一種溫度敏感涂料的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種溫度敏感涂料，具體講，涉及一種用于非接觸測(cè)試溫度的溫度敏感涂料與其制備方法，屬于發(fā)光涂料【技術(shù)領(lǐng)域】。所述的溫度敏感涂料中包括：基質(zhì)材料100份，發(fā)光材料0.01～10份，導(dǎo)熱材料1～80份，溶劑20～300份，所述的基質(zhì)材料為高分子聚合物，優(yōu)選基質(zhì)材料為聚乙二醇或聚苯乙烯樹脂中的一種。在溫度敏感涂料中加入導(dǎo)熱材料，提高溫度敏感涂料的導(dǎo)熱性并降低涂膜層間的溫度梯度和提高溫度響應(yīng)頻率，同時(shí)提高了靈敏度，從而降低噴涂涂膜的制作工藝難度，有利于提高測(cè)量精度。
【專利說(shuō)明】-種溫度敏感涂料

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種用于非接觸測(cè)試溫度的溫度敏感涂料與其制備方法，屬于發(fā)光涂 料【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 表面溫度及其分布是實(shí)驗(yàn)器件傳熱和氣動(dòng)熱力學(xué)中重要的物理參數(shù)之一。表面溫 度分布測(cè)量廣泛應(yīng)用于航空航天、高速車輛，W及環(huán)境、生物和醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域，如飛行器設(shè)計(jì) 中多種流動(dòng)現(xiàn)象的分析和評(píng)價(jià)、熱端部件的熱防護(hù)與熱設(shè)計(jì)等，是顯示近場(chǎng)流動(dòng)態(tài)、評(píng)估相 關(guān)性能參數(shù)的重要依據(jù)。
[0003] 常規(guī)的表面溫度測(cè)量方法是將溫度測(cè)量元器件W離散點(diǎn)/陣列方式嵌入或埋設(shè) 在被測(cè)物體表面來(lái)獲得，其主要的優(yōu)點(diǎn)在于測(cè)量精度高，響應(yīng)頻率快，缺陷與不足為空間分 辨率不高，測(cè)量區(qū)域受測(cè)量元器件和被測(cè)物結(jié)構(gòu)尺寸與形狀限制，對(duì)結(jié)構(gòu)強(qiáng)度的影響大，測(cè) 量元器件制造與布設(shè)的成本高、周期長(zhǎng)、效費(fèi)比和時(shí)效性差等，并難W用來(lái)判斷表面溫度分 布變化趨勢(shì)和確定重點(diǎn)關(guān)注區(qū)域；測(cè)量高速旋轉(zhuǎn)部件表面溫度的難度更大。相變涂料、溫敏 液晶和紅外熱圖等傳統(tǒng)的光學(xué)面測(cè)量手段因其固有的缺陷而只能用作半定量測(cè)量方法或 流動(dòng)顯示技術(shù)，其中相變涂料溫度分辨力不高；溫敏液晶的適用溫度范圍窄、其示溫顏色受 照射光入射方向和相機(jī)視角的影響大；紅外相機(jī)空間分辨率不高，測(cè)量結(jié)果受被測(cè)物體發(fā) 射系數(shù)、光路沿程透明視窗透射率等的影響較大。
[0004] 近20多年來(lái)，基于溫度對(duì)發(fā)光材料的發(fā)射光強(qiáng)和壽命的巧滅原理而發(fā)展的新型 溫度敏感涂料（TemperatureSensitive化int，TSP)是一種非接觸式光學(xué)測(cè)量方法，用它進(jìn) 行實(shí)驗(yàn)?zāi)Ｐ捅砻娴臏y(cè)量，可獲得表面連續(xù)的全域溫度和熱流分布，解決了常規(guī)試驗(yàn)技術(shù)(測(cè) 溫孔中安裝溫度傳感器）幾乎無(wú)法完成的在特殊試驗(yàn)?zāi)Ｐ?、模型特殊位置的溫度測(cè)量，尤其 對(duì)運(yùn)動(dòng)物體溫度的測(cè)量顯示了更大的優(yōu)越性。
