鈰摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光材料、制備方法及其應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】一種鈰摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光材料，其化學(xué)式為Me6As2O11∶xCe3+，其中，x為0.01～0.05，Me為鎂離子，鈣離子，鍶離子，鋇離子或鋅離子。該鈰摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光材料制成的發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜（EL）中，在610nm波長(zhǎng)區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。本發(fā)明還提供該鈰摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光材料的制備方法及其應(yīng)用。
【專利說(shuō)明】鈰摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光材料、制備方法及其應(yīng)用
【【技術(shù)領(lǐng)域】】
[0001]本發(fā)明涉及一種鈰摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光材料、其制備方法、鈰摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光薄膜、其制備方法、薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。
【【背景技術(shù)】】
[0002]薄膜電致發(fā)光顯示器(TFELD)由于其主動(dòng)發(fā)光、全固體化、耐沖擊、反應(yīng)快、視角大、適用溫度寬、工序簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，已引起了廣泛的關(guān)注，且發(fā)展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，開(kāi)發(fā)多波段發(fā)光的材料，是該課題的發(fā)展方向。但是，可應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯不器的鋪摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光材料，仍未見(jiàn)報(bào)道。
【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0003]基于此，有必要提供一種可應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光器件的鈰摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光材料、其制備方法、鈰摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光薄膜、其制備方法、使用該鈰摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光材料的薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。
[0004]—種鋪摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光材料，其化學(xué)式為Me6As2O11: xCe3+,其中，x為0.01?0.05, Me為續(xù)尚子，I丐尚子，銀尚子，鋇尚子或鋒尚子。
[0005]一種鈰摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟:
[0006]根據(jù)Me6As2O11: xCe3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取MeO，As2O5和CeO2粉體并混合均勻，其中，X為0.01?0.05 ;及
[0007]將混合均勻的粉體在900°C?1300°C下燒結(jié)0.5小時(shí)?5小時(shí)即得到化學(xué)式為
Me6As2O11: xCe3+的鋪摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光材料,Me為鎂尚子,I丐尚子,銀尚子,鋇尚子或鋅離子。
[0008]一種鈰摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光薄膜，該鈰摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Me6As2On: xCe3+,其中，X為0.01?0.05, Me為續(xù)尚子,I丐尚子,銀尚子,鋇尚子或鋒離子。
[0009]一種鈰摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0010]根據(jù)Me6As2O11: xCe3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取MeO，As2O5和CeO2粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結(jié)0.5小時(shí)?5小時(shí)制成靶材，其中，X為0.01?0.05 ;
[0011]將所述靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設(shè)置為 1.0X KT3Pa ?1.0X KT5Pa ;及
[0012]調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為:基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)0.5Pa?5Pa，工作氣體的流量為1sccm?40sccm，襯底溫度為250°C?750°C，激光能量為80W?300W，接著進(jìn)行制膜，得到化學(xué)式為Me6As2O11: xCe3+的鈰摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光薄膜，Me為鎂離子，鈣離子，鍶離子，鋇離子或鋅離子。
[0013]所述真空腔體的真空度為5.0X10_4Pa，基靶間距為60mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)為3Pa，工作氣體為氧氣，工作氣體的流量為20SCCm，襯底溫度為500°C，激光能量為150W。
[0014]一種薄膜電致發(fā)光器件，該薄膜電致發(fā)光器件包括依次層疊的襯底、陽(yáng)極層、發(fā)光層以及陰極層，所述發(fā)光層的材料為鈰摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光材料，該鈰摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光材料的化學(xué)式為Me6As2O11: xCe3+，其中，x為0.01?0.05，Me為鎂離子，鈣離子，鍶離子，鋇離子或鋅離子。
[0015]一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0016]提供具有陽(yáng)極的襯底；
[0017]在所述陽(yáng)極上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層的材料為鈰摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光材料，該鈰摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光材料的化學(xué)式為Me6As2O11: xCe3+，其中，X為0.01?0.05^6為鎂離子，鈣離子，鍶離子，鋇離子或鋅離子；
[0018]在所述發(fā)光層上形成陰極。
[0019]所述發(fā)光層的制備包括以下步驟:
[0020]根據(jù)Me6As2O11: xCe3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取MeO，As2O5和CeO2粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結(jié)0.5小時(shí)?5小時(shí)制成靶材；
[0021]將所述靶材以及所述襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設(shè)置為 1.0X KT3Pa ?1.0X KT5Pa ；
[0022]調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為:基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)0.5Pa?5Pa，工作氣體的流量為1sccm?340sccm，襯底溫度為250°C?750°C，激光能量為80W?300W，接著進(jìn)行制膜，得到化學(xué)式為Me6As2O11: xCe3+的鈰摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光薄膜，在所述陽(yáng)極上形成發(fā)光層。
[0023]上述鈰摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光材料(Me6As2On: xCe3+)制成的發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜(EL)中，在610nm波長(zhǎng)區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
【【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】】
[0024]圖1為一實(shí)施方式的薄膜電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0025]圖2為實(shí)施例1制備的鈰摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜圖；
[0026]圖3為實(shí)施例1制備的鈰摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光薄膜的XRD圖；
[0027]圖4是實(shí)施例1制備的薄膜電致發(fā)光器件的電壓與電流密度和電壓與亮度之間的關(guān)系曲線圖。
【【具體實(shí)施方式】】
[0028]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)鈰摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光材料、其制備方法、鈰摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光薄膜、其制備方法、薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法進(jìn)一步闡明。
[0029]—實(shí)施方式的鋪摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光材料,其化學(xué)式為Me6As2O11: xCe3+,其中，x為0.01?0.05, Me為續(xù)尚子，I丐尚子，銀尚子，鋇尚子或鋒尚子。
[0030]優(yōu)選的，X為 0.03。
[0031]該鋪摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光材料中Me6As2O11是基質(zhì),鋪離子是激活元素。該鋪摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光材料制成的發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜(EL)中，在610nm波長(zhǎng)區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
[0032]上述鈰摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟:
[0033]步驟SI 1、根據(jù)Me6As2O11: xCe3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取Me0，As205和CeO2粉體，其中，X為0.01?0.05。
[0034]該步驟中，優(yōu)選的，X為0.03。
[0035]步驟S12、將混合均的粉體在900°C?1300°C下燒結(jié)0.5小時(shí)?5小時(shí)即可得到鈰摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光材料，其化學(xué)式為Me6As2O11: xCe3+o
[0036]該步驟中，優(yōu)選的在1250°C下燒結(jié)3小時(shí)。
[0037]一實(shí)施方式的鈰摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光薄膜，該鈰摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Me6As2O11: xCe3+的鈰摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光材料，Me為鎂離子，鈣離子，鍶離子，鋇離子或鋅離子。
[0038]優(yōu)選的，X為 0.03。
[0039]上述鈰摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0040]步驟S21、按Me6As2O11: xCe3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取MeO，As2O5和CeO2粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結(jié)0.5小時(shí)?5小時(shí)制成靶材，其中，x為0.01?0.05。
[0041]該步驟中，優(yōu)選的，X為0.03，在1250°C下燒結(jié)3小時(shí)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材。
[0042]步驟S22、將步驟S21中得到的靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設(shè)置為1.0X 10_3Pa?1.0X 10_5Pa。
[0043]該步驟中，優(yōu)選的，真空度為5X10_4Pa。
[0044]步驟S23、調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為:基靶間距為45mm?95臟，磁控濺射工作壓強(qiáng)0.5Pa?5Pa，工作氣體的流量為1sccm?40sccm，襯底溫度為250°C?750°C ;激光能量為80W?300W，接著進(jìn)行制膜，得到化學(xué)式為Me6As2O11: xCe3+的鈰摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光薄膜，Me為鎂離子，鈣離子，鍶離子，鋇離子或鋅離子。
[0045]該步驟中，優(yōu)選的基靶間距為60mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)3Pa，工作氣體為氧氣，工作氣體的流量為20SCCm，襯底溫度為500°C，激光能量為150W。
[0046]請(qǐng)參閱圖1，一實(shí)施方式的薄膜電致發(fā)光器件100，該薄膜電致發(fā)光器件100包括依次層疊的襯底1、陽(yáng)極2、發(fā)光層3以及陰極4。
[0047]襯底I為玻璃襯底。陽(yáng)極2為形成于玻璃襯底上的氧化銦錫(ΙΤ0)。發(fā)光層3的材料為鈰摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光材料，該鈰摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光材料的化學(xué)式為Me6As2O11: xCe3+,其中，X為0.01?0.05, Me為續(xù)尚子,I丐尚子,銀尚子,鋇尚子或鋒尚子。陰極4的材質(zhì)為銀(Ag)。
