一種藍(lán)光有機(jī)電致磷光材料銥金屬配合物及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于光電材料領(lǐng)域，具體涉及一種藍(lán)光有機(jī)電致磷光材料銥金屬配合物，其結(jié)構(gòu)式如下所示：式中，R為氫原子、C1～C20的烷基或C1～C20的烷氧基。該藍(lán)光有機(jī)電致磷光材料銥金屬配合物可獲得發(fā)光效率較高的藍(lán)光發(fā)光波長；該材料還具有較高的磷光量子效率以及較好的溶解性能和加工性能。本發(fā)明還提供了該藍(lán)光有機(jī)電致磷光材料銥金屬配合物的制備方法及其在有機(jī)電致發(fā)光器件中的應(yīng)用。
【專利說明】一種藍(lán)光有機(jī)電致磷光材料銥金屬配合物及其制備方法和 應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及光電材料領(lǐng)域，具體涉及一種藍(lán)光有機(jī)電致磷光材料銥金屬配合物及 其制備方法和應(yīng)用。

【背景技術(shù)】
[0002] 有機(jī)電致發(fā)光是指有機(jī)材料在電場作用下，將電能直接轉(zhuǎn)化為光能的一種發(fā)光現(xiàn) 象。由于受自旋統(tǒng)計(jì)理論的限制，熒光材料的理論內(nèi)量子效率極限僅為25%，如何充分利用 其余75%的磷光來實(shí)現(xiàn)更高的發(fā)光效率成了此后該領(lǐng)域中的熱點(diǎn)研究方向。銥、釕、鉬等的 配合物能從自身的三線態(tài)獲得很高的發(fā)射能量，而其中金屬銥（III)化合物，由于穩(wěn)定性 好，在合成過程中反應(yīng)條件溫和，且具有很高的電致發(fā)光性能，在隨后的研究過程中一直占 著主導(dǎo)地位。
[0003] Holmes R J, Forrest SR 等人公開的雙[2-(4,，6'-二氟苯基）批 -N，C2'] (2-卩比陡甲酰）合銥（FIrpic，其結(jié)構(gòu)式如TK*)(App.Phys. Lett.，2003, 82 (15) : 2422-2424)是目前報(bào)道最多，也是綜合性能最好的藍(lán)光有機(jī)電致磷光 材料，但FIrpic所發(fā)的藍(lán)光為天藍(lán)色，藍(lán)光色純度欠佳，用FIrpic制作的OLED器件的CIE 在（0. 13?0. 17, 0. 29?0. 39)間變化，這與標(biāo)準(zhǔn)藍(lán)光的CIE (0. 137, 0. 084)存在很大差距。
[0004]

【權(quán)利要求】
1. 一種藍(lán)光有機(jī)電致磯光材料鑲金屬配合物，其特征在于，具有如下結(jié)構(gòu)式：
式中，R為氨原子、Cl?C2。的焼基或Cl?C2。的焼氧基。
2. -種藍(lán)光有機(jī)電致磯光材料鑲金屬配合物的制備方法，其特征在于，包括如下步 驟： S10、提供如下結(jié)構(gòu)式表示的化合物A和化合物B :
式中，R為氨原子、Cl?Cw的焼基或Cl?Cw的焼氧基； S20、惰性氣體保護(hù)下，將所述化合物A和化合物B按1:1. 1?1:1. 5的摩爾比溶于含 有把催化劑和堿的第一有機(jī)溶劑中，得到反應(yīng)液，所述反應(yīng)液在85?10(TC下進(jìn)行Suzuki 偶聯(lián)反應(yīng)6?12小時(shí)后，分離純化反應(yīng)液，得到化合物C，其結(jié)構(gòu)式如下所示：
式中，R為氨原子、Cl?Cw的焼基或Cl?Cw的焼氧基； S30、惰性氣體保護(hù)下，將所述化合物C和H水合H氯化鑲按2. 2:1?3. 5:1的摩爾比 溶于體積比為3:1的2-己氧基己醇與水的混合溶劑中，隨后加熱至回流反應(yīng)22?25小時(shí) 后，冷至室溫后過濾收集反應(yīng)混合液中的沉淀物，依次己醇、正己焼洗涂，真空干燥后得到 化合物D，其結(jié)構(gòu)式如下所示：


