǐn)?shù)為5? 10v%聚乙二醇100-20000 (表示分子量為100-20000的聚乙二醇(PEG))水溶液、乙二醇、異 丙醇或體積百分?jǐn)?shù)為4v%聚乙烯醇水溶;更優(yōu)選,表面活性劑為體積百分?jǐn)?shù)為5?10v%聚 乙二醇200-10000水溶液。
[0018] 所述鋁酸鍶發(fā)光材料的制備方法,優(yōu)選,所述沉淀劑為nh4hco3、nh 3h2o、(nh4)2co3 或尿素中的一種;所述沉淀劑的摩爾量足以完全沉淀Al3+且過量25%。
[0019] 所述鋁酸鍶發(fā)光材料的制備方法,優(yōu)選,所述Sr和Eu各自對(duì)應(yīng)的化合物分別為Sr 和Eu的氧化物、碳酸鹽、硝酸鹽、乙酸鹽或者草酸鹽。
[0020] 所述鋁酸鍶發(fā)光材料的制備方法,優(yōu)選,所述還原氣氛采用體積比為95:5的N2與 H2混合還原氣氛(表不為95v%N2+5v%H2)、碳粉還原氣氛或H 2還原氣氛。
[0021] 所述鋁酸鍶發(fā)光材料的制備方法,優(yōu)選,X為0. 005彡X彡0. 1,y為 1ΧΚΓ5 < y < 5ΧΚΓ3。
[0022] 本發(fā)明提供的鋁酸鍶發(fā)光材料,采用通過包覆Μ金屬粒子,以形成核殼結(jié)構(gòu)的發(fā) 光材料,增強(qiáng)了發(fā)光材料的發(fā)光強(qiáng)度,且該發(fā)光材料還具有穩(wěn)定性好,可用于場發(fā)射領(lǐng)域。
[0023] 本發(fā)明采用沉淀法制備包覆有Μ金屬的Α1203粉末(Α1 203@Μ),然后再以Α1203麵粉 末為原料制備鋁酸鍶發(fā)光材料,這樣所制得的是包覆有金屬納米粒子的發(fā)光材料,通過包 覆金屬納米粒子來增強(qiáng)熒光粉發(fā)光;同時(shí),本發(fā)明的制備方法工藝簡單、設(shè)備要求低、無污 染、易于控制,適于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0024] 圖1是實(shí)施例3制備的發(fā)光材料與對(duì)比例發(fā)光材料在加速電壓為1. 5KV下的陰 極射線激發(fā)下的發(fā)光光譜對(duì)比圖;其中,曲線1是實(shí)施例3制得的包覆金屬納米粒子Ag的 Sr^Al^Eu^OAgu^i發(fā)光材料的發(fā)光光譜;曲線2是對(duì)比例未包覆金屬納米粒子的 Sr^Al^Eu^發(fā)光材料的發(fā)光光譜。
【具體實(shí)施方式】
[0025] 下面結(jié)合附圖,對(duì)本發(fā)明的較佳實(shí)施例作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0026] 實(shí)施例1
[0027] 高溫固相法制備 :
[0028] Pd納米粒子溶膠的制備:稱取0. 22mg氯化鈀(PdCl2 · 2H20)溶解到10mL的去離 子水中;當(dāng)氯化鈀完全溶解后,稱取11. 〇mg檸檬酸鈉和4. Omg十二烷基硫酸鈉,并在磁力攪 拌的環(huán)境下溶解到氯化鈀水溶液中;稱取〇. 38mg硼氫化鈉溶到100mL去離子水中,得到濃 度為1 X ΙθΛιοΙ/L的硼氫化鈉還原液;在磁力攪拌的環(huán)境下,往氯化鈀水溶液中快速加入 10mLl X 10_4的硼氫化鈉水溶液,之后繼續(xù)反應(yīng)20min,即得20mL Pd含量為5 X 10_5mol/L的 Pd納米粒子溶膠。
[0029] Al203@Pdlxl(l-5的制備:室溫下,稱取0. 20g聚乙烯吡咯烷酮溶于4mL去離子水中, 溶解,然后加入1. 2mL5Xl(T5mol/L Pd金屬納米粒子,攪拌12h,接著一邊攪拌一邊依次加 入 6mL0. 5mol/L 的 A12(S04)3,10%(V/V)的 PEG100 水溶液 10mL,然后緩慢滴加 20mL2mol/L 尿素,KKTC水浴下攪拌反應(yīng)2. 5小時(shí),然后陳化一定時(shí)間,過濾、洗滌、干燥,1200°C熱處理 lh后得到Al203@Pd的粉末,其中y為1 X 10_5。