[0048]上述薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0049]步驟S31、提供具有陽(yáng)極2的襯底I。
[0050]本實(shí)施方式中，襯底I為玻璃襯底，陽(yáng)極2為形成于玻璃襯底上的氧化銦錫(ΙΤ0)。具有陽(yáng)極2的襯底I先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理。
[0051]步驟S32、在陽(yáng)極2上形成發(fā)光層3，發(fā)光層3的材料為鈰摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光材料，該鈰摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光材料的化學(xué)式為Me6As2O11: xCe3+，其中，X為0.01?0.05,Me為鎂離子，鈣離子，鍶離子，鋇離子或鋅離子。
[0052]本實(shí)施方式中，發(fā)光層3由以下步驟制得:
[0053]首先，將Me6As2On: xCe3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取MeO，As2O5和CeO2粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結(jié)0.5小時(shí)?5小時(shí)制成靶材，其中x為0.01?0.05。
[0054]該步驟中，優(yōu)選的，X為0.03，在1250°C下燒結(jié)3小時(shí)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材。
[0055]其次，將靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設(shè)置為 1.0X KT3Pa ?1.0X l(T5Pa。
[0056]該步驟中，優(yōu)選的，真空度為5X10_4Pa。
[0057]然后，調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為:基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)0.5Pa?5Pa，工作氣體的流量為1sccm?40sccm，襯底溫度為250°C?750°C，激光能量為80W?300W，接著進(jìn)行制膜，在陽(yáng)極2上形成發(fā)光層3。
[0058]該步驟中，優(yōu)選的基靶間距為60mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)3Pa，工作氣體為氧氣，工作氣體的流量為20SCCm，襯底溫度為500°C，激光能量為150W。
[0059]步驟S33、在發(fā)光層3上形成陰極4。
[0060]本實(shí)施方式中，陰極4的材料為銀(Ag)，由蒸鍍形成。
[0061]下面為具體實(shí)施例。
[0062]實(shí)施例1
[0063]選用純度為99.99% 的粉體，將 6mmol 的 MgO, Immol 的 As2O5 和 0.03mmol 的 CeO2 粉體，經(jīng)過(guò)均勻混合后，在1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材,并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X 10_4Pa，氧氣的工作氣體流量為20SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為3.0Pa,襯底溫度為500°C，激光能量150W。得到的樣品化學(xué)式為Mg6As2O11: 0.03Ce3+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0064]本實(shí)施例中得到的鈰摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為Mg6As2O11: 0.03Ce3+，其中 Mg6As2O11 是基質(zhì)，Ce3+ 是激活元素。
[0065]請(qǐng)參閱圖2，圖2所示為得到的鈰摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜(EL)。由圖2可以看出，電致發(fā)光譜中，在610nm波長(zhǎng)區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯不器中。
[0066]請(qǐng)參閱圖3，圖3為實(shí)施例1制備的鈰摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光薄膜的XRD曲線，測(cè)試對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片。從圖3中可以看出，X射線衍射峰對(duì)應(yīng)的是堿土砷酸鹽的特征峰，沒(méi)有出現(xiàn)摻雜元素及雜質(zhì)相關(guān)的峰，說(shuō)明鈰摻雜離子進(jìn)入了堿土砷酸鹽的晶格，樣品具有良好的結(jié)晶性質(zhì)。
[0067]請(qǐng)參閱圖4，圖4是實(shí)施例1制備的薄膜電致發(fā)光器件的電壓與電流密度和電壓與亮度之間的關(guān)系曲線圖，曲線I是電壓與電流密度關(guān)系曲線，可看出該器件從電壓6.0V開(kāi)始發(fā)光，曲線2是電壓與亮度關(guān)系曲線，可以看出該器件的最大亮度為200cd/m2，表明器件具有良好的發(fā)光特性。
[0068]實(shí)施例2
[0069]選用純度為99.99% 的粉體，將 6mmol 的 MgO, Immol 的 As2O5 和 0.0lmmol 的 CeO2 粉體，經(jīng)過(guò)均勻混合后，在900°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材,并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_3Pa，氧氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0.5Pa，襯底溫度為250°C，激光能量80W。得到的樣品的化學(xué)式為Mg6As2O11: 0.0lCe3+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0070]實(shí)施例3
[0071]選用純度為99.99% 的粉體，將 6mmol 的 MgO, Immol 的 As2O5 和 0.05mmol 的 CeO2 粉體，經(jīng)過(guò)均勻混合后，在1300°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2_的陶瓷祀材,并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氧氣的工作氣體流量為40SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為5.0Pa,襯底溫度為750°C，激光能量300W。得到的樣品的化學(xué)式為Mg6As2O11: 0.05Ce3+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0072]實(shí)施例4
[0073]選用純度為99.99% 的粉體，將 6mmol 的 CaO，Immol 的 As2O5 和 0.03mmol 的 CeO2 粉體，經(jīng)過(guò)均勻混合后，在1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材,并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X 10_4Pa，氧氣的工作氣體流量為20SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為3.0Pa,襯底溫度為500°C，激光能量150W。得到的樣品的化學(xué)式為Ca6As2O11: 0.03Ce3+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0074]實(shí)施例5
