鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜及其制備方法和電致發(fā)光器件的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜及其制備方法和電致發(fā)光器件，所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的化學通式為Sr2MO4：xTi4+；其中，Sr2MO4是基質，Ti是激活元素；x的取值范圍為0.01~0.015；M為Zr、Ce、Pb或Pr。所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜在430nm波長區(qū)有很強的發(fā)光峰，具有良好的發(fā)光性能。所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜以過渡金屬替換稀土材料，減少稀土材料的使用量。
【專利說明】鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜及其制備方法和電致發(fā)光器件
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及半導體光電材料【技術領域】，尤其涉及鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜及其制備方法。本發(fā)明還涉及應用所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光器件。
【背景技術】
[0002]薄膜電致發(fā)光顯示器(TFELD)由于其主動發(fā)光、全固體化、耐沖擊、反應快、視角大、適用溫度寬、工序簡單等優(yōu)點，已引起了廣泛的關注，且發(fā)展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，開發(fā)多波段發(fā)光的材料，是該課題的發(fā)展方向。
[0003]在LED熒光粉的研究中，稀土摻雜的鍶酸鹽熒光粉，其激發(fā)光譜能夠較好地匹配現(xiàn)有的近紫外LED的發(fā)射光譜能夠得到良好的綠光到藍光的激發(fā)。但是，用鍶酸鹽類發(fā)光材料制備成電致發(fā)光的薄膜，仍未見進展。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明目的在于提供一種鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜。
[0005]針對上述目的，本發(fā)明提出一種鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜，其化學通式為Sr2MO4:XTi4+ ;其中，Sr2MO4是基質，Ti是激活元素；x的取值范圍為0.01?0.015，優(yōu)選為0.02 ；M為Zr、Ce、Pb、或Pr。述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為80?300nm，優(yōu)選為150nm。
[0006]本發(fā)明的另一發(fā)明目的在于提供鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法。
[0007]針對上述目的，本發(fā)明提出一種鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其包括如下步驟:
[0008](a)將襯底至于金屬有機化合物化學氣相沉淀(MOCVD)設備的反應室內(nèi)進行熱處理；
[0009](b)旋轉所述襯底，然后通入含有三種有機源的載氣，再通入氧氣，最后開始所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的沉積；所述三種有機源分別為雙(五甲基環(huán)戊二烯)鍶、雙(環(huán)戊二烯)二氯金屬鹽和四異丙醇鈦，這三者摩爾比為2:1:X;所述雙(環(huán)戊二烯)二氯金屬鹽的化學通式為CiciHltlCl2M ;所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的化學通式為Sr2MO4:xTi4+ ;其中，X的取值范圍為0.01?0.015 ；M為Zr、Ce、Pb或Pr ;
[0010](C)待所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的厚度沉積為80?300nm時，結束所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的沉積。
[0011]在所述的步驟(a)中，所述的反應室真空度為1.0X10_2Pa?1.0X10_3Pa。所述熱處理的開始溫度為700°C，所述熱處理的結束溫度降為250°C?650°C ;所述熱處理的時間為10?30分鐘。
[0012]在所述的步驟(b)中，所述襯底的旋轉速度為50?1000轉/分；所述載氣為氬氣，所述載氣的流量為5?15SCCm ;所述氧氣的流量為10?200sCCm。
[0013]本發(fā)明的又一發(fā)明目的在于提供一種電致發(fā)光器件。
[0014]針對上述目的，本發(fā)明提出一種電致發(fā)光器件，其為復合層狀結構，所述復合層狀結構依次為玻璃基片、陽極層、發(fā)光層以及陰極層。所述發(fā)光層為上述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜。
[0015]本發(fā)明所述金屬有機化合物化學氣相沉淀(MOCVD)的原理為:金屬有機化合物與氧氣相混合后隨惰性氣流通入反應腔，混合氣體流經(jīng)加熱的襯底表面時，在襯底表面發(fā)生熱分解反應，并外延生長成化合物單晶薄膜，其中，氧氣的作用是用來補償靶材中流失的氧元素，減少氧空位形成的無輻射復合中心，增加發(fā)光效率。所述金屬有機化合物化學氣相沉淀具有薄膜生長易于控制和薄膜純度高的優(yōu)點，因此本發(fā)明采用金屬有機化合物化學氣相沉淀設備來制備鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜。
