一種鈧磷酸鹽發(fā)光薄膜及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種鈧磷酸鹽發(fā)光薄膜及其制備方法和應(yīng)用。本發(fā)明提供的鈧磷酸鹽發(fā)光薄膜結(jié)構(gòu)式為Me3ScP3O12:xCe3+,yEu3+，其中，Me為Mg、Ca、Sr或Ba，x的取值范圍為0.01～0.05，y的取值范圍為0.01～0.08，該鈧磷酸鹽發(fā)光薄膜具有良好的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，在620nm和560nm位置附近有很強的發(fā)光峰，在發(fā)光與顯示技術(shù)、激光與光電子技術(shù)以及探測技術(shù)等領(lǐng)域具有誘人的應(yīng)用前景。本發(fā)明還提供了一種薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。
【專利說明】一種鈧磷酸鹽發(fā)光薄膜及其制備方法和應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及無機發(fā)光材料領(lǐng)域，尤其涉及一種鈧磷酸鹽發(fā)光薄膜及其制備方法和應(yīng)用。

【背景技術(shù)】
[0002]與傳統(tǒng)的發(fā)光粉制作的顯示屏相比，發(fā)光薄膜在對比度、分辨率、熱傳導(dǎo)、均勻性、與基底的附著性、釋氣速率等方面都顯示出較強的優(yōu)越性。因此，作為功能材料，發(fā)光薄膜在諸如陰極射線管(CRTs)、電致發(fā)光顯示(ELDs)及場發(fā)射顯示(FEDs)等平板顯示領(lǐng)域中有著廣闊的應(yīng)用前景。
[0003]薄膜電致發(fā)光顯示器(TFELD)由于其主動發(fā)光、全固體化、耐沖擊、反應(yīng)快、視角大、適用溫度寬、工序簡單等優(yōu)點，已引起了廣泛的關(guān)注，且發(fā)展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，開發(fā)多波段發(fā)光的材料，是該課題的發(fā)展方向。然而，鈰銪共摻雜鈧磷酸鹽發(fā)光薄膜仍未見報道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決上述問題，本發(fā)明提供了一種鈧磷酸鹽發(fā)光薄膜及其制備方法和應(yīng)用。
[0005]第一方面，本發(fā)明提供了一種鈧磷酸鹽發(fā)光薄膜，結(jié)構(gòu)式為Me3ScP3O12IxCe3+, yEu3+，其中，Me3ScP3O12 為基質(zhì)，Ce3+ 和 Eu3+ 為激活元素，Me 為 Mg、Ca、Sr 或Ba，X的取值范圍為0.01?0.05，y的取值范圍為0.01?0.08所述鈧磷酸鹽中，Me3ScP3O12基質(zhì)具有較高的熱學(xué)和力學(xué)穩(wěn)定性，以及良好的光學(xué)透明性和較低的聲子能量，為發(fā)光離子提供了優(yōu)良的晶場，從而在光電能量轉(zhuǎn)換的過程中產(chǎn)生較少無輻射躍遷，因此，其作為光電轉(zhuǎn)換材料，耗電少，光能轉(zhuǎn)換率高。
[0006]對于摻雜離子，稀土離子Eu3+和Ce3+具有豐富的能級和窄的發(fā)射譜線，由于受4f能級外層電子的屏蔽作用，Eu3+和Ce3+的能級壽命較長，很適合作為發(fā)射中心，有較高的發(fā)光效率；在本發(fā)明提供的鈰銪共摻雜鈧磷酸鹽薄膜中，Eu3+和Ce3+作為激活元素，在薄膜中充當發(fā)光中心，Eu3+發(fā)生5Dtl — 7F2能級之間的躍遷，輻射出620nm的紅光，Ce3+發(fā)生4F1 — 5D1能級之間的躍遷，福射出560nm的紅光。
[0007]優(yōu)選地，X的取值為0.02，y的取值為0.04。
[0008]優(yōu)選地，發(fā)光薄膜的厚度為80?300nm。
[0009]更優(yōu)選地，發(fā)光薄膜的厚度為150nm。
[0010]本發(fā)明制備了鈰銪共摻雜鈧磷酸鹽Me3ScP3O12: xCe3+，yEu3+發(fā)光薄膜，以Me3ScP3O12為基質(zhì)，Ce3+和Eu3+是激活元素，在薄膜中充當主要的發(fā)光中心。本發(fā)明提供的鈰銪共摻雜鈧磷酸鹽發(fā)光薄膜(Me3ScP3O12:xCe3+，yEu3+)分別在620nm、560nm位置附近有很強的紅、綠光的發(fā)光峰。
