一種由藍光激發(fā)的紅外發(fā)光材料的制作方法
【專利摘要】一種由藍光激發(fā)的紅外發(fā)光材料，其特征是：基質(zhì)材料為氧化鎵,其中添加氧化鋅做激活劑，添加碳酸鋰做共熔劑；使用兩次高溫?zé)Y(jié)法制備，該材料在380nm-450nm可見光激發(fā)下，發(fā)射出700-1300nm的近紅外光及紫紅色可見光；本發(fā)明可以廣泛應(yīng)用于農(nóng)用塑料薄膜、紡織服裝、建筑保溫材料、夜晚標(biāo)記、印刷防偽、納米生物標(biāo)記、細胞成像等處。
【專利說明】一種由藍光激發(fā)的紅外發(fā)光材料
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明屬于物理學(xué)固體發(fā)光應(yīng)用【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)有光致發(fā)光材料常見分類為紅外上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料、紫外發(fā)光材料。上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料主要是由紅外不可見光源激發(fā)照射材料,材料發(fā)射出可見光；紫外發(fā)光材料主要是由紫外線、藍光燈照射材料后，產(chǎn)生可見光發(fā)射，其主要有長余輝夜光材料、燈用發(fā)光材料等，前者是吸收紫外線后，產(chǎn)生長時間可見光余輝，中國專利200610131686.3揭示了 ZnGa2O4摻雜鋰的發(fā)出可見光白色長余輝材料的制備。
[0003]本發(fā)明通過制備一種紅外發(fā)光材料，其能夠被紫外光、藍光、可見光激發(fā)，產(chǎn)生人類視覺不可見近紅外光輻射，同時其具有長余輝輻射特性，使用夜視成像儀、手機攝像、數(shù)碼相機等，可以清晰觀測到近紅外輻射發(fā)光。
[0004]本發(fā)明可以廣泛應(yīng)用于農(nóng)用塑料薄膜、紡織服裝、建筑保溫材料、夜晚標(biāo)記、印刷防偽、納米生物標(biāo)記、細胞成像等處。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]一種由藍光激發(fā)的紅外發(fā)光材料，其特征是:基質(zhì)材料為氧化鎵，其中添加氧化鋅做激活劑，添加碳酸鋰做共熔劑；使用兩次高溫?zé)Y(jié)法制備，該材料在380nm-450nm可見光激發(fā)下，發(fā)射出700-1300nm的近紅外光及紫紅色可見光。
[0006]本發(fā)明在基質(zhì)材料每克重量中，添`加激活劑氧化鋅的濃度是1%_40%，鋅離子的加入，其可以產(chǎn)生600-1300nm范圍的發(fā)光，激發(fā)光在380_430nm時有較高的發(fā)光效率產(chǎn)生，當(dāng)然其在365nm或450nm等處也可以被激發(fā)。在基質(zhì)材料每克重量中，添加共熔劑碳酸鋰的濃度是15%_40%，鋰離子與鋅離子在共同作用下產(chǎn)生發(fā)光，該濃度下產(chǎn)生較強的發(fā)光，當(dāng)然大于或小于該范圍也可以有較弱發(fā)光。
[0007]本發(fā)明中的基質(zhì)材料、激活劑材料、共熔劑、助熔劑材料，使用硫酸、硝酸、鹽酸等溶解，再混合、沉淀、烘干、燒結(jié)。本發(fā)明可以使用干法直接混合基質(zhì)材料、激活劑材料、共熔劑的氧化物等材料，也使用酸類溶解后混合、沉淀、烘干、氧化燒結(jié)，其制備的發(fā)光材料發(fā)光均勻，顆粒度較小。本發(fā)明中可以加入助熔劑材料降低燒結(jié)溫度，如硼酸鹽類、碳酸鈣等，其燒結(jié)后可以是粉末或玻璃態(tài)。
[0008]本發(fā)明中的使用干法混合，再高溫?zé)Y(jié)，燒結(jié)時在空氣、氮氣、氫氣氛保護下燒結(jié)，一次燒結(jié)溫度700-900度，時間3-5小時，二次氧化燒結(jié)溫度1200-1400度，時間4-5小時。本發(fā)明的發(fā)光材料由于是氧化物類，應(yīng)該在空氣中充分氧化，所以在氧氣燒結(jié)中效果最好，單次燒結(jié)即使是高溫效果也明顯不如兩次燒結(jié)。