[0016]本發(fā)明采用金屬有機化合物化學氣相沉淀制備鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜。所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的基質Sr2MO4具有較高的熱學和力學穩(wěn)定性，還具有著良好的光學透明性，較低的聲子能量，為發(fā)光離子提供了優(yōu)良的晶場，從而在光電能量轉換的過程中產(chǎn)生較少無輻射躍遷，具有較高的發(fā)光效率。對于摻雜離子，Ti是豐富價廉的元素，其四價離子能級靠近激發(fā)態(tài)，易于受多種能量激發(fā)，也易于跟基質形成自旋軌道的耦合，有較高的發(fā)光效率。
[0017]本發(fā)明所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜在430nm波長區(qū)有很強的發(fā)光峰，具有良好的發(fā)光性能。本發(fā)明的發(fā)光薄膜以過渡金屬替換稀土材料，減少稀土材料的使用量。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0018]圖1為本發(fā)明電致發(fā)光器件的結構示意圖。
[0019]圖2為實施例1制得鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜。
【具體實施方式】
[0020]為了使本發(fā)明的目的、技術方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0021]本發(fā)明實施例提供一種鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜，所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的化學通式為Sr2MO4:xTi4+，其中=Sr2MO4是基質，Ti是激活元素；x的取值范圍為0.01?0.015，優(yōu)選為0.02 ；M為Zr、Ce、Pb、或Pr。所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為80?300nm，優(yōu)選為150nm。
[0022]本發(fā)明實施例進一步提供上述發(fā)光薄膜制備方法，包括如下步驟:
[0023](a)沉積所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的預處理:
[0024]將襯底為ITO玻璃先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入設備反應室。用機械泵和分子泵把反應室的真空度抽至1.0X 1-2Pa?
1.0X 10_3Pa，再把襯底進行700°C熱處理10?30分鐘，然后溫度降為250°C?650°C，準備沉積薄膜；
[0025](b)所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的制備:
[0026]打開旋轉電機，調節(jié)襯底的轉速為50?1000轉/分,通入流量為5?15sccm并含有三種有機源的載氣氬氣，，然后通入流量為10?200sCCm的氧氣，開始所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的沉積。其中，所述三種有機源分別為雙(五甲基環(huán)戊二烯)鍶、雙(環(huán)戊二烯)二氯金屬鹽和四異丙醇鈦，這三者摩爾比為2:1:x ;所述雙(環(huán)戊二烯)二氯金屬鹽的化學通式為CiciHltlCl2M ;所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的化學通式為Sr2MO4:xTi4+ ;其中，x的取值范圍為 0.01 ?0.015 ；M 為 Zr、Ce、Pb 或 Pr ;
[0027](c)所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的后處理:
[0028]待所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的沉積厚度為80?300nm時，關閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到100°c以下，取出樣品。
[0029]本發(fā)明實施例還提供應用該發(fā)光薄膜的電致發(fā)光器件。請參閱圖2，圖2顯示使用本發(fā)明實施例發(fā)光薄膜的電致發(fā)光器件的結構，該電致發(fā)光器件包括依次層疊的玻璃基片1、ITO導電膜2、發(fā)光層3及陰極層4 ;其中，該ITO導電膜2是該電致發(fā)光器件的陽極層，發(fā)光層的材質為本發(fā)明實施例的發(fā)光薄膜，陰極層的材質為銀。所述玻璃基片和ITO導電膜合為ITO玻璃。所述ITO玻璃亦稱為銦錫氧化物導電玻璃。本發(fā)明所述的襯底為所述ITO玻璃，也即為銦錫氧化物導電玻璃。所述的襯底可以從市面上購買到。
[0030]應用該發(fā)光薄膜的電致發(fā)光器件的制備方法是以上述發(fā)光薄膜制備方法為基礎，除了包括上述的步驟(a)至步驟(C)之外，還包括以下步驟:在步驟(C)制得的發(fā)光薄膜上面蒸鍍一銀層，所述銀層形成陰極層，得到所述電致發(fā)光器件。
[0031]本發(fā)明采用金屬有機化合物化學氣相沉淀設備所制得的鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜在430nm波長區(qū)有很強的發(fā)光峰，具有良好的發(fā)光性能。本發(fā)明的發(fā)光薄膜以過渡金屬替換稀土材料，減少稀土材料的使用量。
[0032]以下結合具體實施例對上述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜及其電致發(fā)光器件的制備方法進行詳細闡述。
[0033]實施例1
[0034](一)鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的制備，其步驟如下:
[0035](a)沉積所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的預處理
[0036]將襯底為ITO玻璃先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入金屬有機化合物化學氣相沉淀(即M0CVD)的反應室。用機械泵和分子泵把反應室的真空度抽至4.0X 10_3Pa ;然后把襯底進行700°C熱處理20分鐘，然后溫度降為 500。。；
