一種溶膠自燃燒法制備鋁酸鹽藍色熒光粉的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種溶膠自燃燒法制備鋁酸鹽藍色熒光粉的方法，包括以下步驟：將Eu2O3、MnCO3、Er2O3中的一種或兩種以上溶于濃度為14～16mol/L濃硝酸中，并加入乙醇，得到透明溶液，向透明溶液中加入硝酸鋁鹽、硝酸鍶鹽和硝酸鎂鹽，再加入硼酸和尿素，形成混合溶液；將混合溶液在80℃～100℃恒溫加熱0.6～1.2小時，得到黃色溶膠；將黃色溶膠于400℃～800℃燃燒反應1～3分鐘，保溫2～30分鐘后取出，冷卻并研磨得到鋁酸鹽藍色熒光粉。本發(fā)明方法工藝簡單、無污染、合成溫度低、反應時間短、成本低、能耗少及猝滅濃度高，具有良好的發(fā)光強度，能良好的應用于白光LED光源。
【專利說明】一種溶膠自燃燒法制備鋁酸鹽藍色熒光粉的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及熒光粉的制備領域，具體涉及一種溶膠自燃燒法制備鋁酸鹽藍色熒光粉的方法。
【背景技術】
[0002]白光發(fā)光二極管(Light Emitting Diode, LED)作為一種新型的固體光源,具有節(jié)能、環(huán)保、壽命長、體積小等諸多優(yōu)點，在室內(nèi)照明、液晶顯示以及背光源等方面顯示出巨大的應用前景。目前，用于白光LED產(chǎn)品最成熟的熒光粉是YAG:Ce3+，將其涂覆在發(fā)出460nm波長的InGaN藍光芯片上，InGaN藍光芯片發(fā)出的藍光激發(fā)YAG: Ce3+熒光粉發(fā)出黃光，藍光、黃光混合形成白光。不過，因其缺少紅光部分輻射，產(chǎn)品存在顯色指數(shù)低，色彩還原性差等缺點，在高端照明領域的應用和推廣受到限制。而利用近紫外光芯片激發(fā)紅綠藍三基色熒光粉可以獲得顏色穩(wěn)定性好、色彩還原性好和顯色指數(shù)高的白光LED光源。
[0003]目前，常用的三基色熒光粉主要包括紅色熒光粉Y2O3S= Eu3+,藍色熒光粉BaMgAlltlO17:Eu2+，綠色熒光粉ZnS:Cu+，Al3+等，但所使用的近紫外LED用熒光粉的激發(fā)光譜與近紫外LED的發(fā)射光譜并不能很好的匹配，因此研發(fā)更合適的熒光粉是推廣白光LED的首要任務。除此之外，傳統(tǒng)制備方法也比較單一，主要采用高溫固相法，該方法合成的熒光粉粒徑較粗且不均勻，需要經(jīng)過球磨后才可以使用。而經(jīng)球磨的顆粒，其晶型被破壞，發(fā)光亮度、發(fā)光效率和二次性能等指標均有不同程度地下降。同時，高溫固相法還存在生產(chǎn)周期長、成本聞等缺點。
[0004]申請公布號為CN101775284A (申請?zhí)枮?01010101109.6)的中國發(fā)明專利申請公開了一種摻雜鋇鍶的鋁酸鎂藍色熒光粉，用通式BaxSryMgl_x_y_zAl204:EUz表示的材料組成，式中,X為鋇原子的摩爾數(shù)，y為銀原子的摩爾數(shù)，z為銪原子的摩爾數(shù),0.005 ≤X ≤0.15,0.005 ≤ y ≤ 0.20，0.005 ≤ z ≤ 0.10，該摻雜鋇鍶的鋁酸鎂藍色熒光粉的制備包括:(I)原料預處理:將碳酸鍶和氧化銪在高溫爐中850°C預燒2小時，除去其中的水分和雜質；(2)配料，分別稱取碳酸鍶、碳酸鋇、鎂的氧化物或氫氧化物或無機鹽、鋁的氧化物或氫氧化物或無機鹽、銪的氧化物或硝酸鹽、硼酸，在研缽中研磨20分鐘，制備成原料混合物；(3)燒結，將原料混合物裝入剛玉坩堝中，置于高溫爐內(nèi)，在活性炭中或氫氣與氮氣的體積比為1:50的混合氣中，1350°C燒結5小時，自然冷卻至室溫；(4)洗滌，將燒結后的產(chǎn)物放入去離子水中加熱至沸騰，洗去助劑硼 酸，重復洗滌2~3次；(5)干燥和研磨，得到摻雜鋇鍶的鋁酸鎂藍色熒光粉。該技術方案采用傳統(tǒng)燒結法，產(chǎn)物粒徑細度和均勻度較差，有待進一步提聞。
