一種發(fā)紅光鎢酸鹽熒光粉及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種鎢酸鹽基的發(fā)紅光的熒光粉及其制備方法，屬于發(fā)光材料【技術(shù)領(lǐng)域】。該熒光粉化學(xué)式為：Na1-yLiyY1-xEux(WO4)2，其中X取值范圍：0<x<1，Y取值范圍是0<y<0.5。該熒光粉可以通過固相合成法制備，在商業(yè)LED用藍(lán)光半導(dǎo)體芯片所用波長(zhǎng)（380nm）激發(fā)下發(fā)射的紅光強(qiáng)度是商業(yè)紅粉（Eu摻雜Y2O3）的2倍以上。該熒光粉適合作為顯示器用和白光LED用紅粉，其中在藍(lán)光半導(dǎo)體芯片激發(fā)組成白光LED中具有很好的應(yīng)用前景。
【專利說明】一種發(fā)紅光銘酸鹽熒光粉及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種發(fā)紅光的鎢酸鹽熒光粉，該熒光粉化學(xué)式為=NahLiyYhEux(WO4)2,其中X取值范圍是(O -1), y取值范圍是(0-0.5)，屬于發(fā)光材料【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]色純度高和發(fā)光強(qiáng)度大的熒光粉是照明和顯示領(lǐng)域的關(guān)鍵材料。目前商用發(fā)紅光熒光粉主要有兩種，其中摻Eu的Y2O2S化學(xué)穩(wěn)定性差，所產(chǎn)生的SO2不利于人體并且污染環(huán)境。另一種商用發(fā)紅光熒光粉是摻Eu的Y2O3，雖然化學(xué)穩(wěn)定并且綠色環(huán)保，但是所使用的高純Y2O3價(jià)格昂貴，缺乏經(jīng)濟(jì)性。另外，雖然與傳統(tǒng)白熾燈相比，1997年開始商業(yè)化的白光LED更加節(jié)能和環(huán)保，被譽(yù)為21世紀(jì)的綠色光源，但是其所需要的可被紫光或者藍(lán)光半導(dǎo)體芯片有效激發(fā)而產(chǎn)生紅光的熒光粉仍處于探索階段，從而導(dǎo)致目前商用藍(lán)光半導(dǎo)體芯片和黃色熒光粉YAG: Ce組成的白光LED由于缺乏可見光的紅色部分，明顯偏離色平衡。
[0003]綜上所述，新型、價(jià)格低廉并且能高效發(fā)射紅光的熒光粉既可以用于傳統(tǒng)照明和顯示領(lǐng)域，也可以滿足新興白光LED的需求，具有很好的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
[0004]近年來以鎢酸鹽為基質(zhì)的發(fā)光材料已經(jīng)成為國(guó)內(nèi)外商用發(fā)光材料研發(fā)和知識(shí)產(chǎn)權(quán)申請(qǐng)的熱點(diǎn)之一，同時(shí)也是國(guó)內(nèi)外學(xué)術(shù)性基礎(chǔ)研究的前沿課題之一。其中Eu摻雜的NaY(WO4)2人工單晶和粉體已有學(xué)術(shù)文獻(xiàn)報(bào)道，但是由于發(fā)光性能不理想等因素，無法取代商業(yè)發(fā)紅光熒光粉，因此僅停留在基礎(chǔ)研究階段，缺乏商業(yè)性應(yīng)用的意義，而且迄今為止，國(guó)內(nèi)外沒有以該鎢酸鹽為基礎(chǔ)研制的熒光粉的專利報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種發(fā)紅光的鎢酸鹽熒光粉及其制備方法。本發(fā)明所述的一種發(fā)紅光鎢酸鹽熒光粉，其特征在于:該熒光粉化學(xué)式為=NanLiyYhEux (WO4)2，其中X，y為摩爾分?jǐn)?shù)，O < X < I, O〈 y〈 0.5。
[0006]一種發(fā)紅光鎢酸鹽熒光粉的制備方法，其特征在于具有下述的制備過程和步驟:
a.按上述化學(xué)計(jì)量比稱取各組分原料；
b.將上述原料在瑪瑙研缽中充分研磨混合均勻，隨后裝入帶蓋的氧化鋁坩堝(030x50mm)并放入上海意豐電爐有限公司SX2-6-13型箱式電阻爐中，以5°C /min的速度從室溫升到1100°C，保溫8小時(shí)后自然冷卻到室溫后得到外觀呈白色的產(chǎn)物粉體，即為發(fā)紅光鎢酸鹽熒光粉。
[0007]本發(fā)明熒光粉的特點(diǎn)和性能
現(xiàn)將有關(guān)本發(fā)明熒光粉的特定和性能敘述如下:
所述的發(fā)紅光熒光粉，其特點(diǎn)在于使用不同原料提供所需的Na、L1、Y、Eu、W和O元素，并且使用化學(xué)固相合成方法制備，最終化學(xué)組成以及X和y值滿足上式NahLiyYhEux(WO4)2，其中 X，y 為摩爾分?jǐn)?shù)，O < x < I, O〈 y〈 0.5。
[0008]該突光粉在波長(zhǎng)小于535nm的入射光激發(fā)下可獲得紅色發(fā)光，中心波長(zhǎng)在614土10nm。
[0009]該熒光粉與NaY(WO4)2同構(gòu)，但是構(gòu)成單元大小和組成不一樣，因此表征化合物結(jié)構(gòu)的X射線粉末衍射譜圖相對(duì)于NaY(WO4)2存在角度偏移(參見附圖1)。