[0075]選用純度為99.99% 的粉體，將 6mmol 的 CaO, Immol 的 As2O5 和 0.0lmmol 的 CeO2 粉體，經(jīng)過(guò)均勻混合后，在900°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材,并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_3Pa，氧氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0.5Pa，襯底溫度為250°C，激光能量80W。得到的樣品的化學(xué)式為Ca6As2O11: 0.0lCe3+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0076]實(shí)施例6
[0077]選用純度為99.99% 的粉體，將 6mmol 的 CaO, Immol 的 As2O5 和 0.05mmol 的 CeO2 粉體，經(jīng)過(guò)均勻混合后，在1300°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2_的陶瓷祀材,并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氧氣的工作氣體流量為40SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為5.0Pa,襯底溫度為750°C，激光能量300W。得到的樣品的化學(xué)式為Ca6As2O11: 0.05Ce3+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0078]實(shí)施例7
[0079]選用純度為99.99% 的粉體，將 6mmol 的 SrO, Immol 的 As2O5 和 0.03mmol 的 CeO2 粉體，經(jīng)過(guò)均勻混合后，在1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材,并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X 10_4Pa，氧氣的工作氣體流量為20SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為3.0Pa,襯底溫度為500°C，激光能量150W。得到的樣品的化學(xué)通式為Sr6As2O11: 0.03Ce3+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0080]實(shí)施例8
[0081]選用純度為99.99% 的粉體，將 6mmol 的 SrO, Immol 的 As2O5 和 0.0lmmol 的 CeO2 粉體，經(jīng)過(guò)均勻混合后，在900°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材,并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_3Pa，氧氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0.5Pa，襯底溫度為250°C，激光能量80W。得到的樣品的化學(xué)式為Sr6As2O11: 0.0lCe3+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0082]實(shí)施例9
[0083]選用純度為99.99% 的粉體，將 6mmol 的 SrO, Immol 的 As2O5 和 0.0SmmoI 的 CeO2 粉體，經(jīng)過(guò)均勻混合后，在1300°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2_的陶瓷祀材,并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氧氣的工作氣體流量為40SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為5.0Pa,襯底溫度為750°C，激光能量300W。得到的樣品的化學(xué)式為Sr6As2O11: 0.05Ce3+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0084]實(shí)施例10
[0085]選用純度為99.99% 的粉體，將 6mmol 的 BaO, Immol 的 As2O5 和 0.03mmol 的 CeO2 粉體，經(jīng)過(guò)均勻混合后，在1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材,并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X 10_4Pa，氧氣的工作氣體流量為20SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為3.0Pa,襯底溫度為500°C，激光能量150W。得到的樣品的化學(xué)式為Ba6As2O11: 0.03Ce3+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0086]實(shí)施例11
[0087]選用純度為99.99% 的粉體，將 6mmol 的 BaO, Immol 的 As2O5 和 0.0lmmol 的 CeO2 粉體，經(jīng)過(guò)均勻混合后，在900°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材,并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_3Pa，氧氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0.5Pa，襯底溫度為250°C，激光能量80W。得到的樣品的化學(xué)式為Ba6As2O11: 0.0lCe3+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0088]實(shí)施例12
[0089]選用純度為99.99% 的粉體，將 6mmol 的 BaO，Immol 的 As2O5 和 0.05mmol 的 CeO2 粉體，經(jīng)過(guò)均勻混合后，在1300°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2_的陶瓷祀材,并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氧氣的工作氣體流量為40SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為5.0Pa,襯底溫度為750°C，激光能量300W。得到的樣品的化學(xué)式為Ba6As2O11: 0.05Ce3+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0090]實(shí)施例13
[0091]選用純度為99.99% 的粉體，將 6mmol 的 ZnO, Immol 的 As2O5 和 0.03mmol 的 CeO2 粉體，經(jīng)過(guò)均勻混合后，在1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材,并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X 10_4Pa，氧氣的工作氣體流量為20SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為3.0Pa,襯底溫度為500°C，激光能量150W。得到的樣品的化學(xué)式為Zn6As2O11: 0.03Ce3+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0092]實(shí)施例14
