一種以鈦酸鹽為單一基質(zhì)的白光熒光粉及其制備方法
【專利摘要】一種以鈦酸鹽為單一基質(zhì)的白光熒光粉及其制備方法，所述白光熒光粉的化學(xué)通式為NaA1-xTiO4∶xDy，其中，A為La3+或Y3+，0.001≤x≤0.20。本發(fā)明制備方法可操作性強、制備工藝簡單、生產(chǎn)成本低，制備得到的白光熒光粉化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、發(fā)光性能好，發(fā)光強度高，顯色性好，且在較高溫度下依然保持較好的光強和顯色性，可滿足白光LED照明領(lǐng)域的應(yīng)用要求；本發(fā)明制備的白光熒光粉適合紫外、近紫外激發(fā)，發(fā)射峰位分別位于488nm、580nm，色坐標(biāo)位于白光區(qū)域（x=0.325，y=0.346）；這與國際照明委員會確定的純白光的色坐標(biāo)（x=0.33，y=0.33）相近。
【專利說明】一種以鈦酸鹽為單一基質(zhì)的白光熒光粉及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于稀土發(fā)光材料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種以鈦酸鹽為單一基質(zhì)的白光熒光粉及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]發(fā)光二極管(Light Emitting Diode，LED)作為新一代固態(tài)照明器件，具有效率高、壽命長、體積小、響應(yīng)快、節(jié)能、無污染等優(yōu)點，目前廣泛應(yīng)用于顯示、照明等領(lǐng)域。目前，實現(xiàn)照明用白光LED主要有如下三種手段:
[0003]1、藍(lán)光LED和黃光熒光粉(YAG)合成白光:以InGaN藍(lán)光芯片配合黃光熒光粉YAG(yttrium aluminum garnet)的獲得白光 LED 光源。
[0004]2、紫外LED激發(fā)紅、綠、藍(lán)熒光粉合成白光:以高亮度的近紫外光LED涂敷可被紫外或近紫外光有效激發(fā)的三基色熒光粉，半導(dǎo)體芯片發(fā)射的光激發(fā)涂敷在芯片上的熒光粉發(fā)出不同顏色的可見光，從而復(fù)合得到白光。
[0005]3、紅、綠、藍(lán)三色LED合成白光:利用多個半導(dǎo)體芯片分別發(fā)射紅、藍(lán)、綠光，組合成白光。
[0006]但白光LED仍然存在一些問題，目前商用的白光LED以藍(lán)光LED和YAG: Ce組合為主，其存在的芯片老化、顯色性差等問題限制了它的廣泛使用。所以對白光LED用單一基質(zhì)熒光粉的研究和開發(fā)具有非常重要實際意義和商業(yè)價值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，提供一種以鈦酸鹽為單一基質(zhì)的白光熒光粉及其制備方法，其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、發(fā)光性能好，發(fā)光強度高，顯色性好。
[0008]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案:
[0009]—種以鈦酸鹽為單一基質(zhì)的白光突光粉，所述白光突光粉的化學(xué)通式為NaA1-JiO4: xDy，其中，A 為La3+或 Y3+，0.001 ≤ X≤ 0.20。
[0010]一種以鈦酸鹽為單一基質(zhì)的白光熒光粉的制備方法，包括以下步驟:
[0011](I)按NaAhTiO4: xDy中Na、A、T1、Dy元素的化學(xué)計量比，將含有Na元素的固體化合物，含有A元素的固體化合物，含有Ti元素的固體化合物，含有Dy元素的固體化合物和助熔劑混合，經(jīng)研磨混合均勻得到混合物；
[0012](2)將混合物裝入剛玉坩堝中，再將剛玉坩堝放入高溫電爐中，在空氣氣氛下煅燒，得到煅燒物；
[0013](3)將煅燒物粉碎、研磨、過篩、洗滌、干燥，得到NaAhTiO4: xDy白光熒光粉。
[0014]所述步驟(I)中含有Na元素的固體化合物為Na2CO3，含有A元素的固體化合物為La2O3或Y2O3，含有Ti元素的固體化合物為TiO2，含有Dy元素的固體化合物為Dy2O3。
[0015]所述步驟(I)中的助熔劑為Na2CO3，助熔劑用量為含Na元素的固體的物質(zhì)的量的20%~50%。[0016]所述步驟(I)研磨的時間為30~60分鐘。
[0017]所述步驟(2)中煅燒采用的煅燒制度為，在空氣氣氛下自室溫以10°C /min的升溫速率升至900~1100°C，保溫2~8小時。
[0018]所述步驟(3)中過篩具體為過100目篩；洗滌的方法為酸洗、水洗中的一種或兩種，酸洗采用PH=I的稀鹽酸進(jìn)行。
[0019]所述步驟(3)中干燥的溫度為120~150°C，時間為4~8小時。[0020]相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有的有益效果:本發(fā)明提供一種以鈦酸鹽為單一基質(zhì)的白光熒光粉的制備方法，該制備方法可操作性強、制備工藝簡單、生產(chǎn)成本低。由于鈦酸鹽具有良好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，是一種很好的發(fā)光基質(zhì)材料；三價稀土離子具有豐富的能級，其摻雜的發(fā)光材料在綠色照明、生物熒光標(biāo)識、短波長激光器、信息顯示以及光電子學(xué)等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景，所以本發(fā)明制備得到的以鈦酸鹽為單一基質(zhì)的白光熒光粉化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、發(fā)光性能好，發(fā)光強度高，顯色性好，且在較高溫度下依然保持較好的光強和顯色性，可滿足白光LED照明領(lǐng)域的應(yīng)用要求；本發(fā)明制備的白光熒光粉適合紫外、近紫外激發(fā)，發(fā)射峰位分別位于488nm、580nm,色坐標(biāo)位于白光區(qū)域(χ=0.325,y=0.346);這與國際照明委員會確定的純白光的色坐標(biāo)(x=0.33，y=0.33)相近，說明本發(fā)明制備的熒光粉是一種發(fā)光性能優(yōu)良的單一基質(zhì)白光熒光粉。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0021 ] 圖1是實施例2制備的NaLaa 98Dy0.Q2Ti04白光熒光粉的X-射線衍射圖譜與NaLaTiO4 標(biāo)準(zhǔn)卡片(PDF#86_0828)對照圖。
[0022]圖2是實施例3所制備的NaLaa95Dyatl5TiO4白光熒光粉的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜。
[0023]圖3是實施例4所制備的NaYa 995Dyatltl5TiO4白光熒光粉的CIE色坐標(biāo)圖。
[0024]圖4是實施例5所制備的NaYa98Dyatl2TiO4白光熒光粉的掃描電鏡圖。
【具體實施方式】
[0025]本發(fā)明制備的一種以鈦酸鹽為單一基質(zhì)的白光突光粉，所述白光突光粉的化學(xué)通式為 NaA1-JiO4: xDy，其中，A 為 La3+或 Y3+，0.001 ≤ X ≤ 0.20。