[0037](b)所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的沉積
[0038]打開旋轉電機，調節(jié)由步驟(a)處理過的襯底的轉速為300轉/分，通入含有三種有機源雙(五甲基環(huán)戊二烯)鍶(其化學式為Sr (C5H5)2)、雙(環(huán)戊二烯)二氯化Zr (其化學式為C10H10Cl2Zr)和四異丙醇鈦(簡稱為TTIP)且這三者的摩爾比為2:1:0.02的氬氣，所述氬氣用作載氣并經(jīng)調節(jié)流量為lOsccm。通入流量為120sCCm氧氣，開始所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的沉積；
[0039](c)所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的后處理
[0040]待步驟(b)中沉積的所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的厚度至150nm，關閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到100°c以下，取出樣品Sr2ZrO4:0.02Ti4+，即為本發(fā)明所述的鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜。
[0041](二)電致發(fā)光器件的制備，其制備如下:
[0042]在步驟(c )制得的發(fā)光薄膜上面蒸鍍一銀層，所述銀層形成陰極層，得到所述電致發(fā)光器件。
[0043]請參閱圖1，圖1顯示本發(fā)明實施例發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜，從圖1中可以看出，發(fā)光薄膜在藍綠光波段范圍形成一個較寬的發(fā)光帶，峰頂位置為430nm，在570nm也有較尖銳的發(fā)光峰。
[0044]實施例2
[0045](一)鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的制備，其步驟如下:
[0046](a)沉積所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的預處理
[0047]將襯底為ITO玻璃先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入金屬有機化合物化學氣相沉淀(即M0CVD)的反應室。用機械泵和分子泵把反應室的真空度抽至1.0X 10_3Pa ;然后把襯底進行700°C熱處理10分鐘，然后溫度降為 250 0C ；
[0048](b)所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的沉積
[0049]打開旋轉電機，調節(jié)由步驟(a)處理過的襯底的轉速為50轉/分，通入含有三種有機源雙(五甲基環(huán)戊二烯)鍶(其化學式為Sr (C5H5)2)、雙(環(huán)戊二烯)二氯化Zr (其化學式為CltlHltlCl2Zr)和四異丙醇鈦(簡稱為TTIP)且這三者的摩爾比為2:1:0.05的氬氣，所述氬氣用作載氣并經(jīng)調節(jié)流量為lOsccm。通入流量為1sccm氧氣，開始所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的沉積；。
[0050](c)所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的后處理
[0051]待步驟(b)中沉積的所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的厚度至80nm，關閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到100°C以下，取出樣品Sr2ZrO4:0.05Ti4+，即為本發(fā)明所述的鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜。
[0052](二)電致發(fā)光器件的制備，其制備如下:
[0053]在步驟(c )制得的發(fā)光薄膜上面蒸鍍一銀層，所述銀層形成陰極層，得到所述電致發(fā)光器件。
[0054]實施例3
[0055](一)鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的制備，其步驟如下:
[0056](a)沉積所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的預處理
[0057]將襯底為ITO玻璃先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入金屬有機化合物化學氣相沉淀(即M0CVD)的反應室。用機械泵和分子泵把反應室的真空度抽至1.0X 10_2Pa ;然后把襯底進行700°C熱處理30分鐘，然后溫度降為 650 0C ；
[0058](b)所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的沉積
[0059]打開旋轉電機，調節(jié)由步驟(a)處理過的襯底的轉速為1000轉/分，通入含有三種有機源雙(五甲基環(huán)戊二烯)鍶(其化學式為Sr (C5H5)2)、雙(環(huán)戊二烯)二氯化Zr (其化學式為C10H10Cl2Zr)和四異丙醇鈦(簡稱為TTIP)且這三者的摩爾比為2:1:0.01的氬氣，所述氬氣用作載氣并經(jīng)調節(jié)流量為lOsccm。通入流量為200sCCm氧氣，開始所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的沉積；
[0060](c)所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的后處理
[0061]待步驟(b)中沉積的所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的厚度至300nm，關閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到100°c以下，取出樣品Sr2ZrO4:0.0lTi4+，即為本發(fā)明所述的鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜。