[0011]第二方面，本發(fā)明提供了一種鈧磷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0012]以摩爾比為3:l:3:X:y的雙環(huán)戊二烯堿土鹽、三甲基鈧、磷烷、四甲基庚二酮鈰、四甲基庚二酮銪為反應(yīng)源；
[0013]在真空度為1.0X 10_2?1.0X 1-3Pa的氣相沉積設(shè)備中，將襯底轉(zhuǎn)速設(shè)置為50?1000轉(zhuǎn)/分，通入含有反應(yīng)源的惰性氣體，氣流量為5?15SCCm，再通入氧氣在所述襯底上沉積得到所述鈧磷酸鹽發(fā)光薄膜；
[0014]所述鈧磷酸鹽發(fā)光薄膜的結(jié)構(gòu)式為Me3ScP3O12:xCe3+，yEu3+,其中，Me為Mg、Ca、Sr或Ba，X的取值范圍為0.01?0.05，y的取值范圍為0.01?0.08。
[0015]本發(fā)明采用金屬有機氣相沉積設(shè)備(MOCVD)制備鈧磷酸鹽發(fā)光薄膜，以雙環(huán)戊二烯堿土鹽、三甲基鈧、磷烷、四甲基庚二酮鈰、四甲基庚二酮銪為反應(yīng)源，通過沉積得到發(fā)光薄膜。
[0016]優(yōu)選地，雙環(huán)戊二烯堿土鹽為雙環(huán)戊二烯鎂((C5H5)2Mg)、雙環(huán)戊二烯鈣((C5H5)2CaX雙環(huán)戊二烯鍶((C5H5)2Sr)或雙環(huán)戊二烯鋇((C5H5) 2Ba)。
[0017]優(yōu)選地，X的取值為0.02，y的取值為0.04。
[0018]優(yōu)選地，氣相沉積設(shè)備的真空度為4.0 X 10_3Pa。
[0019]優(yōu)選地，襯底為玻璃。
[0020]優(yōu)選地，襯底的轉(zhuǎn)速設(shè)置為300轉(zhuǎn)/分。
[0021]優(yōu)選地，惰性氣體為氬氣。
[0022]優(yōu)選地，含有反應(yīng)源的惰性氣體氣流量為lOsccm。
[0023]優(yōu)選地，氧氣的氣流量為10?200sccm。
[0024]更優(yōu)選地，氧氣的氣流量為120sccm。
[0025]第三方面，本發(fā)明提供了一種薄膜電致發(fā)光器件，該薄膜電致發(fā)光器件包括襯底、陽極、發(fā)光層和陰極，所述發(fā)光層為鈧磷酸鹽發(fā)光薄膜，所述鈧磷酸鹽發(fā)光薄膜的結(jié)構(gòu)式為Me3ScP3O12IxCe3+, yEu3+，其中，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba，x 的取值范圍為 0.01 ?0.05，y 的取值范圍為0.01?0.08。
[0026]優(yōu)選地，X的取值為0.02，y的取值為0.04。
[0027]第四方面，本發(fā)明提供了一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0028]提供清潔的襯底；
[0029]以摩爾比為3:l:3:X:y的雙環(huán)戊二烯堿土鹽、三甲基鈧、磷烷、四甲基庚二酮鈰、四甲基庚二酮銪為反應(yīng)源；
[0030]在真空度為1.0X10_2?1.0X10_3Pa的氣相沉積設(shè)備中，將襯底轉(zhuǎn)速設(shè)置為50?1000轉(zhuǎn)/分，通入含有反應(yīng)源的惰性氣體，氣流量為5?15sccm，再通入氧氣在所述襯底上沉積得到所述鈧磷酸鹽發(fā)光薄膜，所述鈧磷酸鹽發(fā)光薄膜的結(jié)構(gòu)式為Me3ScP3O12IxCe3+, yEu3+，其中，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba，x 的取值范圍為 0.01 ?0.05，y 的取值范圍為0.01?0.08 ;
[0031]繼續(xù)通入氧氣，待冷卻后在所述發(fā)光薄膜上蒸鍍陰極；
[0032]以上步驟完成后，得到所述薄膜電致發(fā)光器件。
[0033]優(yōu)選地，X的取值為0.02，y的取值為0.04。
[0034]優(yōu)選地，氣相沉積設(shè)備的真空度為4.0 X 10_3Pa。
[0035]優(yōu)選地，襯底為氧化銦錫(ITO)玻璃。
[0036]優(yōu)選地，襯底的轉(zhuǎn)速設(shè)置為300轉(zhuǎn)/分。
[0037]優(yōu)選地，惰性氣體為氬氣。
[0038]優(yōu)選地，含有反應(yīng)源的惰性氣體氣流量為lOsccm。
[0039]優(yōu)選地，氧氣的氣流量為10?200sccm。
