一種榛子殼棕色素的純化方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種榛子殼棕色素的純化方法，采用D101型號大孔樹脂對榛子殼棕色素粗提物進行二次純化，包括樹脂吸附，蒸餾水淋洗，乙醇解吸，濃縮，干燥，得純化后的榛子殼棕色素。本發(fā)明提供的大孔樹脂純化榛子殼棕色素的方法操作簡單，安全無毒，為榛子殼棕色素的開發(fā)利用提供技術(shù)支撐以及為功能食品及食品添加劑的開發(fā)提供優(yōu)質(zhì)天然原料，真正的實現(xiàn)了安全、簡便、合理、經(jīng)濟的農(nóng)林業(yè)資源的高值化利用和系列產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種榛子殼蹤色素的純化方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于生物工程【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及天然色素的分離純化方法，尤其涉及一種大孔樹脂分離純化榛子殼棕色素的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]近年來隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進步，人們陸續(xù)發(fā)現(xiàn)合成色素中有不少品種具有慢性毒性和致癌性，因此，合成色素的品種和數(shù)量逐漸減少。20世紀中期，全世界大概有100多種化學(xué)合成色素，現(xiàn)只剩60多種；日本曾批準使用27種化學(xué)合成色素，現(xiàn)已減少到9種；美國當(dāng)時允許使用35種，現(xiàn)僅有7種；此外，挪威等一些國家已完全禁止使用任何化學(xué)合成色素。并且，隨著人們對天然著色劑抗癌，抗衰老，清除自由基等生理作用的逐步發(fā)現(xiàn)，天然著色劑的制備工藝越來越受到重視，為此，研制安全，無毒害的天然著色劑成為當(dāng)前研究的熱門。
[0003]目前天然色素的分離純化方法主要包括下述幾種:
[0004](1)凝膠層析:凝膠層析是一種液相層析，其分離機理是由于被分離物質(zhì)的分子大小(直徑)和形狀不同，洗脫時，大分子物質(zhì)由于直徑大于凝膠網(wǎng)孔不能進入凝膠內(nèi)部，因此流程短，首先流出層析柱；而小分子物質(zhì)，由于直徑小于凝膠網(wǎng)孔，能自由進出凝膠網(wǎng)孔，洗脫時流程增長，移動速度慢而后流出層析柱，從而使物質(zhì)得以分離。但是凝膠在多次使用后，凝膠顆?？赡苤饾u沉積壓緊，流速變慢，工作效率降低，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0005](2)酶法:天然色素粗制品中的雜質(zhì)通過酶反應(yīng)除去，此種方法有專一性等特點，也需要和其他方法聯(lián)用才能達到更好的效果，因此限制了其在工業(yè)化生產(chǎn)中的使用。
[0006](3)膜分離法:膜分離技術(shù)是一種新興的高效分離技術(shù)，雖然該方法操作簡單，但是在操作過程中膜容易受到微生物的污染，從而對分離的天然色素造成污染，并且需要使用清洗劑對膜進行定期清洗，造成清洗劑在膜上的殘留，在一定程度上也影響著天然色素的安全。