[0005] 溫度敏感涂料是一種W高分子聚合物為基質(zhì)材料的涂料，涂料中含有對(duì)溫度敏感 的發(fā)光分子。發(fā)光量子效率隨溫度升高而降低；與溫度相關(guān)的該種效應(yīng)就是熱巧滅。又因 為溫度敏感涂料所用的聚合物黏合劑是低氧透過(guò)率的，所W溫度敏感涂料對(duì)空氣壓力不敏 感。
[0006] 申請(qǐng)?zhí)枮?01110143688. 5的中國(guó)專利公開了一種紅色發(fā)光涂料，包括基質(zhì)涂料 和發(fā)光材料，發(fā)光材料的化學(xué)式為Ba2化S3:址U"，發(fā)光材料的質(zhì)量百分比為3-70%，基質(zhì)涂 料的質(zhì)量百分比為30-97%。此發(fā)光材料室溫至450K溫度區(qū)間內(nèi)對(duì)溫度敏感，隨溫度變化發(fā) 光材料發(fā)射紅光的強(qiáng)度與溫度呈線性關(guān)系，能精確的反應(yīng)室溫至450K溫度區(qū)間內(nèi)的溫度。
[0007] 申請(qǐng)?zhí)枮?00910241348. 9的中國(guó)專利公開了一種雙色磯光測(cè)溫涂料，包括基質(zhì) 涂料和發(fā)光材料，發(fā)光材料的化學(xué)式為Sr2_,Ce〇4:x化3+(x=0. 0001-0. 1)，發(fā)光材料的質(zhì)量百 分比為3-70%，基質(zhì)涂料的質(zhì)量百分比為30-97%。雙色磯光測(cè)溫涂料的制備方法，包括發(fā)光 材料Sr2_,Ce〇4:x化 3+(x=0. 0001-0. 1)的制備、粉碎、水洗和無(wú)水己醇洗后烘干及將發(fā)光材料 Sr2_,Ce化:x化3+(x=0.0001-0. 1)與基質(zhì)涂料混合制成雙色磯光測(cè)溫涂料。此種測(cè)溫涂料在 20-18(TC范圍內(nèi)，隨溫度變化發(fā)光材料發(fā)射藍(lán)光和紅光的比值與溫度呈線性關(guān)系，能精確 的反應(yīng)溫度。
[0008] 現(xiàn)有技術(shù)中均是通過(guò)改變發(fā)光材料的種類或者原子配比來(lái)改變溫度敏感涂料的 性能。溫度敏感涂料涂膜是聚合物涂膜，其導(dǎo)熱性差，當(dāng)涂膜厚度較大時(shí)，由于涂膜層間存 在的溫度梯度，將對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果引入較大誤差，若降低厚度，噴涂該樣的薄涂膜會(huì)給制作工藝 帶來(lái)難度。其次，由于聚合物涂膜的導(dǎo)熱性差，在風(fēng)洞試驗(yàn)中熱流引起涂膜表面較小溫度的 變化將難W顯示。
[0009] 本發(fā)明的技術(shù)解決問(wèn)題是；克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種提高溫度敏感涂料的 導(dǎo)熱性W提高溫度敏感涂料對(duì)熱流的溫度響應(yīng)和降低涂膜間溫度梯度的英光測(cè)溫涂料。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0010] 本發(fā)明的首要發(fā)明目的在于提出一種溫度敏感涂料；
[0011] 本發(fā)明的第二發(fā)明目的在于提出一種溫度敏感涂膜；
[0012] 本發(fā)明的第H發(fā)明目的在于提出一種溫度敏感涂膜的制備方法；
[0013] 本發(fā)明的第四發(fā)明目的在于提出一種溫度敏感涂膜的應(yīng)用。
[0014] 為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，采用的技術(shù)方案為：
