一種白光led用鈦酸鹽基紅色熒光粉及其制備方法
【專利摘要】一種白光LED用鈦酸鹽基紅色熒光粉及其制備方法，所述鈦酸鹽基熒光粉的化學(xué)通式為NaA1-xTiO4∶xEu，其中，A為La3+或Y3+，0.001≤x≤0.50。本發(fā)明方法可操作性強(qiáng)，合成工藝簡單，適合于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明制備的白光LED用鈦酸鹽基熒光粉具有高亮度，高穩(wěn)定性的特點(diǎn)，適合紫外、近紫外、藍(lán)光激發(fā)，滿足白光LED用紅色熒光粉的使用要求；其發(fā)射發(fā)光強(qiáng)度高，以紅光為主，其色坐標(biāo)為：x=0.664，y=0.335，可分別被350～400nm的紫外光及450～470nm的藍(lán)光有效激發(fā)，發(fā)射出波長范圍為590～650nm的紅光，是一種性能優(yōu)良的LED用紅色熒光粉。
【專利說明】—種白光LED用鈦酸鹽基紅色熒光粉及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于稀土發(fā)光材料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種白光LED用鈦酸鹽基紅色熒光粉及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]白光LED是一種高效、節(jié)能、環(huán)保、綠色的照明光源，被廣泛應(yīng)用于各種照明和顯示領(lǐng)域。
[0003]自從以高亮度InGaN藍(lán)色芯片激發(fā)的白光LED在技術(shù)上取得突破以來，白光LED在電子器件和照明領(lǐng)域得到了快速發(fā)展。1996年日本日亞化學(xué)公司率先研制成功以InGaN藍(lán)光芯片配合黃光突光粉YAG (yttrium aluminum garnet)的白光LED光源,其化學(xué)式為Y3Al5O12: Ce3+(美國專利US2008116422-A1)。但該白光發(fā)射體系的設(shè)計(jì)存在著很大缺陷，由于其發(fā)射光中紅光成分不足，以及隨著使用時(shí)間的增加，芯片老化導(dǎo)致發(fā)光出現(xiàn)藍(lán)移，最終使該系統(tǒng)所發(fā)出的混合光偏藍(lán)，顯色性不高。因此研究開發(fā)可被紫外和藍(lán)光激發(fā)的高亮度、性能穩(wěn)定的紅色熒光粉，是一項(xiàng)非常迫切的任務(wù)，對白光LED的普及和發(fā)展具有非常重要的意義。
[0004]目前，已經(jīng)商用化的紅色熒光粉主要有Y2O2S: Eu3+、Y203: Eu3+、(Ca，Sr) S: Eu2+、(Y，Gd) BO3: Eu3+、YV04: Eu3+。但上述紅色熒光粉普遍存在發(fā)光效率低、穩(wěn)定性差、易老化等問題，而且能夠被近紫外和藍(lán)光有效激發(fā)的熒光粉較少，尤其是高效穩(wěn)定紅色熒光粉的缺乏，制約了白光LED性能的進(jìn)一步發(fā)展。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種白光LED用鈦酸鹽基紅色熒光粉及其制備方法，其發(fā)光強(qiáng)度高、穩(wěn)定性強(qiáng)。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案:
[0007]一種白光LED用鈦酸鹽基紅色熒光粉，該鈦酸鹽基紅色熒光粉的化學(xué)通式為NaA1-JiO4: xEu，其中，A 為La3+或 Y3+，0.001 ≤ X≤0.50。
[0008]上述白光LED用鈦酸鹽基紅色熒光粉的制備方法，包括以下步驟:
[0009](I)按化學(xué)通式NaA1-JiO4: xEu的化學(xué)計(jì)量比，將含有Na元素的固體化合物、含有A元素的固體化合物、含有Ti元素的固體化合物、含有Eu元素的固體化合物和助熔劑混合，然后研磨混合均勻，得到混合物；
