一種耐高溫預(yù)涂型厭氧膠及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明是一種耐高溫預(yù)涂型厭氧膠，由A、B兩種組分構(gòu)成，其中，A組分按質(zhì)量百分比由以下組分組成：水35%~55%Wt；水溶性增稠劑3%~10%Wt；粘附劑1%~5%Wt；聚合反應(yīng)促進(jìn)劑0.01%Wt~3%Wt；紅色顏料0.1%~2%Wt；填料3%~15%Wt；甲基丙烯酸酯單體?25%~50%Wt；耐熱添加劑1%~20%Wt；B組分為微膠囊引發(fā)劑。本發(fā)明適用于200℃高溫工況下的螺紋鎖固，該產(chǎn)品的耐熱老化性具有明顯的提高，具有廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域，滿足了目前普通預(yù)涂型厭氧膠無法適應(yīng)高溫工況的需求，尤其是不能滿足高溫下鎖固的條件的不足之處。
【專利說明】一種耐高溫預(yù)涂型厭氧膠及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種可預(yù)涂型厭氧膠及其制備方法，可厭氧固化，可以應(yīng)用于汽車制造業(yè)、航空、軍工、通用機(jī)械、交通運(yùn)輸機(jī)械、油田、工業(yè)與民用管路、模具制造等各個(gè)工業(yè)螺紋緊固件的鎖固和密封。
【背景技術(shù)】
[0002]預(yù)涂厭氧膠由厭氧膠乳液和含引發(fā)劑微膠囊組成，相比傳統(tǒng)液態(tài)厭氧膠，可以將施膠工序提前和集中進(jìn)行，省去生產(chǎn)線上眾多的涂布設(shè)備和施工人員，簡(jiǎn)化現(xiàn)場(chǎng)操作，提高生產(chǎn)效率并保證施膠的質(zhì)量，因此，預(yù)涂膠在現(xiàn)代機(jī)械工業(yè)領(lǐng)域有了很大發(fā)展，這類預(yù)涂膠基本能夠滿足現(xiàn)代化生產(chǎn)需求。
[0003]國(guó)內(nèi)外目前的預(yù)涂膠耐高溫性能普遍較差，一般能耐溫到120°C，但是不能在高溫下長(zhǎng)期使用，所以無法滿足一些場(chǎng)合必須在高溫下但同時(shí)需要一定的鎖固力矩的需求。此時(shí)就需要一種能長(zhǎng)期在高溫下使用并能滿足鎖固力矩的預(yù)涂膠。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的就是針對(duì)以上提出的預(yù)涂型厭氧膠不足之處而提出的一種耐高溫預(yù)涂型厭氧膠及其制備方法。解決普通厭氧膠不能耐高溫的問題，使預(yù)涂厭氧膠耐溫能夠達(dá)到200°C以上，并且具有長(zhǎng)期的耐熱老化性能。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)上述的目的，提出以下技術(shù)方案:
一種耐高溫預(yù)涂型厭氧膠，由A、B兩種組分構(gòu)成。其中，
A組分按質(zhì)量百分比由以下組分組成:`
水35%~55% Wt ；
水溶性增稠劑 3%~10% Wt ；
粘附劑1%~5% Wt ；
聚合反應(yīng)促進(jìn)劑 0.01% Wt~3% Wt ；
紅色顏料0.1%~2% Wt ；
填料3%~15% Wt ；
甲基丙烯酸酯單體25%~50% Wt ；
耐熱添加劑1%~20% Wt ；
B組分為微膠囊引發(fā)劑。
[0006]其中，
所述的水是經(jīng)過滅菌或去離子處理過的水；
所述的水溶性增稠劑是丙烯酸酯乳液、水溶性纖維素、黃原膠或其混合物；
所述的粘附劑是聚乙烯醇或水溶性馬來酸酐共聚物；
所述的聚合反應(yīng)促進(jìn)劑是有機(jī)金屬化合物；
所述的填料是碳酸鈣、硫酸鈣、硅微粉、云母粉、有機(jī)膨潤(rùn)土、沉淀白炭黑或其混合物；所述的紅色顏料是永固紅顏料、耐曬紅顏料或其混合物；
所述的甲基丙烯酸酯單體是環(huán)氧甲基丙烯酸酯低聚物、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸羥烷基酯、乙氧化雙酚A雙甲基丙烯酸酯的一種或其混合物；
所述的耐熱添加劑是N，N-間苯雙馬來酰亞胺、聚酰亞胺、N，N’ -(4，4’ -亞甲基二苯基)雙馬來酰亞胺或其混合物；
所述的微膠囊引發(fā)劑是以過氧化苯甲酰為芯材，脲醛樹脂為壁材的微膠囊引發(fā)劑。
[0007]所述有機(jī)金屬化合物為二茂鐵、二茂銅及其它金屬鹽。