[0030] Sr〇.99Al204 :Eu0.005@Pdlxl0-5 的制備:然后稱取 SrC2040. 3478g,Α1203@ PdO. 2039g,Eu2(C204)30. 0028g置于瑪瑙研缽中充分研磨至混合均勻,然后將粉末轉(zhuǎn)移到剛 玉坩堝中,于管式爐中在碳粉的還原氣氛下1500°C燒結(jié)lh還原,冷卻至室溫,即可得到包 覆Pd納米粒子的Sr Q.99Al204:Eu_5(gPd lxl(l-5發(fā)光材料。
[0031] 實(shí)施例2
[0032] 高溫固相法制備 :
[0033] Au納米粒子溶膠的制備:稱取41. 2mg氯金酸(AuC13 · HC1 · 4H20)溶解到10mL的 去離子水中;當(dāng)氯金酸完全溶解后,稱取14mg檸檬酸鈉和6mg十六烷基三甲基溴化銨,并在 磁力攪拌的環(huán)境下溶解到氯金酸水溶液中;稱取3. 8mg硼氫化鈉和17. 6mg抗壞血酸分別 溶解到10mL去離子水中,得到10mL濃度為lX10_2mol/L的硼氫化鈉水溶液和10mL濃度為 1 X l(T2m〇l/L的抗壞血酸水溶液;在磁力攪拌的環(huán)境下,先往氯金酸水溶液中加入5mL硼氫 化鈉水溶液,攪拌反應(yīng)5min后再往氯金酸水溶液中加入5mLlX l(T2mol/L的抗壞血酸水溶 液,之后繼續(xù)反應(yīng)30min,即得20mLAu含量為5X 10_3mol/L的Au納米粒子溶膠。
[0034] 的制備:室溫下,稱取0. 5g PVP溶于10mL去離子水中,溶解, 然后加入12mL5X l(T3mol/L Au金屬納米粒子,攪拌24h,接著一邊攪拌一邊依次加入 6mL0. 5mol/L 的 Al2 (S04) 3, 5% (V/V)的 PEG20000 水溶液 5mL,然后緩慢滴加 20mL3mol/L 尿 素,80°C水浴下攪拌反應(yīng)1. 5小時(shí),然后陳化一定時(shí)間,過濾、洗滌、干燥,,800°C熱處理2h 后得到Al203@Au的粉末,其中y為1 X 10'
[0035] 的制備:然后稱取 Sr⑶30. 2362g,Α1203@ AuO. 2039g,Eu2 (C03) 30. 0968g,置于瑪瑙研缽中充分研磨至混合均勻,然后將粉末轉(zhuǎn)移到剛 玉坩堝中,于管式爐中95%N2+5%H 2還原氣氛下1000°C燒結(jié)12h還原,冷卻至室溫,即可得 到包覆Au納米粒子的Sr^AljAiEu^Auam發(fā)光材料。
[0036] 實(shí)施例3
[0037] 高溫固相法法制備:
[0038] Ag納米粒子溶膠的制備:稱取3. 4mg硝酸銀(AgN03)溶解到18. 4mL的去離子水中; 當(dāng)硝酸銀完全溶解后,稱取42mg檸檬酸鈉在磁力攪拌的環(huán)境下溶解到硝酸銀水溶液中;稱 取5. 7mg硼氫化鈉溶到10mL去離子水中,得到10mL濃度為1. 5X 10_2mol/L的硼氫化鈉水 溶液;在磁力攪拌的環(huán)境下,往硝酸銀水溶液中一次性加入1. 6mLl. 5X l(T2mol/L的硼氫化 鈉水溶液,之后繼續(xù)反應(yīng)lOmin,即得20mL Ag含量為1 X 10_3mol/L的Ag納米粒子溶膠。
[0039] Al203@Ag2.5X1(l-4的制備:室溫下,稱取0. lg聚乙烯吡咯烷酮溶于4mL去離子水中, 溶解,然后加入3mLl X l(T3mol/L Ag金屬納米粒子,攪拌12h,接著一邊攪拌一邊依次加入 12mLlmol/L的A1 (N03) 3,4% (V/V)的聚乙烯醇水溶液6mL,攪拌均勻后劇烈攪拌下緩慢滴加 ΝΗ3Η20,直至pH=9,攪拌反應(yīng)3小時(shí),然后陳化一定時(shí)間,過濾、洗滌、干燥,900°C熱處理4h后 得到Al 203@Ag的粉末,其中y為2· 5X 10_4。
[0040] 的制備:然后稱取 SrC030 . 29 24g,Α1203@ AgO. 2039g,Eu2030. 0035g,置于瑪瑙研缽中充分研磨至混合均勻,然后將粉末轉(zhuǎn)移到剛玉坩 堝中,于于管式爐中在95%N2+5%H 2還原氣氛下1200°C燒結(jié)4h還原,冷卻至室溫,即可得到 包覆Ag納米粒子的發(fā)光材料。
