一種導(dǎo)電油墨及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及導(dǎo)電油墨領(lǐng)域，特別涉及一種應(yīng)用于ALN基板的導(dǎo)電油墨及其制備方法。本發(fā)明所述的導(dǎo)電油墨，其組成和質(zhì)量百分含量為：金屬導(dǎo)電粉末為60%～80%、無(wú)鉛環(huán)保型玻璃粘結(jié)劑為4%～8%、有機(jī)樹(shù)脂為5%～10%，有機(jī)溶劑為10%～20%，有機(jī)改性劑為1%～2%。本發(fā)明所述的導(dǎo)電油墨，與ALN基板具有良好的匹配性，燒結(jié)過(guò)程中不會(huì)出現(xiàn)氣泡，玻璃成分經(jīng)過(guò)精細(xì)優(yōu)化設(shè)計(jì)，與ALN反應(yīng)活性大，產(chǎn)生的附著力強(qiáng)；通過(guò)優(yōu)化組合導(dǎo)電金屬粉末混合體系，燒成后的金屬膜層致密性好，導(dǎo)電性好，可焊性優(yōu)良，具有優(yōu)良的耐焊性和抗溫沖性。所述的制備導(dǎo)電油墨的方法采用的材料全部實(shí)現(xiàn)無(wú)鉛化，環(huán)保。
【專利說(shuō)明】一種導(dǎo)電油墨及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及導(dǎo)電油墨領(lǐng)域，特別涉及一種應(yīng)用于ALN基板的導(dǎo)電油墨及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，ALN材料因其具有環(huán)保、高導(dǎo)熱性、良好的絕緣性與硅匹配的熱膨脹系數(shù)等優(yōu)良特性，已經(jīng)在某些高端領(lǐng)域逐步替代傳統(tǒng)的Al2O3基板，但是，傳統(tǒng)的導(dǎo)電油墨是基于Al2O3基板特性而研制,其中使用的玻璃多采用硼硅酸鉍體系玻璃，但其中的氧化鉍成份在燒結(jié)過(guò)程容易與ALN基板發(fā)生反應(yīng)并產(chǎn)生氣體，使導(dǎo)電圖案性能惡化。
[0003]另外，美國(guó)杜邦公司公開(kāi)使用TiB2作為界面反應(yīng)材料，與ALN生成A1203、B203作為界面過(guò)渡相，但此方法獲得的連接強(qiáng)度不高，TiB2在燒結(jié)過(guò)程中分解產(chǎn)生的B2O3會(huì)在膜層表面殘留，對(duì)金屬膜層的焊接性能造成不良影響，另外反應(yīng)粘結(jié)受到基板性能影響較大，不同品牌的ALN基板使用同種導(dǎo)電油墨獲得的連接強(qiáng)度會(huì)有差異。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的之一是提供一種導(dǎo)電油墨，該導(dǎo)電油墨通過(guò)絲網(wǎng)印刷、烘干、燒結(jié)后在ALN基板上形成不同形狀的導(dǎo)電圖案，該導(dǎo)電圖案不僅與ALN基板附著牢固，不會(huì)產(chǎn)生氣泡，而且焊接性能優(yōu)良，能長(zhǎng)期穩(wěn)定工作。
[0005]本發(fā)明的另一目的是提供上述導(dǎo)電油墨的制備方法。
[0006]本發(fā)明所述的導(dǎo)電油墨，其組成和質(zhì)量百分含量為:金屬導(dǎo)電粉末為60%?80%、無(wú)鉛環(huán)保型玻璃粘結(jié)劑為4%?8%、有機(jī)樹(shù)脂為5%?10%，有機(jī)溶劑為10%?20%，有機(jī)改性劑為1%?2%ο
[0007]優(yōu)選地，本發(fā)明所述的導(dǎo)電油墨，其中的金屬導(dǎo)電粉末為銀鈀合金粉和兩種不同直徑球形的銀粉組成的混合粉末。
[0008]優(yōu)選地，本發(fā)明所述的導(dǎo)電油墨，其中的金屬導(dǎo)電粉末的平均粒徑為0.8?