[0015] 一種溫度敏感涂料，其特征在于，所述的溫度敏感涂料中包括：
[001引基質(zhì)材料100份，
[0017] 發(fā)光材料0. 01?10份，優(yōu)選0. 05?5份，
[001引導(dǎo)熱材料1?80份，優(yōu)選20?60份，
[0019] 溶劑20?300份，優(yōu)選50?250份，
[0020] 所述的基質(zhì)材料為高分子聚合物，優(yōu)選基質(zhì)材料為聚己二醇或聚苯己帰樹脂中的 一種。
[0021] 所述的聚己二醇的分子量為8000-20000,優(yōu)選10000-18000 ;
[0022] 所述的聚苯己帰樹脂的分子量為200000-400000,優(yōu)選220000-380000。
[0023] 所述的溶劑選自芳香姪類、麗類或者脂類化合物，優(yōu)選所述的芳香姪類化合物為 苯、甲苯或二甲苯，優(yōu)選所述的麗類化合物為丙麗、下麗、甲己麗或環(huán)已麗，優(yōu)選所述的脂類 化合物為醋酸己醋或醋酸下醋。
[0024] 所述的發(fā)光材料為發(fā)紅光的發(fā)光材料，優(yōu)選Y2〇3:Eu3\ Ba2化S3:Mn"、化S:化"和H 氣己醜化喔吩甲醜館，更優(yōu)選H氣己醜化喔吩甲醜館。
[0025] 所述的導(dǎo)熱材料為微米級(jí)鉛粉，微米級(jí)鉛粉或微米級(jí)銀粉，優(yōu)選微米級(jí)鉛粉。
[0026] 所述的導(dǎo)熱材料的粒徑范圍在1-100 y m，優(yōu)選20-80 y m
[0027] 所述的溫度敏感涂膜在365nm的激發(fā)光激發(fā)時(shí)，在波長(zhǎng)為550-650nm范圍有英光 發(fā)射。
[002引所述的溫度敏感涂膜的膜厚度為1-100 y m。
[0029] 所述的制備方法包括如下步驟；將涂料涂覆在待測(cè)樣片上，在室溫下干燥5-50小 時(shí)，然后在一定溫度下干燥5-30小時(shí)，得到所述溫度敏感涂膜。
[0030] 所述的在一定溫度下干燥10-28小時(shí)，一定溫度的范圍為100-20(TC。
[0031] 所述的溫度敏感涂膜用于測(cè)定模型表面溫度分布，優(yōu)選用于風(fēng)洞試驗(yàn)中測(cè)定模型 表面溫度分布；所述的溫度敏感涂膜用于在〇-l〇(TC范圍內(nèi)的測(cè)量，優(yōu)選0-8(TC范圍內(nèi)的 測(cè)量。
[0032] 下面對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的解釋和說(shuō)明。
[0033] 本發(fā)明所述的溫度敏感涂料主要由基質(zhì)材料、發(fā)光材料、導(dǎo)熱材料和溶劑組成，所 要求的基質(zhì)材料是透氧率低的高分子聚合物，優(yōu)選聚己二醇或聚苯己帰樹脂，因?yàn)榇壒夂?英光的光強(qiáng)很易被氧所巧滅，如果基質(zhì)材料的氧透過(guò)率高，特別是在風(fēng)洞試驗(yàn)時(shí)，溫度和氧 同時(shí)巧滅發(fā)光強(qiáng)度，所得結(jié)果是溫度和氧同時(shí)引起的變化，而不只代表溫度引起的變化，所 W選用透氧率低的聚己二醇或聚苯己帰樹脂。本發(fā)明所述的基質(zhì)材料100份，發(fā)光材料 0. 01?10份，優(yōu)選0. 05?5份，更優(yōu)選0. 1-1. 0份，導(dǎo)熱材料1?80份，優(yōu)選20?60份， 更優(yōu)選25-50份，溶劑20?300份，優(yōu)選50?250份，更優(yōu)選100-200份。