[0009]本發(fā)明中的使用水熱合成法合成，用封閉高壓反應(yīng)釜，反映溫度100-300度，時間1-30小時，烘干，再在300-600度，氧化燒結(jié)1-5小時，制備出70-500納米顆粒材料。當(dāng)然本發(fā)明也可以使用空氣快速燃燒法直接制備。本發(fā)明的納米發(fā)光材料，也可以使用含有鋰、鎵、鋅離子的有機化合物混合制備，并氧化。
[0010]本發(fā)明中的在基質(zhì)材料中添加助溶劑，助溶劑可以是硼酸鹽、碳酸鈣、碳酸錳、碳酸鎂等；在基質(zhì)材料每克重量中，添加助溶劑的濃度是1%-10%，其可以降低燒結(jié)溫度，提高亮度及擴大吸收與發(fā)射光譜范圍。
【具體實施方式】
[0011]一種由藍光激發(fā)的紅外發(fā)光材料，其特征是:基質(zhì)材料為氧化鎵，其中添加氧化鋅做激活劑，添加碳酸鋰做共熔劑；使用兩次高溫?zé)Y(jié)法制備，該材料在380nm-450nm可見光激發(fā)下，發(fā)射出700-1300nm的近紅外光及紫紅色可見光?；|(zhì)材料、激活劑材料選擇氧化物可以充分混合并降低氧化時間。
[0012]本發(fā)明中激活劑氧化鋅的高純度，可以提高發(fā)光效率，使用納米材料可以降低燒結(jié)溫度及時間。在基質(zhì)材料每克重量中，添加激活劑氧化鋅的濃度是1%_40%，當(dāng)然大于或小于該范圍也可以有較弱發(fā)光；鋅離子的加入，其可以產(chǎn)生600-1300nm范圍的發(fā)光,激發(fā)光在380-430nm時有較高的發(fā)光效率產(chǎn)生，當(dāng)然其在365nm或450nm等處也可以被激發(fā)。本發(fā)明中共熔劑碳酸鋰的高純度，可以提高發(fā)光效率，使用納米材料可以降低燒結(jié)溫度及時間。在基質(zhì)材料每克重量中，添加共熔劑碳酸鋰的濃度是15%_40%，鋰離子與鋅離子在共同作用下產(chǎn)生發(fā)光，該濃度下產(chǎn)生較強的發(fā)光，當(dāng)然大于或小于該范圍也可以有較弱發(fā)光。本方法制作的發(fā)光材料，當(dāng)激發(fā)光源停止照射后，低亮度紅外發(fā)光可以持續(xù)20-100小時，甚至更長。
[0013]本發(fā)明中的基質(zhì)材料、激活劑材料、共熔劑、助熔劑材料，使用硫酸、硝酸、鹽酸等溶解，該方法可以充分混合材料，再混合、沉淀、烘干、燒結(jié)。本發(fā)明可以使用干法直接混合基質(zhì)材料、激活劑材料、共熔劑的氧化物等材料，也使用酸類溶解后混合、沉淀、烘干、氧化燒結(jié)，其制備的發(fā)光材料發(fā)光均勻，顆粒度較小。本發(fā)明中可以加入助熔劑材料降低燒結(jié)溫度，如硼酸鹽類、碳酸鈣等，其燒結(jié)后可以 是粉末或玻璃態(tài)。
[0014]本發(fā)明中的使用干法混合，再高溫?zé)Y(jié)，燒結(jié)時在空氣、氮氣、氫氣氛保護下燒結(jié)，一次燒結(jié)溫度700-900度，時間3-5小時，二次氧化燒結(jié)溫度1200-1400度，時間4-5小時。本發(fā)明的發(fā)光材料由于是氧化物類，所以在氧氣燒結(jié)中效果最好。燒結(jié)溫度可以根據(jù)顆粒度要求降低。
[0015]本發(fā)明中的使用水熱合成法合成,用封閉高壓反應(yīng)釜,反映溫度100-300度，時間1-30小時，烘干，再在300-600度，氧化燒結(jié)1-5小時，制備出70-500納米顆粒材料，也可以通過納米氧化物材料的混合，低溫?zé)Y(jié)。當(dāng)然本發(fā)明也可以使用空氣快速燃燒法直接制備。本發(fā)明的納米發(fā)光材料，也可以使用含有鋰、鎵、鋅離子的有機化合物混合制備，形成納米氧化物發(fā)光顆粒。
[0016]本發(fā)明中的在基質(zhì)材料中添加助溶劑，助溶劑可以是硼酸鹽、碳酸鈣、碳酸錳、碳酸鎂等；在基質(zhì)材料每克重量中，添加助溶劑的濃度是1%-10%。
[0017]本發(fā)明優(yōu)點在于