[0005]申請公布號為CN103265951A (申請?zhí)枮?01310191606.3)的中國發(fā)明專利申請公開了一種鋁酸鹽藍色熒光粉的制備方法，具體步驟如下:(I)根據(jù)化學式Sri_x_MgAl1(l017:xEu2+各元素化學計量比，其中，0〈x〈0.2，分別稱取鍶鹽、鋁鹽、鎂鹽、氧化銪；(2)配制沉淀劑溶液，濃度為I~3mol/L，沉淀劑為C2H204、NH4HCO3、(NH4)2CO3中的一種；(3)將稱取的氧化銪用適量的硫酸溶解，加入適量的去離子水加熱至20°C~90°C進行水浴處理，硫酸為分析純的硝酸或鹽酸；(4)將稱取好的鍶鹽、鋁鹽、鎂鹽、表面活性劑加入上述溶液中，同時攪拌，并分多次加入沉淀劑溶液，至反應充分進行；(5)將上述溶液靜置或離心沉淀，抽濾，洗滌，烘干，得到蓬松的前驅物；(6)將前驅物和稱取好的助溶劑混合均勻；(7)將上述混合均勻的粉末置于有還原性氣氛保護的馬弗爐中煅燒，煅燒溫度為900°C~1400°C，煅燒時間為I~4小時，得到目標產(chǎn)物。該方法工藝復雜，并且需要在900°C~1400°C煅燒I~4小時，耗時耗能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了解決上述技術問題，本發(fā)明提供了一種溶膠自燃燒法制備鋁酸鹽藍色熒光粉的方法，可有效的克服和解決上述現(xiàn)有技術中存在的問題，從而使其合成工藝簡單、無污染、合成溫度低、反應時間短、成本低、能耗少和猝滅濃度高。
[0007]—種溶膠自燃燒法制備鋁酸鹽藍色熒光粉的方法，包括以下步驟:
[0008](I)將Eu203、MnCO3> Er2O3中的一種或兩種以上溶于濃度為14~16mol/L濃硝酸中，并加入乙醇，得到透明溶液，向透明溶液中加入硝酸鋁鹽、硝酸鍶鹽和硝酸鎂鹽，再加入硼酸和尿素，形成混合溶液；
[0009](2)將步驟(1)中的混合溶液在80°C~100°C恒溫加熱0.6~1.2小時，得到黃色溶膠；
[0010](3)將步驟(2)中的黃色溶膠于400°C~800°C燃燒反應I~3分鐘，保溫2~30分鐘后取出，冷卻并研磨得到鋁酸鹽藍色熒光粉。
[0011]本發(fā)明中，采用溶膠燃燒法，將稀土氧化物(Eu203、MnCO3> Er2O3)溶于濃硝酸，以尿素為絡合劑以及還原劑，硝酸鹽為氧化劑，通過引入助燃劑硼酸，同金屬硝酸鹽(硝酸鋁鹽、硝酸鍶鹽和硝酸鎂鹽)溶于無水乙醇中，形成透明溶液，加入金屬硝酸鹽、硼酸和尿素，再恒溫(如水浴)加熱形成溶膠，然`后將溶膠于加熱至自燃燒形成蓬松的粉體，然后冷卻并研磨得到鋁酸鹽藍色熒光粉。該方法工藝簡單、無污染、合成溫度低、反應時間短、成本低、能耗少及猝滅濃度高，所制備鋁酸鹽藍色熒光粉具有良好的發(fā)光強度，能良好的應用于白光LED光源。
[0012]步驟(1)中，作為優(yōu)選，根據(jù)化學式SrMgAlltlO17，所述的硝酸鋁鹽、硝酸鍶鹽和硝酸鎂鹽的摩爾比為10:0.9~1.1:0.9~1.1。進一步優(yōu)選，所述的硝酸鋁鹽、硝酸鍶鹽和硝酸鎂鹽的摩爾比為10:1:1。