[0010]本發(fā)明獲得的新型熒光粉可以在紫外光到藍(lán)光波長(zhǎng)范圍內(nèi)受激發(fā)射鮮艷的紅光，在激發(fā)光為380nm (商用LED藍(lán)光半導(dǎo)體芯片的發(fā)光波長(zhǎng))時(shí)，發(fā)光強(qiáng)度是商業(yè)發(fā)紅光突光粉摻Eu的Y2O3的兩倍以上，并且發(fā)射光譜分布與之一致，即紅色光純凈(參見附圖2)，因此屬于一種高效發(fā)紅光的熒光粉。
[0011]本發(fā)明獲得的發(fā)紅光熒光粉為了確保發(fā)光性能，必須對(duì)組成濃度進(jìn)行限制，要求Li的濃度y值范圍是(0-0.5)，而Eu由于與Y離子半徑相近，因此可變范圍較大，x值范圍是(0-1)，上述范圍均不包括邊界值，比如Li的y值不能為零，其余依此類推。
[0012]本發(fā)明獲得的發(fā)紅光熒光粉物理與化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，不需要特殊保護(hù)措施；熔點(diǎn)和分解點(diǎn)在1000°c以上，能承受器件加工中熱處理過程幾百攝氏度的烘烤；耐機(jī)械研磨，便于獲得合適粒徑的粉粒；可以通過固相合成法獲得，便于利用傳統(tǒng)熒光粉企業(yè)生產(chǎn)設(shè)備直接并且大量生產(chǎn)，降低設(shè)備改造成本。
[0013]本發(fā)明獲得的熒光粉既可以取代現(xiàn)有商業(yè)發(fā)紅光熒光粉用于傳統(tǒng)照明和顯示領(lǐng)域，也可以作為組裝白光LED的紅粉，尤其適用于藍(lán)光半導(dǎo)體芯片激發(fā)組成的白光LED。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1 為 Naa8Li0.2Y0.91Eu0.09(TO4)2 與鎢酸釔鈉(NaY(WO4)2)(IO)D PDF# 48-0886)的X射線粉末衍射譜圖對(duì)比。
[0015]圖2為380nm藍(lán)光激發(fā)下Naa75Lia2`5Ya91Euatl9(TO4)2與Eu摻雜Y2O3 (商用產(chǎn)品)的發(fā)光強(qiáng)度對(duì)比。
【具體實(shí)施方式】
[0016]本發(fā)明所得的熒光粉可以通過固相合成技術(shù)獲得，具體實(shí)施例如下所示。
[0017]實(shí)施例Ι-
ΝβμΙΛ.ΛιΕιΙο.ο^ΟΙ ，即χ=0.09，y=0.2熒光粉的合成步驟:
(1)按化學(xué)計(jì)量比分別稱取0.506g 的 Y203、0.078g 的 Eu203、0.209g 的 Na2C03、2.28g的 WO3 以及 0.036g 的 Li2CO3 粉末，其中 Y2O3 和 Eu2O3 ^ 99.9%,M Na2CO3^ffO3 和 Li2CO3 為分析純；
(2)將上述原料在瑪瑙研缽中充分研磨混合均勻。隨后裝入帶蓋的氧化鋁坩堝(030x50mm)并放入上海意豐電爐有限公司SX2-6-13型箱式電阻爐中，以5°C /min的速度從室溫升到1100°C，保溫8小時(shí)后自然冷卻到室溫后得到外觀呈白色的產(chǎn)物粉體。
[0018]實(shí)施例2.Naa7Lia3Ya91Eua09(WO4)2，即 x=0.09，y=0.3 熒光粉的合成步驟:
(1)按化學(xué)計(jì)量比分別稱取0.506g 的 Y203、0.078g 的 Eu203、0.183g 的 Na2C03、2.28g的 WO3 以及 0.054g 的 Li2CO3 粉末，其中 Y2O3 和 Eu2O3 為 99.9%，而 Na2C03、W03 和 Li2CO3 為分析純；
(2)將上述原料在瑪瑙研缽中充分研磨混合均勻。隨后裝入帶蓋的氧化鋁坩堝(030x50mm)并放入上 海意豐電爐有限公司SX2-6-13型箱式電阻爐中，以5°C /min的速度從室溫升到1100°C，保溫8小時(shí)后自然冷卻到室溫后得到外觀呈白色的產(chǎn)物粉體。
【權(quán)利要求】
1.一種發(fā)紅光鎢酸鹽熒光粉，其特征在于:該熒光粉化學(xué)式為=NahLiyYhEux(WO4)2,其中x，y為摩爾分?jǐn)?shù)，O < X <1, O〈 y〈 0.5。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種發(fā)紅光鎢酸鹽熒光粉的制備方法，其特征在于具有下述的制備過程和步驟: a.按上述化學(xué)計(jì)量比稱取各組分原料； b.將上述原料在瑪瑙研缽中充分研磨混合均勻，隨后裝入帶蓋的氧化鋁坩堝(030x50mm)并放入上海意豐電爐有限公司SX2-6-13型箱式電阻爐中，以5°C /min的速度從室溫升到1100°C，保溫8小時(shí)后自然冷卻到室溫后得到外觀呈白色的產(chǎn)物粉體，即為發(fā)紅光鎢酸鹽熒光粉。
3.如權(quán)利要求2所述的一種發(fā)紅光鎢酸鹽熒光粉的制備方法，其特征在于，所述的各組分原料為純度大于或等于99.9%的Y2O3和Eu2O3,以及分析純的Li2C03、Na2CO3、WO3。
【文檔編號(hào)】C09K11/78GK103756678SQ201410003791
【公開日】2014年4月30日 申請(qǐng)日期:2014年1月6日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月15日
【發(fā)明者】雷芳, 李夢(mèng)娜, 施鷹, 謝建軍, 姜洪鑫 申請(qǐng)人:上海大學(xué)