柔性顆粒轉(zhuǎn)向劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于一種柔性顆粒轉(zhuǎn)向劑及其制備方法；該轉(zhuǎn)向劑包括下列原料按照重量份數(shù)配制而成：聚丙烯酸酯液體橡膠30份～40份、雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂100份～120份，過(guò)氧化物引發(fā)劑0.05份～0.1份和環(huán)氧樹(shù)脂固化劑0.5份～2份；所述聚丙烯酸酯液體橡膠包括下列原料按照配制而成：正丁醇、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸縮水甘油酯，偶氮二異丁腈和氮?dú)?；所述過(guò)氧化物引發(fā)劑為過(guò)氧化苯甲酰或過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯之一；所述環(huán)氧樹(shù)脂固化劑為聚癸二酸酐、聚壬二酸酐，順丁烯二酸酐或桐油酸酐之一；具有柔性顆粒、無(wú)毒性、對(duì)狹小裂縫封堵效果好、耐溫，耐礦化度和耐剪切性能好的優(yōu)點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】柔性顆粒轉(zhuǎn)向劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于油田化工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種柔性顆粒轉(zhuǎn)向劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]重復(fù)壓裂作為老油水井(油井和注水井)綜合治理的技術(shù)措施，是各油田面臨的急需解決的重大難題。根據(jù)國(guó)內(nèi)外的研究和實(shí)驗(yàn)表明，對(duì)于這種老井采用適當(dāng)?shù)闹貜?fù)壓裂可以繼續(xù)較大幅度地獲得增產(chǎn)或增注效果。
[0003]繼續(xù)延伸原有裂縫是此前較普遍的重復(fù)壓裂概念，但是這種方式的重復(fù)壓裂，壓后穩(wěn)產(chǎn)期較短，增產(chǎn)效果不理想；同時(shí)，隨著油田的不斷開(kāi)采，壓裂裂縫長(zhǎng)度的增加又受到多種因素的制約不能無(wú)限制的增大，于是使得在這種指導(dǎo)思想下開(kāi)展的重復(fù)壓裂效果越來(lái)
越差。
[0004]裂縫轉(zhuǎn)向重復(fù)壓裂技術(shù)是利用特殊的裂縫暫堵轉(zhuǎn)向劑，對(duì)初次壓裂裂縫進(jìn)行有效封堵，在平行于初次壓裂支撐裂縫的方向上實(shí)現(xiàn)施工壓力阻擋，改變重復(fù)壓裂裂縫方向，使初次壓裂沒(méi)有波及到的泄油面積得到有效改造，從而提高重復(fù)壓裂的增產(chǎn)效果，對(duì)于已經(jīng)壓裂改造過(guò)的注水井，由于重復(fù)壓裂的裂縫轉(zhuǎn)向作用，可以使注水方向偏離初次已經(jīng)受到嚴(yán)重污染的初次裂縫，從而降低注水壓力，提高吸水量和注水波及面積。
[0005]現(xiàn)有的轉(zhuǎn)向劑具有施工方便，可深入油藏深部和動(dòng)態(tài)波及效果好的優(yōu)點(diǎn)；但是同時(shí)具有如下缺陷:1、顆粒硬度大，對(duì)井筒壁危害大；2、對(duì)于狹小裂縫封堵效果差，達(dá)不到深部轉(zhuǎn)向的作用；3、毒性大；4、耐溫，耐礦化度和耐剪切性能差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，而提供一種柔性顆粒、無(wú)毒性、對(duì)狹小裂縫封堵效果好、耐溫，耐礦化度和耐剪切性能好的柔性顆粒轉(zhuǎn)向劑及其制備方法。
[0007]本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的:該轉(zhuǎn)向劑包括下列原料按照重量份數(shù)配制而成--聚丙烯酸酯液體橡膠30份~40份、雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂100份~120份，過(guò)氧化物引發(fā)劑0.05份~0.1份和環(huán)氧樹(shù)脂固化劑0.5份~2份；所述聚丙烯酸酯液體橡膠包括下列原料按照配制而成:正丁醇、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸縮水甘油酯，偶氮二異丁腈和氮?dú)?；所述過(guò)氧化物引發(fā)劑為過(guò)氧化苯甲?；蜻^(guò)氧化苯甲酸叔丁酯之一；所述環(huán)氧樹(shù)脂固化劑為聚癸二酸酐、聚壬二酸酐，順丁烯二酸酐或桐油酸酐之一。所述聚丙烯酸酯液體橡膠包括下列原料按照重量份數(shù)配制而成:正丁醇20份、丙烯酸丁酯5份、丙烯酸乙酯5份、丙烯酸縮水甘油酯2.5份，偶氮二異丁腈0.01份和氮?dú)?0份。