I)本發(fā)明通過制備一種紅外輻射材料，其能夠被藍光、可見光激發(fā)，可以產(chǎn)生人類視覺不可見近紅外光輻射，同時該輻射其具有紅外長余輝輻射特性，高亮度余輝時間可以持續(xù)13小時以上，使用夜視成像儀、手機攝像、數(shù)碼相機等，可以清晰觀測到紅外輻射發(fā)光。[0018]2)本發(fā)明可以廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)塑料薄膜，其在白天吸收可見光，夜晚釋放紅外光，可以有效促進植物生長周期，提高日光輻射時間，增加蔬菜、水果等農(nóng)作物產(chǎn)量，也可延長花卉開放期。
[0019]3)本發(fā)明可以與紡織品混合，制造出具有紅外線輻射的服裝，提高人體肌體抵抗力，有利于皮膚、肌肉等傷后恢復(fù)。同樣本發(fā)明的納米發(fā)光材料，可以用于生物標(biāo)記領(lǐng)域，實現(xiàn)藥物跟蹤、病毒細菌識別、體內(nèi)成像、試劑盒診斷檢測等。用于食品安全、環(huán)境污染物的快速檢測。
[0020]本發(fā)明可以制作在太陽能電池中，提高太陽光的轉(zhuǎn)換時間與效率?？梢灾圃斐山煌?biāo)記，便于夜晚車輛、飛機遠等距離攝像識別；其也可以加工成涂料、液體、薄膜、粉末、固體等，形成透明、半透明、不透明的形態(tài)。涂敷在無熱源高速運動物體表面，有利于空中或水下跟蹤觀測，與背景區(qū)分識別。
實施例
[0021]選擇基質(zhì)材料氧化鎵100克。激活劑氧化鋅10克、共熔劑碳酸鋰30克，充分混合均勻，裝入陶瓷坩堝，在溫度900度，保持時間I小時；再粉碎；再溫度1300度，保持時間5小時，制備出具有紅外輻射的材料；該材料在400nm光激發(fā)下，發(fā)射出700_1300nm的近紅外光。
[0022]在上面針對本發(fā)明較好的實施方式作了舉例說明后，對本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說應(yīng)明白的是，在不偏離本發(fā)明的精神和范圍的情況下，對本發(fā)明所作的任何改變和改進都在本發(fā)明的范圍內(nèi)。`
【權(quán)利要求】
1.一種由藍光激發(fā)的紅外發(fā)光材料，其特征是:基質(zhì)材料為氧化鎵，其中添加氧化鋅做激活劑，添加碳酸鋰做共熔劑；使用兩次高溫?zé)Y(jié)法制備，該材料在380nm-450nm可見光激發(fā)下，發(fā)射出700-1300nm的近紅外光及紫紅色可見光。
2.如權(quán)利要求1所述一種由藍光激發(fā)的紅外發(fā)光材料,在基質(zhì)材料每克重量中，添加激活劑氧化鋅的濃度是1%_40% ;在基質(zhì)材料每克重量中，添加共熔劑碳酸鋰的濃度是15%-40%。
3.如權(quán)利要求1所述一種由藍光激發(fā)的紅外發(fā)光材料，基質(zhì)材料、激活劑材料、共熔齊?、助熔劑材料，使用硫酸、硝酸、鹽酸溶解，再混合、沉淀、烘干、燒結(jié)。
4.如權(quán)利要求1所述一種由藍光激發(fā)的紅外發(fā)光材料,使用干法混合再高溫?zé)Y(jié),燒結(jié)時在空氣、氮氣、氫氣氛保護下燒結(jié)；一次燒結(jié)溫度700-900度，時間3-5小時，二次燒結(jié)溫度1200-1400度，時間4-5小時。
5.如權(quán)利要求1所述一種由藍光激發(fā)的紅外發(fā)光材料，使用水熱合成法合成，用封閉高壓反應(yīng)釜，反映溫度100-300度，時間1-30小時，烘干；再在300-600度，氧化燒結(jié)1_5小時，制備出70-500納米顆粒材料。
6.如權(quán)利要求1所述一種由藍光激發(fā)的紅外發(fā)光材料，在基質(zhì)材料中添加助溶劑，助溶劑是硼酸鹽、氧化鋅 、碳酸錳、碳酸鎂；在基質(zhì)材料每克重量中，添加助溶劑的濃度是1%-10%。
【文檔編號】C09K11/62GK103450894SQ201310458647
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年10月5日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月5日
【發(fā)明者】鄭巖, 邊靜宇, 陳磊, 楊瑞馥, 周蕾, 黃惠杰, 黃麗華, 趙謖玲 申請人:上?？茲櫣怆娂夹g(shù)有限公司