一種環(huán)保新型分散藍2bln的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種分散藍2BLN，尤其涉及一種環(huán)保新型分散藍2BLN的制備方法，主要用于印染行業(yè)、生產(chǎn)工業(yè)、化工行業(yè)。按以下步驟進行：制備粗硝化物料→制備精制物料→制備苯氧基物→制備二硝基物→制備水解物→制備還原物→制備溴化物→制備成品。一種環(huán)保新型分散藍2BLN的制備方法產(chǎn)品純度高，產(chǎn)品的色澤度、分散力、染色牢度都得到提高。
【專利說明】一種環(huán)保新型分散藍2BLN的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種分散藍2BLN，尤其涉及一種環(huán)保新型分散藍2BLN的制備方法，主要用于印染行業(yè)、生產(chǎn)工業(yè)、化工行業(yè)。
【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)有技術(shù)中的分散藍2BLN生產(chǎn)工藝涉及的原料利用甲醇工藝，會導(dǎo)致產(chǎn)品含有甲基成分的結(jié)構(gòu)，也就是會產(chǎn)生副產(chǎn)物35#藍，此產(chǎn)品為違禁產(chǎn)品。在溴化工藝上用次氯酸鈉幫助溴化，使色澤度得不到改善。
[0003]中國專利201210158784.1，公開一種分散藍2BLN的制備方法，由如下重量份的原料攪拌反應(yīng)制得:分散藍SE-2R:580-630kg,分散藍BBLS:190-220kg,分散藍S-BL:50-60kg,分散紫 E-RL:5-8kg,分散黃 IOG:0.5-0.6kg ;分散紅 SE-2BL:1.1-1.3kg ;二萘甲烷二磺酸:210-240kg,擴散劑MF:180-220kg,無水硫酸鈉:100-120kg,染料防塵劑PXM:2-4.5kg。此方法所述的制備方法相對復(fù)雜，而且原料多，制造成本高，同時產(chǎn)品的色澤度不足。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明主要是解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供一種產(chǎn)品色澤度得到提升，產(chǎn)品的副產(chǎn)物減少，使染料商品的分散力提高，染色牢度得到改善的一種環(huán)保新型分散藍2BLN的制備方法。
[0005]本發(fā)明的上述技術(shù)問題主要是通過下述技術(shù)方案得以解決的:
.一種環(huán)保新型分散藍2BLN的制備方法，按以下步驟進行:
Cl)、制備粗硝化物料:
在反應(yīng)鍋內(nèi)先放入硝酸2份和硫酸I份，開動攪拌，攪拌的速度為60r/m，攪拌結(jié)束后開啟夾套冷凍水進行降溫，使反應(yīng)鍋內(nèi)溫度降至10?30°C，降溫速度為5°C /m,然后在反應(yīng)鍋中投入蒽醌I份，蒽醌投入時的溫度為30?40°C，投料完畢后，在35?45°C的溫度下保溫3小時，保溫結(jié)束后，開始加水稀釋，并關(guān)閉攪拌進行過濾、洗滌、拆料，得粗硝化物料1.8份；
(2)、制備精制物料:
在反應(yīng)鍋中加入8份清水，開動攪拌，然后加入步驟(I)中得到的粗硝化物料I份和亞硫酸鈉0.3份，攪拌的速度為60r/m，升溫至80?100°C，升溫速度為5°C /m,保溫時間為2?3小時，保溫結(jié)束后，降溫至50?70°C，降溫速度為5°C /m，關(guān)閉攪拌，再經(jīng)壓濾、洗滌、拆料，得到精制物料1.5份；