[0062](二)電致發(fā)光器件的制備，其制備如下:
[0063]在步驟(c )制得的發(fā)光薄膜上面蒸鍍一銀層，所述銀層形成陰極層，得到所述電致發(fā)光器件。
[0064]實施例4
[0065](一)鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的制備，其步驟如下:
[0066](a)沉積所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的預處理
[0067]將襯底為ITO玻璃先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入金屬有機化合物化學氣相沉淀(即M0CVD)的反應室。用機械泵和分子泵把反應室的真空度抽至4.0X 10_3Pa ;然后把襯底進行700°C熱處理20分鐘，然后溫度降為 500。。；
[0068](b)所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的沉積
[0069]打開旋轉電機，調節(jié)由步驟(a)處理過的襯底的轉速為300轉/分，通入含有三種有機源雙(五甲基環(huán)戊二烯)鍶(其化學式為Sr (C5H5)2)、雙(環(huán)戊二烯)二氯化Ce (其化學式為C10H10Cl2Ce)和四異丙醇鈦(簡稱為TTIP)且這三者的摩爾比為2:1:0.02的氬氣，所述氬氣用作載氣并經(jīng)調節(jié)流量為lOsccm。通入流量為120sCCm氧氣，開始所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的沉積；
[0070](c)所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的后處理
[0071]待步驟(b)中沉積的所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的厚度至150nm，關閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到100°c以下，取出樣品Sr2CeO4:0.02Ti4+，即為本發(fā)明所述的鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜。
[0072](二)電致發(fā)光器件的制備，其制備如下:
[0073]在步驟(c )制得的發(fā)光薄膜上面蒸鍍一銀層，所述銀層形成陰極層，得到所述電致發(fā)光器件。
[0074]實施例5
[0075](一)鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的制備，其步驟如下:
[0076](a)沉積所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的預處理
[0077]將襯底為ITO玻璃先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入金屬有機化合物化學氣相沉淀(即M0CVD)的反應室。用機械泵和分子泵把反應室的真空度抽至1.0X 10_3Pa ;然后把襯底進行700°C熱處理10分鐘，然后溫度降為 250 0C ；
[0078](b)所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的沉積
[0079]打開旋轉電機，調節(jié)由步驟(a)處理過的襯底的轉速為50轉/分，通入含有三種有機源雙(五甲基環(huán)戊二烯)鍶(其化學式為Sr (C5H5)2)、雙(環(huán)戊二烯)二氯化Ce (其化學式為CltlHltlCl2Ce)和四異丙醇鈦(簡稱為TTIP)且這三者的摩爾比為2:1:0.05的氬氣，所述氬氣用作載氣并經(jīng)調節(jié)流量為lOsccm。通入流量為1sccm氧氣，開始所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的沉積；
[0080](c)所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的后處理
[0081]待步驟(b)中沉積的所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的厚度至80nm，關閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到100°C以下，取出樣品Sr2CeO4:0.05Ti4+，即為本發(fā)明所述的鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜。
[0082](二)電致發(fā)光器件的制備，其制備如下:
[0083]在步驟(c )制得的發(fā)光薄膜上面蒸鍍一銀層，所述銀層形成陰極層，得到所述電致發(fā)光器件。
[0084]實施例6
[0085](一)鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的制備，其步驟如下:
[0086](a)沉積所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的預處理
[0087]將襯底為ITO玻璃先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入金屬有機化合物化學氣相沉淀(即M0CVD)的反應室。用機械泵和分子泵把反應室的真空度抽至1.0X 10_2Pa ;然后把襯底進行700°C熱處理30分鐘，然后溫度降為 650 0C ；
[0088](b)所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的沉積
[0089]打開旋轉電機，調節(jié)由步驟(a)處理過的襯底的轉速為1000轉/分，通入含有三種有機源雙(五甲基環(huán)戊二烯)鍶(其化學式為Sr (C5H5)2)、雙(環(huán)戊二烯)二氯化Ce (其化學式為C10H10Cl2Ce)和四異丙醇鈦(簡稱為TTIP)且這三者的摩爾比為2:1:0.01的氬氣，所述氬氣用作載氣并經(jīng)調節(jié)流量為lOsccm。通入流量為200sCCm氧氣，開始所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的沉積；