[0007](4)大孔樹脂吸附法:大孔樹脂是近年來發(fā)展起來的一類有機高分子聚合物吸附齊U，采用大孔樹脂吸附法來精制天然色素是提高色素純度的有效方法。與傳統(tǒng)的分離純化方法相比，大孔樹脂吸附法避免了有機溶劑提取分離造成的有機溶劑回收難、損耗大、易燃易爆、對環(huán)境造成污染等缺點，并且操作簡單，易于控制，投資成本低，具有較強的工業(yè)化實施性。
[0008]在眾多天然色素中，天然棕色素在食品著色中應(yīng)用廣泛，而且其在食品中的用量很大，但品種較少，因此天然棕色素的制備工藝越來越受到關(guān)注。目前，國內(nèi)外常以核桃殼作制備天然棕色素的原料，但是，核桃殼硬度大，對粉碎設(shè)備要求高，因此增加了經(jīng)濟投入，不利于工業(yè)化生產(chǎn)；也有以棉籽作為制備天然棕色素的原料，但是其制備工藝繁雜，不易于控制。榛子是著名的四大堅果之一。在我國東北、華北、西南橫斷山及西北、內(nèi)蒙古均有大量野生榛林分布。近幾年，人工栽培面積不斷擴大，目前我國22個省區(qū)均有榛屬植物分布，東北地區(qū)榛子的年產(chǎn)量約1億公斤，被加工廠直接丟棄或燃燒的榛子殼約3千萬公斤，造成資源浪費。以榛子殼作為制備棕色素的原料，不僅原料充足，也避免了資源浪費及環(huán)境污染等問題。
[0009]榛子殼中富含類黃酮棕色素，具有抗衰老、養(yǎng)顏、抗病毒、抗發(fā)炎、減肥等重要的生理活性功能，備受食品、藥品、化妝品等行業(yè)青睞，是當(dāng)今天然功能性色素開發(fā)的重要原料，是國內(nèi)外公認作為替代合成色素的資源。目前從榛子殼中提取棕色素的方法主要有堿提法，微波輔助法，但榛子殼棕色素的純化工藝尚屬空白，建立一種對榛子殼棕色素富集和純化的簡單易行的方法，對榛子殼的深度開發(fā)尤為重要，本發(fā)明正是基于此而提供了一種大孔樹脂純化榛子殼棕色素的方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0010]本發(fā)明的目的是提供一種大孔樹脂分離純化榛子殼棕色素的方法。
[0011]上述的目的通過以下技術(shù)方案實現(xiàn):
[0012](1)將榛子殼棕色素粗提物加水配成濃度為15-30mg/mL，pH = 7-8的榛子殼棕色素粗提物溶液；將2.0-4.0倍柱體積的所述的榛子殼棕色素粗提物溶液以1.5-2.5mL/min的流速通過裝有大孔樹脂的分離柱；
[0013](2)所述的榛子殼棕色素粗提物溶液全部通過裝有大孔樹脂的分離柱后，靜置，然后用4.0-6.0倍柱體積的蒸餾水以1.0-2.0mL/min的流速淋洗吸附了榛子殼棕色素粗提物的大孔樹脂，至流出液為無色；再用4.0-6.0倍柱體積乙醇水溶液以1.5-2.0mL/min的流速洗脫吸附了榛子殼棕色素粗提物的大孔樹脂，收集洗脫出的吸附在大孔樹脂上的榛子殼棕色素粗提物，將收集到的吸附在大孔樹脂上的榛子殼棕色素粗提物旋蒸濃縮，烘干，得到棕色粉末狀榛子殼棕色素一純物；
[0014](3)將所述的榛子殼棕色素一純物加水配成濃度為20-40mg/mL，pH = 7-8的榛子殼棕色素一純物溶液，將2.0-3.0倍柱體積的所述的榛子殼棕色素一純物溶液以
1.0-2.0mL/min的流速通過裝有大孔樹脂的分離柱；
[0015](4)所述的榛子殼棕色素一純物溶液全部通過裝有大孔樹脂的分離柱后，靜置，然后用6.0-8.0倍柱體積的蒸餾水以2.0-2.5mL/min淋洗吸附了榛子殼棕色素一純物的大孔樹脂，至流出液為無色；再用5.0-7.0倍柱體積的乙醇水溶液以2.0-3.0mL/min的流速洗脫吸附了榛子殼棕色素一純物的大孔樹脂，收集洗脫出的吸附在大孔樹脂上的榛子殼棕色素一純物，將收集到的吸附在大孔樹脂上的榛子殼棕色素一純物旋蒸濃縮，烘干，得到棕色粉末狀榛子殼棕色素二純物。
