防垢劑聚天冬氨酸的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種防垢劑的制備方法，特別涉及聚天冬氨酸的制備方法。包括以下步驟：在250ml的三口燒瓶中，按照摩爾比為1:0.85～1:0.95加入馬來酸與尿素進(jìn)行攪拌，水浴升溫至92.5°～97.5°，反應(yīng)3.25～3.75h得到馬來酸銨鹽；在250ml的三口燒瓶中，按質(zhì)量比1:0.5～1:0.65加入馬來酸銨鹽與磷酸，再加入100ml的正癸醇進(jìn)行攪拌，升溫至190°，反應(yīng)40min,冷卻至常溫，抽濾、依次用乙醇、去離子水洗滌，干燥，即可得到聚琥珀酰亞胺；在100ml的燒杯中加入5.0g的聚琥珀酰亞胺，加入6.5～7.5ml的2mol/L的NaOH溶液和一定量的去離子水，將水浴溫度升至35-45℃進(jìn)行水解，水解45～55min后，再用10%的鹽酸調(diào)節(jié)聚天冬氨酸鈉鹽溶液近中性，然后加入乙醇混合攪拌，過濾干燥，得到聚天冬氨酸。本發(fā)明原料易得、成本低廉、制備方法簡單。
【專利說明】防垢劑聚天冬氨酸的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種防垢劑的制備方法，特別涉及聚天冬氨酸的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]三元復(fù)合驅(qū)是從化學(xué)驅(qū)中脫穎而出的新穎的強(qiáng)化采油技術(shù)，是高含水油田后期進(jìn)一步提高采收率的重要手段。一般為了提高采收率會大量食用堿，這將會導(dǎo)致驅(qū)替劑三元液在油藏環(huán)境和采油系統(tǒng)中結(jié)垢嚴(yán)重，嚴(yán)重影響油田的正常生產(chǎn)。使檢泵周期大幅度縮短，在油田開采過程中防垢劑起著重要的作用。聚天冬氨酸(PASP)是國際新興起的防垢劑，具有優(yōu)異的防垢分散性和良好的可生物降解性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明旨在提供一種原料易得、成本低廉、制備方法簡單的聚天冬氨酸(PASP)的制備方法。
[0004]本發(fā)明涉及的一種防垢劑聚天冬氨酸的制備方法，包括以下步驟:
(O馬來酸銨鹽的制備
在250ml的三口燒瓶中，按照摩爾比為1:0.85~1:0.95加入馬來酸與尿素進(jìn)行攪拌，水浴升溫至92.5°~97.5°，反應(yīng)3.25~3.75h得到馬來酸銨鹽；
(2)聚琥珀酰亞胺(PSI)的制備
在250ml的三口燒瓶中，按質(zhì)量比1:0.5~1:0.65加入馬來酸銨鹽與磷酸，再加入100ml的正癸醇進(jìn)行攪拌，升`溫至190°，反應(yīng)40min，冷卻至常溫，抽濾、依次用乙醇、去離子水洗滌，干燥，即可得到聚琥珀酰亞胺；
(3)聚琥珀酰亞胺的水解
在100ml的燒杯中加入5.0g的聚琥拍酰亞胺,加入6.5~7.5ml的2mol/L的NaOH溶液和一定量的去離子水，將水浴溫度升至35-45°C進(jìn)行水解，水解45~55min后，即可得到聚天冬氨酸鈉鹽溶液，再用10%的鹽酸調(diào)節(jié)聚天冬氨酸鈉鹽溶液近中性，然后加入乙醇混合攪拌，即可得到聚天冬氨酸沉淀，過濾干燥，得到聚天冬氨酸。
[0005]優(yōu)選地，本發(fā)明所述的聚天冬氨酸的制備方法，其中馬來酸與尿素的摩爾比為1:
0.95，反應(yīng)溫度為95°C，反應(yīng)時間為3.75h，馬來酸銨鹽與磷酸的質(zhì)量比為1:0.55。