[0090](c)所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的后處理
[0091]待步驟(b)中沉積的所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的厚度至300nm，關閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到100°c以下，取出樣品Sr2CeO4:0.0lTi4+，即為本發(fā)明所述的鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜。
[0092](二)電致發(fā)光器件的制備，其制備如下:
[0093]在步驟(c )制得的發(fā)光薄膜上面蒸鍍一銀層，所述銀層形成陰極層，得到所述電致發(fā)光器件。
[0094]實施例7
[0095](一)鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的制備，其步驟如下:
[0096](a)沉積所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的預處理
[0097]將襯底為ITO玻璃先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入金屬有機化合物化學氣相沉淀(即M0CVD)的反應室。用機械泵和分子泵把反應室的真空度抽至4.0X 10_3Pa ;然后把襯底進行700°C熱處理20分鐘，然后溫度降為 500。。；
[0098](b)所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的沉積
[0099]打開旋轉電機，調節(jié)由步驟(a)處理過的襯底的轉速為300轉/分，通入含有三種有機源雙(五甲基環(huán)戊二烯)鍶(其化學式為Sr (C5H5)2)、雙(環(huán)戊二烯)二氯化Pr (其化學式為CltlHltlCl2Pr)和四異丙醇鈦(簡稱為TTIP)且這三者的摩爾比為2:1:0.02的氬氣，所述氬氣用作載氣并經(jīng)調節(jié)流量為lOsccm。通入流量為120sCCm氧氣，開始所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的沉積；
[0100](C)所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的后處理
[0101]待步驟(b)中沉積的所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的厚度至150nm，關閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到100°c以下，取出樣品Sr2PrO4:0.02Ti4+，即為本發(fā)明所述的鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜。
[0102](二)電致發(fā)光器件的制備，其制備如下:
[0103]在步驟(c )制得的發(fā)光薄膜上面蒸鍍一銀層，所述銀層形成陰極層，得到所述電致發(fā)光器件。
[0104]實施例8
[0105](一)鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的制備，其步驟如下:
[0106](a)沉積所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的預處理
[0107]將襯底為ITO玻璃先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入金屬有機化合物化學氣相沉淀(即M0CVD)的反應室。用機械泵和分子泵把反應室的真空度抽至1.0X 10_3Pa ;然后把襯底進行700°C熱處理10分鐘，然后溫度降為 250 0C ；
[0108](b)所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的沉積
[0109]打開旋轉電機，調節(jié)由步驟(a)處理過的襯底的轉速為50轉/分，通入含有三種有機源雙(五甲基環(huán)戊二烯)鍶(其化學式為Sr (C5H5)2)、雙(環(huán)戊二烯)二氯化Pr (其化學式為CltlHltlCl2Pr)和四異丙醇鈦(簡稱為TTIP)且這三者的摩爾比為2:1:0.05的氬氣，所述氬氣用作載氣并經(jīng)調節(jié)流量為lOsccm。通入流量為1sccm氧氣，開始所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的沉積；
[0110](c)所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的后處理
[0111]待步驟(b)中沉積的所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的厚度至80nm，關閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到100°C以下，取出樣品Sr2PrO4:0.05Ti4+，即為本發(fā)明所述的鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜。
[0112](二)電致發(fā)光器件的制備，其制備如下:
[0113]在步驟(C)制得的發(fā)光薄膜上面蒸鍍一銀層，所述銀層形成陰極層，得到所述電致發(fā)光器件。
[0114]實施例9
[0115](一)鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的制備，其步驟如下:
[0116](a)沉積所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的預處理
[0117]將襯底為ITO玻璃先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入金屬有機化合物化學氣相沉淀(即M0CVD)的反應室。用機械泵和分子泵把反應室的真空度抽至1.0X 10_2Pa ;然后把襯底進行700°C熱處理30分鐘，然后溫度降為 650 0C ；