[0016]所述的大孔樹脂是D101型號大孔樹脂，白色球狀，非極性大孔樹脂。
[0017]所述的體積為250mL的分離柱，是徑高比為1:20的分離柱。
[0018]所述的技術(shù)方案中，榛子殼棕色素在中性及弱堿性條件下比較穩(wěn)定，并且榛子殼棕色素粗提物是氫氧化鈉提取物，因此用質(zhì)量分數(shù)為3% -5%的鹽酸水溶液將所述的榛子殼棕色素粗提物溶液及所述的榛子殼棕色素一純物溶液調(diào)為pH = 7-8。
[0019]所述的榛子殼棕色素粗提物溶液的濃度為15-30mg/mL，優(yōu)選濃度為20_25mg/mL。
[0020]所述的榛子殼棕色素一純物溶液的濃度為20-40mg/mL，優(yōu)選濃度為25_35mg/mL。
[0021]所述的榛子殼棕色素粗提物溶液全部通過裝有大孔樹脂的分離柱后，靜置吸附的時間為50-90min，，優(yōu)選吸附時間為60_80min。
[0022]所述的榛子殼棕色素一純物溶液全部通過裝有大孔樹脂的分離柱后，靜置吸附的時間為90-120min，，優(yōu)選吸附時間為lOO-llOmin。
[0023]所述的用于洗脫榛子殼棕色素粗提物的乙醇水溶液的體積百分比為60% -80%,優(yōu)選體積百分比為65% -75%。
[0024]所述的用于洗脫榛子殼棕色素一純物的乙醇水溶液的體積百分比為70% -90%,優(yōu)選體積百分比為75% -85%。
[0025]所述的將收集到的吸附在大孔樹脂上的榛子殼棕色素粗提物及收集到的吸附在大孔樹脂上的榛子殼棕色素一純物旋蒸濃縮的溫度為50°C，真空度為0.08MPa。
[0026]所述的將收集到的吸附在大孔樹脂上的榛子殼棕色素粗提物及吸附在大孔樹脂上的榛子殼棕色素一純物旋蒸濃縮后，烘干的溫度為45-55°C，優(yōu)選溫度為47-52°C。
[0027]所述的得到的棕色粉末狀榛子殼棕色素一純物的色價可由22.9升高到43.0，回收率可達87.3% ;所述的得到的棕色粉末狀榛子殼棕色素二純物的色價可由43.0升高到86.4，回收率可達83.6%。
[0028]本發(fā)明的優(yōu)點:
[0029]1采用大孔樹脂對榛子殼棕色素進行分離純化，實現(xiàn)了對榛子殼棕色素粗提物的有效純化。
[0030]2.本發(fā)明所設(shè)計的工藝路線為國際上所公認的綠色環(huán)保技術(shù)，得到的產(chǎn)品為安全無公害物。
[0031]3.本發(fā)明的產(chǎn)品作為天然食用色素具有溶解性好，著色自然，安全無毒害等優(yōu)點，可以在功能食品、食品、食品添加劑、化妝品、藥物等方面應(yīng)用，并且工藝科學(xué)合理，操作簡單，經(jīng)濟可行，環(huán)境友好，具有較強的工業(yè)化實施性。
[0032]具體實施案例
[0033]制備例1
[0034]根據(jù)專利號CN101798468A公布的制備榛子殼棕色素粗提物的方法制備榛子殼棕色素粗提物:稱取粉碎后的榛子殼10kg，加入質(zhì)量分數(shù)為0.5% NaCl水溶液25kg，將溫度升高到30°C，保持80分鐘后，加入質(zhì)量分數(shù)為4%的NaOH水溶液50kg，將溫度升高為50°C繼續(xù)保溫并不斷攪拌進行提取3小時。然后將提取液冷卻至室溫，加入鹽酸水溶液調(diào)整pH為7.5左右，J-6M型大容量冷凍離心機(BECKMAN公司)3000rpm條件下離心30min，上清液濃縮至10kg，加入40kg無水乙醇，再次離心，得到上清液44.6kg，濃縮，冷凍干燥，得到棕色棒子殼掠色素粗提物0.96kg。