[0008]一種柔性顆粒轉(zhuǎn)向劑的制備方法，該制備方法包括如下步驟:
[0009]一、將丙烯酸丁酯，丙烯酸乙酯和丙烯酸縮水甘油酯放入正丁醇中，均勻混合，制成混合溶液；
[0010]二、在室溫下將偶氮二異丁腈加入步驟一的混合溶液中；
[0011]三、使步驟二中加入偶氮二異丁腈的混合溶液在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加熱至100°C進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)；
[0012]四、將步驟三中反應(yīng)后的溶液通過(guò)減壓蒸餾，減壓蒸餾出未反應(yīng)的單體和溶劑，SP可得到聚丙烯酸酯液體橡膠；
[0013]五、將步驟四中的聚丙烯酸酯液體橡膠與雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂，過(guò)氧化物引發(fā)劑和環(huán)氧樹(shù)脂固化劑，均勻混合得到混合物；
[0014]六、將步驟五中的混合物在混煉設(shè)備中混煉5分鐘~10分鐘，混煉溫度為130°C~150°C，得到共混物；
[0015]七、將步驟六中的共混物冷卻至80°C~100°C后，放入DY180系列擠出機(jī)中造粒，即可。
[0016]一種柔性顆粒轉(zhuǎn)向劑，該轉(zhuǎn)向劑包括下列原料按照重量份數(shù)配制而成:聚丙烯酸酯液體橡膠33份、雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂106份，過(guò)氧化物引發(fā)劑0.09份和環(huán)氧樹(shù)脂固化劑0.9份；所述聚丙烯酸酯液體橡膠包括下列原料按照重量份數(shù)配制而成:正丁醇20份、丙烯酸丁酯5份、丙烯酸乙酯5份、丙烯酸縮水甘油酯2.5份，偶氮二異丁腈0.01份和氮?dú)?0份；所述過(guò)氧化物引發(fā)劑為過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯；所述環(huán)氧樹(shù)脂固化劑為桐油酸酐；制備方法包括如下步驟:
[0017]一、將丙烯酸丁酯，丙烯酸乙酯和丙烯酸縮水甘油酯放入正丁醇中，均勻混合，制成混合溶液；
[0018]二、在室溫下將偶氮二異丁腈加入步驟一的混合溶液中；
[0019]三、使步驟二中加入偶氮二異丁腈的混合溶液在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加熱至100°C進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)；
[0020]四、將步驟三中反應(yīng)后的溶液通過(guò)減壓蒸餾，減壓蒸餾出未反應(yīng)的單體和溶劑，SP可得到聚丙烯酸酯液體橡膠；
[0021]五、將步驟四中的聚丙烯酸酯液體橡膠與雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂，過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯和桐油酸酐，均勻混合得到混合物；
[0022]六、將步驟五中的混合物在混煉設(shè)備中混煉5分鐘~10分鐘，混煉溫度為130°C~150°C，得到共混物；
[0023]七、將步驟六中的共混物冷卻至80°C~100°C后，放入DY180系列擠出機(jī)中造粒，即可。
[0024]一種柔性顆粒轉(zhuǎn)向劑，該轉(zhuǎn)向劑包括下列原料按照重量份數(shù)配制而成:聚丙烯酸酯液體橡膠38份、雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂117份，過(guò)氧化物引發(fā)劑0.07份和環(huán)氧樹(shù)脂固化劑1.2份；所述聚丙烯酸酯液體橡膠包括下列原料按照重量份數(shù)配制而成:正丁醇20份、丙烯酸丁酯5份、丙烯酸乙酯5份、丙烯酸縮水甘油酯2.5份，偶氮二異丁腈0.01份和氮?dú)?0份；所述過(guò)氧化物引發(fā)劑為過(guò)氧化苯甲酰；所述環(huán)氧樹(shù)脂固化劑為聚壬二酸酐，制備方法包括如下步驟:
[0025]一、將丙烯酸丁酯，丙烯酸乙酯和丙烯酸縮水甘油酯放入正丁醇中，均勻混合，制成混合溶液；
[0026]二、在室溫下將偶氮二異丁腈加入步驟一的混合溶液中；
[0027]三、使步驟二中加入偶氮二異丁腈的混合溶液在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加熱至100°C進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)；[0028]四、將步驟三中反應(yīng)后的溶液通過(guò)減壓蒸餾，減壓蒸餾出未反應(yīng)的單體和溶劑，SP可得到聚丙烯酸酯液體橡膠；
[0029]五、將步驟四中的聚丙烯酸酯液體橡膠與雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂，過(guò)氧化物引發(fā)劑和環(huán)氧樹(shù)脂固化劑，均勻混合得到混合物；
[0030]六、將步驟五中的混合物在混煉設(shè)備中混煉5分鐘~10分鐘，混煉溫度為130°C~150°C，得到共混物；
[0031]七、將步驟六中的共混物冷卻至80°C~100°C后，放入DY180系列擠出機(jī)中造粒，即可。
[0032]一種柔性顆粒轉(zhuǎn)向劑，該轉(zhuǎn)向劑包括下列原料按照重量份數(shù)配制而成:聚丙烯酸酯液體橡膠32份、雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂119份，過(guò)氧化物引發(fā)劑0.08份和環(huán)氧樹(shù)脂固化劑0.6份；所述聚丙烯酸酯液體橡膠包括下列原料按照重量份數(shù)配制而成:正丁醇20份、丙烯酸丁酯5份、丙烯酸乙酯5份、丙烯酸縮水甘油酯2.5份，偶氮二異丁腈0.01份和氮?dú)?0份；所述過(guò)氧化物引發(fā)劑為過(guò)氧化苯甲?；蜻^(guò)氧化苯甲酸叔丁酯之一；所述環(huán)氧樹(shù)脂固化劑為聚癸二酸酐、聚壬二酸酐，順丁烯二酸酐或桐油酸酐之一，制備方法包括如下步驟:
[0033]一、將丙烯酸丁酯，丙烯酸乙酯和丙烯酸縮水甘油酯放入正丁醇中，均勻混合，制成混合溶液；
[0034]二、在室溫下將偶氮二異丁腈加入步驟一的混合溶液中；
[0035]三、使步驟二中加入偶氮二異丁腈的混合溶液在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加熱至100°C進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)；
[0036]四、將步驟三中反應(yīng)后的溶液通過(guò)減壓蒸餾，減壓蒸餾出未反應(yīng)的單體和溶劑，SP可得到聚丙烯酸酯液體橡膠；
[0037]五、將步驟四中的聚丙烯酸酯液體橡膠與雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂，過(guò)氧化物引發(fā)劑和環(huán)氧樹(shù)脂固化劑，均勻混合得到混合物；
[0038]六、將步驟五中的混合物在混煉設(shè)備中混煉5分鐘~10分鐘，混煉溫度為130°C~150°C，得到共混物；
[0039]七、將步驟六中的共混物冷卻至80°C~100°C后，放入DY180系列擠出機(jī)中造粒，即可。
[0040]本發(fā)明的性能評(píng)價(jià)為:
[0041]1、硬度:邵氏硬度計(jì)測(cè)定硬度為0度。
[0042]2、彈性:通過(guò)垂直彈性試驗(yàn)儀測(cè)定本發(fā)明的彈性，測(cè)定結(jié)果25%，說(shuō)明本發(fā)明產(chǎn)品彈性很好。
[0043]3、水力高壓突破實(shí)驗(yàn):將本發(fā)明制成2mm薄片，通過(guò)高壓耐水柱試驗(yàn)儀進(jìn)行水力高壓突破實(shí)驗(yàn)，以567kPa/min加壓，至12.6kPa后，才開(kāi)始見(jiàn)水滲透，說(shuō)明本發(fā)明韌性很好。
[0044]4、耐鹽性和耐溫性:
[0045]表1耐鹽、耐溫性考察結(jié)果
[0046]
【權(quán)利要求】