2.5 μ m,振實(shí)密度為2.1?2.5g/ml。
[0009]優(yōu)選地，本發(fā)明所述的導(dǎo)電油墨，所述的無(wú)鉛環(huán)保型玻璃粘結(jié)劑為BaO、CaO、MgO、CuO, ZnO, Al2O3' SiO2, P2O5 中的一種或多種。
[0010]優(yōu)選地，本發(fā)明所述的導(dǎo)電油墨，所述的有機(jī)樹(shù)脂為乙基纖維素、硝基纖維素、丙烯酸樹(shù)脂中的一種或多種。
[0011]優(yōu)選地，本發(fā)明所述的導(dǎo)電油墨，所述的有機(jī)溶劑為松油醇、松節(jié)油、丁醚、丁基卡必醇中的一種或多種。
[0012]優(yōu)選地，本發(fā)明所述的導(dǎo)電油墨，所述的有機(jī)改性劑為卵磷脂、司班85中的一種或兩種。
[0013]更優(yōu)選地，上述導(dǎo)電油墨的制備方法，包括下述步驟:
(I)稱取金屬導(dǎo)電粉末、無(wú)鉛玻 璃粘結(jié)劑、有機(jī)樹(shù)脂、有機(jī)溶劑和有機(jī)改性劑待用；(2)將有機(jī)樹(shù)脂和有機(jī)改性劑加入到有機(jī)溶劑中，放入60°C_80°C水浴鍋中加熱攪拌，直到完全溶解，得到有機(jī)載體；
(3)將金屬導(dǎo)電粉末、無(wú)機(jī)玻璃粘結(jié)劑加入到步驟(2)制得的有機(jī)載體中，研磨至粒度小于6 μ m，得到導(dǎo)電油墨。
[0014]本發(fā)明所述的導(dǎo)電油墨，與ALN基板具有良好的匹配性，燒結(jié)過(guò)程中不會(huì)出現(xiàn)氣泡，玻璃成分經(jīng)過(guò)精細(xì)優(yōu)化設(shè)計(jì)，與ALN反應(yīng)活性大，產(chǎn)生的附著力強(qiáng)；通過(guò)優(yōu)化組合導(dǎo)電金屬粉末混合體系，燒成后的金屬膜層致密性好，導(dǎo)電性好，可焊性優(yōu)良，具有優(yōu)良的耐焊性和抗溫沖性。
[0015]本發(fā)明所述的制備導(dǎo)電油墨的方法采用的材料全部實(shí)現(xiàn)無(wú)鉛化，環(huán)保。
【具體實(shí)施方式】
[0016]實(shí)施例1。
[0017]稱取7g乙基纖維素和Ig卵磷脂加入到18g松油醇中，然后放入75°C水浴鍋中加熱并進(jìn)行攪拌直到完全溶解，得到有機(jī)載體。
[0018]分別稱取·直徑為1.8μπι和2.2μπι的銀粉，直徑為1.9μπι銀鈀合金粉17.25g、34.5g和17.25g，(該直徑用激光粒度儀測(cè)試獲得，下同)、及5g的BaO加入到有機(jī)載體中混合攪拌，然后用三輥研磨機(jī)研磨至粒度為5μπι，得到的導(dǎo)電油墨1，測(cè)試其物理參數(shù)，其中的混合金屬導(dǎo)電粉末的平均粒徑為2.1 μ m(平均粒徑是指三種單質(zhì)金屬粉末直徑的平均值，下同)，振實(shí)密度為2.2g/mL.[0019]實(shí)施例2。
[0020]分別稱取5g乙基纖維素和5g硝基纖維素以及2g的司班85加入到15g松節(jié)油和5g 丁基卡比醇的混合液中，然后放入75°C水浴鍋中加熱并進(jìn)行攪拌直到完全溶解，得到有機(jī)載體。
[0021]分別稱取直徑為1.5和1.6的銀粉，直徑為1.4銀鈀合金粉24g、12g和24g，及4g CaO和4g P2O5加入到有機(jī)載體中混合攪拌，然后用三輥研磨機(jī)研磨至粒度為4 μ m，得到的導(dǎo)電油墨2，測(cè)試其物理參數(shù)，其中的混合金屬導(dǎo)電粉末的平均粒徑為1.5μπι，振實(shí)密度為2.4g/ml。
[0022]實(shí)施例3。