[0013]作為優(yōu)選，以每摩爾硝酸鋁鹽為基準計，所述的濃硝酸的加入量為40~60mL，即所述的濃硝酸中硝酸與硝酸鋁鹽的摩爾比為0.5~1:1，上述加入量的濃硝酸能夠很好的溶解稀土氧化物。
[0014]作為優(yōu)選，以每摩爾硝酸鋁鹽為基準計，所述的乙醇的加入量為100~300mL，所述的乙醇與硝酸鋁鹽的摩爾比為1.5~5:1，上述加入量的乙醇有利于燃燒反應。
[0015]作為優(yōu)選，所述的硝酸鋁鹽、硝酸鍶鹽和硝酸鎂鹽三者總和與硼酸的摩爾比為1:1~5，上述加入量的硼酸能夠較好的起到助燃作用，有利于燃燒形成蓬松的粉體。
[0016]作為優(yōu)選，所述的硝酸鋁鹽、硝酸鍶鹽和硝酸鎂鹽三者總和與尿素的摩爾比為10~100:1，上述加入量的尿素能夠起到較好的絡合還原作用，有利于產(chǎn)物粒徑小且分布均勻的鋁酸鹽藍色熒光粉。[0017]作為優(yōu)選，所述的硝酸鋁鹽為Al (NO3)3.9Η20，所述的硝酸鍶鹽為Sr (NO3)2，所述的硝酸鎂鹽為Mg (NO3)2.6Η20。
[0018]步驟(2)中，將步驟(1)中的混合溶液在80°C~100°C恒溫加熱0.6~L 2小時，得到黃色溶膠，恒溫加熱可具體采用水浴的形式，形成黃色溶膠有利于自然燃燒形成蓬松的粉體。
[0019]步驟(3)中，所述的燃燒反應在馬弗爐中進行。
[0020]本發(fā)明得到的鋁酸鹽藍色熒光粉的主成分為SrMgAlltlO17，在其中，摻雜Eu2+、Mn2+、Er3+金屬離子。當稀土氧化物選用MnCO3時，即將MnCO3溶于濃度為14~16mol/L濃硝酸中，得到鋁酸鹽藍色熒光粉的化學式為SrMgAliciO17 = Mn2+,作為優(yōu)選，所述的MnCO3與硝酸鋁鹽的摩爾比為0.004~0.008:1。當稀土氧化物選用Eu2O3和MnCO3時，即將Eu203、MnC03兩種溶于濃度為14~16mol/L濃硝酸中，得到鋁酸鹽藍色熒光粉的化學式為SrMgAlltlO17: Eu2+，Mn2+，作為優(yōu)選，所述的Eu2O3' MnCO3與硝酸鋁鹽的摩爾比為0.004~0.005:0.004~0.007:1。當稀土氧化物選用Eu2O3和Er2O3時，即將Eu2O3和Er2O3兩種溶于濃度為14~16mol/L濃硝酸中，得到鋁酸鹽藍色熒光粉的化學式為SrMgAlltlO17:Eu2+，Er3+，作為優(yōu)選，所述的Eu203、Er2O3與硝酸鋁鹽的摩爾比為0.004~0.005:0.004~0.025:1。
[0021]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點:
[0022]一、與SrMgAlltlO17標準卡片對比，本發(fā)明得到的鋁酸鹽藍色熒光粉材料合成單一相結構，不僅具有較高的衍射峰，且未出現(xiàn)雜峰；
[0023]二、與燃 燒法制備的熒光粉相比，本發(fā)明制備的鋁酸鹽藍色熒光粉SrMgAl10O17IMn2VEu2+, Mn2+/Eu2+，Er3+的濃度猝滅現(xiàn)象明顯改善，發(fā)光強度明顯提高；
[0024]三、與傳統(tǒng)的高溫固相法相比，本發(fā)明采用溶膠燃燒法，于400°C~800°C燃燒反應I~3分鐘即可得到蓬松的粉體，節(jié)時節(jié)能、工藝簡單、產(chǎn)物粒徑小且分布均勻。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0025]圖1 為實施例 3 制備的 SrMgAlltlO17:Mn2+、實施例1 制備的 SrMgAl10O17:Eu2+，Mn'實施例5制備的SrMgAl10O17:Eu2+，Er3+樣品XRD (X射線衍射)圖；
