組合物的制造方法
【專利摘要】準(zhǔn)備含有具有特定結(jié)構(gòu)的受阻酚類的化合物、并含有構(gòu)成液晶材料的化合物的原料組合物，將上述原料組合物溶解在有機(jī)溶劑中，或者，不在上述原料組合物中加入有機(jī)溶劑而使原料組合物與精制劑接觸后，除去上述精制劑，在除去了上述精制劑后的組合物不含有機(jī)溶劑的情況下，將其作為目標(biāo)組合物，在除去了上述精制劑后的組合物包含有機(jī)溶劑的情況下，蒸餾除去上述有機(jī)溶劑而獲得目標(biāo)組合物。
【專利說明】組合物的制造方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及組合物的制造方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 液晶顯示元件從液晶電視、便攜電話、個人電腦等為代表的民生用途到產(chǎn)業(yè)用途 被廣泛使用。這些制品的壽命為數(shù)年到十幾年，比較長，為了使顯示元件在此期間正常工 作，對液晶顯示元件所使用的液晶材料要求高的穩(wěn)定性。作為液晶材料的代表性的穩(wěn)定性 指標(biāo)，有電阻率值。為了使液晶顯示元件正常工作，其所使用的液晶材料的電阻率值必須充 分高，而且還必須抑制經(jīng)時惡化。
[0003] 為了使液晶材料的穩(wěn)定性提高，迄今為止進(jìn)行了大量的研究。例如，通過使液晶材 料與硅膠、氧化鋁接觸來除去液晶材料中的水分、有機(jī)離子、無機(jī)離子等，提高電阻率值的 方法，是其中代表性的研究（專利文獻(xiàn)1和2)。
[0004] 然而，在構(gòu)成液晶材料的化合物中，通過與硅膠等的接觸而引起二聚化或分解等 反應(yīng)，有時導(dǎo)致純度的降低、與此相伴的電阻率值的降低。特別是對于側(cè)鏈具有烯基、聚合 性基團(tuán)的化合物等而言，這種傾向強(qiáng)。因此，期望一種不使構(gòu)成液晶材料的化合物惡化，可 獲得高的電阻率值的簡便且實用的方法，但是具體的解決手段迄今為止還沒有報道。
[0005] 現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)
[0006] 專利文獻(xiàn)
[0007] 專利文獻(xiàn)1 :日本特開昭62-210420號公報
[0008] 專利文獻(xiàn)2 :日本特開昭58-1774號公報


【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 發(fā)明所要解決的課題
[0010] 本發(fā)明是鑒于上述情況而提出的，其課題是提供一種獲得構(gòu)成液晶材料的化合物 或組合物的簡便且實用的方法。
[0011] 用于解決課題的手段
[0012] 本發(fā)明人鑒于上述狀況，進(jìn)行了深入研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在合成出構(gòu)成液晶材料的化 合物后，添加特定的抗氧化劑后進(jìn)行提純等處理，從而能夠?qū)崿F(xiàn)不使該化合物惡化即可獲 得高電阻率值的簡便且實用的方法，從而完成了本發(fā)明。
[0013] 即，本發(fā)明提供一種組合物的制造方法，其特征在于，準(zhǔn)備含有選自通式（I)和通 式（III)所示的化合物組中的一種或兩種以上化合物、并含有選自通式（II)所示的化合物 組中的一種或兩種以上化合物的原料組合物，
[0014] 將上述原料組合物溶解在有機(jī)溶劑中，或者，不在上述原料組合物中加入有機(jī)溶 劑而使原料組合物與精制劑接觸后，除去上述精制劑，
[0015] 在除去了上述精制劑后的組合物不含有機(jī)溶劑的情況下，將其作為目標(biāo)組合物， 在除去了上述精制劑后的組合物包含有機(jī)溶劑的情況下，蒸餾除去上述有機(jī)溶劑而獲得目 標(biāo)組合物。
[0016] [化 1]
[0017]

【權(quán)利要求】
1. 一種組合物的制造方法，其特征在于，準(zhǔn)備含有選自通式（I)和通式（III)所示的化 合物組中的一種或兩種以上化合物、并含有選自通式（II)所示的化合物組中的一種或兩 種以上化合物的原料組合物， 將所述原料組合物溶解在有機(jī)溶劑中，或者，不在所述原料組合物中加入有機(jī)溶劑而 使該所述原料組合物與精制劑接觸后，除去所述精制劑， 在除去了所述精制劑后的組合物不含有機(jī)溶劑的情況下，將其作為目標(biāo)組合物，在除 去了所述精制劑后的組合物包含有機(jī)溶劑的情況下，蒸餾除去所述有機(jī)溶劑而獲得目標(biāo)組 合物，