[0118](b)所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的沉積
[0119]打開旋轉電機，調節(jié)由步驟(a)處理過的襯底的轉速為1000轉/分，通入含有三種有機源雙(五甲基環(huán)戊二烯)鍶(其化學式為Sr (C5H5)2)、雙(環(huán)戊二烯)二氯化Pr (其化學式為C10H10Cl2Pr)和四異丙醇鈦(簡稱為TTIP)且這三者的摩爾比為2:1:0.01的氬氣，所述氬氣用作載氣并經(jīng)調節(jié)流量為lOsccm。通入流量為200sCCm氧氣，開始所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的沉積；
[0120](c)所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的后處理
[0121]待步驟(b)中沉積的所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的厚度至300nm，關閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到100°c以下，取出樣品Sr2PrO4:0.0lTi4+，即為本發(fā)明所述的鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜。
[0122](二)電致發(fā)光器件的制備，其制備如下:
[0123]在步驟(c )制得的發(fā)光薄膜上面蒸鍍一銀層，所述銀層形成陰極層，得到所述電致發(fā)光器件。
[0124]實施例10
[0125](一)鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的制備，其步驟如下:
[0126](a)沉積所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的預處理
[0127]將襯底為ITO玻璃先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入金屬有機化合物化學氣相沉淀(即M0CVD)的反應室。用機械泵和分子泵把反應室的真空度抽至4.0X 10_3Pa ;然后把襯底進行700°C熱處理20分鐘，然后溫度降為 500。。；
[0128](b)所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的沉積
[0129]打開旋轉電機，調節(jié)由步驟(a)處理過的襯底的轉速為300轉/分，通入含有三種有機源雙(五甲基環(huán)戊二烯)鍶(其化學式為Sr (C5H5)2)、雙(環(huán)戊二烯)二氯化Pb (其化學式為C10H10Cl2Pb)和四異丙醇鈦(簡稱為TTIP)且這三者的摩爾比為2:1:0.02的氬氣，所述氬氣用作載氣并經(jīng)調節(jié)流量為lOsccm。通入流量為120sCCm氧氣，開始所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的沉積；
[0130](c)所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的后處理
[0131]待步驟(b)中沉積的所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的厚度至150nm，關閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到100°c以下，取出樣品Sr2PbO4:0.02Ti4+，即為本發(fā)明所述的鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜。
[0132](二)電致發(fā)光器件的制備，其制備如下:
[0133]在步驟(c )制得的發(fā)光薄膜上面蒸鍍一銀層，所述銀層形成陰極層，得到所述電致發(fā)光器件。
[0134]實施例11
[0135](一)鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的制備，其步驟如下:
[0136](a)沉積所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的預處理
[0137]將襯底為ITO玻璃先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入金屬有機化合物化學氣相沉淀(即M0CVD)的反應室。用機械泵和分子泵把反應室的真空度抽至1.0X 10_3Pa ;然后把襯底進行700°C熱處理10分鐘，然后溫度降為 250 0C ；
[0138](b)所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的沉積
[0139]打開旋轉電機，調節(jié)由步驟(a)處理過的襯底的轉速為50轉/分，通入含有三種有機源雙(五甲基環(huán)戊二烯)鍶(其化學式為Sr (C5H5)2)、雙(環(huán)戊二烯)二氯化Pb (其化學式為CltlHltlCl2Pb)和四異丙醇鈦(簡稱為TTIP)且這三者的摩爾比為2:1:0.05的氬氣，所述氬氣用作載氣并經(jīng)調節(jié)流量為lOsccm。通入流量為1sccm氧氣，開始所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的沉積；
[0140](c)所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的后處理
[0141]待步驟(b)中沉積的所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的厚度至80nm，關閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到100°C以下，取出樣品Sr2PbO4:0.05Ti4+，即為本發(fā)明所述的鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜。
[0142](二)電致發(fā)光器件的制備，其制備如下:
[0143]在步驟(c )制得的發(fā)光薄膜上面蒸鍍一銀層，所述銀層形成陰極層，得到所述電致發(fā)光器件。
