近紅外銅銦硒量子點及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種近紅外銅銦硒量子點及其制備方法，包括如下步驟：（1）將氯化銅或醋酸銅、醋酸銦、硒氫化鈉以及3-巰基丙酸按1:2.5-5：4-8:24-26的摩爾比溶于水中得混合溶液，其中所述氯化銅或醋酸銅的濃度為0.7-0.9mmol/L；（2）調(diào)節(jié)步驟（1）得到的混合溶液的pH值至8-9，然后將混合溶液在93-98℃下加熱反應(yīng)60-90min，降至室溫，即得所述近紅外銅銦硒量子點。本發(fā)明制備得到的量子點具有無毒，方法簡便、反應(yīng)條件溫和可控、反應(yīng)時間短、重現(xiàn)性好等優(yōu)點?？勺鳛闊晒鈽擞浳飶V泛應(yīng)用于細胞、組織成像，并可應(yīng)用于活體成像研究。
【專利說明】近紅外銅銅灑量子點及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及納米材料【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是涉及一種近紅外銅鋼砸量子點及其制備方 法。

【背景技術(shù)】
[0002] 量子點（quantumdots，孤S)又稱為半導體納米晶體，是一種由II - IV族或III- V族 元素組成的納米晶粒。量子點由于其優(yōu)良的物理化學性質(zhì)，如量子尺寸效應(yīng)、發(fā)光性能和化 學加工性，W及在生物標記、生物傳感、光電子學和太陽能電池等領(lǐng)域的應(yīng)用而備受關(guān)注。
[0003] 與傳統(tǒng)的有機英光試劑相比，量子點具有許多優(yōu)異的光譜性能，在生物學、醫(yī)學領(lǐng) 域顯示出了廣闊的應(yīng)用前景，尤其是近年來發(fā)展起來的近紅外英光量子點，由于對組織具 有強的穿透力，特別適合于體內(nèi)非侵入性可視化成像。在生物體內(nèi)成像使用，最重要的一點 就是不能產(chǎn)生毒性而破壞正常細胞。含領(lǐng)量子點的細胞毒性來源于其解離或存在于表面的 領(lǐng)離子，而量子點在細胞內(nèi)的分布極大影響了其細胞毒性，極大限制了近紅外量子點在活 體成像中的應(yīng)用。
[0004] 目前，無領(lǐng)量子點主要W化、Ag、Mn、Zn、Se、S等元素組成，并W化學方法合成，量 子點的合成目前使用較多的方法是金屬有機合成法與水相合成法。金屬有機合成的量子點 穩(wěn)定性、表面修飾性雖較好，但存在水溶性差、制備復雜、成本較高等缺點，限制了其應(yīng)用。 水相合成方法具有低成本、操作簡單、反應(yīng)條件溫和、容易調(diào)控等優(yōu)點。有文獻報道采用高 溫有機方法制備了硫化銀量子點，由于采用高溫油相方法，所得的量子點為油溶性，需要進 一步修飾才能應(yīng)用于生物體系；采用微波福射法制備水溶性近紅外蹄化領(lǐng)量子點，其蹄源 的獲取需要的反應(yīng)時間較長且反應(yīng)需要無氧環(huán)境保護，同時，領(lǐng)元素含有較高的毒性；采用 水相法合成了發(fā)射黃色可見光的猛慘雜的砸化鋒量子點，但是可調(diào)節(jié)波長有限，不利于活 體成像研究。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 基于此，本發(fā)明的目的是提供一種近紅外銅鋼砸量子點的制備方法。
[0006] 具體的技術(shù)方案如下：
[0007] -種近紅外銅鋼砸量子點的制備方法，包括如下步驟：
[0008] (1)將氯化銅或醋酸銅、醋酸鋼、砸氨化軸W及3-琉基丙酸按1:2. 5-5 =4-8:24-26 的摩爾比溶于水中得混合溶液，其中所述氯化銅或醋酸銅的濃度為0. 7-0. 9mmol/L ;
[0009] (2)調(diào)節(jié)步驟（1)得到的混合溶液的抑值至8-9,然后將混合溶液在93-98C下加 熱反應(yīng)60-90min，降至室溫，即得所述近紅外銅鋼砸量子點。
[0010] 在其中一個實施例中，所述步驟（1)中氯化銅、醋酸鋼、砸氨化軸W及3-琉基丙酸 的摩爾比為1:2. 5-5 ;4-8:25。
[0011] 在其中一個實施例中，所述步驟（1)中氯化銅、醋酸鋼、砸氨化軸W及3-琉基丙酸 的摩爾比為 1:2. 5:4:25 或 1:5:8:25。
[0012] 在其中一個實施例中，所述步驟（2)中混合溶液在95°C下加熱反應(yīng)60-90min。
[0013] 本發(fā)明的另一目的是提供上述方法制備得到的近紅外銅鋼砸量子點。
[0014] 具體的技術(shù)方案如下：
[0015] 上述制備方法制備得到的近紅外銅鋼砸量子點。
[0016] 本發(fā)明的優(yōu)點如下：
[0017] 本發(fā)明制備得到的近紅外銅鋼砸量子點W氯化銅，醋酸鋼等無機金屬水溶性化合 物W及3-琉基丙酸為原料，通過調(diào)節(jié)銅與鋼的摩爾比例實現(xiàn)量子點光譜的調(diào)控，發(fā)射光譜 覆蓋近紅外光區(qū)域，具有無毒，方法簡便、反應(yīng)條件溫和可控、反應(yīng)時間短、重現(xiàn)性好等優(yōu) 點。消除了傳統(tǒng)量子點中由于重金屬元素的使用所帶來的毒性，且可大量重復制備?？勺?為英光標記物廣泛應(yīng)用于細胞、組織成像，并可應(yīng)用于活體成像研究。在分子生物學、細胞 生物學、醫(yī)學診斷學，特別是生物醫(yī)學活體成像研究方面具有極大的應(yīng)用前景。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0018] 圖1為本發(fā)明制備方法的合成示意圖；
[0019] 圖2為實施例1-3制備得到的產(chǎn)品吸收光譜圖（圖中1、2、3代表實施例1、2、3);
[0020] 圖3為實施例1-3制備得到的產(chǎn)品發(fā)射光譜圖（圖中1、2、3代表實施例1、2、3)。