[0026]圖2為實施例1制備的鋁酸鹽藍色熒光粉SrMgAlltlO17: Eu2+，Mn2+的SEM (掃描式電子顯微鏡)圖；
[0027]圖3為本發(fā)明的實施例1制備的鋁酸鹽藍色熒光粉SrMgAl1Q017:Eu2+，Mn2+、實施例3制備的鋁酸鹽藍色熒光粉SrMgAlltlO17 = Mn2+和實施例5制備的鋁酸鹽藍色熒光粉SrMgAl10O17:Eu2+，Er3+ 的發(fā)射光譜圖。
【具體實施方式】
[0028]實施例1
[0029]精確稱量7.5027g Al (NO3)3.9Η20、0.3852g Sr (NO3) 2> 0.5128gMg (NO3)2.6H20、0.0320g Eu2O3 及 0.0115g MnCO30 再按硝酸鹽[Al (NO3) 3.9H20、Sr (NO3) 2 和 Mg (NO3) 2.6H20三者的總物質的量]:尿素為1:1.5的摩爾比稱量加入的尿素，按硝酸鹽[Al(NO3)3.9H20、Sr(NO3)JPMg(NO3)2.6Η20三者的總物質的量]:硼酸為100:1的摩爾比稱量加入的硼酸，按每摩爾Al (NO3) 3.9Η20為50ml的量加入濃硝酸，即Al (NO3) 3.9Η20為0.02mol，加入的濃硝酸中硝酸為0.015mol，按每摩爾Al (NO3) 3.9Η20為150ml的量加入無水乙醇，即Al (NO3) 3.9Η20為0.02mol,加入的無水乙醇為0.05138mol。
[0030]將Eu203、MnCO3溶于濃硝酸得到透明溶液，然后加入所需要的硝酸鹽[Al (NO3) 3.9H20、Sr (NO3) 2和Mg (NO3) 2.6H20]，再加入硼酸和尿素不斷攪拌，得到混合溶液，將混合溶液放在水浴中于90°C恒溫lh，直至全部溶解，變成淡黃色溶膠，將淡黃色溶膠移至馬弗爐中，于500°C燃燒反應，整個燃燒反應持續(xù)2~3min，保溫5min后取出，冷卻并研磨得到鋁酸鹽藍色熒光粉，化學式為SrMgAlltlO17: Eu2+，Mn2+。
[0031]實施例2[0032]精確稱量7.5027g Al (NO3)3.9Η20、0.3852gSr (NO3) 2、0.5128gMg (NO3)2.6Η20、
0.0320g Eu2O3 及 0.0161g MnCO3 ;再按硝酸鹽[Al (NO3)3.9H20、Sr (NO3)2 和 Mg (NO3) 2.6H20三者的總物質的量]:尿素為1:1.5的摩爾比稱量加入的尿素，按硝酸鹽[Al(NO3)3.9H20、Sr(NO3)JPMg(NO3)2.6Η20三者的總物質的量]:硼酸為100:1的摩爾比稱量加入的硼酸，按每摩爾Al (NO3) 3.9Η20為50ml的量加入濃硝酸，即Al (NO3) 3.9Η20為0.02mol，加入的濃硝酸中硝酸為0.015mol，按每摩爾Al (NO3) 3.9Η20為150ml的量加入無水乙醇，即Al (NO3) 3.9Η20為0.02mol,加入的無水乙醇為0.05138mol。
[0033]將Eu203、MnCO3溶于濃硝酸得到透明溶液，然后加入所需要的硝酸鹽[Al (NO3) 3.9H20、Sr (NO3) 2和Mg (NO3) 2.6H20]，再加入硼酸和尿素不斷攪拌，得到混合溶液，將混合溶液放在水浴中于90°C恒溫lh，直至全部溶解，變成淡黃色溶膠，將淡黃色溶膠移至馬弗爐中，于500°C燃燒反應，整個燃燒反應持續(xù)2~3min，保溫5min后取出，冷卻并研磨得到鋁酸鹽藍色熒光粉，化學式為SrMgAlltlO17: Eu2+，Mn2+。