[0041] 圖1是實(shí)施例3制備的發(fā)光材料與對(duì)比例發(fā)光材料在加速電壓為1. 5KV下的陰 極射線激發(fā)下的發(fā)光光譜對(duì)比圖;其中,曲線1是實(shí)施例3制得的包覆金屬納米粒子Ag的 Sr^Al^Eu^OAgu^i發(fā)光材料的發(fā)光光譜;曲線2是對(duì)比例未包覆金屬納米粒子的 Sr^Al^Eu^發(fā)光材料的發(fā)光光譜。
[0042] 從圖1中可以看出,在520nm處的發(fā)射峰,包覆Ag金屬納米粒子后發(fā)光材料的發(fā) 光強(qiáng)度較未包覆前增強(qiáng)了 24%。
[0043] 實(shí)施例4
[0044] 高溫固相法制備 Srd.gAljAzEUd.^Pi^xm :
[0045] 含Pt納米粒子溶膠的制備:稱取25. 9mg氯鉬酸(H2PtCl6 ·6Η20)溶解于17mL的去 離子水中;在磁力攪拌的條件下,將400mg檸檬酸鈉和600mg十二烷基磺酸鈉溶解于上述氯 鉬酸溶液中;稱取1. 9mg硼氫化鈉溶解于10mL去離子水中,得到濃度為5X l(T3mol/L的硼 氫化鈉溶液;同時(shí)配制10mL濃度為5X l(T2mol/L的水合肼溶液;在磁力攪拌的條件下,先 向上述氯鉬酸溶液中滴加0. 4mL上述硼氫化鈉溶液,反應(yīng)5min后,再向上述氯鉬酸溶液中 加入2. 6mL上述水合肼溶液,繼續(xù)反應(yīng)40min,即得20mL Pt納米粒子濃度為2. 5 X 10_3mol/ L的溶膠。
[0046] Al203@Pt5X1Q-3的制備:室溫下,稱取0· 30克(g)的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于5 毫升(mL)去離子水中,溶解,然后加入12mL2. 5X10_3mol/L鉬金屬納米粒子,攪拌18小時(shí) (h),接著一邊攪拌一邊依次加入6mLlmol/L的A1C1 3,異丙醇5mL,攪拌均勻后緩慢滴加 30mL2mol/L NH4HC03,攪拌反應(yīng)5小時(shí),然后陳化一定時(shí)間,過濾、洗滌、干燥,500°C熱處理 8h 后得到 Al203@Pt 的粉末,即 Al203@Pt5X1Q-3,其中 y 為 5X 10_3。
[0047] Sr0.9Al204 :Eu0.01@Pt5X10-3 的制備:稱取 Sr (CH3⑶0) 20. 3702g,Α1203@ Pto. 2039g,Eu(CH3C00)30. 0064g,置于瑪瑙研缽中充分研磨至混合均勻,然后將粉末轉(zhuǎn)移到 剛玉坩堝中,于管式爐中在純H2還原氣氛下1300°C燒結(jié)6h還原,冷卻至室溫,即可得到包 覆Pt納米粒子的發(fā)光材料。
[0048] 實(shí)施例5
[0049] 高溫固相法制備31'。.9/1204511。.。2@(:11 1><1。-4:
[0050] Cu納米粒子溶膠的制備:稱取1. 6mg硝酸銅溶解到16mL的乙醇中,完全溶解 后,一邊攪拌一邊加入2mg PVP,然后緩慢滴入用0. 4mg硼氫化鈉溶到10mL乙醇中得到的 1 X l(T3mol/L的硼氫化鈉醇溶液4mL,繼續(xù)攪拌反應(yīng)lOmin,得到20mL4X l(T4mol/L的Cu納 米粒子溶膠。
[0051] 八1203@〇11><1(|-4的制備:室溫下,稱取0. 18g PVP溶于8mL去離子水中,溶解,然后加 入3mL4X l(T4mol/L Cu金屬納米粒子,攪拌24h,接著一邊攪拌一邊依次加入6mL2mol/L的 A1C13,5%(V/V)的 PEG10000 水溶液 8mL,攪拌均勻后緩慢滴加 15mL3mol/L NH4HC03,60°C水 浴下攪拌反應(yīng)5小時(shí),然后陳化一定時(shí)間,過濾、洗滌、干燥,600°C熱處理6h后得到Α1 203@ Cu 的粉末,即 Al203@CulxlQ-4 其中 y 為 1Χ10_4。