[0034] 本發(fā)明所述的聚己二醇的分子量范圍為8000-20000,優(yōu)選10000-18000,更優(yōu) 選12000-16000。本發(fā)明所述的聚苯己帰樹脂為粉末狀的聚苯己帰樹脂，其分子量范圍為 200000-400000,優(yōu)選 220000-380000,更優(yōu)選 250000-350000。
[00巧]由于溫度敏感涂膜是聚合物涂膜，其導(dǎo)熱性差，由于涂膜層間存在的溫度梯度，將 對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果引入較大誤差，噴涂該樣的薄涂膜會(huì)給制作工藝帶來(lái)難度。其次，由于聚合物涂 膜的導(dǎo)熱性差，在風(fēng)洞試驗(yàn)中熱流引起涂膜表面較小溫度的變化將難W顯示。因此，我們?cè)?溫度敏感涂膜內(nèi)加入微米級(jí)導(dǎo)熱材料，其目的是提高溫度敏感涂膜的導(dǎo)熱性W降低涂膜層 間的溫度梯度和提高溫度靈敏度，降低噴涂涂膜的制作工藝難度，并有利于提高測(cè)量精度。
[0036] 本發(fā)明所述的導(dǎo)熱材料包括微米級(jí)鉛粉、微米級(jí)鉛粉和微米級(jí)銀粉，優(yōu)選微米級(jí) 鉛粉。本發(fā)明所選用的金屬粉是具有一定顏色的金屬粉，其中，常溫下呈現(xiàn)黑色的金屬粉不 可取，物質(zhì)之所W呈現(xiàn)黑色，是因?yàn)樗蒞吸收可見光波段中所有波長(zhǎng)的光。若使用黑色的 金屬粉作為導(dǎo)熱材料，在用激發(fā)光進(jìn)行激發(fā)的過(guò)程中，金屬粉本身會(huì)吸收部分光，影響發(fā)光 材料本身的英光強(qiáng)度，從而帶來(lái)一定的誤差。所W顏色呈現(xiàn)淡色的金屬粉是較好的選擇，除 此之外，采用粒徑為微米級(jí)的金屬粉有利于控制涂膜的厚度，所W本發(fā)明中選擇在微米級(jí) 呈現(xiàn)淡色的金屬，優(yōu)選淡灰色金屬粉。另外，加入導(dǎo)熱材料最主要的原因是提高溫度敏感涂 料的導(dǎo)熱性，所W加入的導(dǎo)熱材料必須是導(dǎo)熱性好的金屬材料。本發(fā)明中采用的金屬銀粉 導(dǎo)熱性最好，鉛粉次之，但因金屬銀粉造價(jià)較高，所W金屬鉛粉是較優(yōu)的選擇。
[0037] 本發(fā)明所述的微米級(jí)導(dǎo)熱材料的粒徑范圍在1-100 ym，優(yōu)選20-80 ym，更優(yōu)選 20-40 ym。在溫度敏感涂料內(nèi)加入微米級(jí)導(dǎo)熱材料，提高了溫度敏感涂料涂膜的導(dǎo)熱性W 降低涂膜層間的溫度梯度和提高溫度靈敏度，降低噴涂涂膜的制作工藝難度，有利于提高 測(cè)量精度。
[0038] 本發(fā)明所述的發(fā)光材料為發(fā)紅光溫度敏感材料，優(yōu)選Y203 :化Ba2化S3: Mn"、 化S:化"和H氣己醜化喔吩甲醜館（EuTTA)，更優(yōu)選H氣己醜化喔吩甲醜館，其發(fā)射峰值為 610?620nm。在0?8(TC溫度區(qū)間內(nèi)對(duì)溫度敏感，隨溫度變化發(fā)光材料英光強(qiáng)度會(huì)巧滅， 根據(jù)英光強(qiáng)度的衰減能精確的反映溫度。在一定溫度范圍內(nèi)，英光強(qiáng)度I和絕對(duì)溫度T之 間的關(guān)系可W用阿累尼烏斯公式來(lái)描述：
[0039]

【權(quán)利要求】