[0034]實施例3
[0035]精確稱量7.5027g Al (NO3)3.9Η20、0.42326g Sr (NO3)2、0.5128gMg(NO3)2.6H20、0.0115g MnCO3 ;再按硝酸鹽[Al (NO3) 3.9H20、Sr(NO3)JPMg(NO3)2.6H20 三者的總物質的量]:尿素為1:1.5的摩爾比稱量加入的尿素，按硝酸鹽[Al(NO3)3.9H20、Sr (NO3)2和Mg(NO3)2.6H20三者的總物質的量]:硼酸為100:1的摩爾比稱量加入的硼酸，按每摩爾Al (NO3) 3.9H20為50ml的量加入濃硝酸，即Al (NO3)3.9H20為0.02mol，加入的濃硝酸中硝酸為0.015mol，按每摩爾Al (NO3)3.9H20為150ml的量加入無水乙醇，即Al (NO3)3.9H20為0.02mol,加入的無水乙醇為0.05138molο
[0036]將MnCO3溶于濃硝酸得到透明溶液，然后加入所需要的硝酸鹽[Al(NO3)3.9H20、Sr (NO3) 2和Mg (NO3) 2.6H20]，再加入硼酸和尿素不斷攪拌，得到混合溶液，將混合溶液放在水浴中于90°C恒溫lh，直至全部溶解，變成淡黃色溶膠，將淡黃色溶膠移至馬弗爐中，于500°C燃燒反應，整個燃燒反應持續(xù)2~3min，保溫5min后取出，冷卻并研磨得到鋁酸鹽藍色熒光粉，化學式為SrMgAlltlO17:Mn2+。
[0037]實施例4
[0038]精確稱量7.5027g Al (NO3)3.9Η20、0.3809g Sr (NO3) 2> 0.5128gMg (NO3)2.6H20、
0.0161g MnCO3 ;再按硝酸鹽[Al (NO3) 3.9H20、Sr(NO3)JPMg(NO3)2.6H20 三者的總物質的量]:尿素為1:1.5的摩爾比稱量加入的尿素，按硝酸鹽[Al(NO3)3.9H20、Sr (NO3)2和Mg(NO3)2.6H20三者的總物質的量]:硼酸為100:1的摩爾比稱量加入的硼酸，按每摩爾Al (NO3) 3.9H20為50ml的量加入濃硝酸，即Al (NO3)3.9H20為0.02mol，加入的濃硝酸中硝酸為0.015mol，按每摩爾Al (NO3)3.9H20為150ml的量加入無水乙醇，即Al (NO3)3.9H20為
0.02mol,加入的無水乙醇為0.05138molο
[0039]將MnCO3溶于濃硝酸得到透明溶液，然后加入所需要的硝酸鹽[Al (NO3)3.9H20、Sr (NO3) 2和Mg (NO3) 2.6H20]，再加入硼酸和尿素不斷攪拌，得到混合溶液，將混合溶液放在水浴中于90°C恒溫lh，直至全部溶解，變成淡黃色溶膠，將淡黃色溶膠移至馬弗爐中，于500°C燃燒反應，整個燃燒反應持續(xù)2~3min，保溫5min后取出，冷卻并研磨得到鋁酸鹽藍色熒光粉，化學式為SrMgAlltlO17:Mn2+。
[0040]實施例5
[0041]精確稱量7.5027g Al (NO3)3.9Η20、0.3852g Sr (NO3) 2> 0.5128gMg (NO3)2.6H20、
