一種單覆層鉻鈷綠包覆云母珠光復(fù)合顏料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種單覆層鉻鈷綠包覆云母珠光復(fù)合顏料的制備方法。采用沉淀法，以云母為基底，將云母漿加熱至65-75℃，攪拌下緩慢滴加可溶性鈷鹽和鉻鹽的混合溶液，同時(shí)滴加氫氧化鈉溶液，滴加完畢調(diào)節(jié)pH至8.5-9.5，過(guò)濾洗滌干燥，在800℃煅燒得到復(fù)合顏料。復(fù)合顏料表面是納米級(jí)鉻鈷綠CoCr2O4粒子，包覆層致密而均勻，復(fù)合顏料為綠色，是一種新型高性能云母基珠光復(fù)合顏料，性能優(yōu)于普通云母珠光顏料，而且制備工藝簡(jiǎn)單。
【專利說(shuō)明】一種單覆層鉻鈷綠包覆云母珠光復(fù)合顏料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種單覆層尖晶石型鉻鈷綠包覆云母珠光復(fù)合顏料的制備方法，屬于微納米復(fù)合無(wú)機(jī)顏料制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]云母是含有鈉、鉀、鋁、鎂、鐵、鋰等金屬元素的層狀硅酸鹽礦物，具有良好的耐高溫性能，絕緣性好，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。珠光云母顏料是以云母為基材，在云母表面包覆金屬氧化物形成的一種復(fù)合顏料，不僅具有金屬顏料的閃光效果，還能產(chǎn)生天然珍珠的柔和色澤，并具有較好的耐酸堿、耐熱、耐候性。珠光云母顏料按顏色類別可分為銀白色型、彩虹色型和有機(jī)/無(wú)機(jī)物著色型幾類，著色類不僅品種繁多，而且色譜齊全。著色類珠光顏料根據(jù)包膜的層次可分為單包膜和復(fù)合包膜兩種。所謂單包膜是指以云母薄片為基材，在其表面包覆一層有色的金屬、金屬氧化物、有機(jī)顏料/染料或無(wú)機(jī)色淀；復(fù)合包膜則指在云母薄片上包覆多層金屬氧化物或在銀白或幻彩珠光顏料基礎(chǔ)上再包覆其他物質(zhì)，使其形成色彩艷麗多姿的并具有一定遮蓋力的有色珠光顏料。
[0003]根據(jù)包膜材料不同，著色類珠光云母顏料按包覆材料種類不同又可分為:(1)無(wú)機(jī)化合物包膜的云母珠光顏料，包覆材料主要為常規(guī)有色金屬化合物和稀土金屬氧化物；
(2)有機(jī)化合物包膜的云母珠光顏料，包覆材料為有機(jī)顏料、染料、有機(jī)-無(wú)機(jī)色淀；(3)有機(jī)和無(wú)機(jī)材料混合包膜云母珠光顏料。美國(guó)專利US7951420B2、US8066811B2等均是以云母為基材，多層包覆金屬氧化物制備珠光顏料。文獻(xiàn):徐海泉等.共沉淀法制備四氧化三鐵包覆云母珠光顏料[J].無(wú)機(jī)鹽工業(yè)，2011，43 (10):25-28.報(bào)道了用共沉淀法在云母上沉積四氧化三鐵納米顆粒，制備黑色光澤珠光顏料。董偉霞，等.稀土摻雜對(duì)仿金鋰云母基珠光顏料的性能影響[J].稀土，2010,31 (I):65-68.報(bào)道了用沉淀法合成摻雜La3+、Ce4+制備仿金鋰云母基珠光顏料，其中Ce4+摻雜對(duì)仿金鋰云母基珠光顏料效果最好。李振榮，等.雙覆層包膜法制備彩色云母珠光顏料[J].化學(xué)工業(yè)與工程，2011，,2 (1):43-47.報(bào)道了用沉淀法在云母鈦上分別包覆氧化鈷和氧化鎳，制備雙覆層彩色珠光云母。