[0008]本發(fā)明還提出制備如權(quán)利要求1-3其中之一所述耐高溫預(yù)涂型厭氧膠的制備方法，該方法分別制備A組分和B組分，包括以下步驟:
A組分制備:
1)將359T60%Wt水、3~10%Wt水溶性增稠劑、19T5%Wt粘附劑投入反應(yīng)釜中低速攪拌30min~70min,混合均勻；
2)向反應(yīng)釜中加入0.01%~l%Wt聚合反應(yīng)促進(jìn)劑、0.5%~2%Wt顏料、3%~15%Wt填料，快速攪拌30minT40min,混合均勻；
3)向反應(yīng)釜中加入359T50%Wt甲基丙烯酸酯單體，快速攪拌30min-60min，混合均勻；
4)向反應(yīng)釜中加入19^20%份耐熱劑高速攪拌20minT30min，混合均勻，即得成品待 用。
[0009]B組分制備:
5)稱取甲醛水溶液(37%)75g，脲30g，三乙醇胺0.5g，加熱至70°C反應(yīng)I小時(shí)，得到預(yù)聚物備用；
6)取過氧化苯甲酰10g，去離子水100g，高速剪切破碎至合適粒徑，調(diào)節(jié)pH值至
1.5-2.5，分批加入預(yù)聚物100g反應(yīng)3小時(shí)；
7)經(jīng)洗滌，過濾，烘干，過篩得到要求的微膠囊化引發(fā)劑。
[0010]本發(fā)明與以往技術(shù)相比的有益效果:
本發(fā)明可以適用于200°c高溫工況下的螺紋鎖固，通過試驗(yàn)，該產(chǎn)品的耐熱老化性具有明顯的提高，具有廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域，滿足了目前普通預(yù)涂型厭氧膠無法適應(yīng)高溫工況的需求，尤其是普通的預(yù)涂厭氧膠不能滿足高溫下鎖固的條件的不足之處。
【具體實(shí)施方式】
[0011]為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0012]下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步對(duì)本發(fā)明作出詳細(xì)說明:
實(shí)施例1
配比 A組分:
去離子水45% Wt ;
丙烯酸酯乳液6%Wt ；
丙基二茂鐵0.l%fft ；
油溶紅顏料1.5%Wt ；硅微粉5%Wt ；
苯乙烯-馬來酸酐-丙烯酸三元共聚物的氫氧化鈉溶液l%Wt ；
乙氧化雙酚A 二甲基丙烯酸酯35.5 %wt ；
N，N-間苯雙馬來酰亞胺10% Wt ；
B組分:
微膠囊引發(fā)劑。
[0013]制備方法:
A組分:
1、將35%~60%Wt水、3~10%Wt水溶性增稠劑、1%~5%Wt粘附劑投入反應(yīng)釜中低速攪拌30min~70min,混合均勻；
2、向反應(yīng)釜中加入0.01%~l%Wt聚合反應(yīng)促進(jìn)劑、0.5%~2%Wt顏料、3%~15%Wt填料，快速攪拌30min~40min,混合均勻；
3、向反應(yīng)釜中加入35%~50%Wt甲基丙烯酸酯單體，快速攪拌30min-60min，混合均勻；
4、向反應(yīng)釜中加入1%~20%份耐熱劑高速攪拌20min~30min，混合均勻，即得成品待用。
[0014]B 組分:
稱取甲醛水溶液(37%) 75g，脲30g，三乙醇胺0.5g，加熱至70°C反應(yīng)I小時(shí)，得到預(yù)聚物備用。再取過氧化苯甲酰10g，去離子水100g，高速剪切破碎至合適粒徑，調(diào)節(jié)pH值至
1.5-2.5，分批加入預(yù)聚物100g反應(yīng)3小時(shí)，洗漆，過濾，烘干，過篩即可得到要求的微膠囊化引發(fā)劑。
[0015]實(shí)施例2:
A組分:
去離子水45% Wt ;
丙烯酸酯乳液6%Wt ；
丙基二茂鐵0.5%wt ；
油溶紅顏料1.5%Wt ；
硅微粉5%Wt ；
苯乙烯-馬來酸酐-丙烯酸三元共聚物的氫氧化鈉溶液l%Wt ；
乙氧化雙酚A 二甲基丙烯酸酯35.5.%Wt ；
聚酰亞胺10% Wt ;
B組分:
微膠囊引發(fā)劑的制備工藝同實(shí)施例1。
[0016]比較例1:
A組分:
去離子水50% Wt ;
丙烯酸酯乳液6%Wt ；
丙基二茂鐵0.5%fwt ；
氖紅顏料1.5%Wt ；
硅微粉4%Wt ；苯乙烯-馬來酸酐-丙烯酸三元共聚物的氫氧化鈉溶液l%wt ；
乙氧化雙酚A 二甲基丙烯酸酯35.5%Wt ；
B組分:
微膠囊化引發(fā)劑。
[0017]制備:
A組分:
1、將359T60%Wt水、3~10%Wt水溶性增稠劑、19T5%Wt粘附劑投入反應(yīng)釜中低速攪拌30min~70min,混合均勻；