[0026]上述以鈦酸鹽為單一基質(zhì)的白光熒光粉的制備方法，包括以下步驟:
[0027](I)按NaA1-JiO4: xDy中Na、A、T1、Dy元素的化學(xué)計量比，將含有Na元素的固體化合物，含有A元素的固體化合物，含有Ti元素的固體化合物，含有Dy元素的固體化合物和助熔劑混合，經(jīng)研磨混合均勻得到混合物；
[0028](2)將混合物裝入剛玉坩堝中，再將剛玉坩堝放入高溫電爐中，在空氣氣氛下煅燒，得到煅燒物；
[0029](3)將煅燒物粉碎、研磨、過篩、洗滌、干燥，得到NaAhTiO4: xDy白光熒光粉。
[0030]上述步驟(I)中含有Na元素的固體化合物為Na2CO3，含有A元素的固體化合物為La2O3或Y2O3，含有Ti元素的固體化合物為TiO2，含有Dy元素的固體化合物為Dy2O3。
[0031]上述步驟(I)中的助熔劑為Na2CO3，助熔劑用量為含Na元素的固體的物質(zhì)的量的20%~50%。
[0032]上述步驟(I)研磨的時間為30~60分鐘。[0033]上述步驟(2)中煅燒采用的煅燒制度為，在空氣氣氛下自室溫以10°C /min的升溫速率升至900~1100°C，保溫2~8小時。
[0034]上述步驟(3)中過篩具體為過100目篩；洗滌的方法為酸洗、水洗中的一種或兩種，酸洗采用PH=I的稀鹽酸進(jìn)行。
[0035]上述步驟(3)中干燥的溫度為120~150°C，時間為4~8小時。
[0036]下面結(jié)合附圖及實施例對本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0037]實施例1
[0038]—種以鈦酸鹽為單一基質(zhì)的白光突光粉，化學(xué)式為NaLaa 995Dyatltl5TiO4。
[0039]上述以鈦酸鹽為單一基質(zhì)的白光熒光粉的制備方法，包括以下步驟:
[0040](I)將 Na2CO3'La2O3、Dy203、TiO2 按 Na: La: Dy: Ti=L 3: 0.995: 0.005: I的物質(zhì)的量的比在瑪瑙研缽中研磨50分鐘并充分混合均勻，得到混合物。其中，Na2CO3K作為反應(yīng)物參與反應(yīng)，又作為助熔劑起助熔作用，作為助熔劑的Na2CO3占參與反應(yīng)的Na2CO3的物質(zhì)的量的30%。
[0041](2)將混合物裝入剛玉坩堝中，并將剛玉坩堝放入高溫電爐中，在空氣氣氛下自室溫以10°C /min的升溫速率升至1050°c，保溫3小時，然后隨爐冷卻至室溫，得到煅燒物。
[0042](3)將煅燒物粉碎、研磨，并過100目標(biāo)準(zhǔn)分樣篩，取篩下物，并用PH=I的稀鹽酸洗滌篩下物，再將篩下物于120°C下干燥8h，得到以鈦酸鹽為單一基質(zhì)的白光熒光粉。
[0043]實施例2
[0044]—種以鈦酸鹽為單一基質(zhì)的白光突光粉，化學(xué)式為NaLaa98Dyatl2TiCV
[0045]上述以鈦酸鹽為單一基質(zhì)的白光熒光粉的制備方法，包括以下步驟:
[0046](I)將 Na2CO3'La2O3'Dy2O3'TiO2 按 Na: La: Dy: Ti=L 4: 0.98: 0.02: I的物質(zhì)的量的比在瑪瑙研缽中研磨40分鐘并充分混合均勻，得到混合物。其中，Na2CO3既作為反應(yīng)物參與反應(yīng)，又作為助熔劑起助熔作用，作為助熔劑的Na2CO3占參與反應(yīng)的Na2CO3的物質(zhì)的量的40%。
[0047](2)將混合物裝入剛玉坩堝中，并將剛玉坩堝放入高溫電爐中，在空氣氣氛下自室溫以10°C /min的升溫速率升至900°C，保溫6小時，然后隨爐冷卻至室溫，得到煅燒物。