[0040]更優(yōu)選地，氧氣的氣流量為120sccm。
[0041]優(yōu)選地，陰極為銀。
[0042]本發(fā)明提供的鈰銪共摻雜鈧磷酸鹽發(fā)光薄膜(Me3ScP3O12: xCe3+, yEu3+)以Me3ScP3O12為基質(zhì)，Ce3+和Eu3+是激活元素，在薄膜中充當主要的發(fā)光中心。在620nm和560nm位置附近有很強的發(fā)光峰，由于這些優(yōu)越的性能，在發(fā)光與顯示技術(shù)、激光與光電子技術(shù)以及探測技術(shù)等領(lǐng)域具有誘人的應(yīng)用前景。此外，本發(fā)明提供的鈧磷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法采用MOCVD，使得到的產(chǎn)品厚度均勻、成膜質(zhì)量高、缺陷少、發(fā)光效率高，并且條件易于控制、有較好的可操作性，可精確控制薄膜的厚度和形狀大小。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0043]圖1為本發(fā)明實施例1制備的發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜圖；
[0044]圖2為本發(fā)明實施例1制備的發(fā)光薄膜的XRD圖；
[0045]圖3為本發(fā)明實施例13提供的薄膜電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0046]圖4是實施例13制備的薄膜電致發(fā)光器件的電壓與電流和亮度關(guān)系圖。

【具體實施方式】
[0047]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應(yīng)當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0048]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明。
[0049]實施例1
[0050]一種鈧磷酸鹽發(fā)光薄膜，結(jié)構(gòu)式為Mg3ScP3O12 = 0.02Ce3+, 0.04Eu3+，通過以下方法制得:
[0051]以摩爾比為3:1:3:0.02:0.04的雙環(huán)戊二烯鎂、三甲基鈧、磷烷、四甲基庚二酮鈰、四甲基庚二酮銪為反應(yīng)源；
[0052]以ITO玻璃為襯底，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入設(shè)備反應(yīng)室；用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至4.0X 10_3Pa，然后把襯底進行700°C熱處理20分鐘，然后溫度降為500°C ；
[0053]打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分，通入含有反應(yīng)源的載氣Ar氣，氣流量為1sccm,再通入氧氣，氣流量為120sccm,進行沉積得到結(jié)構(gòu)式為Mg3ScP3O121.02Ce3+, 0.04Eu3+ 的發(fā)光薄膜，厚度為 150nm。
[0054]圖1為本發(fā)明實施例1制備的發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜圖。從圖中可以看到，結(jié)構(gòu)式為Mg3ScP3O12 = 0.02Ce3+, 0.04Eu3+的樣品在560nm和620nm位置附近有明顯的發(fā)光峰，說明兩種激活元素在本發(fā)光材料中可并存，實現(xiàn)多色發(fā)光并不影響發(fā)光效率。請參閱圖2，圖2為實施例1制備的鈰銪共摻雜鈧磷酸鹽發(fā)光薄膜的XRD曲線，測試對照標準PDF卡片。從圖2中可以看出圖中X射線衍射峰對應(yīng)的是鈧磷酸鹽的特征峰，沒有出現(xiàn)摻雜元素及雜質(zhì)相關(guān)的峰，說明鈰銪摻雜離子進入了鈧磷酸鹽的晶格，樣品具有良好的結(jié)晶性質(zhì)。
[0055]實施例2
[0056]—種鈧磷酸鹽發(fā)光薄膜,結(jié)構(gòu)式為Mg3ScP3O12 = 0.05Ce3+, 0.0lEu3+,通過以下方法制得:
[0057]以摩爾比為3:1:3:0.05:0.01的雙環(huán)戊二烯鎂、三甲基鈧、磷烷、四甲基庚二酮鈰、四甲基庚二酮銪為反應(yīng)源；