[0023]分別稱取4g硝基纖維素和4g丙烯酸樹(shù)脂以及2g的司班85加入到12g松油醇和4g松節(jié)油的混合液中，然后放入75°C水浴鍋中加熱并進(jìn)行攪拌，直到完全溶解，得到有機(jī)載體。
[0024]分別稱取直徑1.0和1.1的銀粉，直徑為1.3銀鈀合金粉22.67g、22.67g和22.67g及3g MgO和3g CuO加入到有機(jī)載體中混合攪拌，然后用三輥研磨機(jī)研磨至粒度為3μπι，得到的導(dǎo)電油墨3，測(cè)試其物理參數(shù)。其中的混合金屬導(dǎo)電粉末的平均粒徑為
1.5 μ m,振實(shí)密度為2.5g/ml。
[0025]實(shí)施例4。
[0026]分別稱取3.33g硝基纖維素和1.67g丙烯酸樹(shù)脂以及Ig的卵磷脂加入到IOg松油醇中，然后放入75°C水浴鍋中加熱并進(jìn)行攪拌直到完全溶解，得到有機(jī)載體。
[0027]分別稱取直徑為1.9和1.9的銀粉，直徑為1.6銀鈀合金粉54g、16g和16g，及2g的ZnO、2g的SiO2加入到有機(jī)載體混合攪拌,然后用三棍研磨機(jī)研磨至粒度為5 μ m,得到的導(dǎo)電油墨4，測(cè)試其物理參數(shù)，其中的混合金屬導(dǎo)電粉末的平均粒徑為1.6 μ m，振實(shí)密度為 2.3g/mL.[0028]實(shí)施例5。
[0029]分別稱取8乙基纖維素及0.5g的卵磷脂和0.5g司班85加入到13.3g松油醇和6.7g松節(jié)油的混合液中，然后放入75°C水浴鍋中加熱并進(jìn)行攪拌直到完全溶解，制成有機(jī)載體。
[0030]分別稱取直徑為1.0和1.2的銀粉，直徑為1.1銀鈀合金粉26g、26g和13g，及3g Al2O3和3g CuO加入到有機(jī)載體中混合攪拌，然后用三輥研磨機(jī)研磨至粒度為5 μ m，得到的導(dǎo)電油墨5，測(cè)試其物理參數(shù)，其中的混合金屬導(dǎo)電粉末的平均粒徑為1.2 μ m，振實(shí)密度為 2.5g/mL.[0031]實(shí)施例6。
[0032]分別稱取8g丙烯酸樹(shù)脂和Ig卵磷脂加入到18g的丁醚中，然后放入75°C水浴鍋中加熱并進(jìn)行攪拌，直到完全溶解制成有機(jī)載體。
[0033]分別稱取直徑為1.7和1.5的銀粉，直徑為1.7銀鈀合金粉25g、25g和25g，及2gBa0、2g CuO和2g ZnO加入到有機(jī)載體中混合攪拌，然后用三輥研磨機(jī)研磨至粒度為4μπι，得到的導(dǎo)電油墨5，測(cè)試其物理參數(shù)，其中的混合金屬導(dǎo)電粉末的平均粒徑為
1.2 μ m，振實(shí)密度為2.4g/ml。
[0034]實(shí)施例7。
[0035]對(duì)實(shí)施例1-5制備出的導(dǎo)電油墨1-5進(jìn)行性能測(cè)試，測(cè)試樣片制成方法的具體步驟如下:
1、制成有4個(gè)2mm*2_圖形和I個(gè)10mm*10mm圖形的網(wǎng)版一塊；
2、清洗、調(diào)好自動(dòng)絲網(wǎng)印刷機(jī)，裝上ALN基板；
3、取出制成完好的導(dǎo)電油墨50克，放在自動(dòng)印刷機(jī)上印刷圖形；
4、取出印刷好的圖形放在室內(nèi)自然環(huán)境中流平10分鐘，其中室溫保持在5°C-25°C ；
5、放置在100°C_150°C的烘干爐內(nèi)烘干10-15分鐘；
6、取出烘干后的基片放置在設(shè)有若干個(gè)溫區(qū)的隧道爐內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)；從進(jìn)道口室溫開(kāi)始到最高溫度850°C保持8-10分鐘再降到室溫出口，累計(jì)計(jì)時(shí)25分鐘至30分鐘；