[0048](3)將煅燒物粉碎、研磨，并過100目標(biāo)準(zhǔn)分樣篩，取篩下物，并用PH=I的稀鹽酸洗滌篩下物，再將篩下物于120°C下干燥8h，得到以鈦酸鹽為單一基質(zhì)的白光熒光粉。
[0049]參見圖1，從圖1中可以看出本實施例制備得到的以鈦酸鹽為單一基質(zhì)的白光熒光粉的X射線衍射圖與NaLaTiO4標(biāo)準(zhǔn)圖譜(PDF#86_0828)相吻合，證明所制備的熒光粉較純，其屬四方晶系，空間群為P4/nmm(129)。
[0050]實施例3
[0051]—種以鈦酸鹽為單一基質(zhì)的白光突光粉，化學(xué)式為NaLaa95Dyaci5TiOp
[0052]上述以鈦酸鹽為單一基質(zhì)的白光熒光粉的制備方法，包括以下步驟:
[0053](I)將 Na2CO3'La2O3'Dy2O3'TiO2 按 Na: La: Dy: Ti=L 5: 0.95: 0.05: I的物質(zhì)的量的比在瑪瑙研缽中研磨30分鐘并充分混合均勻，得到混合物。其中，Na2CO3既作為反應(yīng)物參與反應(yīng)，又作為助熔劑起助熔作用，作為助熔劑的Na2CO3占參與反應(yīng)的Na2CO3的物質(zhì)的量的50%。
[0054](2)將混合物裝入剛玉坩堝中，再將剛玉坩堝放入高溫電爐中，在空氣氣氛下自室溫以10°C /min的升溫速率升至900°C，保溫6小時，然后隨爐冷卻至室溫，得到煅燒物。
[0055](3)將煅燒物粉碎、研磨，并過100目標(biāo)準(zhǔn)分樣篩，取篩下物，并用PH=I的稀鹽酸洗滌篩下物，再將篩下物于120°C下干燥8h，得到以鈦酸鹽為單一基質(zhì)的白光熒光粉。
[0056]參見圖2，從圖2中可以看出，對本實施例制得的以鈦酸鹽為單一基質(zhì)的白光熒光粉進(jìn)行了激發(fā)光譜和發(fā)射光譜測試。其主發(fā)射峰位分別位于488nm、580nm附近，這兩個發(fā)射峰分別產(chǎn)生藍(lán)光和黃光，兩者經(jīng)過混合得到白光發(fā)射。
[0057]實施例4
[0058]一種以鈦酸鹽為單一基質(zhì)的白光熒光粉，化學(xué)式為NaYa 995Dya(IQ5Ti04。
[0059]上述以鈦酸鹽為單一基質(zhì)的白光熒光粉的制備方法，包括以下步驟:
[0060](I)將 Na2CO3'Y203、Dy2O3'TiO2 按 Na: Y: Dy: Ti=L 3: 0.995: 0.005: I的物質(zhì)的量的比在瑪瑙研缽中研磨60分鐘并充分混合均勻，得到混合物。其中，Na2CO3既作為反應(yīng)物參與反應(yīng)，又作為助熔劑起助熔作用，作為助熔劑的Na2CO3占參與反應(yīng)的Na2CO3的物質(zhì)的量的30%。
[0061](2)將混合物裝入剛玉坩堝中，再將剛玉坩堝放入高溫電爐中，在空氣氣氛下自室溫以10°C /min的升溫速率升至1050°c，保溫4小時，然后隨爐冷卻至室溫，得到煅燒物。
[0062](3)將煅燒物粉碎、研磨，并過100目標(biāo)準(zhǔn)分樣篩，取篩下物，并用PH=I的稀鹽酸洗滌篩下物，再將篩下物于120°C下干燥8h，得到以鈦酸鹽為單一基質(zhì)的白光熒光粉。
[0063]參見圖3，從圖3中可以看出本實施例制備的以鈦酸鹽為單一基質(zhì)的白光熒光粉的色坐標(biāo)位于白光區(qū)域(x=0.3 25，y=0.346)。這與國際照明委員會確定的純白光的色坐標(biāo)(x=0.33,y=0.33)相近，說明本發(fā)明制備的熒光粉是一種性能優(yōu)良的單一基質(zhì)白光熒光粉。
[0064]實施例5
[0065]—種以鈦酸鹽為單一基質(zhì)的白光突光粉，化學(xué)式為NaYa98Dyatl2TiCV
[0066]上述以鈦酸鹽為單一基質(zhì)的白光熒光粉的制備方法，包括以下步驟:
[0067](I)將 Na2CO3'Y203、Dy2O3'TiO2 按 Na: Y: Dy: Ti=L 4: 0.98: 0.02: I 的物質(zhì)的量的比在瑪瑙研缽中研磨35分鐘并充分混合均勻，得到混合物。其中，Na2CO3既作為反應(yīng)物參與反應(yīng)，又作為助熔劑起助熔作用，作為助熔劑的Na2CO3占參與反應(yīng)的Na2CO3的物質(zhì)的量的40%。
[0068](2)將混合物裝入剛玉坩堝中，再將剛玉坩堝放入高溫電爐中，在空氣氣氛下自室溫以10°C /min的升溫速率升至1000°c，保溫4小時，然后隨爐冷卻至室溫，得到煅燒物。
[0069](3)將煅燒物粉碎、研磨，并過100目標(biāo)準(zhǔn)分樣篩，取篩下物，并用PH=I的稀鹽酸洗滌篩下物，再將篩下物于140°C下干燥5h，得到以鈦酸鹽為單一基質(zhì)的白光熒光粉。
[0070]參見圖4，從圖4中可以看出本實施例制備的以鈦酸鹽為單一基質(zhì)的白光熒光粉的晶粒尺寸為2~5μπι，且其形貌規(guī)則，接近四方狀，這與X-射線衍射圖譜相佐證。
[0071]實施例6
[0072]—種以鈦酸鹽為單一基質(zhì)的白光突光粉，化學(xué)式為NaLaa 999DyatltllTiO4。
[0073]上述以鈦酸鹽為單一基質(zhì)的白光熒光粉的制備方法，包括以下步驟:
[0074](I)將 Na2CO3'La2O3、Dy203、TiO2 按 Na: La: Dy: Ti=L 3: 0.999: 0.001: I的物質(zhì)的量的比在瑪瑙研缽中研磨55分鐘并充分混合均勻，得到混合物。其中，Na2CO3既作為反應(yīng)物參與反應(yīng)，又作為助熔劑起助熔作用，作為助熔劑的Na2CO3占參與反應(yīng)的Na2CO3的物質(zhì)的量的30%。
[0075](2)將混合物裝入剛玉坩堝中，再將剛玉坩堝放入高溫電爐中，在空氣氣氛下自室溫以10°C /min的升溫速率升至900°C，保溫6小時，然后隨爐冷卻至室溫，得到煅燒物。
[0076](3)將煅燒物粉碎、研磨，并過100目標(biāo)準(zhǔn)分樣篩，取篩下物，并先后用PH=I的稀鹽酸、水洗滌篩下物，再將篩下物于130°C下干燥6h，得到以鈦酸鹽為單一基質(zhì)的白光熒光粉。
[0077]實施例7
[0078]—種以鈦酸鹽為單一基質(zhì)的白光突光粉，化學(xué)式為NaLaa 995Dyatltl5TiO4。
[0079]上述以鈦酸鹽為單一基質(zhì)的白光熒光粉的制備方法，包括以下步驟:
[0080](I)將 Na2CO3、La203'Dy2O3、TiO2 按 Na: La: Dy: Ti=L 45: 0.993: 0.007: 1的物質(zhì)的量的比在瑪瑙研缽中研磨45分鐘并充分混合均勻，得到混合物。其中，Na2CO3K作為反應(yīng)物參與反應(yīng)，又作為助熔劑起助熔作用，作為助熔劑的Na2CO3占參與反應(yīng)的Na2CO3的物質(zhì)的量的45%。
[0081](2)將混合物裝入剛玉坩堝中，再將剛玉坩堝放入高溫電爐中，在空氣氣氛下自室溫以10°C /min的升溫速率升至1100°c，保溫2小時，然后隨爐冷卻至室溫，得到煅燒物。
[0082](3)將煅燒物粉碎、研磨，并過100目標(biāo)準(zhǔn)分樣篩，取篩下物，并先后用PH=I的稀鹽酸、水洗滌篩下物，再將篩下物于150°C干燥4h，得到以鈦酸鹽為單一基質(zhì)的白光熒光粉。
[0083]實施例8
[0084]一種以鈦酸鹽為單一基質(zhì)的白光熒光粉，化學(xué)式為NaYa9Dya JiO4。
[0085]上述以鈦酸鹽為單一基質(zhì)的白光熒光粉的制備方法，包括以下步驟:
[0086](1)將 Na2CO3'Y2O3、Dy203、TiO2 按 Na: Y: Dy: Ti=L 35: 0.9: 0.1: 1 的物質(zhì)的量的比在瑪瑙研缽中研磨30分鐘并充分混合均勻，得到混合物。其中，Na2CO3既作為反應(yīng)物參與反應(yīng)，又作為助熔劑起助熔作用，作為助熔劑的Na2CO3占參與反應(yīng)的Na2CO3的物質(zhì)的量的35%。
[0087](2)將混合物裝入剛玉坩堝中，再將剛玉坩堝放入高溫電爐中，在空氣氣氛下自室溫以10°C /min的升溫速率升至900°C，保溫8小時，然后隨爐冷卻至室溫，得到煅燒物。
[0088](3)將煅燒物粉碎、研磨，并過100目標(biāo)準(zhǔn)分樣篩，取篩下物，并先后用PH=I的稀鹽酸、水洗滌篩下物，再將篩下物于140°C下干燥6h，得到以鈦酸鹽為單一基質(zhì)的白光熒光粉。
[0089]實施例9
[0090]一種以鈦酸鹽為單一基質(zhì)的白光熒光粉，化學(xué)式為NaYa85Dyai5TiCV
[0091]上述以鈦酸鹽為單一基質(zhì)的白光熒光粉的制備方法，包括以下步驟:
[0092](1)將 Na2CO3'Y203、Dy2O3'TiO2 按 Na: Y: Dy: Ti=L 2: 0.85: 0.15: I 的物質(zhì)的量的比在瑪瑙研缽中研磨50分鐘并充分混合均勻，得到混合物。其中，Na2CO3既作為反應(yīng)物參與反應(yīng)，又作為助熔劑起助熔作用，作為助熔劑的Na2CO3占參與反應(yīng)的Na2CO3的物質(zhì)的量的20%。
[0093](2)將混合物裝入剛玉坩堝中，再將剛玉坩堝放入高溫電爐中，在空氣氣氛下自室溫以10°C /min的升溫速率升至1000°c，保溫4小時，然后隨爐冷卻至室溫，得到煅燒物。
[0094](3)將煅燒物粉碎、研磨，并過100目標(biāo)準(zhǔn)分樣篩，取篩下物，并用水洗滌篩下物，再將篩下物于140°C下干燥5h，得到以鈦酸鹽為單一基質(zhì)的白光熒光粉。
[0095]實施例10
[0096]一種以鈦酸鹽為單一基質(zhì)的白光熒光粉，化學(xué)式為NaYa8Dya2Ti04。
[0097]上述以鈦酸鹽為單一基質(zhì)的白光熒光粉的制備方法，包括以下步驟:
[0098](I)將 Na2CO3'Y2O3、Dy203、TiO2 按 Na: Y: Dy: Ti=L 25: 0.8: 0.2: I 的物質(zhì)的量的比在瑪瑙研缽中研磨60分鐘并充分混合均勻，得到混合物。其中，Na2CO3既作為反應(yīng)物參與反應(yīng)，又作為助熔劑起助熔作用，作為助熔劑的Na2CO3占參與反應(yīng)的Na2CO3的物質(zhì)的量的25%。
[0099](2)將混合物裝入剛玉坩堝中，再將剛玉坩堝放入高溫電爐中，在空氣氣氛下自室溫以10°C /min的升溫速率升至1000°C，保溫4小時，然后隨爐冷卻至室溫，得到煅燒物。
[0100](3)將煅燒物粉碎、研磨，并過100目標(biāo)準(zhǔn)分樣篩，取篩下物，并先后用PH=I的稀鹽酸、水洗滌篩下物，再篩下物于140°C下干燥5h，得到以鈦酸鹽為單一基質(zhì)的白光熒光粉。
[0101]本發(fā)明制得的白光熒光粉的激發(fā)波長為350~400nm，發(fā)射峰位分別位于488nm、580nm。
[0102]由于鈦酸鹽具有良好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，是一種很好的發(fā)光基質(zhì)材料。三價稀土離子具有豐富的能級 ，其摻雜的發(fā)光材料在綠色照明、生物熒光標(biāo)識、短波長激光器、信息顯示以及光電子學(xué)等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。本發(fā)明制備得到一種新的稀土摻雜鈦酸鹽熒光粉，其發(fā)光性能優(yōu)良，具有潛在的市場應(yīng)用價值。