[0004]復(fù)合無(wú)機(jī)顏料包覆云母制備珠光云母復(fù)合顏料，文獻(xiàn):Chen Jing, et al.Thepreparation and characteristics of cobalt blue colored mica titania pearlescentpigments by microemulsions [J].Dyes and pigments2007; 75:766-769.報(bào)道了米用微乳液法制備尖晶石型鈷藍(lán)包覆云母鈦珠光顏料的制備；文獻(xiàn):V0clav Slcngl, et al.Thepreparation and characteristics of pigments based on mica coated with metaloxides [J].Dyes and pigments2003; 58:239-244.報(bào)道了采用均勻沉淀法，制備不同色彩的單覆層金屬氧化物和復(fù)合無(wú)機(jī)氧化物包覆云母珠光復(fù)合顏料，復(fù)合無(wú)機(jī)氧化物有NiAl204、CoA1204、FeTiO5, CoTiO3和NiTi03。鉻鈷綠包覆云母制備珠光復(fù)合顏料，尚未見(jiàn)報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明的目的是提出一種制備單覆層尖晶石型鉻鈷綠包覆云母珠光復(fù)合顏料的方法，將鉻鈷綠和珠光云母顏料性能優(yōu)點(diǎn)結(jié)合在一起，解決傳統(tǒng)珠光云母顏料需多層包覆、工藝復(fù)雜的問(wèn)題，同時(shí)提高復(fù)合顏料的耐溫、耐候、耐酸堿性能。
[0006]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案如下:一種單覆層鉻鈷綠包覆云母珠光復(fù)合顏料的制備方法，先通過(guò)酸洗、水洗、干燥，除去云母表面的雜質(zhì)，配制云母漿、可溶性鈷鹽、鉻鹽溶液，向云母漿中同時(shí)滴加鉻鈷離子溶液及沉淀劑堿溶液，在云母表面沉積鉻鈷綠前驅(qū)體，前驅(qū)體水洗、干燥，80(TC煅燒2h，可制得鉻鈷綠包覆云母復(fù)合顏料粒子，其具體步驟如下:
[0007]第一步,對(duì)云母進(jìn)行預(yù)處理:用l_5wt%的鹽酸，60-80°C下對(duì)云母處理30min,水洗干燥，配制成10wt%云母衆(zhòng)；
[0008]第二步，復(fù)合顏料前驅(qū)體的制備:在150-300rmp機(jī)械攪拌下，向云母漿懸浮液中同時(shí)滴加等體積的鉻鈷離子溶液和氫氧化鈉溶液，反應(yīng)溫度65-80°C，滴加時(shí)間0.5-2h，滴加完成后控制pH為8.5-10,熟化半小時(shí)，停止加熱,冷卻至室溫,過(guò)濾、洗漆、干燥；
[0009]第三步，將第二步得到的復(fù)合顏料前驅(qū)體在800°C下煅燒2h，得到鉻鈷綠/云母珠光復(fù)合顏料。
[0010]第一步中所述的云母的粒徑為5-25 μ m或20-100 μ m。
[0011]第二步中所述的鈷鉻離子溶液中鈷、鉻離子摩爾比為1:1.8~1:2.2。
[0012]第三步中所述的復(fù)合顏料前驅(qū)體煅燒裝置為馬弗爐，工作電流10A。
[0013]第三步中所述的鉻鈷綠占復(fù)合顏料質(zhì)量的7-40.5%，即包覆率為7-40.5%。