[0093]選用純度為99.99% 的粉體，將 6mmol 的 ZnO, Immol 的 As2O5 和 0.0lmmol 的 CeO2 粉體，經(jīng)過(guò)均勻混合后，在900°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材,并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_3Pa，氧氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0.5Pa，襯底溫度為250°C，激光能量80W。得到的樣品的化學(xué)式為Zn6As2O11: 0.0lCe3+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0094]實(shí)施例15
[0095]選用純度為99.99% 的粉體，將 6mmol 的 ZnO, Immol 的 As2O5 和 0.0SmmoI 的 CeO2 粉體，經(jīng)過(guò)均勻混合后，在1300°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2_的陶瓷祀材,并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氧氣的工作氣體流量為40SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為5.0Pa,襯底溫度為750°C，激光能量300W。得到的樣品的化學(xué)式為Zn6As2O11: 0.05Ce3+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0096]以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.一種鈰摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光材料，其特征在于:其化學(xué)式為Me6As2O11: xCe3+，其中，X為0.01?0.05, Me為續(xù)尚子，I丐尚子，銀尚子，鋇尚子或鋒尚子。
2.一種鈰摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 根據(jù)Me6As2On: XCe3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取MeO，As2O5和CeO2粉體并混合均勻，其中，X為0.01?0.05 ;及 將混合均勻的粉體在900 °C?1300 °C下燒結(jié)0.5小時(shí)?5小時(shí)即得到化學(xué)式為Me6As2O11: xCe3+的鋪摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光材料,Me為鎂尚子,I丐尚子,銀尚子,鋇尚子或鋅離子。
3.—種鈰摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光薄膜，其特征在于，該鈰摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Me6As2O11: xCe3+，其中，x為0.01?0.05，Me為鎂離子，鈣離子，鍶離子，鋇離子或鋅離子。
4.一種鈰摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 根據(jù)Me6As2O11: XCe3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取MeO，As2O5和CeO2粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結(jié)0.5小時(shí)?5小時(shí)制成靶材，其中，x為0.01?0.05 ; 將所述靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設(shè)置為 1.0 X KT3Pa ?1.0 X KT5Pa ;及 調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為:基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)0.5Pa?5Pa，工作氣體的流量為1sccm?40sccm，襯底溫度為250°C?750°C，激光能量為80W?300W，接著進(jìn)行制膜，得到化學(xué)式為Me6As2O11: xCe3+的鈰摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光薄膜，Me為鎂離子，鈣離子，鍶離子，鋇離子或鋅離子。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的鈰摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，所述真空腔體的真空度為5.0X 10_4Pa，基靶間距為60mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)為3Pa，工作氣體為氧氣，工作氣體的流量為20SCCm，襯底溫度為500°C，激光能量為150W。
6.一種薄膜電致發(fā)光器件，該薄膜電致發(fā)光器件包括依次層疊的襯底、陽(yáng)極層、發(fā)光層以及陰極層，其特征在于，所述發(fā)光層的材料為鈰摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光材料，該鈰摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光材料的化學(xué)式為Me6As2O11: xCe3+，其中，x為0.01?0.05，Me為鎂離子，鈣離子，鍶離子，鋇離子或鋅離子。
7.一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 提供具有陽(yáng)極的襯底； 在所述陽(yáng)極上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層的材料為鈰摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光材料，該鈰摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光材料的化學(xué)式為Me6As2O11: xCe3+，其中，X為0.01?0.05，Me為鎂離子，鈣離子，鍶離子，鋇離子或鋅離子； 在所述發(fā)光層上形成陰極。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，所述發(fā)光層的制備包括以下步驟: 根據(jù)Me6As2O11: XCe3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取MeO，As2O5和CeO2粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結(jié)0.5小時(shí)?5小時(shí)制成靶材； 將所述靶材以及所述襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設(shè)置為 l.0X KT3Pa ?1.0 X KT5Pa ； 調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為:基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)0.5Pa?5Pa，工作氣體的流量為1sccm?40sccm，襯底溫度為250°C?750°C，激光能量為80W?300W，接著進(jìn)行制膜，得到化學(xué)式為Me6As2O11: xCe3+的鈰摻雜堿土砷酸鹽發(fā)光薄膜，在所述陽(yáng)極上形成發(fā)光層。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，所述X為0.03。
【文檔編號(hào)】C09K11/74GK104342142SQ201310336951
【公開(kāi)日】2015年2月11日 申請(qǐng)日期:2013年8月5日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月5日
【發(fā)明者】周明杰, 陳吉星, 王平, 張振華 申請(qǐng)人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司