(3)、制備苯氧基物:
在反應(yīng)鍋中加入苯酚I份和氫氧化鉀0.7份，開動攪拌，攪拌的時間為30?60分鐘，攪拌的速度為60r/m，攪拌結(jié)束后加入步驟(2)中得到的精制物料I份，升溫至115?130°C，升溫的速度為5°C /m，攪拌結(jié)束后，保溫2小時，保溫結(jié)束后，降溫至90?100°C，降溫速度為5°C /m，再經(jīng)稀釋，并關(guān)閉攪拌，進行過濾、洗滌、烘干，得到1.8份苯氧基物；
(4)、制備二硝基物:
在反應(yīng)鍋中加入硫酸5份和硝酸1.8份，開動攪拌，打開冷卻水閥，進行冷卻，冷卻溫度至20?30°C，再加入步驟(3)中得到的苯氧基物I份，投料時的溫度為30?40°C，投料完畢后，在30?40°C的溫度下保溫3小時，保溫完畢后，再經(jīng)稀釋、過濾、洗滌、拆料，得到1.8份二硝基物；
(5)、制備水解物:
在反應(yīng)鍋先加入3?5份的清水，然后投入步驟(4)中得到的I份二硝基物，再加入濃度為30%的液堿I份，加入完畢后，反應(yīng)鍋升溫至80?90°C，升溫的速度為5°C /m,升溫完畢后，保溫3小時，保溫完畢后，降溫至30?40°C，降溫的速度為5°C /m,再經(jīng)過濾、洗滌、拆料，得到水解物料0.56份；
(6)、制備還原物:
在反應(yīng)鍋中加入10份清水,再加入濃度為60%的硫化堿1.4份，然后再加入步驟(5)中得到的水解物料I份，開始升溫至80?90°C，升溫速度為5°C /m,升溫完畢后，保溫I小時，保溫完畢后，降溫至30?40°C，降溫的速度為5°C /m，再經(jīng)過濾、洗滌、拆料、烘干，得到還原物0.9份；
(7)、制備溴化物:
在反應(yīng)鍋中加入硫酸9份，開動攪拌，然后加入步驟(6)中得到的還原物I份、硼酸0.4份和溴素0.4份，開始升溫,溫度升至80?90°C,升溫的速度為5°C /m,攪拌速度為60r/m,攪拌結(jié)束后進行保溫處理，.保溫的時間為2?4小時，保溫結(jié)束后，再降溫至50?60°C，降溫的速度為5°C /m，再經(jīng)稀釋、過濾、洗滌、拆料，得到溴化物I份；
(8)、制備成品:
在砂磨鍋中加入2份的擴散劑MF和2份木質(zhì)素磺酸鈉，然后開動攪拌，攪拌時加入步驟(7)得到的I份溴化物，攪拌的速度為lOOr/m，進行砂磨，砂磨的時間為20?30小時，得到砂磨物，測試擴散性能至3-4級方為合格，然后關(guān)閉攪拌，把此砂磨物料打入調(diào)色鍋內(nèi)，進行色光與強度的調(diào)節(jié)，調(diào)節(jié)結(jié)束后，進行噴霧干燥，得成品4份。
[0006]因此，本發(fā)明的一種環(huán)保新型分散藍2BLN的制備方法，產(chǎn)品純度高，產(chǎn)品的色澤度、分散力、染色牢度都得到提高。
【具體實施方式】
[0007]下面通過實施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步具體的說明。
[0008]實施例1:一種環(huán)保新型分散藍2BLN的制備方法，按以下步驟進行:
(1)、制備粗硝化物料:
在反應(yīng)鍋內(nèi)先放入硝酸2份和硫酸I份，開動攪拌，攪拌的速度為60r/m，攪拌結(jié)束后開啟夾套冷凍水進行降溫，使反應(yīng)鍋內(nèi)溫度降至10°C，降溫速度為5°C /m,然后在反應(yīng)鍋中投入蒽醌I份，蒽醌投入時的溫度為30°C，投料完畢后，在35°C的溫度下保溫3小時，保溫結(jié)束后，開始加水稀釋，并關(guān)閉攪拌進行過濾、洗滌、拆料，得粗硝化物料1.8份；