0.0320g Eu2O3 及 0.191g Er2O3 ;再按硝酸鹽[Al (NO3)3.9H20、Sr (NO3)2 和 Mg(NO3)2.6H20三者的總物質的量]:尿素為1:1.5的摩爾比稱量加入的尿素，按硝酸鹽[Al(NO3)3.9H20、Sr(NO3)2^P Mg(NO3)2.6H20三者的總物質的量]:硼酸為100:1的摩爾比加入硼酸，按每摩爾Al (NO3) 3.9H20為50ml的量加入濃硝酸，即Al (NO3) 3.9H20為0.02mol，加入的濃硝酸中硝酸為0.015mol，按每摩爾Al (NO3)3.9H20為150ml的量加入無水乙醇，即Al (NO3)3.9H20為0.02mol,加入的無水乙醇為0.05138mol。
[0042]將Eu203、Er2O3溶于濃硝酸得到透明溶液，然后加入所需要的硝酸鹽[Al (NO3) 3.9H20、Sr (NO3) 2和Mg (NO3) 2.6H20]，再加入硼酸和尿素不斷攪拌，得到混合溶液，將混合溶液放在水浴中于90°C恒溫lh，直至全部溶解，變成淡黃色溶膠，將淡黃色溶膠移至馬弗爐中，于500°C燃燒反應，整個燃燒反應持續(xù)2~3min，保溫5min后取出，冷卻并研磨得到鋁酸鹽藍色熒光粉，化學式為SrMgAlltlO17: Eu2+，Er3+。
[0043]實施例6`
[0044]精確稱量7.5027g Al (NO3)3.9Η20、0.3852g Sr (NO3) 2> 0.5128gMg (NO3)2.6H20、
0.0320g Eu2O3 及 0.0344g Er2O3 ;再按硝酸鹽[Al (NO3)3.9H20、Sr (NO3)2 和 Mg (NO3) 2.6H20三者的總物質的量]:尿素為1:1.5的摩爾比稱量加入的尿素，按硝酸鹽[Al(NO3)3.9H20、Sr(NO3)JPMg(NO3)2.6Η20三者的總物質的量]:硼酸為100:1的摩爾比稱量加入的硼酸，按每摩爾Al (NO3) 3.9Η20為50ml的量加入濃硝酸，即Al (NO3) 3.9Η20為0.02mol，加入的濃硝酸中硝酸為0.015mol，按每摩爾Al (NO3) 3.9Η20為150ml的量加入無水乙醇，即Al (NO3) 3.9Η20為0.02mol,加入的無水乙醇為0.05138mol。
[0045]將Eu203、Er2O3溶于濃硝酸得到透明溶液，然后加入所需要的硝酸鹽[Al (NO3) 3.9H20、Sr (NO3) 2和Mg (NO3) 2.6H20]，再加入硼酸和尿素不斷攪拌，得到混合溶液，將混合溶液放在水浴中于90°C恒溫lh，直至全部溶解，變成淡黃色溶膠，將淡黃色溶膠移至馬弗爐中，于500°C燃燒反應，整個燃燒反應持續(xù)2~3min，保溫5min后取出，冷卻并研磨得到鋁酸鹽藍色熒光粉，化學式為SrMgAlltlO17: Eu2+，Er3+。
[0046]圖1為實施例1制備的鋁酸鹽藍色熒光粉SrMgAlltlO17:Eu2+，Mn2+、實施例3制備的鋁酸鹽藍色熒光粉SrMgAlltlO17: Mn2+、實施例5制備的鋁酸鹽藍色熒光粉SrMgAlltlO17: Eu2+，Er3+樣品XRD (X射線衍射)圖，如圖1所示，與SrMgAlltlO17標準卡片對比，本發(fā)明得到的鋁酸鹽藍色熒光粉材料合成單一相結構，不僅具有較高的衍射峰，且未出現(xiàn)雜峰。
[0047]圖2為實施例1制備的鋁酸鹽藍色熒光粉SrMgAlltlO17: Eu2+，Mn2+的SEM (掃描式電子顯微鏡)圖，如圖2所示，本發(fā)明得到的鋁酸鹽藍色熒光粉SrMgAl 1(|017: Eu2+，Mn2+產(chǎn)物粒徑小且分布均勻。