[0052] Sr0 98Al204 :Eu 0 02@Culxl0_4 的制備:稱取 SrOO. 2031 g,Α1 203@ CuO. 2039g,Eu2030. 0070g,置于瑪瑙研缽中充分研磨至混合均勻,然后將粉末轉(zhuǎn)移到剛玉坩 堝中,于管式爐中在95%N2+5%H2還原氣氛下1400°C燒結(jié)3h還原,冷卻至室溫,即可得到包 覆Cu納米粒子的Sr^Alj^Eu^lgCuam發(fā)光材料。
[0053] 實(shí)施例6
[0054] 高溫固相法制備 Sr^Alj^EUd.di^AgdVAu。 .5) 1. 25X10 _ 3 '·
[0055] Aga5/Aua5納米粒子溶膠的制備:稱取6. 2mg氯金酸(AuC13 · HC1 · 4H20)和2. 5mg AgN03溶解到28mL的去離子水中;當(dāng)完全溶解后,稱取22mg檸檬酸鈉和20mgPVP,并在磁力 攪拌的環(huán)境下溶解到上述混合溶液中;稱取新制備的380mg硼氫化鈉溶到10mL去離子水 中,得到10mL濃度為lmol/L的硼氫化鈉水溶液;在磁力攪拌的環(huán)境下,往上述混合溶液中 一次性加入0. 3mLlmol/L的硼氫化鈉水溶液,之后繼續(xù)反應(yīng)20min,即得30mL總金屬濃度為 1 X l(T3mol/L的Ag/Au納米粒子溶膠。
[0056] 的制備:室溫下,稱取0. 25g PVP溶于6mL去離子水中, 溶解,然后加入10mLl X l(T3mol/L Ag/Au金屬納米粒子,攪拌24h,接著一邊攪拌一邊依次 加入8mLlmol/L的A1C13,乙二醇5mL,攪拌均勻后緩慢滴加20mL5mol/L(NH 4)2C03,7(TC水 浴下攪拌反應(yīng)3小時(shí),然后陳化一定時(shí)間,過濾、洗滌、干燥,900°C熱處理3h后得到Α1 203@ (AgQ.5/Aua5)的粉末,其中 y 為 1. 25Χ10-3。
[0057] SrQ 92A1204 :EuQ Q8@(AgQ 5/AuQ 1 25X1(l-3 的制備:取 Sr(N03)20. 3894g,Al203@(Ag0 5/ Aua5)0. 2039g,Eu(N03)30. 0540g,置于瑪瑙研缽中充分研磨至混合均勻,然后將粉末轉(zhuǎn)移到 剛玉坩堝中,于于管式爐中在95%N2+5%H2還原氣氛下1250°C燒結(jié)4h還原,冷卻至室溫,即 可得到包覆Ag/Au納米粒子的Sr^Al^O^Eu^l^Agd.g/AUd.l.^^發(fā)光材料。
[0058] 應(yīng)當(dāng)理解的是,上述針對(duì)本發(fā)明較佳實(shí)施例的表述較為詳細(xì),并不能因此而認(rèn)為 是對(duì)本發(fā)明專利保護(hù)范圍的限制,本發(fā)明的專利保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1. 一種鋁酸鍶發(fā)光材料,其特征在于,化學(xué)通式為SrhAlW^EL ;其中, SivxA1204:Eux為外殼,@是包覆,Μ是內(nèi)核,Μ為摻雜金屬納米粒子,選自Ag、Au、Pt、Pd、Cu 中的至少一種,x為Eu原子取代Sr原子的摩爾數(shù),0 <x彡0. 2, y為M與A1的摩爾之比, 0 < y 彡 1ΧΚΓ2。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁酸鍶發(fā)光材料,其特征在于,X為0. 005彡X彡0. 1,y為 1ΧΚΓ5 < y < 5ΧΚΓ3。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁酸鍶發(fā)光材料,其特征在于,包括以下發(fā)光材料中的一種:
4. 一種鋁酸鍶發(fā)光材料的制備方法,其特