式中，R為氨原子、Cl?Cw的焼基或Cl?Cw的焼氧基； S40、提供如下結(jié)構(gòu)式表示的化合物E :
惰性氣體保護(hù)下，將所述化合物D和化合物E按1:2?1:3的摩爾比溶于含有甲醇軸 或己醇軸的第二有機(jī)溶劑中，得到混合溶液，所述混合溶液在40?84C下進(jìn)行Suzuki偶聯(lián) 反應(yīng)8?20小時(shí)后，分離純化，得到藍(lán)光有機(jī)電致磯光材料鑲金屬配合物其結(jié)構(gòu)式如下所 示：
式中，R為氨原子、。?C2。的焼基或。?C2。的焼氧基。
3. 如權(quán)利要求2所述的藍(lán)光有機(jī)電致磯光材料鑲金屬配合物的制備方法，其特征在 于，所述S20中，所述化合物A在反應(yīng)液中的濃度為0. 1?0. 2mol/L ;所述第一有機(jī)溶劑為 N，N-二甲基甲醜胺或甲苯。
4. 如權(quán)利要求2所述的藍(lán)光有機(jī)電致磯光材料鑲金屬配合物的制備方法，其特征在 于，所述S20中，所述把催化劑為二氯二（H苯基麟）化把或四（H苯基麟）合把，所述把 催化劑的摩爾用量為化合物A的0. 03?0. 05倍；所述堿為碳酸鐘水溶液或碳酸軸水溶液， 所述堿的摩爾用量為化合物A的1?3倍。
5. 如權(quán)利要求2所述的藍(lán)光有機(jī)電致磯光材料鑲金屬配合物的制備方法，其特征在 于，所述S20中，所述分離純化步驟包括；待反應(yīng)液冷卻至室溫后，采用二氯甲焼萃取，然后 用水洗涂至中性，再經(jīng)無水硫酸鎮(zhèn)干燥后，過濾得到濾液，所得濾液經(jīng)減壓蒸除去溶劑后得 到粗產(chǎn)物，粗產(chǎn)物再用體積比為1:4?2:1的己酸己醋與正己焼混合液為洗脫劑進(jìn)行娃膠

柱色譜分離，得到所述化合物c。
6. 如權(quán)利要求2所述的藍(lán)光有機(jī)電致磯光材料鑲金屬配合物的制備方法，其特征在 于，所述S30中，化合物C在反應(yīng)液中的濃度為0. 06?0. 12mol/L。
7. 如權(quán)利要求2所述的藍(lán)光有機(jī)電致磯光材料鑲金屬配合物的制備方法，其特征在 于，所述S40中，所述第二有機(jī)溶劑為1，2-二氯己焼、二氯甲焼或H氯甲焼。
8. 如權(quán)利要求2所述的藍(lán)光有機(jī)電致磯光材料鑲金屬配合物的制備方法，其特征在 于，所述S40中，所述化合物D在混合溶液中的濃度為0. 01?0. 02mol/l，所述甲醇軸或己 醇軸的摩爾用量為所述化合物D的8?12倍。
9. 如權(quán)利要求2所述的藍(lán)光有機(jī)電致磯光材料鑲金屬配合物的制備方法，其特征在 于，所述S40中，所述分離純化步驟包括；待反應(yīng)停止冷至室溫后，濃縮除去部分溶劑，加入 適量蒸觸水，有固體析出；過濾收集粗產(chǎn)物，粗產(chǎn)物依次用去離子水、甲醇洗涂后，再經(jīng)二氯 甲焼和無水己醇的混合溶劑重結(jié)晶，得到所述藍(lán)光有機(jī)電致磯光材料鑲金屬配合物。
10. -種有機(jī)電致發(fā)光器件，包括發(fā)光層，其特征在于，所述發(fā)光層中慘雜有如權(quán)利要 求1所述的藍(lán)光有機(jī)電致磯光材料鑲金屬配合物，其結(jié)構(gòu)式如下所示：
式中，R為氨原子、Cl?C2。的焼基或。?C2。的焼氧基。
【文檔編號】C09K11/06GK104418914SQ201310395578
【公開日】2015年3月18日 申請日期:2013年9月3日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月3日
【發(fā)明者】周明杰, 王平, 張娟娟, 鐘鐵濤 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司