[0010](2)將混合物裝入坩堝中，并將坩堝放入高溫電爐中煅燒，得到煅燒物；
[0011](3)將煅燒物粉碎、研磨、過篩、洗滌、干燥，得到白光LED用鈦酸鹽基紅色熒光粉。
[0012]所述步驟(I)中的助熔劑為Na2CO3，助熔劑用量為含有Na元素的固體化合物物質(zhì)的量的20%~50%。
[0013]所述步驟(I)中含有Na元素的固體化合物為Na2CO3，含有Ti元素的固體化合物為TiO2,含有Eu元素的固體化合物分別為Eu2O3,含A元素的固體化合物為La2O3或Y203。[0014]所述步驟(1)中研磨時(shí)間為30~60分鐘。
[0015]所述步驟(2)中煅燒采用的煅燒制度為，在空氣氣氛下自室溫以10°C /min的升溫速率升至900~1100°C，并保溫2~8小時(shí)。
[0016]所述步驟(3)中過篩具體為過100目篩；洗滌具體采用酸洗、水洗中的一種或兩種，其中，酸洗采用pH值為1的稀鹽酸進(jìn)行。
[0017]所述步驟(3)中干燥的溫度為120~150°C，時(shí)間為4~8小吋。
[0018]相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有的有益效果:本發(fā)明提供一種制備白光LED用鈦酸鹽基紅色熒光粉的方法，該方法可操作性強(qiáng)，合成エ藝簡単，適合于大規(guī)模エ業(yè)化生產(chǎn)。由于鈦酸鹽具有良好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，是ー種很好的發(fā)光基質(zhì)材料；三價(jià)稀土離子具有豐富的能級，其摻雜的發(fā)光材料在緑色照明、生物熒光標(biāo)識、短波長激光器、信息顯示以及光電子學(xué)等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景，所以本發(fā)明采用鈦酸鹽摻雜稀土離子制備的白光LED用鈦酸鹽基熒光粉具有高亮度，高穩(wěn)定性的特點(diǎn)，適合紫外、近紫外、藍(lán)光激發(fā)，滿足白光LED用紅色熒光粉的使用要求；其發(fā)射發(fā)光強(qiáng)度高，以紅光為主，其色坐標(biāo)為:x=0.664，y=0.335，可分別被350~400nm的紫外光及450~470nm的藍(lán)光有效激發(fā)，發(fā)射出波長范圍為590~650nm的紅光，滿足白光LED用紅色熒光粉的使用要求，是ー種發(fā)光性能優(yōu)良的LED用紅色熒光粉，具有潛在的市場應(yīng)用價(jià)值。本發(fā)明制備的白光LED用鈦酸鹽基熒光粉與商用紅色熒光粉Y202S: Eu3+相比，不僅發(fā)光強(qiáng)度高，而且其CIE值更接近理想紅光 NTSC (National Television Standard Committee)標(biāo)準(zhǔn)值(χ=0.67, y=0.33)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]圖1是實(shí)施例1制備的NaLaa 95Eu0.05Ti04紅色熒光粉的X-射線衍射圖譜與NaLaTi04 標(biāo)準(zhǔn)卡片(PDF#86_0828)對照圖。
[0020]圖2是實(shí)施例2所制備的NaLaa90Eu0.10Ti04紅色熒光粉的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜。
[0021]圖3是實(shí)施例3所制備的NaLaQ.85EuQ.15Ti04紅色熒光粉的CIE色坐標(biāo)圖。
[0022]圖4是實(shí)施例4所制備的Ν&Υα95Ειια(ι5--04紅色熒光粉的掃描電鏡圖。
【具體實(shí)施方式】