1.一種柔性顆粒轉(zhuǎn)向劑，其特征在于:該轉(zhuǎn)向劑包括下列原料按照重量份數(shù)配制而成:聚丙烯酸酯液體橡膠30份~40份、雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂100份~120份，過(guò)氧化物引發(fā)劑0.05份~0.1份和環(huán)氧樹(shù)脂固化劑0.5份~2份；所述聚丙烯酸酯液體橡膠包括下列原料按照配制而成:正丁醇、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸縮水甘油酯，偶氮二異丁腈和氮?dú)?；所述過(guò)氧化物引發(fā)劑為過(guò)氧化苯甲?；蜻^(guò)氧化苯甲酸叔丁酯之一；所述環(huán)氧樹(shù)脂固化劑為聚癸二酸酐、聚壬二酸酐，順丁烯二酸酐或桐油酸酐之一。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的柔性顆粒轉(zhuǎn)向劑，其特征在于:所述聚丙烯酸酯液體橡膠包括下列原料按照重量份數(shù)配制而成:正丁醇20份、丙烯酸丁酯5份、丙烯酸乙酯5份、丙烯酸縮水甘油酯2.5份，偶氮二異丁腈0.01份和氮?dú)?0份。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的柔性顆粒轉(zhuǎn)向劑的制備方法，其特征在于:該制備方法包括如下步驟: 一、將丙烯酸丁酯，丙烯酸乙酯和丙烯酸縮水甘油酯放入正丁醇中，均勻混合，制成混合溶液； 二、在室溫下將偶氮二異丁腈加入步驟一的混合溶液中； 三、使步驟二中加入偶氮二異丁腈的混合溶液在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加熱至100°c進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)； 四、將步驟三中反應(yīng)后的溶液通過(guò)減壓蒸餾，減壓蒸餾出未反應(yīng)的單體和溶劑，即可得到聚丙烯酸酯液體橡膠； 五、將步驟四中的聚 丙烯酸酯液體橡膠與雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂，過(guò)氧化物引發(fā)劑和環(huán)氧樹(shù)脂固化劑，均勻混合得到混合物； 六、將步驟五中的混合物在混煉設(shè)備中混煉5分鐘~10分鐘，混煉溫度為130°C~150°C，得到共混物； 七、將步驟六中的共混物冷卻至80°C~100°C后，放入DY180系列擠出機(jī)中造粒，即可。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的柔性顆粒轉(zhuǎn)向劑，其特征在于:該轉(zhuǎn)向劑包括下列原料按照重量份數(shù)配制而成:聚丙烯酸酯液體橡膠33份、雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂106份，過(guò)氧化物引發(fā)劑.0.09份和環(huán)氧樹(shù)脂固化劑0.9份；所述聚丙烯酸酯液體橡膠包括下列原料按照重量份數(shù)配制而成:正丁醇20份、丙烯酸丁酯5份、丙烯酸乙酯5份、丙烯酸縮水甘油酯2.5份，偶氮二異丁腈0.01份和氮?dú)?0份；所述過(guò)氧化物引發(fā)劑為過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯；所述環(huán)氧樹(shù)脂固化劑為桐油酸酐；制備方法包括如下步驟: 一、將丙烯酸丁酯，丙烯酸乙酯和丙烯酸縮水甘油酯放入正丁醇中，均勻混合，制成混合溶液； 二、在室溫下將偶氮二異丁腈加入步驟一的混合溶液中； 三、使步驟二中加入偶氮二異丁腈的混合溶液在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加熱至100°C進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)； 四、將步驟三中反應(yīng)后的溶液通過(guò)減壓蒸餾，減壓蒸餾出未反應(yīng)的單體和溶劑，即可得到聚丙烯酸酯液體橡膠； 五、將步驟四中的聚丙烯酸酯液體橡膠與雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂，過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯和桐油酸酐，均勻混合得到混合物； 六、將步驟五中的混合物在混煉設(shè)備中混煉5分鐘~10分鐘，混煉溫度為130°C~150°C，得到共混物； 七、將步驟六中的共混物冷卻至80°C~100°C后，放入DY180系列擠出機(jī)中造粒，即可。