[0006]更優(yōu)選地，本發(fā)明所述的聚天冬氨酸的制備方法，在步驟(3)中，NaOH的用量為7.5ml,水解溫度為45°C，水解時間為55min。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0007]圖1為聚琥珀酰亞胺、聚冬天氨酸的紅外光譜圖 圖2聚天冬氨酸的差熱-熱重分析
具體實(shí)施例方式 實(shí)施例一(O馬來酸銨鹽的制備
在250ml的三口燒瓶中，按照摩爾比1:0.85加入馬來酸與尿素進(jìn)行攪拌，水浴升溫至92.5°，反應(yīng)3.25個小時得到馬來酸銨鹽；
(2)聚琥珀酰亞胺的制備
在250ml的三口燒瓶中，按照一定質(zhì)量比1:0.5加入馬來酸銨鹽與磷酸，再加入100ml的正癸醇進(jìn)行攪拌，升溫至190°，反應(yīng)40min，冷卻至常溫，抽濾、依次用乙醇、去離子水洗滌，干燥，即可得到聚琥珀酰亞胺；
(3)聚天冬氨酸的制備
在100ml的燒杯中加入5.0g的聚琥拍酰亞胺,加入6.5ml的2mol/L的NaOH溶液和一定量的去離子水，將水浴溫度升至水解溫度35°C，水解45min后，即可得到聚天冬氨酸鈉鹽溶液，再用10%的鹽酸調(diào)節(jié)聚天冬氨酸鈉鹽溶液近中性，然后加入乙醇混合攪拌，即可得到聚天冬氨酸沉淀，過濾干燥，得到聚天冬氨酸。
[0008]實(shí)施例二
選用步驟(1)和(2)中馬來酸與尿素的摩爾比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間為、馬來酸銨鹽與磷酸的質(zhì)量比4個因素進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)。
[0009]
m 表1正交實(shí)驗(yàn)因素水平…
【權(quán)利要求】
1.防垢劑聚天冬氨酸的制備方法，包括以下步驟: (O馬來酸銨鹽的制備 在250ml的三口燒瓶中，按照摩爾比為1:0.85~1:0.95加入馬來酸與尿素進(jìn)行攪拌，水浴升溫至92.5°~97.5°，反應(yīng)3.25~3.75h得到馬來酸銨鹽； (2)聚琥珀酰亞胺的制備 在250ml的三口燒瓶中，按質(zhì)量比1:0.5~1:0.65加入馬來酸銨鹽與磷酸，再加入100ml的正癸醇進(jìn)行攪拌，升溫至190°，反應(yīng)40min，冷卻至常溫，抽濾、依次用乙醇、去離子水洗滌，干燥，即可得到聚琥珀酰亞胺； (3)聚琥珀酰亞胺的水解 在100ml的燒杯中加入5.0g的聚琥拍酰亞胺,加入6.5~7.5ml的2mol/L的NaOH溶液和一定量的去離子水，將水浴溫度升至35-45°C進(jìn)行水解，水解45~55min后，即可得到聚天冬氨酸鈉鹽溶液，再用10%的鹽酸調(diào)節(jié)聚天冬氨酸鈉鹽溶液近中性，然后加入乙醇混合攪拌，即可得到聚天冬氨酸沉淀，過濾干燥，得到聚天冬氨酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的防垢劑聚天冬氨酸的制備方法，其特征在于馬來酸與尿素的摩爾比為1:0.95，反應(yīng)溫度為951:，反應(yīng)時間為3.7511，馬來酸銨鹽與磷酸的質(zhì)量比為1:0.55。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚天冬氨酸的制備方法，其特征在于在步驟(3)中，NaOH的用量為7.5ml,水解溫度為4·5°C，水解時間為55min。
【文檔編號】C09K8/52GK103524737SQ201310477884
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年10月14日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月14日
【發(fā)明者】王耀斌 申請人:陜西盛邁石油有限公司