[0014]本發(fā)明的原理:本發(fā)明所研究的鉻鈷綠包覆云母珠光復(fù)合顏料，是一種單覆層著色型云母珠光顏料，云母表面包覆的不是單一的氧化物，也不是多層包覆氧化物，而是由鉻和鈷的氧化物經(jīng)高溫固相反應(yīng)生成的一種納米級(jí)尖晶石型鉻鈷綠。采用化學(xué)沉淀法在云母表面沉積鉻鈷綠的前驅(qū)體，再經(jīng)高溫煅燒，制備鉻鈷綠單層包覆云母珠光復(fù)合顏料，包覆一次完成，無(wú)需多次或多層包覆。鉻鈷綠是一種高性能復(fù)合無(wú)機(jī)顏料，又稱“金屬氧化物混相顏料”，具有優(yōu)異的耐光、耐候、耐熱、耐腐蝕性以及化學(xué)惰性，并具有較好的著色力、遮蓋力和分散性。這種鉻鈷綠/云母珠光復(fù)合顏料結(jié)合了珠光云母及復(fù)合無(wú)機(jī)顏料的性能優(yōu)點(diǎn)，耐光、耐候、耐腐蝕性，及遮蓋率、著色力等均優(yōu)于普通多覆層珠光云母顏料，而且制備工藝簡(jiǎn)單。
[0015]本發(fā)明的有益效果為:以可溶性鈷鹽和鉻鹽為原料，用沉淀法制備單覆層鉻鈷綠包覆云母復(fù)合顏料，反應(yīng)容易控制，工藝簡(jiǎn)單，成本低；包覆層一次完成，無(wú)需多次包覆。鉻鈷綠是以納米級(jí)包覆在云母表面，復(fù)合顏料為綠色，基材云母的粒徑、包材鉻鈷比及包覆率對(duì)復(fù)合顏料的亮度及色相均有影響。復(fù)合顏料的亮度隨包覆率的增加而降低，隨鉻鈷比的增大，先增加后減小，鉻鈷比為2:1復(fù)合顏料亮度最大；復(fù)合顏料綠相值隨鉻鈷比增大而減小，隨包覆率增大，先增大后減小，包覆率為18.5%復(fù)合顏料亮度及綠相值均較好；復(fù)合顏料的黃相值隨鉻鈷比及包覆率增加而減小，接近藍(lán)相；鉻鈷比及包覆率相同，粒徑5-25μ m云母為基材的復(fù)合顏料亮度及綠相值均高于粒徑20-100 μ m云母為基材的復(fù)合顏料，著色力較好。粒徑5-25 μ m云母為基材的復(fù)合顏料具有柔和的珍珠光澤，粒徑20-100 μ m云母為基材的復(fù)合顏料呈現(xiàn)閃亮的珍珠光澤。鉻鈷綠包覆云母珠光復(fù)合顏料，豐富了珠光云母顏料的品種，提高了珠光云母顏料的性能。這種在微米云母表面包覆納米復(fù)合無(wú)機(jī)顏料，形成的新型微納米復(fù)合粒子顏料，界面結(jié)合力強(qiáng)，性能優(yōu)異，是一種新型高科技復(fù)合顏料?！緦＠綀D】

【附圖說(shuō)明】
[0016]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1-5不同Co/Cr比例復(fù)合顏料的X射線衍射譜圖(其中，a:云母，b:實(shí)施例1，c:實(shí)施例2，d:實(shí)施例3，e:實(shí)施例4，f:實(shí)施例5)。
[0017]圖2為本發(fā)明對(duì)比例5-25 μ m云母包覆鉻鈷綠前后的SEM圖(a:未預(yù)處理過(guò)的云母，b:預(yù)處理過(guò)未包覆的云母，c:云母表面包覆鉻鈷綠的復(fù)合顏料)。
【具體實(shí)施方式】
[0018]實(shí)施例1
[0019](I)云母的預(yù)處理:60-70°C水浴溫度，質(zhì)量濃度為1%的鹽酸與云母液固質(zhì)量比為20,攪拌30分鐘,洗漆干燥。取3g預(yù)處理云母(粒徑為20-100 μ m)配制成10wt%的云母衆(zhòng)。
[0020](2)復(fù)合顏料前驅(qū)體制備，配制鉻鈷離子溶液:0.62g Co (NO)2.6H20和1.53gCr (NO3)3.9Η20,加入到去離子水IOml配成混合溶液，鈷鉻離子的摩爾比Co:Cr為