[0035]制備例2
[0036]裝有大孔樹脂的分離柱的制備:選擇體積為250mL的分離柱，量取200mL的大孔樹脂于燒杯中，用600mL的無水乙醇浸泡24h，將浸泡過的大孔樹脂置于有200目濾網(wǎng)的漏斗中，以10L蒸餾水沖洗；再用600mL的質(zhì)量分數(shù)為4%的氫氧化鈉水溶液浸泡24h，將浸泡過的大孔樹脂置于有200目濾網(wǎng)的漏斗中，以18L蒸餾水沖洗；最后用600mL的質(zhì)量分數(shù)為4%的鹽酸水溶液浸泡24h，將浸泡過的大孔樹脂置于有200目濾網(wǎng)的漏斗中，以18L的蒸餾水沖洗；將預(yù)處理過的大孔樹脂濕法裝于分離柱中；以同樣的處理方式準備裝有大孔樹脂的分離柱10根，備用。
[0037]實施例1
[0038]稱取制備例1中所述的榛子殼棕色素榛子殼棕色素粗提物50.0g,加水至2000mL，攪拌溶解，用質(zhì)量分數(shù)為4%的鹽酸水溶液調(diào)節(jié)其pH = 7，得到榛子殼棕色素粗提物溶液；將620mL榛子殼棕色素粗提物溶液以2.0mL/min的流速通過制備例2中準備的裝有大孔樹脂的分離柱，榛子殼棕色素粗提物溶液全部通過分離柱后，靜置吸附70min，然后用1200mL蒸餾水以1.5mL/min的流速淋洗至流出液為無色；再用1200mL體積百分比為70%的乙醇水溶液以1.7mL/min的流速洗脫吸附了榛子殼棕色素粗提物的大孔樹脂，當(dāng)流出液為棕色時，收集洗脫液，當(dāng)流出液變?yōu)辄S色時，停止收集。將收集到的洗脫液在溫度為50°C，真空度為0.08MPa的條件下旋蒸濃縮，將濃縮液于50°C烘干，得到棕色粉末狀色素，稱其質(zhì)量為43.8g。色素色價由22.9升高為44.4，回收率為87.6% ；
[0039]稱取榛子殼棕色素一純物26.2g，加水至lOOOmL，攪拌溶解，用質(zhì)量分數(shù)為4%的鹽酸水溶液調(diào)節(jié)其pH = 7.5，得到榛子殼棕色素一純物溶液；將500mL榛子殼棕色素一純物溶液以1.5mL/min的流速通過制備例2中準備的裝有大孔樹脂的分離柱，榛子殼棕色素一純物溶液全部通過分離柱后，靜置吸附lOOrnin，;然后用1700mL的蒸餾水以2.3mL/min的流速淋洗吸附了榛子殼棕色素一純物的大孔樹脂至流出液為無色；再用1500mL的體積百分比為80%的乙醇水溶液以2.5mL/min的流速洗脫吸附了榛子殼棕色素一純物的大孔樹月旨，當(dāng)流出液為棕色時，收集洗脫液，當(dāng)流出液變?yōu)辄S色時，停止收集。將收集到的洗脫液在溫度為50°C，真空度為0.08MPa的條件下旋蒸濃縮，將濃縮液于52°C烘干，得到棕色粉末狀色素，稱其質(zhì)量為22.17g。色素色價由44.4升高為87.4,回收率為84.6%。
[0040]實施例2
[0041]稱取制備例1中所述的榛子殼棕色素粗提物33.2g，加水至2000mL，攪拌溶解，用質(zhì)量分數(shù)為3%的鹽酸水溶液調(diào)節(jié)其pH = 7.2，得到榛子殼棕色素粗提物溶液；將500mL榛子殼棕色素粗提物溶液以1.5mL/min的流速通過制備例2中準備的裝有大孔樹脂的分離柱，榛子殼棕色素粗提物溶液全部通過分離柱后，靜置吸附50min，然后用1000mL蒸餾水以1.0mL/min的流速淋洗至流出液為無色；再用1000mL體積百分比為60%的乙醇水溶液以1.5mL/min的流速洗脫吸附了榛子殼棕色素粗提物的大孔樹脂，當(dāng)流出液為棕色時，收集洗脫液，當(dāng)流出液變?yōu)辄S色時，停止收集。將收集到的洗脫液在溫度為50°C，真空度為0.08MPa的條件下旋蒸濃縮，將濃縮液于45°C烘干，得到棕色粉末狀色素，稱其質(zhì)量為28.92g。色素色價由22.9升高為43.9，回收率為87.1% ;