2、向反應(yīng)釜中加入0.01%~l%Wt聚合反應(yīng)促進(jìn)劑、0.5%~2%Wt顏料、3%~15%Wt填料，快速攪拌30minT40min,混合均勻；
3、向反應(yīng)釜中加入359T50%Wt甲基丙烯酸酯單體，快速攪拌30min-60min，混合均勻；即得成品待用。
[0018]B 組分:
制備方法同實(shí)施例1。
[0019]實(shí)施例1、實(shí)施例2和比較例I的性能對(duì)比測(cè)試和測(cè)試結(jié)果:
試件制備:在室溫條件下，分別將實(shí)施例1、實(shí)施例2和比較例I的甲乙組分按質(zhì)量比28:1混合均勻后，均勻的地涂覆在4.8級(jí)MlO鍍達(dá)克羅螺栓上，放入70°C~80°C烘箱30min烘干，取出冷卻至室溫之后裝配螺母，即得測(cè)試試件。
[0020]破壞力矩:按GB/T 18747.1-2002 測(cè)試 測(cè)試結(jié)果見表1。
[0021]表1
【權(quán)利要求】
1.一種耐高溫預(yù)涂型厭氧膠，由A、B兩種組分構(gòu)成，其特征在于， A組分按質(zhì)量百分比由以下組分組成: 水35%~55% Wt ； 水溶性增稠劑 3%~10% Wt ； 粘附劑1%~5% Wt ； 聚合反應(yīng)促進(jìn)劑 0.01% Wt~3% Wt ； 紅色顏料0.1%~2% Wt ； 填料3%~15% Wt ； 甲基丙烯酸酯單體25%~50% Wt ； 耐熱添加劑1%~20% Wt ； B組分: 微膠囊引發(fā)劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫預(yù)涂型厭氧膠，其特征在于， 所述的水是經(jīng)過滅菌或去離子處理過的水； 所述的水溶性增稠劑是丙烯酸酯乳液、水溶性纖維素、黃原膠或其混合物； 所述的粘附劑是聚乙烯醇或水溶性馬來酸酐共聚物； 所述的聚合反應(yīng)促進(jìn)劑是有機(jī)金屬化合物； 所述的填料是碳酸鈣、硫酸鈣、硅微粉、云母粉、有機(jī)膨潤(rùn)土、沉淀白炭黑或其混合物； 所述的紅色顏料是永固紅顏料、耐曬紅顏料或其混合物； 所述的甲基丙烯酸酯單體是環(huán)氧甲基丙烯酸酯低聚物、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸羥烷基酯、乙氧化雙酚A雙甲基丙烯酸酯的一種或其混合物； 所述的耐熱添加劑是N，N-間苯雙馬來酰亞胺、聚酰亞胺、N，N’ -(4，4’ -亞甲基二苯基)雙馬來酰亞胺或其混合物； 所述的微膠囊引發(fā)劑是以過氧化苯甲酰為芯材，脲醛樹脂為壁材的微膠囊引發(fā)劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的耐高溫預(yù)涂型厭氧膠，其特征在于，所述有機(jī)金屬化合物為二茂鐵、二茂銅及其它金屬鹽。
4.制備如權(quán)利要求1-3其中之一所述耐高溫預(yù)涂型厭氧膠的制備方法，其特征在于:該方法分別制備A組分和B組分，包括以下步驟: A組分制備: 1)將359T60%Wt水、3~10%Wt水溶性增稠劑、19T5%Wt粘附劑投入反應(yīng)釜中低速攪拌30min~70min,混合均勻； 2)向反應(yīng)釜中加入0.01%~l%Wt聚合反應(yīng)促進(jìn)劑、0.5%~2%Wt顏料、3%~15%Wt填料，快速攪拌30minT40min,混合均勻； 3)向反應(yīng)釜中加入359T50%Wt甲基丙烯酸酯單體，快速攪拌30min-60min，混合均勻； 4)向反應(yīng)釜中加入19^20%份耐熱劑高速攪拌20minT30min，混合均勻，即得成品待用;B組分制備: 5)稱取甲醛水溶液(37%)75g，脲30g，三乙醇胺0.5g，加熱至70°C反應(yīng)I小時(shí)，得到預(yù)聚物備用； 6)取過氧化苯甲酰10g，去離子水100g，高速剪切破碎至合適粒徑，調(diào)節(jié)pH值至.1.5-2.5，分批加入預(yù)聚物100g反應(yīng)3小時(shí)；7)經(jīng)洗滌，過濾，烘干，過篩得到要求的微膠囊化引發(fā)劑。
【文檔編號(hào)】C09J4/02GK103614084SQ201310515567
【公開日】2014年3月5日 申請(qǐng)日期:2013年10月28日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月28日
【發(fā)明者】曹芳維, 王兵, 林新松, 李印柏, 翟海潮 申請(qǐng)人:北京天山新材料技術(shù)股份有限公司