(2)、制備精制物料:
在反應(yīng)鍋中加入8份清水，開動攪拌，然后加入步驟(I)中得到的粗硝化物料I份和亞硫酸鈉0.3份，攪拌的速度為60r/m，升溫至80°C，升溫速度為5°C /m，保溫時間為2小時，保溫結(jié)束后，降溫至50°C，降溫速度為5°C /m，關(guān)閉攪拌，再經(jīng)壓濾、洗滌、拆料，得到精制物料1.5份；
(3)、制備苯氧基物:
在反應(yīng)鍋中加入苯酚I份和氫氧化鉀0.7份，開動攪拌，攪拌的時間為30分鐘，攪拌的速度為60r/m，攪拌結(jié)束后加入步驟(2)中得到的精制物料I份，升溫至115°C，升溫的速度為5°C /m，攪拌結(jié)束后，保溫2小時，保溫結(jié)束后，降溫至90°C，降溫速度為5°C /m，再經(jīng)稀釋，并關(guān)閉攪拌，進行過濾、洗滌、烘干，得到1.8份苯氧基物；
(4)、制備二硝基物:
在反應(yīng)鍋中加入硫酸5份和硝酸1.8份，開動攪拌，打開冷卻水閥，進行冷卻，冷卻溫度至20°C，再加入步驟(3)中得到的苯氧基物I份，投料時的溫度為30°C，投料完畢后，在30°C的溫度下保溫3小時，保溫完畢后，再經(jīng)稀釋、過濾、洗滌、拆料，得到1.8份二硝基物；
(5)、制備水解物:
在反應(yīng)鍋先加入3份的清水，然 后投入步驟(4)中得到的I份二硝基物，再加入濃度為30%的液堿I份，加入完畢后，反應(yīng)鍋升溫至80°C，升溫的速度為5°C /m，升溫完畢后，保溫3小時，保溫完畢后，降溫至30°C，降溫的速度為5°C /m，再經(jīng)過濾、洗滌、拆料，得到水解物料0.56份；
(6)、制備還原物:
在反應(yīng)鍋中加入10份清水,再加入濃度為60%的硫化堿1.4份,然后再加入步驟(5)中得到的水解物料I份，開始升溫至80°C，升溫速度為5°C /m，升溫完畢后，保溫I小時，保溫完畢后，降溫至30°C，降溫的速度為5°C /m，再經(jīng)過濾、洗滌、拆料、烘干，得到還原物0.9份；
(7)、制備溴化物:
在反應(yīng)鍋中加入硫酸9份，開動攪拌，然后加入步驟￠)中得到的還原物I份、硼酸
0.4份和溴素0.4份，開始升溫，溫度升至80°C，升溫的速度為5°C /m,攪拌速度為60r/m，攪拌結(jié)束后進行保溫處理，保溫的時間為2小時，保溫結(jié)束后，再降溫至50°C，降溫的速度為5°C /m，再經(jīng)稀釋、過濾、洗滌、拆料，得到溴化物I份；
(8)、制備成品:
在砂磨鍋中加入2份的擴散劑MF和2份木質(zhì)素磺酸鈉，然后開動攪拌，攪拌時加入步驟(7)得到的I份溴化物，攪拌的速度為lOOr/m，進行砂磨，砂磨的時間為20小時，得到砂磨物，測試擴散性能至3級方為合格，然后關(guān)閉攪拌，把此砂磨物料打入調(diào)色鍋內(nèi)，進行色光與強度的調(diào)節(jié)，調(diào)節(jié)結(jié)束后，進行噴霧干燥，得成品4份。
[0009]實施例2:—種環(huán)保新型分散藍2BLN的制備方法，按以下步驟進行:
(1)、制備粗硝化物料:
在反應(yīng)鍋內(nèi)先放入硝酸2份和硫酸I份，開動攪拌，攪拌的速度為60r/m，攪拌結(jié)束后開啟夾套冷凍水進行降溫，使反應(yīng)鍋內(nèi)溫度降至20°C，降溫速度為5°C /m,然后在反應(yīng)鍋中投入蒽醌I份，蒽醌投入時的溫度為35°C，投料完畢后，在40°C的溫度下保溫3小時，保溫結(jié)束后，開始加水稀釋，并關(guān)閉攪拌進行過濾、洗滌、拆料，得粗硝化物料1.8份；