[0042]稱取榛子殼棕色素一純物21.2g，加水至lOOOmL，攪拌溶解，用質(zhì)量分數(shù)為3%的鹽酸水溶液調(diào)節(jié)其pH = 7.1，得到榛子殼棕色素一純物溶液；將600mL榛子殼棕色素一純物溶液以1.0mL/min的流速通過制備例2中準備的裝有大孔樹脂的分離柱，榛子殼棕色素一純物溶液全部通過分離柱后，靜置吸附90min，；然后用1500mL的蒸餾水以2.0mL/min的流速淋洗吸附了榛子殼棕色素一純物的大孔樹脂至流出液為無色；再用1300mL的體積百分比為70%的乙醇水溶液以2.0mL/min的流速洗脫吸附了榛子殼棕色素一純物的大孔樹月旨，當(dāng)流出液為棕色時，收集洗脫液，當(dāng)流出液變?yōu)辄S色時，停止收集。將收集到的洗脫液在溫度為50°C，真空度為0.08MPa的條件下旋蒸濃縮，將濃縮液于47°C烘干，得到棕色粉末狀色素，稱其質(zhì)量為17.74g。色素色價由43.9升高為86.5，回收率為83.7%。
[0043]實施例3
[0044]稱取制備例1中所述的榛子殼棕色素粗提物58.8g，加水至2000mL，攪拌溶解，用質(zhì)量分數(shù)為5%的鹽酸水溶液調(diào)節(jié)其pH = 8.0，得到榛子殼棕色素粗提物溶液；將lOOOmL榛子殼棕色素粗提物溶液以2.5mL/min的流速通過制備例2中準備的裝有大孔樹脂的分離柱，榛子殼棕色素粗提物溶液全部通過分離柱后，靜置吸附90min，然后用1500mL蒸餾水以2.0mL/min的流速淋洗至流出液為無色；再用1500mL體積百分比為80%的乙醇水溶液以2.0mL/min的流速洗脫吸附了榛子殼棕色素粗提物的大孔樹脂，當(dāng)流出液為棕色時，收集洗脫液，當(dāng)流出液變?yōu)辄S色時，停止收集。將收集到的洗脫液在溫度為50°C，真空度為0.08MPa的條件下旋蒸濃縮，將濃縮液于55°C烘干，得到棕色粉末狀色素，稱其質(zhì)量為51.lg。色素色價由22.9升高為44.2，回收率為86.9% ；
[0045]稱取榛子殼棕色素一純物40.0g，加水至lOOOmL，攪拌溶解，用質(zhì)量分數(shù)為5%的鹽酸水溶液調(diào)節(jié)其pH = 8.0，得到榛子殼棕色素一純物溶液；將750mL榛子殼棕色素一純物溶液以2.0mL/min的流速通過制備例2中準備的裝有大孔樹脂的分離柱，榛子殼棕色素一純物溶液全部通過分離柱后，靜置吸附120min ;然后用2000mL的蒸餾水以2.5mL/min的流速淋洗吸附了榛子殼棕色素一純物的大孔樹脂至流出液為無色；再用1700mL的體積百分比為90%的乙醇水溶液以3.0mL/min的流速洗脫吸附了榛子殼棕色素一純物的大孔樹月旨，當(dāng)流出液為棕色時，收集洗脫液，當(dāng)流出液變?yōu)辄S色時，停止收集。將收集到的洗脫液在溫度為50°C，真空度為0.08MPa的條件下旋蒸濃縮，將濃縮液于53°C烘干，得到棕色粉末狀色素，稱其質(zhì)量為33.44g。色素色價由43.9升高為86.8,回收率為83.6%。
