一種銀基導電膠的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種銀基導電膠的制備方法，屬于復合材料制備【技術領域】。該制備方法具體步驟是：將γ-環(huán)糊精、硝酸銀、聚丙烯酸鈉、濃硝酸、蒸餾水混合，攪拌加熱至50～80℃，緩慢滴加抗壞血酸、3,4-乙烯二氧噻吩、吡咯賴氨酸、蒸餾水的混合溶液，反應1小時，過濾，經(jīng)大量蒸餾水、乙醇洗滌，干燥后得到銀含量為88～96%的銀基復合導電粒子；將環(huán)氧樹脂、固化劑以及銀基復合導電粒子充分混合,100℃下固化10h，即可得到導電膠。該導電膠電阻率為（0.25～1.1）×10-4Ω·cm。本發(fā)明銀基導電膠制備過程方便、工藝簡單、電阻率小，穩(wěn)定性好，可用于電子、封裝等行業(yè)。
【專利說明】一種銀基導電膠的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于復合材料【技術領域】，具體涉及一種銀基導電膠的制備方法。
【背景技術】
[0002]近年來隨著電子元器件逐漸向小型化、輕型化方向發(fā)展，電子封裝行業(yè)中傳統(tǒng)使用的Sn/Pb焊料已經(jīng)暴露出了它的缺點。導電膠具有涂膜工藝簡單、固化溫度低等一系列優(yōu)點，目前已作為Sn/Pb的替代品應用于微電子封裝行業(yè)，其中優(yōu)以銀基導電膠應用更為廣泛。例如，李先學等采用經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑KH-560表面改性的納米銀粉作為填料，環(huán)氧樹脂為基體在180°C固化得到導電膠(李先學，鄭炳云，許麗梅，吳丹丹，劉宗林，張惠釵，表面硅烷化納米銀粉導電膠性能研究，稀有金屬材料與工程，2012，41，0024-0027。)劉萬章等公開了一種光固化導電膠及其制備方法(劉萬章，虞鑫海一種高性能導電膠及其制備方法，CN101781540A.)，該導電膠主要由光敏高分子聚合物與銀粉組成；張威等則以化學還原法合成的銀包玻珠核殼復合粒子(Ag/GM)為原料，乙二胺為表面處理劑，制備了表面吸附有乙二胺的Ag/GM，由此制備了導電膠(張威，王一龍，趙素玲，官建國，銀包玻珠核殼復合粒子的表面處理及環(huán)氧導電膠的電性能，高等學?；瘜W學報，2012，3，615-619)。然而，目前銀基導電膠在實際的應用中也具有一些缺點，如制備復雜、電阻大、銀粉易遷移導致穩(wěn)定性差
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【發(fā)明內(nèi)容】
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[0003]本發(fā)明針對現(xiàn)有技術存在的以上問題，提供了一種電阻小、穩(wěn)定性好、制備工藝簡單的銀基導電膠的制備方法。
[0004]本發(fā)明提供的一種銀基導電膠的制備方法，其具體步驟為:
[0005](I)將Y-環(huán)糊精、硝酸銀、聚丙烯酸鈉、濃硝酸、蒸餾水按質量比(0.5~0.8):(20~25): 4: I: 100混合，攪拌得到A溶液；
[0006](2)將抗壞血酸、3，4-乙烯二氧噻吩、吡咯賴氨酸、蒸餾水按質量比(5~10):(I~2.5): 0.5: 100混合，攪拌得到B溶液；
[0007](3)將溶液A加熱至50~80°C，緩慢滴加相同質量B溶液并攪拌，30~60分鐘滴完B溶液，反應I小時后，過濾獲得不溶物，經(jīng)大量蒸餾水、乙醇洗滌，干燥后得到產(chǎn)品銀基復合導電粒子C ;所述銀基復合導電粒子呈球形，銀含量為(88~96)% (EDS能譜儀測定)；
[0008](4)將環(huán)氧樹脂、固化劑、銀基復合導電粒子C,按質量比1: 0.7: (3~5),充分混合，100°C下固化10h，即可得到導電膠；所述環(huán)氧樹脂為E-44、E-51的一種或混合，所述固化劑為脂肪胺類。
[0009]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下技術效果:
[0010]1、本發(fā)明導電膠制備工藝簡單、操作方便；
[0011]2、本發(fā)明導電膠電阻率為(0.25~1.1)Χ10_4Ω -cm (標準四探針測試)，電阻小，
電導率高；[0012]3、因銀基復合導電粒子中其它組分，阻止了銀的遷移，故本發(fā)明導電膠電導率穩(wěn)定。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]附圖為實施例1制備出的銀基復合導電粒子C的掃描電鏡圖片。
【具體實施方式】
[0014]以下結合具體實施例詳述本發(fā)明，但本發(fā)明不局限于下述實施例。
[0015]實施例1