(2)、制備精制物料:在反應(yīng)鍋中加入8份清水，開動攪拌，然后加入步驟(I)中得到的粗硝化物料I份和亞硫酸鈉0.3份，攪拌的速度為60r/m，升溫至90°C，升溫速度為5°C /m,保溫時間為2.5小時，保溫結(jié)束后，降溫至60°C，降溫速度為5°C /m，關(guān)閉攪拌，再經(jīng)壓濾、洗滌、拆料，得到精制物料1.5份；
(3)、制備苯氧基物:
在反應(yīng)鍋中加入苯酚I份和氫氧化鉀0.7份，開動攪拌，攪拌的時間為50分鐘，攪拌的速度為60r/m，攪拌結(jié)束后加入步驟(2)中得到的精制物料I份，升溫至120°C，升溫的速度為5°C /m，攪拌結(jié)束后，保溫2小時，保溫結(jié)束后，降溫至95°C，降溫速度為5°C /m，再經(jīng)稀釋，并關(guān)閉攪拌，進行過濾、洗滌、烘干，得到1.8份苯氧基物；
(4)、制備二硝基物:
在反應(yīng)鍋中加入硫酸5份和硝酸1.8份，開動攪拌，打開冷卻水閥，進行冷卻，冷卻溫度至25°C，再加入步驟(3)中得到的苯氧基物I份，投料時的溫度為35°C，投料完畢后，在35°C的溫度下保溫3小時，保溫完畢后，再經(jīng)稀釋、過濾、洗滌、拆料，得到1.8份二硝基物；
(5)、制備水解物:
在反應(yīng)鍋先加入4份的清水，然后投入步驟(4)中得到的I份二硝基物，再加入濃度為30%的液堿I份，加入完畢后，反應(yīng)鍋升溫至85°C，升溫的速度為5°C /m，升溫完畢后，保溫3小時，保溫完畢后，降溫至35°C，降溫的速度為5°C /m，再經(jīng)過濾、洗滌、拆料，得到水解物料0.56份；
(6)、制備還原物:
在反應(yīng)鍋中加入10份清水,再加入濃度為60%的硫化堿1.4份,然后再加入步驟(5)中得到的水解物料I份，開始升溫`至85°C，升溫速度為5°C /m，升溫完畢后，保溫I小時，保溫完畢后，降溫至35°C，降溫的速度為5°C /m，再經(jīng)過濾、洗滌、拆料、烘干，得到還原物0.9份；
(7)、制備溴化物:
在反應(yīng)鍋中加入硫酸9份，開動攪拌，然后加入步驟￠)中得到的還原物I份、硼酸
0.4份和溴素0.4份,開始升溫,溫度升至85°C,升溫的速度為5°C /m,攪拌速度為60r/m,攪拌結(jié)束后進行保溫處理，保溫的時間為3小時，保溫結(jié)束后，再降溫至55°C，降溫的速度為5°C /m，再經(jīng)稀釋、過濾、洗滌、拆料，得到溴化物I份；
(8)、制備成品:
在砂磨鍋中加入2份的擴散劑MF和2份木質(zhì)素磺酸鈉，然后開動攪拌，攪拌時加入步驟(7)得到的I份溴化物，攪拌的速度為lOOr/m，進行砂磨，砂磨的時間為25小時，得到砂磨物，測試擴散性能至4級方為合格，然后關(guān)閉攪拌，把此砂磨物料打入調(diào)色鍋內(nèi)，進行色光與強度的調(diào)節(jié)，調(diào)節(jié)結(jié)束后，進行噴霧干燥，得成品4份。
[0010]實施例3:—種環(huán)保新型分散藍2BLN的制備方法，按以下步驟進行:
(I)、制備粗硝化物料:
在反應(yīng)鍋內(nèi)先放入硝酸2份和硫酸I份，開動攪拌，攪拌的速度為60r/m，攪拌結(jié)束后開啟夾套冷凍水進行降溫，使反應(yīng)鍋內(nèi)溫度降至30°C，降溫速度為5°C /m,然后在反應(yīng)鍋中投入蒽醌I份，蒽醌投入時的溫度為40°C，投料完畢后，在45°C的溫度下保溫3小時，保溫結(jié)束后，開始加水稀釋，并關(guān)閉攪拌進行過濾、洗滌、拆料，得粗硝化物料1.8份；(2)、制備精制物料:
在反應(yīng)鍋中加入8份清水，開動攪拌，然后加入步驟(I)中得到的粗硝化物料I份和亞硫酸鈉0.3份，攪拌的速度為60r/m，升溫至100°C，升溫速度為5°C /m,保溫時間為3小時，保溫結(jié)束后，降溫至70°C，降溫速度為5°C /m，關(guān)閉攪拌，再經(jīng)壓濾、洗滌、拆料，得到精制物料1.5份；
(3)、制備苯氧基物:
在反應(yīng)鍋中加入苯酚I份和氫氧化鉀0.7份，開動攪拌，攪拌的時間為60分鐘，攪拌的速度為60r/m，攪拌結(jié)束后加入步驟(2)中得到的精制物料I份，升溫至130°C，升溫的速度為5°C /m，攪拌結(jié)束后，保溫2小時，保溫結(jié)束后，降溫至100°C，降溫速度為5°C /m，再經(jīng)稀釋，并關(guān)閉攪拌，進行過濾、洗滌、烘干，得到1.8份苯氧基物；
(4)、制備二硝基物:
在反應(yīng)鍋中加入硫酸5份和硝酸1.8份，開動攪拌，打開冷卻水閥，進行冷卻，冷卻溫度至30°C，再加入步驟(3)中得到的苯氧基物I份，投料時的溫度為40°C，投料完畢后，在40°C的溫度下保溫3小時，保溫完畢后，再經(jīng)稀釋、過濾、洗滌、拆料，得到1.8份二硝基物；
(5)、制備水解物:
在反應(yīng)鍋先加入5份的清水，然后投入步驟(4)中得到的I份二硝基物，再加入濃度為30%的液堿I份，加入完畢后，反應(yīng)鍋升溫至90°C，升溫的速度為5°C /m，升溫完畢后，保溫3小時，保溫完畢后，降溫至40°C，降溫的速度為5°C /m，再經(jīng)過濾、洗滌、拆料，得到水解物料0.56份；
.(6)、制備還原物:
在反應(yīng)鍋中加入10份清水,再加入濃度為60%的硫化堿1.4份,然后再加入步驟(5)中得到的水解物料I份，開始升溫至90°C，升溫速度為5°C /m，升溫完畢后，保溫I小時，保溫完畢后，降溫至40°C，降溫的速度為5°C /m，再經(jīng)過濾、洗滌、拆料、烘干，得到還原物0.9份；
(7)、制備溴化物:
在反應(yīng)鍋中加入硫酸9份，開動攪拌，然后加入步驟￠)中得到的還原物I份、硼酸
0.4份和溴素0.4份，開始升溫，溫度升至90°C，升溫的速度為5°C /m，攪拌速度為60r/m，攪拌結(jié)束后進行保溫處理，保溫的時間為4小時，保溫結(jié)束后，再降溫至60°C，降溫的速度為5°C /m，再經(jīng)稀釋、過濾、洗滌、拆料，得到溴化物I份；
(8)、制備成品:
在砂磨鍋中加入2份的擴散劑MF和2份木質(zhì)素磺酸鈉，然后開動攪拌，攪拌時加入步驟(7)得到的I份溴化物，攪拌的速度為lOOr/m，進行砂磨，砂磨的時間為30小時，得到砂磨物，測試擴散性能至4級方為合格，然后關(guān)閉攪拌，把此砂磨物料打入調(diào)色鍋內(nèi)，進行色光與強度的調(diào)節(jié)，調(diào)節(jié)結(jié)束后，進行噴霧干燥，得成品4份。
【權(quán)利要求】