在所述通式（I)中，R1表示碳原子數(shù)1?22的直鏈烷基或支鏈烷基，該烷基中的1個 或2個以上-CH2-可以以氧原子不直接鄰接的方式被-0-、-CH = CH-、-CO-、-OCO-、-C00-、 _C Ξ C-、-CF20-或-OCF 2-取代， a表示0、1或2， M1表示選自由（a)、（b)和（c)所組成的組中的基團(tuán)， (a) 反式-1，4-亞環(huán)己基，該基團(tuán)中存在的1個-CH2-或不鄰接的2個以上-CH2-可以 被-〇-或-s-取代， (b) 1，4-亞苯基，該基團(tuán)中存在的1個-CH =或不鄰接的2個以上-CH =可以被-N = 取代， (c) l，4-二環(huán)（2.2.2)亞辛基、萘-2, 6-二基、十氫萘-2, 6-二基、1，2, 3, 4-四氫 萘-2, 6-二基、或色滿-2, 6-二基， 所述基團(tuán)（a)、基團(tuán)（b)或基團(tuán)（c)所包含的1個或2個以上氫原子各自可以被氟原 子、三氟甲基、三氟甲氧基或氯原子取代，在a表示2且M1存在多個的情況下，多個存在的 M1可以相同也可以不同， z1 表示單鍵、-ch2ch2-、-ch = ch-、-c e c-、-ch2o-、-och2-、-cf2o-、-ocf2-、-coo-或-0C 〇-，在a表示2且Z1存在多個的情況下，多個存在的Z1可以相同也可以不同，
在所述通式（III)中，M2表示碳原子數(shù)1?15的亞烷基或單鍵，該亞烷基中的1個或 2個以上-CH2-可以以氧原子不直接鄰接的方式被-〇-、-C〇-、-CO〇-、-〇C〇-、-CF2〇-、-〇CF 2-、 -CF2-、-CH = CH-、-C Ξ c-、l，4-亞苯基或反式-1,4-亞環(huán)己基取代，該1,4-亞苯基中的1 個或2個以上氫原子可以被氟原子取代，
在所述通式（II)中，R2表示碳原子數(shù)1?8的烷基、碳原子數(shù)2?8的烯基、碳原子數(shù) 1?8的烷氧基或碳原子數(shù)2?8的烯基氧基， b表示1、2、3或4， A1和A2各自獨立地表示選自由（a)、（b)和（c)所組成的組中的基團(tuán)， (a) 反式-1，4-亞環(huán)己基，該基團(tuán)中存在的1個-CH2-或不鄰接的2個以上-CH2-可以 被-〇-或-s-取代， (b) 1，4-亞苯基，該基團(tuán)中存在的1個-CH =或不鄰接的2個以上-CH =可以被-N = 取代， (c) l，4-二環(huán)（2.2.2)亞辛基、萘-2, 6-二基、十氫萘-2, 6-二基、1，2, 3, 4-四氫 萘-2, 6-二基、或色滿-2, 6-二基， 所述基團(tuán)（a)、基團(tuán)（b)或基團(tuán)（c)所包含的1個或2個以上氫原子各自可以被氟原 子、三氟甲基、三氟甲氧基或氯原子取代，在b表示2、3或4且A1存在多個的情況下，多個 存在的A 1可以相同也可以不同， Z2 表示單鍵、-CH2CH2-、-CH = CH-、-C E c-、-CH20-、-0CH2-、-CF20-、-0CF2-、-C00-*-0C 〇-，在b表示2、3或4且Z2存在多個的情況下，多個存在的Z2可以相同也可以不同， Y1表示氫原子、氟原子、氯原子、三氟甲基、三氟甲氧基、碳原子數(shù)1?6的烷基、碳原子 數(shù)2?6的烯基、碳原子數(shù)1?6的烷氧基或碳原子數(shù)2?6的烯基氧基。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物的制造方法，其中，所述原料組合物和所述目標(biāo)組合 物含有至少1種在所述通式（I)中R1表示碳原子數(shù)1?11的直鏈烷基或支鏈烷基、M 1表 示反式-1，4-亞環(huán)己基或1，4-亞苯基、Z1表示單鍵并且a表示0或1的化合物。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物的制造方法，其中，所述原料組合物和所述目標(biāo)組合 物含有至少1種在所述通式（III)中M2表示碳原子數(shù)1?15的亞烷基的化合物。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物的制造方法，其中，所述通式（I)所示的化合物和通式 (III)所示的化合物的含量的合計相對于所述原料組合物的重量為0. 001質(zhì)量％?10質(zhì) 量％。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物的制造方法，其中，所述原料組合物和所述目標(biāo)組合 物含有至少1種在所述通式（II)中A1和A 2中的至少1個表示選自
中的任一種的化合物。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的組合物的制造方法，其中，所述原料組合物和所述目標(biāo)組合 物含有至少1種在所述通式（II)中Y1表示氟原子的化合物。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的組合物的制造方法，其中，所述原料組合物和所述目標(biāo)組合 物含有至少1種在所述通式（II)中R2表不甲基、乙基、丙基、丁基或戊基并且Z 1表不單 鍵、-ch2ch2-、-cf2o-或-ocf 2-的化合物。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物的制造方法，其中，所述原料組合物和所述目標(biāo)組合 物含有至少1種在所述通式（II)中A1和A 2中的至少1個表示選自