1. 一種溫度敏感涂料，其特征在于，所述的溫度敏感涂料中包括： 基質(zhì)材料100份， 發(fā)光材料0. 01?10份，優(yōu)選0. 05?5份， 導(dǎo)熱材料1?80份，優(yōu)選20?60份， 溶劑20?300份，優(yōu)選50?250份， 所述的基質(zhì)材料為高分子聚合物，優(yōu)選基質(zhì)材料為聚乙二醇或聚苯乙烯樹脂中的一 種。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溫度敏感涂料，其特征在于， 所述的聚乙二醇的分子量為8000-20000,優(yōu)選10000-18000 ; 所述的聚苯乙烯樹脂的分子量為200000-400000,優(yōu)選220000-380000。 所述的溶劑選自芳香烴類、酮類或者脂類化合物，優(yōu)選所述的芳香烴類化合物為苯、甲 苯或二甲苯，優(yōu)選所述的酮類化合物為丙酮、丁酮、甲乙酮或環(huán)已酮，優(yōu)選所述的脂類化合 物為醋酸乙酯或醋酸丁酯。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溫度敏感涂料，其特征在于，所述的發(fā)光材料為發(fā)紅光 的發(fā)光材料，優(yōu)選Y203:Eu3+、Ba2ZnS3:Mn2+、CaS:Eu2+和三氟乙酰化噻吩甲酰銪，更優(yōu)選三氟乙 酰化噻吩甲酰銪。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用溫度敏感涂料，其特征在于，所述的導(dǎo)熱材料為微米 級(jí)鋁粉，微米級(jí)鉛粉或微米級(jí)銀粉，優(yōu)選微米級(jí)鋁粉。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種用溫度敏感涂料，其特征在于，所述的導(dǎo)熱材料的粒徑 范圍在 1-100ym，優(yōu)選 20-80iim。
6. -種如權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述涂料制得的溫度敏感涂膜，其特征在于，所述的溫 度敏感涂膜在365nm的激發(fā)光激發(fā)時(shí)，在波長(zhǎng)為550-650nm范圍有熒光發(fā)射。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種用溫度敏感涂膜，其特征在于，所述的溫度敏感涂膜的 膜厚度為1-100um。
8. -種如權(quán)利要求6-7任一項(xiàng)所述的溫度敏感涂膜的制備方法，其特征在于，所述的 制備方法包括如下步驟：將涂料涂覆在待測(cè)樣片上，在室溫下干燥5-50小時(shí)，然后在一定 溫度下干燥5-30小時(shí)，得到所述溫度敏感涂膜。
9. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種制備溫度敏感涂膜的方法，其特征在于，所述的在一定 溫度下干燥10-28小時(shí)，一定溫度的范圍為100-200°C。
10. -種如權(quán)利要求6-7任一項(xiàng)所述的溫度敏感涂膜的應(yīng)用，其特征在于，所述的溫度 敏感涂膜用于測(cè)定模型表面溫度分布，優(yōu)選用于風(fēng)洞試驗(yàn)中測(cè)定模型表面溫度分布；所述 的溫度敏感涂膜用于在〇-1 〇〇°C范圍內(nèi)的測(cè)量，優(yōu)選0-80°C范圍內(nèi)的測(cè)量。
【文檔編號(hào)】C09D125/06GK104513598SQ201310464455
【公開日】2015年4月15日 申請(qǐng)日期:2013年10月8日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月8日
【發(fā)明者】金熹高, 王志棟, 尚金奎, 屈小中, 史燚, 金畢青, 於國(guó)偉, 劉治田, 陳柳生, 王鵬, 衷洪杰, 趙榮奐 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院化學(xué)研究所, 中國(guó)航空工業(yè)集團(tuán)公司沈陽(yáng)空氣動(dòng)力研究所