[0016]將Y-環(huán)糊精、硝酸銀、聚丙烯酸鈉、濃硝酸、蒸餾水按質量比0.5: 20: 4: I:100混合，攪拌得到A溶液。將抗壞血酸、3，4-乙烯二氧噻吩、吡咯賴氨酸、蒸餾水按質量比5: I: 0.5: 100混合，攪拌得到B溶液。將溶液A加熱至50°C，緩慢滴加相同質量B溶液并攪拌，30分鐘滴完B溶液。反應I小時后，過濾獲得不溶物，經(jīng)大量蒸餾水、乙醇洗滌，干燥后得到產(chǎn)品銀基復合導電粒子C (銀含量為88%，EDS能譜儀測定)，其掃描電鏡照片如圖1所示。將環(huán)氧樹脂E-44、固化劑三乙烯基四胺、銀基復合導電粒子C，按質量比1: 0.7:5，充分混合，100°C下固化10h，即可得到體積電阻率為2.5Χ10_5Ω.cm的導電膠(標準四探針測試)。
[0017]實施例2
[0018]將Y-環(huán)糊精、硝酸銀、聚丙烯酸鈉、濃硝酸、蒸餾水按質量比0.8: 25: 4: I:100混合，攪拌得到A溶液。將抗壞血酸、3，4-乙烯二氧噻吩、吡咯賴氨酸、蒸餾水按質量比10: 2.5: 0.5: 100混合，攪拌得到B溶液。將溶液A加熱至50°C，緩慢滴加相同質量B溶液并攪拌，30分鐘滴完B溶`液。反應I小時后，過濾獲得不溶物，經(jīng)大量蒸餾水、乙醇洗滌，干燥后得到產(chǎn)品銀基復合導電粒子C (銀含量為96%，EDS能譜儀測定)。將環(huán)氧樹脂E-44、固化劑三乙烯基四胺、銀基復合導電粒子C，按質量比1: 0.7: 3，充分混合，100°C下固化10h，即可得到體積電阻率為1.1Χ10_4Ω.cm的導電膠(標準四探針測試)。
[0019]實施例3
[0020]將Y-環(huán)糊精、硝酸銀、聚丙烯酸鈉、濃硝酸、蒸餾水按質量比0.5: 20: 4: I:100混合，攪拌得到A溶液。將抗壞血酸、3，4-乙烯二氧噻吩、吡咯賴氨酸、蒸餾水按質量比5: I: 0.5: 100混合，攪拌得到B溶液。將溶液A加熱至80°C，緩慢滴加相同質量B溶液并攪拌，60分鐘滴完B溶液。反應I小時后，過濾獲得不溶物，經(jīng)大量蒸餾水、乙醇洗滌，干燥后得到產(chǎn)品銀基復合導電粒子C (銀含量為92%，EDS能譜儀測定)。將環(huán)氧樹脂E-44、固化劑三乙烯基四胺、銀基復合導電粒子C，按質量比1: 0.7: 4，充分混合，100°C下固化IOh,即可得到體積電阻率為4X 10_5Ω.cm的導電膠(標準四探針測試)。
[0021]實施例4
[0022]將Y-環(huán)糊精、硝酸銀、聚丙烯酸鈉、濃硝酸、蒸餾水按質量比0.6: 20: 4: I:100混合，攪拌得到A溶液。將抗壞血酸、3，4-乙烯二氧噻吩、吡咯賴氨酸、蒸餾水按質量比8: I: 0.5: 100混合，攪拌得到B溶液。將溶液A加熱至80°C，緩慢滴加相同質量B溶液并攪拌，30分鐘滴完B溶液。反應I小時后，過濾獲得不溶物，經(jīng)大量蒸餾水、乙醇洗滌，干燥后得到產(chǎn)品銀基復合導電粒子C (銀含量為91%，EDS能譜儀測定)。將環(huán)氧樹脂E-44、固化劑三乙烯基四胺、銀基復合導電粒子C，按質量比1: 0.7: 3，充分混合，100°C下固化IOh,即可得到體積電阻率為6X 10_5Ω.cm的導電膠(標準四探針測試)。
[0023]實施例5
[0024]將Y-環(huán)糊精、硝酸銀、聚丙烯酸鈉、濃硝酸、蒸餾水按質量比0.7: 20: 4: I:100混合，攪拌得到A溶液。將抗壞血酸、3，4-乙烯二氧噻吩、吡咯賴氨酸、蒸餾水按質量比7: I: 0.5: 100混合，攪拌得到B溶液。將溶液A加熱至60°C，緩慢滴加相同質量B溶液并攪拌，30分鐘滴完B溶液。反應I小時后，過濾獲得不溶物，經(jīng)大量蒸餾水、乙醇洗滌，干燥后得到產(chǎn)品銀基復合導電粒子C (銀含量為90%，EDS能譜儀測定)。將環(huán)氧樹脂E-44、固化劑三乙烯基四胺、銀基復合導電粒子C，按質量比1: 0.7: 3，充分混合，100°C下固化IOh,即可得到體積電阻 率為9X 10_5Ω.cm的導電膠(標準四探針測試)。
【權利要求】
1.一種銀基導電膠的制備方法，其特征在于，該制備方法包括以下步驟: (1)將Y-環(huán)糊精、硝酸銀、聚丙烯酸鈉、濃硝酸、蒸餾水按質量比(0.5~0.8): (20~`25): 4: I: 100混合，攪拌得到溶液A ; (2)將抗壞血酸、3，4-乙烯二氧噻吩、吡咯賴氨酸、蒸餾水按質量比(5~10): (I~`2.5): 0.5: 100混合，攪拌得到溶液B ; (3)將步驟(1)得到的溶液A加熱至50~80°C，緩慢滴加相同質量步驟(2)得到的溶液B并攪拌，30~60分鐘滴完，反應I小時后，過濾獲得不溶物，經(jīng)蒸餾水、乙醇洗滌，干燥后得到銀基復合導電粒子C ; (4)將環(huán)氧樹脂、固化劑、步驟(3)得到的銀基復合導電粒子C，按質量比1: 0.7:(3~5)，充分混合，100°C下固化10h，即可得到本發(fā)明目標產(chǎn)物:銀基導電膠；所述環(huán)氧樹脂為E-44、E-51的一種或`混合，所述固化劑為脂肪胺類。
【文檔編號】C09J163/00GK103820066SQ201410111072
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2014年3月24日 優(yōu)先權日:2014年3月24日
【發(fā)明者】夏友誼, 劉雷, 馬聰, 高暢, 顧錢峰 申請人:安徽工業(yè)大學