中的任一種的化合物。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的組合物的制造方法，其中，所述原料組合物和所述目標(biāo)組合 物含有至少1種在所述通式（II)中R2和Y 1各自獨立地表示甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、 乙稀基、甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基、戊氧基、3- 丁稀基氧基或4_戊稀基氧基并且Z1表 示單鍵、-ch2ch2-、-ch 2o-、-och2-、-CF20-或-〇CF2-的化合物。
10. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的組合物的制造方法，其中，所述原料組合物和所述目標(biāo)組合 物含有至少1種在所述通式（II)中A1和A 2中的至少1個表示
的化合物。
11. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物的制造方法，其中，所述原料組合物和所述目標(biāo)組合 物含有至少1種在所述通式（II)中R2和Y 1各自獨立地表示碳原子數(shù)1?6的烷基、碳原 子數(shù)2?6的烯基、碳原子數(shù)1?6的烷氧基或碳原子數(shù)2?6的烯基氧基并且A 1和A2各 自獨立地表示反式-1，4-亞環(huán)己基或1，4-亞苯基、并且Z2表示單鍵或-CH 2CH2-的化合物。
12. -種組合物，其是通過權(quán)利要求1所述的組合物的制造方法而得到。
13. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物的制造方法，其中，所述原料組合物和所述目標(biāo)組合 物進(jìn)一步含有選自通式（IV)所示的化合物組中的一種或兩種以上化合物，
在所述通式（IV)中，P1和P2各自獨立地表示丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、乙烯基、乙 烯氧基或下述式（Ep-1)?（Ep-7)中的任一種所示的基團(tuán)， η表示0、1或2，
Α3和Α4各自獨立地表示1，4-亞苯基或萘-2, 6-二基，這些基團(tuán)所包含的1個或2個 以上氫原子各自可以被氟原子取代，在η表示2且A4存在多個的情況下，多個存在的A4可 以相同也可以不同， Z3 表示-coo-、-oco-、-ch2ch2coo-、-ococh2ch 2-、-ch2ch2oco-、-cooch2ch 2-、- (ch2) 4-、-( CH2) 30-、-0 (CH2) 3-、-CH2CH2OCH2-、-CH 2OCH2CH2-或單鍵，在 η 表示 2 且 Z3 存在多個的情況下， 多個存在的Ζ3可以相同也可以不同。
14. 根據(jù)權(quán)利要求13所述的組合物的制造方法，其中，所述原料組合物和所述目標(biāo)組 合物含有至少1種在所述通式（IV)中Ρ1和Ρ 2各自獨立地表示丙烯酰氧基或甲基丙烯酰氧 基、并且Α3和Α4各自獨立地表示1，4-亞苯基且該1，4-亞苯基所包含的氫原子各自可以被 氟原子取代的化合物。
15. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物的制造方法，其中，所述原料組合物和所述目標(biāo)組合 物含有至少1種在所述通式（II)中R2為碳原子數(shù)2?6的烯基的化合物。
16. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物的制造方法，其中，作為所述精制劑，使用硅膠、氧化 鋁或離子交換樹脂中的1種或它們的混合物。
17. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物的制造方法，其中，作為所述精制劑，使用硅膠或氧 化鋁中的1種或它們的混合物。
18. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物的制造方法，其中，所述精制劑的使用量相對于所述 原料組合物100質(zhì)量份為〇. 1質(zhì)量份?1000質(zhì)量份。
19. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物的制造方法，其中，所述有機(jī)溶劑為選自己烷及其結(jié) 構(gòu)異構(gòu)體、庚烷及其結(jié)構(gòu)異構(gòu)體、辛烷及其結(jié)構(gòu)異構(gòu)體、石油醚、苯、甲苯、二甲苯、和異丙基 苯中的單一溶劑或包含它們中的1種或2種以上的混合溶劑。
【文檔編號】C09K19/44GK104114674SQ201380005771
【公開日】2014年10月22日 申請日期:2013年4月5日 優(yōu)先權(quán)日:2013年4月5日
【發(fā)明者】松本隆 申請人:Dic株式會社