[0023]本發(fā)明制備的白光LED用鈦酸鹽基紅色熒光粉，該鈦酸鹽基紅色熒光粉的化學(xué)通式為 NaAhTi04: xEu，其中，A 為 La3+或 Υ3+，0.001 ≤ X ≤ 0.50。
[0024]本發(fā)明的白光LED用鈦酸鹽基紅色熒光粉的制備方法，包括以下步驟:
[0025](1)按化學(xué)通式NaA1-xTiO4: xEu的化學(xué)計(jì)量比，將含有Na元素的固體化合物、含有A元素的固體化合物、含有Ti元素的固體化合物、含有Eu元素的固體化合物和助熔劑混合，然后研磨混合均勻，得到混合物；
[0026]( 2)將混合物裝入坩堝中，并將坩堝放入高溫電爐中煅燒，得到煅燒物；
[0027](3)將煅燒物粉碎、研磨、過篩、洗滌、干燥，得到白光LED用鈦酸鹽基紅色熒光粉。
[0028]上述步驟(1)中的助熔劑為Na2C03，助熔劑用量為含有Na元素的固體化合物物質(zhì)的量的20%~50%。
[0029]上述步驟(1)中含有Na元素的固體化合物為Na2C03，含有Ti元素的固體化合物為Ti02，含有Eu元素的固體化合物分別為Eu203，含A元素的固體化合物為La203或Y203。[0030]上述步驟(I)中研磨時(shí)間為30-60分鐘。
[0031]上述步驟(2)中煅燒采用的煅燒制度為，在空氣氣氛下自室溫以10°C /min的升溫速率升至900-1100°C，并保溫2-8小時(shí)。
[0032]上述步驟(3)中過篩具體為過100目篩；洗滌具體采用酸洗、水洗中的一種或兩種，其中，酸洗采用PH值為I的稀鹽酸進(jìn)行。
[0033]上述步驟(3)中干燥的溫度為120-150°C，時(shí)間為4-8小時(shí)。
[0034]下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0035]實(shí)施例1
[0036]一種白光LED用鈦酸鹽基紅色熒光粉，化學(xué)式為NaLaa95Euatl5TiCV
[0037]上述鈦酸鹽基紅色熒光粉的制備方法，包括以下步驟:
[0038](I)以 Na2C03、La203、Eu2O3> TiO2 為原料，按
Na: La: Eu: Ti=L 3: 0.95: 0.05: I 的物質(zhì)的量t匕，將 Na2C03、La203、Eu203、Ti02 在瑪瑙研缽中研磨30分鐘并充分混合均勻，得到混合物；其中，Na2CO3既作為反應(yīng)物參與反應(yīng)，又作為助熔劑起助熔作用，作為助熔劑的Na2CO3的物質(zhì)的量占參與反應(yīng)的Na2CO3的物質(zhì)的量的30% ；
[0039](2)將混合物裝入剛玉坩堝中，將剛玉坩堝放入高溫電爐中，在空氣氣氛下自室溫以10°C /min的升溫速率升至950°C，保溫4小時(shí)，然后隨爐冷卻至室溫，得到煅燒物；
[0040](3)將煅燒物粉碎、研磨，并通過100目標(biāo)準(zhǔn)分樣篩，取篩下物，然后用PH=I的稀鹽酸洗滌篩下物，再于120°C干燥8h后，得到白光LED用鈦酸鹽基紅色熒光粉NaLa0 95EuQ.Q5T i O4。
[0041]參見圖1，從圖1上可以看出，本實(shí)施例制所得NaLaa95Euaci5TiOJi酸鹽基紅色熒光粉的X射線衍射圖與NaLaTiO4標(biāo)準(zhǔn)圖譜(PDF#86_0828)相吻合，證明所制備的熒光粉較純，其屬四方晶系，空間群為P4/nmm(129)。
[0042]實(shí)施例2
[0043]一種白光LED用鈦酸鹽基紅色熒光粉，化學(xué)式為NaLaa9ciEuaitlTiCV
[0044]上述鈦酸鹽基紅色熒光粉的制備方法，包括以下步驟:
[0045](1)以 Na2C03、La203、Eu2O3> TiO2 為原料，按
Na: La: Eu: Ti=L 4: 0.90: 0.10: I 的物質(zhì)的量t匕，將 Na2C03、La203、Eu203、Ti02 在瑪瑙研缽中研磨40分鐘并充分混合均勻，得到混合物；其中，Na2CO3既作為反應(yīng)物參與反應(yīng)，又作為助熔劑起助熔作用，作為助熔劑的Na2CO3的物質(zhì)的量占參與反應(yīng)的Na2CO3的物質(zhì)的量的40% ；