1:1.8 ;0.75g氫氧化鈉溶于水配制成與鉻鈷離子溶液同體積的溶液。水浴加熱云母漿至65°C,200rmp的機(jī)械攪拌條件下，同時(shí)緩慢滴加鉻鈷溶液和氫氧化鈉溶液，滴加時(shí)間lh，滴加完成，調(diào)節(jié)PH為9，熟化半小時(shí)。用去離子水和普通酒精洗滌，前驅(qū)體在65°C干燥2h。
[0021](3)復(fù)合顏料前驅(qū)體的煅燒，馬弗爐工作電流10A，升溫至800°C保溫2h，降至室溫，制備出單覆層鉻鈷綠/云母珠光復(fù)合顏料。
[0022]實(shí)施例 2
[0023](I)云母的預(yù)處理:70-80°C水浴溫度，質(zhì)量濃度為2%的鹽酸與云母液固質(zhì)量比為20,攪拌30分鐘,洗漆干燥。取3g預(yù)處理云母(粒徑為20-100 μ m)配制成10wt%的云母衆(zhòng)。
[0024](2)復(fù)合顏料前驅(qū)體制備，配制鈷鉻離子溶液:0.62g Co (NO)2.6H20和1.6gCr (NO3) 3.9Η20，加入到去離子水IOml配成混合溶液，鈷鉻離子的摩爾比Co:Cr為1:1.9 ;0.Slg氫氧化鈉溶于水配制成與鉻鈷離子溶液同體積的溶液。水浴加熱云母漿至80°C，150rmp的機(jī)械攪拌條件下，同時(shí)緩慢滴加鉻鈷溶液和氫氧化鈉溶液，滴加時(shí)間lh，滴加完成，調(diào)節(jié)PH為8.5，熟化半小時(shí)。用去離子水和普通酒精洗滌，前驅(qū)體在65°C干燥2h。
[0025](3)復(fù)合顏料前驅(qū)體的煅燒，馬弗爐工作電流10A，升溫至800°C保溫2h，降至室溫，制備出單覆層鉻鈷綠/云母珠光復(fù)合顏料。
[0026]實(shí)施例3
[0027](I)云母的預(yù)處理:75-80°C水浴溫度，質(zhì)量濃度為1%的鹽酸與云母液固質(zhì)量比為20,攪拌30分鐘,洗漆干燥。取3g預(yù)處理云母(粒徑為20-100 μ m)配制成10wt%的云母衆(zhòng)。
[0028](2)復(fù)合顏料前驅(qū)體制備，配制鈷鉻離子溶液:0.58g Co (NO)2.6H20和1.6gCr (NO3) 3.9Η20，加入到去離子水IOml配成混合溶液，鈷鉻離子的摩爾比Co:Cr為1:
2；0.79g氫氧化鈉溶于水配制成與鉻鈷離子溶液同體積的溶液。水浴加熱云母漿至70°C，150rmp的機(jī)械攪拌條件下，同時(shí)緩慢滴加鉻鈷溶液和氫氧化鈉溶液，滴加時(shí)間lh，滴加完成，調(diào)節(jié)PH為10，熟化半小時(shí)。用去離子水和普通酒精洗滌，前驅(qū)體在65°C干燥2h。
[0029](3)復(fù)合顏料前驅(qū)體的煅燒，馬弗爐工作電流10A，升溫至800°C保溫2h，降至室溫，制備出單覆層鉻鈷綠/云母珠光復(fù)合顏料。
[0030]實(shí)施例4[0031](I)云母的預(yù)處理:65_75°C水浴溫度，質(zhì)量濃度為3%的鹽酸與云母液固質(zhì)量比為20,攪拌30分鐘,洗漆干燥。取3g預(yù)處理云母(粒徑為20-100 μ m)配制成10wt%的云母衆(zhòng)。
[0032](2)復(fù)合顏料前驅(qū)體制備，配制鈷鉻離子溶液:0.56g Co (NO)2.6H20和1.62gCr (NO3)3.9Η20，加入到去離子水12ml配成混合溶液，鈷鉻離子的摩爾比Co =Cr為1:2.1 ；0.77g氫氧化鈉溶于水配制成與鉻鈷離子溶液同體積的溶液。水浴加熱云母漿至75°C,200rmp的機(jī)械攪拌條件下，同時(shí)緩慢滴加鉻鈷溶液和氫氧化鈉溶液，滴加時(shí)間lh，滴加完成，調(diào)節(jié)PH為10，熟化半小時(shí)。用去離子水和普通酒精洗滌，前驅(qū)體在65°C干燥2h。