[0144]實施例12
[0145](一)鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的制備，其步驟如下:
[0146](a)沉積所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的預處理
[0147]將襯底為ITO玻璃先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入金屬有機化合物化學氣相沉淀(即M0CVD)的反應室。用機械泵和分子泵把反應室的真空度抽至1.0X 10_2Pa ;然后把襯底進行700°C熱處理30分鐘，然后溫度降為 650 0C ；
[0148](b)所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的沉積
[0149]打開旋轉電機，調節(jié)由步驟(a)處理過的襯底的轉速為1000轉/分，通入含有三種有機源雙(五甲基環(huán)戊二烯)鍶(其化學式為Sr (C5H5)2)、雙(環(huán)戊二烯)二氯化Pb (其化學式為C10H10Cl2Pb)和四異丙醇鈦(簡稱為TTIP)且這三者的摩爾比為2:1:0.01的氬氣，所述氬氣用作載氣并經(jīng)調節(jié)流量為lOsccm。通入流量為200sCCm氧氣，開始所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的沉積；
[0150](c)所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的后處理
[0151]待步驟(b)中沉積的所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的厚度至300nm，關閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到100°c以下，取出樣品Sr2PbO4:0.0lTi4+，即為本發(fā)明所述的鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜。
[0152](二)電致發(fā)光器件的制備，其制備如下:
[0153]在步驟(c )制得的發(fā)光薄膜上面蒸鍍一銀層，所述銀層形成陰極層，得到所述電致發(fā)光器件。
[0154]以上僅為本發(fā)明的較佳可行實施例，并非限制本發(fā)明的保護范圍，凡運用本發(fā)明說明書及附圖內(nèi)容所作出的等效結構變化，均包含在本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。
【權利要求】
1.一種鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜，其特征在于，其化學通式為Sr2MO4 =XTi4+ ;其中: Sr2MO4是基質，Ti是激活元素； χ的取值范圍為0.01、.015 ； M 為 Zr、Ce、Pb、或 Pr。
2.如權利要求1所述的鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜，其特征在于，χ為0.02。
3.如權利要求1所述的鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜，其特征在于，所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為8(T300nm。
4.如權利要求1所述的鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜，其特征在于，所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為150nm。
5.一種鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: Ca)將襯底至于金屬有機化合物化學氣相沉淀設備的反應室內(nèi)進行熱處理； (b )旋轉所述襯底，然后通入含有三種有機源的載氣，再通入氧氣，最后開始所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的沉積；所述三種有機源分別為雙(五甲基環(huán)戊二烯)鍶、雙(環(huán)戊二烯)二氯金屬鹽和四異丙醇鈦，這三者摩爾比為2:1:X;所述雙(環(huán)戊二烯)二氯金屬鹽的化學通式為CiciHltlCl2M ;所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的化學通式為Sr2MO4:xTi4+ ;其中，χ的取值范圍為0.01?0.015 ；Μ為Zr、Ce、Pb或Pr ; (c)待所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的厚度沉積為8(T300nm時，結束所述鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜的沉積。
6.如權利要求5所述的制備方法，其特征在于，在所述的步驟(a)中，所述的反應室真空度為 1.0X10_2Pa?1.0X10_3Pa。
7.如權利要求5所述的制備方法，其特征在于，在所述的步驟(a)中，所述熱處理的開始溫度為700°C，所述熱處理的結束溫度降為250°C ^650°C ;所述熱處理的時間為10?30分鐘。
8.如權利要求5所述的制備方法，其特征在于，在所述的步驟(b)中，所述襯底的旋轉速度為5(Γ1000轉/分，所述載氣的流量為5?15sCCm，所述氧氣的流量為lOlOOsccm。
9.如權利要求5所述的制備方法，其特征在于，在所述的步驟(b)中，所述載氣為氬氣。
10.一種電致發(fā)光器件，其為復合層狀結構，所述復合層狀結構依次為玻璃基片、陽極層、發(fā)光層以及陰極層，其特征在于，所述發(fā)光層為權利要求1至4任一所述的鈦摻雜鍶酸鹽發(fā)光薄膜。
【文檔編號】C09K11/67GK104419420SQ201310375979
【公開日】2015年3月18日 申請日期:2013年8月26日 優(yōu)先權日:2013年8月26日
【發(fā)明者】周明杰, 陳吉星, 王平, 黃輝 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司