[0046](2)將混合物裝入剛玉坩堝中，將剛玉坩堝放入加熱高溫電爐中，在空氣氣氛下自室溫以10°C /min的升溫速率升至950°C，保溫4小時(shí)，然后隨爐冷卻至室溫，得到煅燒物；
[0047](3)將煅燒物粉碎研磨，并通過100目標(biāo)準(zhǔn)分樣篩，取篩下物，然后用PH=I的稀鹽酸洗滌篩下物，再于130°C干燥6h，得到白光LED用鈦酸鹽基紅色熒光粉NaLaa9tlEua 1(lTi04。
[0048]參見圖2，從圖2可以看出，對本實(shí)施例制備的白光LED用鈦酸鹽基紅色熒光粉進(jìn)行了激發(fā)光譜和發(fā)射光譜測試。鈦酸鹽基紅色熒光粉在396nm的近紫外光的激發(fā)下發(fā)射出619nm的紅光，激發(fā)波長與近紫外的GaN芯片相匹配，說明該熒光粉可作為近紫外光激發(fā)白光LED的紅色成分。[0049]實(shí)施例3
[0050]ー種白光LED用鈦酸鹽基紅色熒光粉，化學(xué)式為NaLaQ.85EuQ.15Ti04。
[0051]上述鈦酸鹽基紅色熒光粉的制備方法，包括以下步驟:
[0052](1)按似NaLa0.85Eu0.15TiO4的化學(xué)計(jì)量比，按Na: La: Eu: Ti=l.5: 0.85: 0.15: 1 的物質(zhì)的量t匕，將 Na2C03、La203、Eu203、Ti02 在瑪瑙研缽中研磨50分鐘并充分混合均勻，得到混合物；其中，Na2C03既作為反應(yīng)物參與反應(yīng)，又作為助熔劑起助熔作用，作為助熔劑的Na2C03的物質(zhì)的量占參與反應(yīng)的Na2C03的物質(zhì)的量的50% ；
[0053](2)將混合物裝入剛玉坩堝中，將剛玉坩堝放入高溫電爐中，在空氣氣氛下自室溫以10°C /min的升溫速率升至900°C，保溫6小時(shí)，然后隨爐冷卻至室溫，得到煅燒物；
[0054](3)將煅燒物粉碎、研磨，通過100目標(biāo)準(zhǔn)分樣篩，取篩下物，然后用pH=l的稀鹽酸洗滌篩下物，再于140°C干燥5h，得到白光LED用鈦酸鹽基紅色熒光粉NaLaQ.85EuQ.15Ti04。
[0055]參見圖3，從圖3可以看出，本實(shí)施例所制得的NaLaQ.85Eu0.15Ti04的色坐標(biāo)為:x=0.664，y=0.335。本發(fā)明制備的白光LED用鈦酸鹽基熒光粉與商用紅色熒光粉Y202S: Eu3+相比，不僅發(fā)光強(qiáng)度高，而且其CIE值更接近理想紅光NTSC (NationalTelevision Standard Committee)標(biāo)準(zhǔn)值(χ=0.67, y=0.33)。
[0056]實(shí)施例4
[0057]ー種白光LED用鈦酸鹽基紅色熒光粉，化學(xué)式為Ν&Υα95Ειια(ι5--04。
[0058]上述鈦酸鹽基紅色熒光粉的制備方法，包括以下步驟:
[0059](1)按 NaY0.95Eu0.05Ti04的化學(xué)計(jì)量t匕按 Na: Y: Eu: Ti=l.3: 0.95: 0.05: 1的物質(zhì)的量的比，。將Na2C03、Y203、Eu203、Ti02在瑪瑙研缽中研磨60分鐘并充分混合均勻，得到混合物；其中，Na2C03既作為反應(yīng)物參與反應(yīng)，又作為助熔劑起助熔作用，作為助熔劑的Na2C03的物質(zhì)的量占參與反應(yīng)的Na2C03的物質(zhì)的量的30% ；
[0060](2)將混合物裝入剛玉坩堝中，將剛玉坩堝放入高溫電爐中，在空氣氣氛下自室溫以10°C /min的升溫速率升至1050°C，保溫4小時(shí)，然后隨爐冷卻至室溫，得到煅燒物；
[0061](3)將煅燒物粉碎、研磨，并通過100目標(biāo)準(zhǔn)分樣篩，取篩下物，然后用pH=l的稀鹽酸洗滌篩下物，并于140°C干燥5h，得到紅色熒光粉NaYa95E%(l5Ti04。