[0058]以ITO玻璃為襯底，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入設(shè)備反應(yīng)室；用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X10_3Pa，然后把襯底進行700°C熱處理10分鐘，然后溫度降為250°C ；
[0059]打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分，通入含有反應(yīng)源的載氣Ar氣，氣流量為1sccm,再通入氧氣，氣流量為1sccm,進行沉積得到結(jié)構(gòu)式為Mg3ScP3O121.05Ce3+, 0.0lEu3+ 的發(fā)光薄膜，厚度為 80nm。
[0060]實施例3
[0061]—種鈧磷酸鹽發(fā)光薄膜，結(jié)構(gòu)式為Mg3ScP3O12 = 0.0lCe3+, 0.08Eu3+,通過以下方法制得:
[0062]以摩爾比為3:1:3:0.01:0.08的雙環(huán)戊二烯鎂、三甲基鈧、磷烷、四甲基庚二酮鈰、四甲基庚二酮銪為反應(yīng)源；
[0063]以ITO玻璃為襯底，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入設(shè)備反應(yīng)室；用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X10_2Pa，然后把襯底進行700°C熱處理30分鐘，然后溫度降為650°C ；
[0064]打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分，通入含有反應(yīng)源的載氣Ar氣，氣流量為lOsccm，再通入氧氣，氣流量為200SCCm，進行沉積得到結(jié)構(gòu)式為Mg3 (VS4)2:
0.08Cu2+，0.1Ir3+的發(fā)光薄膜，厚度為300nm。
[0065]實施例4
[0066]一種鈧磷酸鹽發(fā)光薄膜，結(jié)構(gòu)式為Ca3ScP3O12 = 0.02Ce3+, 0.04Eu3+，通過以下方法制得:
[0067]以摩爾比為3:1:3:0.02:0.04的雙環(huán)戊二烯鈣、三甲基鈧、磷烷、四甲基庚二酮鈰、四甲基庚二酮銪為反應(yīng)源；
[0068]以ITO玻璃為襯底，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入設(shè)備反應(yīng)室；用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至4.0X 10_3Pa，然后把襯底進行700°C熱處理20分鐘，然后溫度降為500°C ；
[0069]打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分，通入含有反應(yīng)源的載氣Ar氣，氣流量為1sccm,再通入氧氣，氣流量為120sccm,進行沉積得到結(jié)構(gòu)式為Ca3ScP3O121.02Ce3+, 0.04Eu3+ 的發(fā)光薄膜，厚度為 150nm。
[0070]實施例5
[0071]—種鈧磷酸鹽發(fā)光薄膜，結(jié)構(gòu)式為Ca3ScP3012:0.05Ce3+, 0.0lEu3+,通過以下方法制得:
[0072]以摩爾比為3:1:3:0.05:0.01的雙環(huán)戊二烯鈣、三甲基鈧、磷烷、四甲基庚二酮鈰、四甲基庚二酮銪為反應(yīng)源；
[0073]以ITO玻璃為襯底，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入設(shè)備反應(yīng)室；用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X10_3Pa，然后把襯底進行700°C熱處理10分鐘，然后溫度降為250°C ；
[0074]打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分，通入含有反應(yīng)源的載氣Ar氣，氣流量為1sccm,再通入氧氣，氣流量為1sccm,進行沉積得到結(jié)構(gòu)式為Ca3ScP3O121.05Ce3+, 0.0lEu32 的發(fā)光薄膜，厚度為 80nm。
[0075]實施例6