【權(quán)利要求】
1.一種以鈦酸鹽為單一基質(zhì)的白光熒光粉，其特征在于，所述白光熒光粉的化學(xué)通式為 NaA1-JiO4: xDy，其中，A 為 La3+或 Y3+，0.001 ≤ X ≤ 0.20。
2.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的以鈦酸鹽為單一基質(zhì)的白光熒光粉的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)按NaA1-JiO4: xDy中Na、A、T1、Dy元素的化學(xué)計量比，將含有Na元素的固體化合物，含有A元素的固體化合物，含有Ti元素的固體化合物，含有Dy元素的固體化合物和助熔劑混合，經(jīng)研磨混合均勻得到混合物； (2)將混合物裝入剛玉坩堝中，再將剛玉坩堝放入高溫電爐中，在空氣氣氛下煅燒，得到煅燒物； (3)將煅燒物粉碎、研磨、過篩、洗滌、干燥，得到NaA1-JiO4: xDy白光熒光粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種以鈦酸鹽為單一基質(zhì)的白光熒光粉的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中含有Na元素的固體化合物為Na2CO3,含有A元素的固體化合物為La2O3或Y2O3，含有Ti元素的固體化合物為TiO2，含有Dy元素的固體化合物為Dy2O3。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種以鈦酸鹽為單一基質(zhì)的白光熒光粉的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中的助熔劑為Na2CO3，助熔劑用量為含Na元素的固體的物質(zhì)的量的20%~50%。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種以鈦酸鹽為單一基質(zhì)的白光突光粉的制備方法,其特征在于:所述步驟(I)研磨的時間為30~60分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種以鈦酸鹽為單一基質(zhì)的白光熒光粉的制備方法，其特征在于:所述步驟 (2)中煅燒采用的煅燒制度為，在空氣氣氛下自室溫以10°C /min的升溫速率升至900~1100°C，保溫2~8小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種以鈦酸鹽為單一基質(zhì)的白光熒光粉的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)中過篩具體為過100目篩；洗滌的方法為酸洗、水洗中的一種或兩種，酸洗采用PH=I的稀鹽酸進(jìn)行。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種以鈦酸鹽為單一基質(zhì)的白光熒光粉的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)中干燥的溫度為120~150°C，時間為4~8小時。
【文檔編號】C09K11/78GK103468261SQ201310360177
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年8月16日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月16日
【發(fā)明者】武秀蘭, 張晉春, 任強, 朱建鋒, 楊元東, 陳娟妮 申請人:陜西科技大學(xué)