[0062]參見圖4，從圖4可以看出，本實(shí)施例制備的NaYdEUdTio4—光粉晶粒尺寸為2~5μπι，且其形貌規(guī)則，接近四方狀，這與X-射線衍射圖譜相佐證。
[0063]實(shí)施例5
[0064]ー種白光LED用鈦酸鹽基紅色熒光粉，化學(xué)式為NaYa9(lEua 1(lTi04。
[0065]上述鈦酸鹽基紅色熒光粉的制備方法，包括以下步驟:
[0066](1)按 NaYa9(lEuQ.1(lTi04 的化學(xué)計(jì)量 t匕按 Na: Y: Eu: Ti=l.4: 0.90: 0.10: 1的物質(zhì)的量比，將Na2C03、Y203、Eu203、Ti02在瑪瑙研缽中研磨30分鐘并充分混合均勻，得到混合物；其中，Na2C03既作為反應(yīng)物參與反應(yīng)，又作為助熔劑起助熔作用，作為助熔劑的Na2C03的物質(zhì)的量占參與反應(yīng)的Na2C03的物質(zhì)的量的40% ；
[0067](2)將混合物裝入剛玉坩堝中，將剛玉坩堝放入高溫電爐中，在空氣氣氛下自室溫以10°C /min的升溫速率升至1050°C，保溫4小時(shí)，然后隨爐冷卻至室溫，得到煅燒物；
[0068](3)將煅燒物將所得熒光粉研磨粉碎、并通過100目標(biāo)準(zhǔn)分樣篩，取篩下物，然后用PH=I的稀鹽酸洗滌篩下物，再于120°C干燥8h，得到紅色熒光粉NaYa9ciEuaiciTiCV
[0069]實(shí)施例6
[0070]一種白光LED用鈦酸鹽基紅色熒光粉，化學(xué)式為NaLaa 999EuacmTiCV
[0071]上述鈦酸鹽基紅色熒光粉的制備方法，包括以下步驟:
[0072](I)按 NaLaa 999Eu0.001Ti04 的化學(xué)計(jì)量比，按
Na: La: Eu: Ti=L 2: 0.999: 0.001: I 的物質(zhì)的量比，將 Na2C03、La203、Eu203、TiO2在瑪瑙研缽中研磨35分鐘并充分混合均勻，得到混合物；其中，Na2CO3既作為反應(yīng)物參與反應(yīng)，又作為助熔劑起助熔作用，作為助熔劑的Na2CO3的物質(zhì)的量占參與反應(yīng)的Na2CO3的物質(zhì)的量的20% ；
[0073](2)將混合物裝入剛玉坩堝中，將剛玉坩堝放入高溫電爐中，在空氣氣氛下自室溫以10°C /min的升溫速率升至1100°C，保溫2小時(shí)，然后隨爐冷卻至室溫，得到煅燒物；
[0074](3)將煅燒物將所得熒光粉研磨粉碎，并通過100目標(biāo)準(zhǔn)分樣篩，取篩下物，然后用PH=I的稀鹽酸和水先后洗滌篩下物；再于140°C干燥4h，得到紅色熒光粉NaLa0 999EuQ.Q(llTi04。
[0075]實(shí)施例7
[0076]一種白光LED用鈦酸鹽基紅色熒光粉，化學(xué)式為NaYa 994Euatltl6TiCV
[0077]上述鈦酸鹽基紅色熒光粉的制備方法，包括以下步驟:
[0078](I)按 NaY0.994 Eu0.-TiO4 的化學(xué)計(jì)量比，按
Na: Y: Eu: Ti=L 25: 0.994: 0.006: I 的物質(zhì)的量比，將 Na2C03、Y203、Eu203、TiO2在瑪瑙研缽中研磨45分鐘并充分混合均勻，得到混合物；其中，Na2CO3既作為反應(yīng)物參與反應(yīng)，又作為助熔劑起助熔作用，作為助熔劑的Na2CO3的物質(zhì)的量占參與反應(yīng)的Na2CO3的物質(zhì)的量的25% ；
[0079](2)將混合物裝入剛玉坩堝中，將剛玉坩堝放入高溫電爐中，在空氣氣氛下自室溫以10°C /min的升溫速率升至900°C，保溫6小時(shí)，然后隨爐冷卻至室溫，得到煅燒物；
[0080](3)將煅燒物將所得熒光粉研磨粉碎、并通過100目標(biāo)準(zhǔn)分樣篩，取篩下物，然后用水洗滌篩下物，再于130°C干燥6h，得到紅色熒光粉NaYa 994Euatltl6TiCV