[0076]一種鈧磷酸鹽發(fā)光薄膜，結(jié)構(gòu)式為Ca3ScP3O12 = 0.0lCe3+, 0.08Eu3+，通過以下方法制得:
[0077]以摩爾比為3:1:3:0.01:0.08的雙環(huán)戊二烯鈣、三甲基鈧、磷烷、四甲基庚二酮鈰、四甲基庚二酮銪為反應(yīng)源；
[0078]以ITO玻璃為襯底，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入設(shè)備反應(yīng)室；用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X10_2Pa，然后把襯底進行700°C熱處理30分鐘，然后溫度降為650°C ；
[0079]打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分，通入含有反應(yīng)源的載氣Ar氣，氣流量為1sccm,再通入氧氣，氣流量為200sccm,進行沉積得到結(jié)構(gòu)式為Ca3ScP3O121.0lCe3+, 0.08Eu3+ 的發(fā)光薄膜，厚度為 300nm。
[0080]實施例7
[0081]一種鈧磷酸鹽發(fā)光薄膜，結(jié)構(gòu)式為Sr3ScP3O12 = 0.02Ce3+, 0.04Eu3+，通過以下方法制得:
[0082]以摩爾比為3:1:3:0.02:0.04的雙環(huán)戊二烯鍶、三甲基鈧、磷烷、四甲基庚二酮鈰、四甲基庚二酮銪為反應(yīng)源；
[0083]以ITO玻璃為襯底，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入設(shè)備反應(yīng)室；用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至4.0X 10_3Pa，然后把襯底進行700°C熱處理20分鐘，然后溫度降為500°C ；
[0084]打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分，通入含有反應(yīng)源的載氣Ar氣，氣流量為1sccm,再通入氧氣，氣流量為120sccm,進行沉積得到結(jié)構(gòu)式為Sr3ScP3O121.02Ce3+, 0.04Eu3+ 的發(fā)光薄膜，厚度為 150nm。
[0085]實施例8
[0086]一種鈧磷酸鹽發(fā)光薄膜，結(jié)構(gòu)式為Sr3ScP3012:0.05Ce3+, 0.0lEu3+,通過以下方法制得:
[0087]以摩爾比為3:1:3:0.05:0.01的雙環(huán)戊二烯鍶、三甲基鈧、磷烷、四甲基庚二酮鈰、四甲基庚二酮銪為反應(yīng)源；
[0088]以ITO玻璃為襯底，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入設(shè)備反應(yīng)室；用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X10_3Pa，然后把襯底進行700°C熱處理10分鐘，然后溫度降為250°C ；
[0089]打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分，通入含有反應(yīng)源的載氣Ar氣，氣流量為1sccm,再通入氧氣，氣流量為1sccm,進行沉積得到結(jié)構(gòu)式為Sr3ScP3O121.05Ce3+, 0.0lEu3+ 的發(fā)光薄膜，厚度為 80nm。
[0090]實施例9
[0091]—種鈧磷酸鹽發(fā)光薄膜，結(jié)構(gòu)式為Sr3ScP3012:0.0lCe3+, 0.08Eu3+,通過以下方法制得:
[0092]以摩爾比為3:1:3:0.01:0.08的雙環(huán)戊二烯鍶、三甲基鈧、磷烷、四甲基庚二酮鈰、四甲基庚二酮銪為反應(yīng)源；
[0093]以ITO玻璃為襯底，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入設(shè)備反應(yīng)室；用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X10_2Pa，然后把襯底進行700°C熱處理30分鐘，然后溫度降為650°C ；
[0094]打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分，通入含有反應(yīng)源的載氣Ar氣，氣流量為1sccm,再通入氧氣，氣流量為200sccm,進行沉積得到結(jié)構(gòu)式為Sr3ScP3O121.0lCe3+, 0.08Eu3+ 的發(fā)光薄膜，厚度為 300nm。