征在于,包括如下步驟 將Μ的鹽溶液、起分散作用的助劑和還原劑混合反應(yīng)后,得到Μ納米粒子溶膠; 按照SrhAhCVEL中Μ與Α1的元素化學(xué)計(jì)量比,將Μ納米粒子溶膠加入到溶有聚 乙烯吡咯烷酮的水溶液中,對(duì)Μ納米粒子進(jìn)行表面處理,然后再加入Al3+溶液和表面活性 齊U,攪拌均勻,接著在攪拌下緩慢加入沉淀劑,〇?l〇〇°C水浴反應(yīng),攪拌2. 5?5小時(shí)后,將 沉淀移出過濾、洗滌、烘干,最后在500°C?1200°C下煅燒1?8h,得到A120 3麵粉末;其中, @為包覆;Al3+溶液的濃度為0. 5?2mol/L,Al3+的摩爾數(shù)與表面活性劑的加入體積數(shù)之比 值為1. 6mol/L?50mol/L ;聚乙烯吡咯烷酮的水溶液濃度為0· 005g/mL?0· lg/mL ; 按照SivxA1204 : Eux@My中各元素化學(xué)計(jì)量比,稱取Sr和Eu各自對(duì)應(yīng)的化合物以及 A1203麵粉末,研磨混合均勻后,將研磨粉體置于管式爐中1000°C?1500°C還原氣氛下反 應(yīng)1?12小時(shí),隨爐冷卻降溫至室溫,將所得到的樣品研磨為粉末,即得到化學(xué)通式為 SrhAlW^EUxd^的鋁酸鍶發(fā)光材料; 上述步驟中,3ινχΑ1204:Ειιχ*外殼,@是包覆,Μ是內(nèi)核,Μ為摻雜金屬納米粒子,選自 Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的至少一種,X為Eu原子取代Sr原子的摩爾數(shù),X為0<x<0. 2,y 為Μ與A1的摩爾之比,y為0 < y彡1X10_2。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的鋁酸鍶發(fā)光材料的制備方法,其特征在于,所述Μ的鹽溶液的 濃度為〇. 8Χ 10_4mol/L?1 X 10_2mol/L ;所述助劑為聚乙烯砒咯烷酮、檸檬酸鈉、十六烷基 三甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉或十二烷基磺酸鈉中的至少一種;所述助劑的添加量在最 終得到的Μ納米粒子溶膠中的含量為1 X l(T4g/mL?5 X l(T2g/mL ;所述還原劑為水合肼、抗 壞血酸、檸檬酸鈉或硼氫化鈉中的至少一種;所述還原劑的添加量與Μ的摩爾比為0. 5:1? 10:1。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的鋁酸鍶發(fā)光材料的制備方法,其特征在于,所述表面活性劑 為5?10ν%聚乙二醇100-20000水溶液、乙二醇、異丙醇或4ν%聚乙烯醇水溶液。
7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的鋁酸鍶發(fā)光材料的制備方法,其特征在于,所述沉淀劑為 NH4HC03、NH3H20、(NH4) 2C03或尿素中的一種;所述沉淀劑的摩爾量足以完全沉淀Al3+且過量 25%。
8. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的鋁酸鍶發(fā)光材料的制備方法,其特征在于,所述Sr和Eu各自 對(duì)應(yīng)的化合物分別為Sr和Eu的氧化物、碳酸鹽、硝酸鹽、乙酸鹽或者草酸鹽。
9. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的鋁酸鍶發(fā)光材料的制備方法,其特征在于,所述還原氣氛采 用體積比為95:5的N2與H2混合還原氣氛、碳粉還原氣氛、H2還原氣氛中的一種。
10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的鋁酸鍶發(fā)光材料的制備方法,其特征在于,X為 0· 005 彡 X 彡 0· 1,y 為 1 X ΚΓ5 彡 y 彡 5 X ΚΓ3。
【文檔編號(hào)】C09K11/64GK104119879SQ201310150696
【公開日】2014年10月29日 申請(qǐng)日期:2013年4月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年4月26日
【發(fā)明者】周明杰, 王榮 申請(qǐng)人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司