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的柔性顆粒轉(zhuǎn)向劑，其特征在于:該轉(zhuǎn)向劑包括下列原料按照重量份數(shù)配制而成:聚丙烯酸酯液體橡膠38份、雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂117份，過(guò)氧化物引發(fā)劑0.07份和環(huán)氧樹(shù)脂固化劑1.2份；所述聚丙烯酸酯液體橡膠包括下列原料按照重量份數(shù)配制而成:正丁醇20份、丙烯酸丁酯5份、丙烯酸乙酯5份、丙烯酸縮水甘油酯2.5份，偶氮二異丁腈0.01份和氮?dú)?0份；所述過(guò)氧化物引發(fā)劑為過(guò)氧化苯甲酰；所述環(huán)氧樹(shù)脂固化劑為聚壬二酸酐，制備方法包括如下步驟: 一、將丙烯酸丁酯，丙烯酸乙酯和丙烯酸縮水甘油酯放入正丁醇中，均勻混合，制成混合溶液； 二、在室溫下將偶氮二異丁腈加入步驟一的混合溶液中； 三、使步驟二中加入偶氮二異丁腈的混合溶液在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加熱至100°C進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)； 四、將步驟三中反應(yīng)后的溶液通過(guò)減壓蒸餾，減壓蒸餾出未反應(yīng)的單體和溶劑，即可得到聚丙烯酸酯液體橡膠； 五、將步驟四中的聚丙烯酸酯液體橡膠與雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂，過(guò)氧化物引發(fā)劑和環(huán)氧樹(shù)脂固化劑，均勻混合得到混合物； 六、將步驟五中的混合物在混煉設(shè)備中混煉5分鐘~10分鐘，混煉溫度為130°C~150°C，得到共混物； 七、將步驟六中的共混物冷卻至80°C~100°C后，放入DY180系列擠出機(jī)中造粒，即可。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的柔性顆粒轉(zhuǎn)向劑，其特征在于:該轉(zhuǎn)向劑包括下列原料按照重量份數(shù)配制而成:聚丙烯酸酯液體橡膠32份、雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂119份，過(guò)氧化物引發(fā)劑0.08份和環(huán)氧樹(shù)脂固化劑0.6份；所述聚丙烯酸酯液體橡膠包括下列原料按照重量份數(shù)配制而成:正丁醇20份、丙烯酸丁酯5份、丙烯酸乙酯5份、丙烯酸縮水甘油酯2.5份，偶氮二異丁腈0.01份和氮?dú)?0份；所述過(guò)氧化物引發(fā)劑為過(guò)氧化苯甲?；蜻^(guò)氧化苯甲酸叔丁酯之一；所述環(huán)氧樹(shù)脂固化劑為聚癸二酸酐、聚壬二酸酐，順丁烯二酸酐或桐油酸酐之一，制備方法包括如下步驟: 一、將丙烯酸丁酯，丙烯酸乙酯和丙烯酸縮水甘油酯放入正丁醇中，均勻混合，制成混合溶液； 二、在室溫下將偶氮二異丁腈加入步驟一的混合溶液中； 三、使步驟二中加入偶氮二異丁腈的混合溶液在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加熱至100°C進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)； 四、將步驟三中反應(yīng)后的溶液通過(guò)減壓蒸餾，減壓蒸餾出未反應(yīng)的單體和溶劑，即可得到聚丙烯酸酯液體橡膠； 五、將步驟四中的聚丙烯酸酯液體橡膠與雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂，過(guò)氧化物引發(fā)劑和環(huán)氧樹(shù)脂固化劑，均勻混合得到混合物； 六、將步驟五中的混合物在混煉設(shè)備中混煉5分鐘~10分鐘，混煉溫度為130°C~150°C，得到共混物； 七、將步驟六中的共混物冷卻至80°C~100°C后，放入DY180系列擠出機(jī)中造粒，即可。
【文檔編號(hào)】C09K8/508GK103756659SQ201310756260
【公開(kāi)日】2014年4月30日 申請(qǐng)日期:2013年12月28日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月28日
【發(fā)明者】張春雨, 張聰忠 申請(qǐng)人:北京國(guó)海能源技術(shù)研究院