[0095]實施例10
[0096]一種鈧磷酸鹽發(fā)光薄膜，結(jié)構(gòu)式為Sca3ScP3O12 = 0.02Ce3+, 0.04Eu3+，通過以下方法制得:
[0097]以摩爾比為3:1:3:0.02:0.04的雙環(huán)戊二烯鋇、三甲基鈧、磷烷、四甲基庚二酮鈰、四甲基庚二酮銪為反應(yīng)源；
[0098]以ITO玻璃為襯底，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入設(shè)備反應(yīng)室；用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至4.0X 10_3Pa，然后把襯底進行700°C熱處理20分鐘，然后溫度降為500°C ；
[0099]打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分，通入含有反應(yīng)源的載氣Ar氣，氣流量為1sccm,再通入氧氣，氣流量為120sccm,進行沉積得到結(jié)構(gòu)式為Sca3ScP3O121.02Ce3+, 0.04Eu3+ 的發(fā)光薄膜，厚度為 150nm。
[0100]實施例11
[0101]—種鈧磷酸鹽發(fā)光薄膜，結(jié)構(gòu)式為Sca3ScP3012:0.05Ce3+, 0.0lEu3+,通過以下方法制得:
[0102]以摩爾比為3:1:3:0.05:0.01的雙環(huán)戊二烯鋇、三甲基鈧、磷烷、四甲基庚二酮鈰、四甲基庚二酮銪為反應(yīng)源；
[0103]以ITO玻璃為襯底，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入設(shè)備反應(yīng)室；用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X10_3Pa，然后把襯底進行700°C熱處理10分鐘，然后溫度降為250°C ；
[0104]打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分，通入含有反應(yīng)源的載氣Ar氣，氣流量為1sccm,再通入氧氣，氣流量為1sccm,進行沉積得到結(jié)構(gòu)式為Sca3ScP3O121.05Ce3+, 0.0lEu3+ 的發(fā)光薄膜，厚度為 80nm。
[0105]實施例12
[0106]一種鈧磷酸鹽發(fā)光薄膜，結(jié)構(gòu)式為Sca3ScP3O12 = 0.0lCe3+, 0.08Eu3+，通過以下方法制得:
[0107]以摩爾比為3:1:3:0.01:0.08的雙環(huán)戊二烯鋇、三甲基鈧、磷烷、四甲基庚二酮鈰、四甲基庚二酮銪為反應(yīng)源；
[0108]以ITO玻璃為襯底，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入設(shè)備反應(yīng)室；用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X10_2Pa，然后把襯底進行700°C熱處理30分鐘，然后溫度降為650°C ；
[0109]打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分，通入含有反應(yīng)源的載氣Ar氣，氣流量為1sccm,再通入氧氣，氣流量為200sccm,進行沉積得到結(jié)構(gòu)式為Sca3ScP3O121.0lCe3+, 0.08Eu3+ 的發(fā)光薄膜，厚度為 300nm。
[0110]實施例13
[0111]一種薄膜電致發(fā)光器件，該薄膜電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)為依次層疊的玻璃襯底1、陽極2，為ITO透明導(dǎo)電薄膜、發(fā)光層3，為發(fā)光薄膜、陰極4，為Ag，其中發(fā)光層3中的發(fā)光薄膜為實施例1中制得的結(jié)構(gòu)式為Mg3ScP3O12:0.02Ce3+, 0.04Eu3+的發(fā)光薄膜。
[0112]圖3為本發(fā)明實施例13提供的薄膜電致發(fā)光器件，其中I為玻璃襯底；2為陽極；3為發(fā)光層；4為陰極。