[0081]實(shí)施例8
[0082]一種白光LED用鈦酸鹽基紅色熒光粉，化學(xué)式為NaLaa8Eua2TiO4。
[0083]上述鈦酸鹽基紅色熒光粉的制備方法，包括以下步驟:
[0084](I)按NaLaa8Eua2TiO4 的化學(xué)計(jì)量比，按Na: La: Eu: Ti=L 35: 0.8: 0.2: I的物質(zhì)的量比，將Na2C03、La203、Eu2O3> TiO2在瑪瑙研缽中研磨55分鐘并充分混合均勻，得到混合物；其中，Na2CO3既作為反應(yīng)物參與反應(yīng)，又作為助熔劑起助熔作用，作為助熔劑的Na2CO3的物質(zhì)的量占參與反應(yīng)的Na2CO3的物質(zhì)的量的35% ；
[0085](2)將混合物裝入剛玉坩堝中，將剛玉坩堝放入高溫電爐中，在空氣氣氛下自室溫以10°C /min的升溫速率升至900°C，保溫8小時(shí)，然后隨爐冷卻至室溫，得到煅燒物；
[0086](3)將煅燒物將所得熒光粉研磨粉碎、并通過100目標(biāo)準(zhǔn)分樣篩，取篩下物，然后用PH=I的稀鹽酸和水先后洗滌篩下物，再于120°C干燥7h，得到紅色熒光粉NaLa0 8Eu0 2Ti04。
[0087]實(shí)施例9[0088]一種白光LED用鈦酸鹽基紅色熒光粉，化學(xué)式為NaYa7Eua3TiO4。
[0089]上述鈦酸鹽基紅色熒光粉的制備方法，包括以下步驟:
[0090](I)按 NaY0.70Eu0.3JiO4 的化學(xué)計(jì)量比，按
Na: Y: Eu: Ti=L 45: 0.70: 0.30: I 的物質(zhì)的量比，將 Na2C03、Y203、Eu203、TiO2 在瑪瑙研缽中研磨60分鐘并充分混合均勻，得到混合物；其中，Na2CO3既作為反應(yīng)物參與反應(yīng)，又作為助熔劑起助熔作用，作為助熔劑的Na2CO3的物質(zhì)的量占參與反應(yīng)的Na2CO3的物質(zhì)的量的45% ；
[0091](2)將混合物裝入剛玉坩堝中，將剛玉坩堝放入高溫電爐中，在空氣氣氛下自室溫以10°C /min的升溫速率升至1000°c，保溫4小時(shí)，然后隨爐冷卻至室溫，得到煅燒物；
[0092](3)將煅燒物將所得熒光粉研磨粉碎、并通過100目標(biāo)準(zhǔn)分樣篩，取篩下物，然后用水洗滌篩下物，再于150°C下干燥4h，得到紅色熒光粉NaYa7(lEua3Ji04。
[0093]實(shí)施例10
[0094]一種白光LED用鈦酸鹽基紅色熒光粉，化學(xué)式為NaYa50Eu0.5(lTi04。
[0095]上述鈦酸鹽基紅色熒光粉的制備方法，包括以下步驟:
[0096](I)按 NaYa50Eua50TiO4 的化學(xué)計(jì)量比，按
Na: Y: Eu: Ti=L 25: 0.50: 0.50: I 的物質(zhì)的量比，將 Na2C03、Y203、Eu203、TiO2 在瑪瑙研缽中研磨60分鐘并充分混合均勻，得到混合物；其中，Na2CO3既作為反應(yīng)物參與反應(yīng)，又作為助熔劑起助熔作用，作為助熔劑的Na2CO3的物質(zhì)的量占參與反應(yīng)的Na2CO3的物質(zhì)的量的25% ；
[0097](2)將混合物裝入剛玉坩堝中，將剛玉坩堝放入高溫電爐中，在空氣氣氛下自室溫以10°C /min的升溫速率升至900°C，保溫6小時(shí)，然后隨爐冷卻至室溫，得到煅燒物；
[0098](3)將煅燒物將所得熒光粉研磨粉碎、并通過100目標(biāo)準(zhǔn)分樣篩，取篩下物，然后用PH=I的稀鹽酸洗滌篩下物，再于120°C干燥8h，得到NaYa5tlEua5tlTiO4鈦酸鹽基紅色熒光粉。
[0099]本發(fā)明制得的鈦酸鹽基紅色熒光粉的激發(fā)波長為350-400nm和450-470nm，發(fā)射波長為590-650nm,主發(fā)射峰位于619nm。