[0033]3)復(fù)合顏料前驅(qū)體的煅燒，馬弗爐工作電流10A，升溫至800°C保溫2h，降至室溫，制備出單覆層鉻鈷綠/云母珠光復(fù)合顏料。
[0034]實(shí)施例5
[0035](I)云母的預(yù)處理:60-70°C水浴溫度，質(zhì)量濃度為5%的鹽酸與云母液固質(zhì)量比為20,攪拌30分鐘,洗漆干燥。取3g預(yù)處理云母(粒徑為20-100 μ m)配制成10wt%的云母衆(zhòng)。
[0036](2)復(fù)合顏料前驅(qū)體制備，配制鈷鉻離子溶液:0.54g Co (NO)2.6H20和
1.64gCr (NO3)3.9Η20，加入到去離子水12ml配成混合溶液，鈷鉻離子的摩爾比Co =Cr為1:2.2 ；0.77g氫氧化鈉溶于水配制成與鉻鈷離子溶液同體積的溶液。水浴加熱云母漿至70°C,200rmp的機(jī)械攪拌條件下，同時(shí)緩慢滴加鉻鈷溶液和氫氧化鈉溶液，滴加時(shí)間lh，滴加完成，調(diào)節(jié)PH為9，熟化半小時(shí)。用去離子水和普通酒精洗滌，前驅(qū)體在65°C干燥2h。
[0037](3)復(fù)合顏料前驅(qū)體的煅燒，馬弗爐工作電流10A，升溫至800°C保溫2h，降至室溫，制備出單覆層鉻鈷綠/云母珠光復(fù)合顏料。
[0038]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1-5不同Co/Cr比例復(fù)合顏料的X射線衍射譜圖，其中a --云母,b:Co/Cr摩爾比1:1.8 (實(shí)施例1) , c:Co/Cr摩爾比1:1.9 (實(shí)施例2)，d:Co/Cr摩爾比1:2 (實(shí)施例3)，e:Co/Cr摩爾比1:2.1 (實(shí)施例4)，f:Co/Cr摩爾比1:2.2 (實(shí)施例5)。可以看出，不同Co/Cr摩爾比復(fù)合顏料，均出現(xiàn)尖晶石型CoCr2O4衍射峰；說(shuō)明復(fù)合顏料表面包覆的是鉻鈷綠，六個(gè)特征衍射峰，2 Θ =30.335，35.708,37.347，43.402,57.425，63.071，分別對(duì)應(yīng)的晶面為(220)，(311)，(222)，(400)，(511)，(440)。
[0039]實(shí)施例6
[0040](I)云母的預(yù)處理:60-70°C水浴溫度，質(zhì)量濃度為1%的鹽酸與云母液固質(zhì)量比為20,攪拌30分鐘,洗漆干燥。取30g預(yù)處理云母(粒徑為20-100 μ m)配制成10wt%的云母漿。
[0041](2)復(fù)合顏料前驅(qū)體制備，配制鈷鉻離子溶液:2.91g Co (NO)2.6H20和8gCr (NO3) 3.9Η20，加入到去離子水100ml配成混合溶液，鈷鉻離子的摩爾比為1:2，；4.2g氫氧化鈉溶于水配制成與鉻鈷離子溶液同體積的溶液。水浴加熱云母漿至70°C，300rmp的機(jī)械攪拌條件下，同時(shí)緩慢滴加鉻鈷溶液和氫氧化鈉溶液，滴加時(shí)間0.5h，滴加完成，調(diào)節(jié)PH為9，熟化半小時(shí)。用去離子水和普通酒精洗滌，前驅(qū)體在65°C干燥2h。
[0042](3)復(fù)合顏料前驅(qū)體的煅燒，馬弗爐工作電流10A，升溫至800°C保溫2h，降至室溫，制備出單覆層鉻鈷綠/云母珠光復(fù)合顏料。
[0043]實(shí)施例7
[0044](I)云母的預(yù)處理:70-80°C水浴溫度，質(zhì)量濃度為2%的鹽酸與云母液固質(zhì)量比為20,攪拌30分鐘,洗漆干燥。取30g預(yù)處理云母(粒徑為20-100 μ m)配制成10wt%的云母漿。