【具體實施方式】
[0021] W下通過實施例對本發(fā)明做進一步闡述。
[0022] 實施例1
[0023] 本實施例一種近紅外銅鋼砸量子點的制備方法，包括如下步驟：
[0024] (1)前體儲備液A ;稱取氯化銅0. 175g，溶解于10ml超純水中；
[00巧](2)前體儲備液B ;稱取醋酸鋼0. 0583g，溶解于10ml超純水中；
[0026] (3)前體儲備液C ;稱取3-琉基丙酸0. 212g，溶解于10ml超純水中；
[0027] (4)前體儲備液D ;稱取測氨化軸0. 03g，砸粉0. 0158g，溶解于1ml超純水中，冰浴 至無色；
[0028] (5)取0. 08ml前體儲備液A，加入1ml的前體儲備液B，加入1ml前體儲備液C，定 容至10ml，調(diào)節(jié)抑值為8. 5,通入氮氣除氧30min，加入0. 16ml前體儲備液D (氯化銅、醋 酸鋼、砸氨化軸W及3-琉基丙酸的摩爾比為1:5 ;8:25);
[0029] (6)然后將步驟（5)得到的混合溶液在95C下加熱反應(yīng)60min，降至室溫，即得本 實施例所述近紅外銅鋼砸量子點(合成示意圖如圖1所示)。
[0030] 上述制備方法得到的近紅外銅鋼砸變量子點元素分析的結(jié)果如下：
[0031]

【權(quán)利要求】
1. 一種近紅外銅銦硒量子點的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： (1) 將氯化銅或醋酸銅、醋酸銦、硒氫化鈉以及3-巰基丙酸按1:2. 5-5 :4-8:24-26的 摩爾比溶于水中得混合溶液，其中所述氯化銅或醋酸銅的濃度為0. 7-0. 9mmol/L ; (2) 調(diào)節(jié)步驟（1)得到的混合溶液的pH值至8-9,然后將混合溶液在93-98°C下加熱反 應(yīng)60-90min，降至室溫，即得所述近紅外銅銦硒量子點。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的近紅外銅銦硒量子點的制備方法，其特征在于，所述步驟（1) 中氯化銅、醋酸銦、硒氫化鈉以及3-巰基丙酸的摩爾比為1:2. 5-5 :4-8:25。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的近紅外銅銦硒量子點的制備方法，其特征在于，所述步驟（1) 中氯化銅、醋酸銦、硒氫化鈉以及3-巰基丙酸的摩爾比為1:2. 5:4:25或1:5:8:25。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的近紅外銅銦硒量子點的制備方法，其特征在于，所 述步驟（2)中混合溶液在95°C下加熱反應(yīng)60-90min。
5. 權(quán)利要求1-4任一項所述制備方法制備得到的近紅外銅銦硒量子點。
【文檔編號】C09K11/88GK104513663SQ201310452238
【公開日】2015年4月15日 申請日期:2013年9月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月27日
【發(fā)明者】蔡林濤, 陳馳, 張鵬飛, 高篤陽 申請人:深圳先進技術(shù)研究院