[0100]由于鈦酸鹽具有良好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，是一種很好的發(fā)光基質(zhì)材料；三價(jià)稀土離子具有豐富的能級，其摻雜的發(fā)光材料在綠色照明、生物熒光標(biāo)識、短波長激光器、信息顯示以及光電子學(xué)等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景，所以本發(fā)明制得的鈦酸鹽基紅色熒光粉發(fā)光性能練好，具有潛在的市場應(yīng)用價(jià)值。
【權(quán)利要求】
1.ー種白光LED用鈦酸鹽基紅色熒光粉，其特征在干，該鈦酸鹽基紅色熒光粉的化學(xué)通式為 NaAhTi04: xEu，其中，A 為 La3+或 Υ3+，0.001 ≤ X ≤ 0.50。
2.如權(quán)利要求1所述的ー種白光LED用鈦酸鹽基紅色熒光粉的制備方法，其特征在干，包括以下步驟: (1)按化學(xué)通式NaAhTiO4: xEu的化學(xué)計(jì)量比，將含有Na元素的固體化合物、含有A元素的固體化合物、含有Ti元素的固體化合物、含有Eu元素的固體化合物和助熔劑混合，然后研磨混合均勻，得到混合物； (2)將混合物裝入坩堝中，并將坩堝放入高溫電爐中煅燒，得到煅燒物； (3)將煅燒物粉碎、研磨、過篩、洗滌、干燥，得到白光LED用鈦酸鹽基紅色熒光粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的ー種白光LED用鈦酸鹽基紅色熒光粉的制備方法，其特征在于:所述步驟(1)中的助熔劑為Na2C03，助熔劑用量為含有Na元素的固體化合物物質(zhì)的量的 20%~50%。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的ー種白光LED用鈦酸鹽基紅色熒光粉的制備方法，其特征在于:所述步驟(1)中含有Na元素的固體化合物為Na2C03，含有Ti元素的固體化合物為Ti02，含有Eu元素的固體化合物為Eu203，含有A元素的固體化合物為La203或Y203。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的ー種白光LED用鈦酸鹽基紅色熒光粉的制備方法，其特征在于:所述步驟(1)中研磨時(shí)間為30-60分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的ー種白光LED用鈦酸鹽基紅色熒光粉的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中煅燒采用的煅燒制度為，在空氣氣氛下自室溫以10°C /min的升溫速率升至900~1100°C，并保溫2-8小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的ー種白光LED用鈦酸鹽基紅色熒光粉的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)中過篩具體為過100目篩；洗滌具體為采用酸洗、水洗中的ー種或兩種，其中，酸洗采用pH值為1的稀鹽酸進(jìn)行。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的ー種白光LED用鈦酸鹽基紅色熒光粉的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)中干燥的溫度為120-150°C，時(shí)間為4~8小吋。
【文檔編號】C09K11/67GK103450898SQ201310360179
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年8月16日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月16日
【發(fā)明者】武秀蘭, 張晉春, 任強(qiáng), 朱建鋒, 楊元東, 陳娟妮 申請人:陜西科技大學(xué)