[0045](2)復(fù)合顏料前驅(qū)體制備，配制鈷鉻離子溶液:8.73g Co (NO)2.6H20和24gCr (NO3)3.9H20，加入到去離子水IlOml配成混合溶液，鈷鉻離子的摩爾比為I '2 ;llg氫氧化鈉溶于水配制成與鉻鈷離子溶液同體積的溶液。水浴加熱云母漿至73°C，300rmp的機(jī)械攪拌條件下，同時(shí)緩慢滴加鉻鈷溶液和氫氧化鈉溶液，滴加時(shí)間lh，滴加完成，調(diào)節(jié)PH為9，熟化半小時(shí)。用去離子水和普通酒精洗滌，前驅(qū)體在65°C干燥2h。
[0046](3)復(fù)合顏料前驅(qū)體的煅燒，馬弗爐工作電流10A，升溫至800°C保溫2h，降至室溫，制備出單覆層鉻鈷綠/云母珠光復(fù)合顏料。
[0047]實(shí)施例8
[0048](I)云母的預(yù)處理:70-80°C水浴溫度，質(zhì)量濃度為2%的鹽酸與云母液固質(zhì)量比為20,攪拌30分鐘,洗漆干燥。取30g預(yù)處理云母(粒徑為20-100 μ m)配制成10wt%的云母漿。
[0049](2)復(fù)合顏料前驅(qū)體制備，配制鈷鉻離子溶液:13.1g Co (NO)2.6H20和36gCr (NO3)3.9H20，加入到去離子水150ml配成混合溶液，鈷鉻離子的摩爾比為1:2 ；14.4g氫氧化鈉溶于水配制成與鉻鈷離子溶液同體積的溶液。水浴加熱云母漿至75°C，300rmp的機(jī)械攪拌條件下，同時(shí)緩慢滴加鉻鈷溶液和氫氧化鈉溶液，滴加時(shí)間1.5h，滴加完成，調(diào)節(jié)PH為10，熟化半小時(shí)。用去離子水和普通酒精洗滌，前驅(qū)體在65°C干燥2h。
[0050](3)復(fù)合顏料前驅(qū)體的煅燒，馬弗爐工作電流10A，升溫至800°C保溫2h，降至室溫，制備出單覆層鉻鈷綠/云母珠光復(fù)合顏料。
[0051]實(shí)施例9
[0052](I)云母的預(yù)處理:70-80°C水浴溫度，質(zhì)量濃度為2%的鹽酸與云母液固質(zhì)量比為20,攪拌30分鐘,洗漆干燥。取30g預(yù)處理云母(粒徑為20-100 μ m)配制成10wt%的云母漿。
[0053](2)復(fù)合顏料前驅(qū)體制備，配制鈷鉻離子溶液:26.2g Co (NO)2.6H20和72gCr (NO3)3.9H20，加入到去離子水200ml配成混合溶液，鈷鉻離子的摩爾比為1:2 ；28.8g氫氧化鈉溶于水配制成與鈷鉻離子溶液同體積的溶液。水浴加熱云母漿至75°C，300rmp的機(jī)械攪拌條件下，同時(shí)緩慢滴加鉻鈷溶液和氫氧化鈉溶液，滴加時(shí)間2h，滴加完成，調(diào)節(jié)PH為10，熟化半小時(shí)。用去離子水和普通酒精洗滌，前驅(qū)體在65°C干燥2h。
[0054](3)復(fù)合顏料前驅(qū)體的煅燒，馬弗爐工作電流10A，升溫至800°C保溫2h，降至室溫，制備出單覆層鉻鈷綠/云母珠光復(fù)合顏料。
[0055]對(duì)比例
[0056](1)云母的預(yù)處理:60-70°C水浴溫度，質(zhì)量濃度為1%的鹽酸與云母液固質(zhì)量比為20,攪拌30分鐘,洗漆干燥。取30g預(yù)處理云母(粒徑為5-25 μ m)配制成10wt%的云母衆(zhòng)。