1.一種環(huán)保新型分散藍2BLN的制備方法，其特征在于按以下步驟進行:Cl)、制備粗硝化物料:在反應(yīng)鍋內(nèi)先放入硝酸2份和硫酸I份，開動攪拌，攪拌的速度為60r/m，攪拌結(jié)束后開啟夾套冷凍水進行降溫，使反應(yīng)鍋內(nèi)溫度降至10?30°C，降溫速度為5°C /m,然后在反應(yīng)鍋中投入蒽醌I份，蒽醌投入時的溫度為30?40°C，投料完畢后，在35?45°C的溫度下保溫3小時，保溫結(jié)束后，開始加水稀釋，并關(guān)閉攪拌進行過濾、洗滌、拆料，得粗硝化物料1.8份；(2)、制備精制物料:在反應(yīng)鍋中加入8份清水，開動攪拌，然后加入步驟(I)中得到的粗硝化物料I份和亞硫酸鈉0.3份，攪拌的速度為60r/m，升溫至80?100°C，升溫速度為5°C /m,保溫時間為2?3小時，保溫結(jié)束后，降溫至50?70°C，降溫速度為5°C /m，關(guān)閉攪拌，再經(jīng)壓濾、洗滌、拆料，得到精制物料1.5份；(3)、制備苯氧基物:在反應(yīng)鍋中加入苯酚I份和氫氧化鉀0.7份，開動攪拌，攪拌的時間為30?60分鐘，攪拌的速度為60r/m，攪拌結(jié)束后加入步驟(2)中得到的精制物料I份，升溫至115?130°C，升溫的速度為5°C /m，攪拌結(jié)束后，保溫2小時，保溫結(jié)束后，降溫至90?100°C，降溫速度為5°C /m，再經(jīng)稀釋，并關(guān)閉攪拌，進行過濾、洗滌、烘干，得到1.8份苯氧基物；(4)、制備二硝基物:在反應(yīng)鍋中加入硫酸5份和硝酸1.8份，開動攪拌，打開冷卻水閥，進行冷卻，冷卻溫度至20?30°C，再加入步驟(3)中`得到的苯氧基物I份，投料時的溫度為30?40°C，投料完畢后，在30?40°C的溫度下保溫3小時，保溫完畢后，再經(jīng)稀釋、過濾、洗滌、拆料，得到1.8份二硝基物；(5)、制備水解物:在反應(yīng)鍋先加入3?5份的清水，然后投入步驟(4)中得到的I份二硝基物，再加入濃度為30%的液堿I份，加入完畢后，反應(yīng)鍋升溫至80?90°C，升溫的速度為5°C /m,升溫完畢后，保溫3小時，保溫完畢后，降溫至30?40°C，降溫的速度為5°C /m,再經(jīng)過濾、洗滌、拆料，得到水解物料0.56份；(6)、制備還原物:在反應(yīng)鍋中加入10份清水,再加入濃度為60%的硫化堿1.4份,然后再加入步驟(5)中得到的水解物料I份，開始升溫至80?90°C，升溫速度為5°C /m，升溫完畢后，保溫I小時，保溫完畢后，降溫至30?40°C，降溫的速度為5°C /m，再經(jīng)過濾、洗滌、拆料、烘干，得到還原物0.9份；(7)、制備溴化物:在反應(yīng)鍋中加入硫酸9份，開動攪拌，然后加入步驟(6)中得到的還原物I份、硼酸0.4份和溴素0.4份，開始升溫,溫度升至80?90°C,升溫的速度為5°C /m,攪拌速度為60r/m,攪拌結(jié)束后進行保溫處理，保溫的時間為2?4小時，保溫結(jié)束后，再降溫至50?60°C，降溫的速度為5°C /m，再經(jīng)稀釋、過濾、洗滌、拆料，得到溴化物I份；(8)、制備成品:在砂磨鍋中加入2份的擴散劑MF和2份木質(zhì)素磺酸鈉，然后開動攪拌，攪拌時加入步驟(J)得到的I份溴化物，攪拌的速度為lOOr/m，進行砂磨，砂磨的時間為20?30小時，得到砂磨物，測試擴散性能至3-4級方為合格，然后關(guān)閉攪拌，把此砂磨物料打入調(diào)色鍋內(nèi)，進行色光與強度 的調(diào)節(jié)，調(diào)節(jié)結(jié)束后，進行噴霧干燥，得成品4份。
【文檔編號】C09B1/50GK103436046SQ201310363545
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年8月20日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月20日
【發(fā)明者】高水林 申請人:杭州帝凱化工有限公司