[0048] 圖3為本發(fā)明的實施例1制備的鋁酸鹽藍色熒光粉SrMgAl1Q017:Eu2+，Mn2+、實施例3制備的鋁酸鹽藍色熒光粉SrMgAlltlO17 = Mn2+和實施例5制備的鋁酸鹽藍色熒光粉SrMgAl10O17: Eu2+，Er3+的發(fā)射光譜圖，如圖3所示，鋁酸鹽藍色熒光粉SrMgAl 1(|017: Eu2+，Mn2+、鋁酸鹽藍色熒光粉SrMgAlltlO17 = Mn2+以及鋁酸鹽藍色熒光粉SrMgAlltlO17: Eu2+，Er3+在不同波長下其發(fā)光強度不同，本發(fā)明制備的鋁酸鹽藍色熒光粉SrMgAl 1Q017: Mn2VEu2+, Mn2+/Eu2+，Er3+的濃度猝滅現(xiàn)象明顯改善，發(fā)光強度明顯提高。
【權利要求】
1.一種溶膠自燃燒法制備鋁酸鹽藍色熒光粉的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將Eu2O3、MnCO3、Er2O3中的一種或兩種以上溶于濃度為14~16mol/L濃硝酸中，并加入乙醇，得到透明溶液，向透明溶液中加入硝酸鋁鹽、硝酸鍶鹽和硝酸鎂鹽，再加入硼酸和尿素，形成混合溶液； (2)將步驟(1)中的混合溶液在80°C~100°C恒溫加熱0.6~1.2小時，得到黃色溶膠； (3)將步驟(2)中的黃色溶膠于400°C~800°C燃燒反應I~3分鐘，保溫2~30分鐘后取出，冷卻并研磨得到鋁酸鹽藍色熒光粉。
2.根據(jù)權利要求1所述的溶膠自燃燒法制備鋁酸鹽藍色熒光粉的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的硝酸鋁鹽、硝酸鍶鹽和硝酸鎂鹽的摩爾比為10:0.9~1.1:0.9~1.1。
3.根據(jù)權利要求1所述的溶膠自燃燒法制備鋁酸鹽藍色熒光粉的方法，其特征在于，步驟(1)中，以每摩爾硝酸鋁鹽為基準計，所述的濃硝酸的加入量為40~60mL。
4.根據(jù)權利要求1所述的溶膠自燃燒法制備鋁酸鹽藍色熒光粉的方法，其特征在于，步驟(1)中，以每摩爾硝酸鋁鹽為基準計，所述的乙醇的加入量為100~300mL。
5.根據(jù)權利要求1所述的溶膠自燃燒法制備鋁酸鹽藍色熒光粉的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的硝酸鋁鹽、硝酸鍶鹽和硝酸鎂鹽三者總和與硼酸的摩爾比為1:1~5。
6.根據(jù)權利要求1所述的溶膠自燃燒法制備鋁酸鹽藍色熒光粉的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的硝酸鋁鹽、硝酸鍶鹽和硝酸鎂鹽三者總和與尿素的摩爾比為10~100:1。
7.根據(jù)權利要求1所述的溶膠自燃燒法制備鋁酸鹽藍色熒光粉的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的硝酸鋁鹽為Al (NO3) 3.9H20,所述的硝酸鍶鹽為Sr (NO3)2,所述的硝酸鎂鹽為 Mg (NO3)2.6H20。
8.根據(jù)權利要求1所述的溶膠自燃燒法制備鋁酸鹽藍色熒光粉的方法，其特征在于，步驟(2)中，恒溫加熱采用水浴的形式。
9.根據(jù)權利要求1所述的溶膠自燃燒法制備鋁酸鹽藍色熒光粉的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述的燃燒反應在馬弗爐中進行。
【文檔編號】C09K11/64GK103849386SQ201410062835
【公開日】2014年6月11日 申請日期:2014年2月24日 優(yōu)先權日:2014年2月24日
【發(fā)明者】王樂, 李旸暉, 張宏, 劉丹, 徐國堂, 陳如標, 羅東 申請人:中國計量學院