[0057](2)復(fù)合顏料前驅(qū)體制備，配制鈷鉻離子溶液:5.82g Co (NO)2.6H20和16gCr (NO3)3- 9H20，加入到去離子水100ml配成混合溶液，鈷鉻離子的摩爾比為1:2 ；7.8g氫氧化鈉溶于水配制成與鉻鈷離子溶液同體積的溶液。水浴加熱云母漿至70°C，300rmp的機(jī)械攪拌條件下，同時(shí)緩慢滴加鉻鈷溶液和氫氧化鈉溶液，滴加時(shí)間lh，滴加完成，調(diào)節(jié)PH為9，熟化半小時(shí)。用去離子水和普通酒精洗滌，前驅(qū)體在65°C干燥2h。
[0058](3)復(fù)合顏料前驅(qū)體的煅燒，馬弗爐工作電流10A，升溫至800°C保溫2h，降至室溫，制備出單覆層鉻鈷綠/云母珠光復(fù)合顏料。
[0059]圖2為對(duì)比例5-25 μ m云母表面包覆鉻鈷綠前后的SEM圖。圖2a未經(jīng)過(guò)酸處理的云母，表面可以看到很多雜質(zhì)小顆粒，圖2b是經(jīng)過(guò)酸洗處理的未包覆的云母，表面光滑，小顆粒被脫除；圖2c云母表面包覆鉻鈷綠形成的復(fù)合顏料，表面覆蓋一層納米粒子，粒徑大約在50-100nm之間，復(fù)合顏料包覆率為13.1%，是一種綠色珠光云母復(fù)合顏料。
[0060]表1:基材云母粒徑、鉻鈷比及包覆率對(duì)鉻鈷綠包覆云母珠光復(fù)合顏料著色性能的影響
[0061]
【權(quán)利要求】
1.一種單覆層鉻鈷綠包覆云母珠光復(fù)合顏料的制備方法，其特征在于包括以下具體步驟: 第一步，對(duì)云母進(jìn)行預(yù)處理:用l_5wt%的鹽酸,60-80°C下對(duì)云母處理30min,水洗干燥，配制成10wt%云母衆(zhòng)； 第二步，復(fù)合顏料前驅(qū)體的制備:在150-300rmp機(jī)械攪拌下，向云母漿懸浮液中同時(shí)滴加等體積的鉻鈷離子溶液和氫氧化鈉溶液，反應(yīng)溫度65-80°C，滴加時(shí)間0.5-2h，滴加完成后控制PH為8.5-10，熟化半小時(shí)，停止加熱，冷卻至室溫，過(guò)濾、洗滌、干燥； 第三步，將第二步得到的復(fù)合顏料前驅(qū)體在800°C下煅燒2h，得到鉻鈷綠/云母珠光復(fù)合顏料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單覆層鉻鈷綠包覆云母珠光復(fù)合顏料的制備方法，其特征在于第一步中所述的云母的粒徑為5-25 μ m或20-100 μ m。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單覆層鉻鈷綠包覆云母珠光復(fù)合顏料的制備方法，其特征在于第二步中所述的鈷、鉻離子摩爾比為1:1.8~1:2.2。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單覆層鉻鈷綠包覆云母珠光復(fù)合顏料的制備方法，其特征在于第三步中所述的復(fù)合顏料前驅(qū)體煅燒裝置為馬弗爐，工作電流10A。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所 述的單覆層鉻鈷綠包覆云母珠光復(fù)合顏料的制備方法，其特征在于第三步中所述的鉻鈷綠占復(fù)合顏料質(zhì)量的7-40.5%。
【文檔編號(hào)】C09C1/34GK103788719SQ201410023987
【公開(kāi)日】2014年5月14日 申請(qǐng)日期:2014年1月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月18日
【發(fā)明者】葉明泉, 劉春蘭, 韓愛(ài)軍, 陳昕, 李建 申請(qǐng)人:南京理工大學(xué)