[0113]請參閱圖4，圖4為實施例1制備的薄膜電致發(fā)光器件的電壓與電流和亮度關(guān)系圖，在圖4中曲線I是電壓與電流密度關(guān)系曲線，可看出器件可看出器件從5.5V開始發(fā)光，曲線2是電壓與亮度關(guān)系曲線，最大亮度為85cd/m2，表明器件具有良好的發(fā)光特性。
[0114]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種鈧磷酸鹽發(fā)光薄膜,其特征在于，結(jié)構(gòu)式為Me3ScP3O12:xCe3+，yEu3+,其中，Me為Mg、Ca、Sr或Ba，x的取值范圍為0.01?0.05，y的取值范圍為0.01?0.08。
2.如權(quán)利要求1所述的鈧磷酸鹽發(fā)光薄膜，其特征在于，X的取值為0.02，y的取值為0.04。
3.權(quán)利要求1所述的鈧磷酸鹽發(fā)光薄膜，其特征在于，所述發(fā)光薄膜的厚度為80?300nmo
4.一種鈧磷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 以摩爾比為3:l:3:X:y的雙環(huán)戊二烯堿土鹽、三甲基鈧、磷烷、四甲基庚二酮鈰、四甲基庚二酮銪為反應(yīng)源； 在真空度為1.0X 10_2?1.0X 10_3Pa的氣相沉積設(shè)備中，將襯底轉(zhuǎn)速設(shè)置為50?1000轉(zhuǎn)/分，通入含有反應(yīng)源的惰性氣體，氣流量為5?15Sccm，再通入氧氣，在所述襯底上沉積得到所述鈧磷酸鹽發(fā)光薄膜； 所述鈧磷酸鹽發(fā)光薄膜的結(jié)構(gòu)式為Me3ScP3O12: xCe3+，yEu3+，其中，Me為Mg、Ca、Sr或Ba，X的取值范圍為0.01?0.05，y的取值范圍為0.01?0.08。
5.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，X的取值為0.02，y的取值為0.04。
6.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述雙環(huán)戊二烯堿土鹽為雙環(huán)戊二烯鎂、雙環(huán)戊二烯鈣、雙環(huán)戊二烯鍶或雙環(huán)戊二烯鋇。
7.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述氧氣的氣流量為10?200SCCm。
8.一種薄膜電致發(fā)光器件，包括襯底、發(fā)光層和陰極，其特征在于，所述發(fā)光層的材質(zhì)為鈧磷酸鹽發(fā)光薄膜，所述鈧磷酸鹽發(fā)光薄膜的結(jié)構(gòu)式為Me3ScP3O12: xCe3+，yEu3+，其中，Me為Mg、Ca、Sr或Ba，x的取值范圍為0.01?0.05，y的取值范圍為0.01?0.08。
9.如權(quán)利要求8所述的薄膜電致發(fā)光器件，其特征在于，X的取值為0.02，y的取值為0.04。
10.一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 提供清潔的襯底； 以摩爾比為3:l:3:X:y的雙環(huán)戊二烯堿土鹽、三甲基鈧、磷烷、四甲基庚二酮鈰、四甲基庚二酮銪為反應(yīng)源； 在真空度為1.0X 10_2?1.0X 10_3Pa的氣相沉積設(shè)備中，將襯底轉(zhuǎn)速設(shè)置為50?1000轉(zhuǎn)/分，通入含有反應(yīng)源的惰性氣體，氣流量為5?15Sccm，再通入氧氣，在所述襯底上沉積得到所述鈧磷酸鹽發(fā)光薄膜，所述鈧磷酸鹽發(fā)光薄膜的結(jié)構(gòu)式為Me3ScP3O12: xCe3+, yEu3+,其中，Me為Mg、Ca、Sr或Ba，x的取值范圍為0.01?0.05，y的取值范圍為0.01?0.08 ; 繼續(xù)通入氧氣，待冷卻后在所述發(fā)光薄膜上蒸鍍陰極； 以上步驟完成后，得到所述薄膜電致發(fā)光器件。
【文檔編號】C09K11/71GK104449712SQ201310440219
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2013年9月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月25日
【發(fā)明者】周明杰, 陳吉星, 王平, 張振華 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司