7、從出道口取出樣片，目測(cè)表面平整光滑、四周邊線整齊的樣片為初步合格樣片，將合格樣片進(jìn)行下述各項(xiàng)測(cè)試。
[0036]8、測(cè)試。
[0037]⑴耐侵蝕。
[0038]加熱板(250±10°C)抹上焊膏，將基片印有導(dǎo)體項(xiàng)的一面朝向熱板，每次先放置10S，將基片冷卻，再放到熱板上待焊膏融化時(shí)，拿起基片查看導(dǎo)體侵蝕情況，此為一次，循環(huán)進(jìn)行；直到導(dǎo)體開(kāi)始被侵蝕為止，記錄循環(huán)次數(shù)數(shù)據(jù)。
[0039]
【權(quán)利要求】
1.一種導(dǎo)電油墨，其組成和質(zhì)量百分含量為:金屬導(dǎo)電粉末為60%?80%、無(wú)鉛玻璃粘結(jié)劑為4%?8%、有機(jī)樹(shù)脂為5%?10%，有機(jī)溶劑為10%?20%，有機(jī)改性劑為1%?2%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電油墨，其特征在于所述的金屬導(dǎo)電粉末為兩種不同直徑球形的銀粉和銀鈀合金粉組成的混合粉末。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的導(dǎo)電油墨，其特征在于是金屬導(dǎo)電粉末的平均粒徑為0.8?2.5 μ m,振實(shí)密度為2.1?2.5g/ml。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電油墨，其特征在于所述的無(wú)鉛玻璃粘結(jié)劑為BaO、CaO、MgO, CuO, ZnO, Al2O3' SiO2, P2O5 中的一種或多種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電油墨，其特征在于所述的有機(jī)樹(shù)脂為乙基纖維素、硝基纖維素、丙烯酸樹(shù)脂中的一種或多種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電油墨，其特征在于所述的有機(jī)溶劑為松油醇、松節(jié)油、丁醚、丁基卡必醇中的一種或多種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電油墨，其特征在與所述的有機(jī)改性劑為卵磷脂、司班85中的一種或多種。
8.權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電油墨的制備方法，其特征在于包括下述步驟: (1)稱取金屬導(dǎo)電粉末、無(wú)鉛玻璃粘結(jié)劑、有機(jī)樹(shù)脂、有機(jī)溶劑和有機(jī)改性劑待用； (2)將有機(jī)樹(shù)脂和有機(jī)改性劑加入到有機(jī)溶劑中，放入60°C_80°C水浴鍋中加熱攪拌，直到完全溶解，得到有機(jī)載體； (3)將金屬導(dǎo)電粉末、無(wú)機(jī)玻璃粘結(jié)劑加入到步驟(2)制得的有機(jī)載體中，研磨至粒度小于6 μ m，得到導(dǎo)電油墨。
【文檔編號(hào)】C09D11/14GK103436100SQ201310397024
【公開(kāi)日】2013年12月11日 申請(qǐng)日期:2013年9月4日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月4日
【發(fā)明者】李麗華, 陳世春 申請(qǐng)人:西安騰星電子科技有限公司