[0046]實施例4
[0047]稱取制備例1中所述的榛子殼棕色素粗提物40.0g,加水至2000mL，攪拌溶解，用質(zhì)量分數(shù)為4%的鹽酸水溶液調(diào)節(jié)其pH = 7.8，得到榛子殼棕色素粗提物溶液；將670mL榛子殼棕色素粗提物溶液以2.2mL/min的流速通過制備例2中準備的裝有大孔樹脂的分離柱，榛子殼棕色素粗提物溶液全部通過分離柱后，靜置吸附65min，然后用1200mL蒸餾水以1.3mL/min的流速淋洗至流出液為無色；再用1300mL體積百分比為76%的乙醇水溶液以1.8mL/min的流速洗脫吸附了榛子殼棕色素粗提物的大孔樹脂，當(dāng)流出液為棕色時，收集洗脫液，當(dāng)流出液變?yōu)辄S色時，停止收集。將收集到的洗脫液在溫度為50°C，真空度為0.08MPa的條件下旋蒸濃縮，將濃縮液于48°C烘干，得到棕色粉末狀色素，稱其質(zhì)量為35.08g。色素色價由22.9升高為44.6，回收率為87.7% ；
[0048]稱取榛子殼棕色素一純物30.0g，加水至lOOOmL，攪拌溶解，用質(zhì)量分數(shù)為4%的鹽酸水溶液調(diào)節(jié)其pH = 7.4，得到榛子殼棕色素一純物溶液；將600mL榛子殼棕色素一純物溶液以2.3mL/min的流速通過制備例2中準備的裝有大孔樹脂的分離柱，榛子殼棕色素一純物溶液全部通過分離柱后，靜置吸附105min，;然后用1800mL的蒸餾水以2.3mL/min的流速淋洗吸附了榛子殼棕色素一純物的大孔樹脂至流出液為無色；再用1700mL的體積百分比為85%的乙醇水溶液以2.7mL/min的流速洗脫吸附了榛子殼棕色素一純物的大孔樹月旨，當(dāng)流出液為棕色時，收集洗脫液，當(dāng)流出液變?yōu)辄S色時，停止收集。將收集到的洗脫液在溫度為50°C，真空度為0.08MPa的條件下旋蒸濃縮，將濃縮液于52°C烘干，得到棕色粉末狀色素，稱其質(zhì)量為25.23g。色素色價由44.6升高為87.2,回收率為84.1%。
【權(quán)利要求】
1.一種榛子殼棕色素的分離純化方法，其步驟包括: (1)將榛子殼棕色素粗提物加水配成濃度為15-30mg/mL，pH= 7-8的榛子殼棕色素粗提物溶液；將2.0-4.0倍柱體積的所述的榛子殼棕色素粗提物溶液以1.5-2.5mL/min的流速通過裝有大孔樹脂的分離柱； (2)所述的榛子殼棕色素粗提物溶液全部通過裝有大孔樹脂的分離柱后，靜置，然后用4.0-6.0倍柱體積的蒸餾水以1.0-2.0mL/min的流速淋洗吸附了榛子殼棕色素粗提物的大孔樹脂，至流出液為無色；再用4.0-6.0倍柱體積的乙醇水溶液以1.5-2.0mL/min的流速洗脫吸附了榛子殼棕色素粗提物的大孔樹脂，收集洗脫出的吸附在大孔樹脂上的榛子殼棕色素粗提物，將收集到的吸附在大孔樹脂上的榛子殼棕色素粗提物旋蒸濃縮，烘干，得到棕色粉末狀榛子殼棕色素一純物； (3)將所述的榛子殼棕色素一純物加水配成濃度為20-40mg/mL，pH= 7-8的榛子殼棕色素一純物溶液，將2.0-3.0倍柱體積的所述的榛子殼棕色素一純物溶液以1.0-2.0mL/min的流速通過裝有大孔樹脂的分離柱；(4)所述的榛子殼棕色素一純物溶液全部通過裝有大孔樹脂的分離柱后，靜置，然后用6.0-8.0倍柱體積的蒸餾水以2.0-2.5mL/min淋洗吸附了榛子殼棕色素一純物的大孔樹脂，至流出液為無色；再用5.0-7.0倍柱體積的乙醇水溶液以2.0-3.0mL/min的流速洗脫吸附了榛子殼棕色素一純物的大孔樹脂，收集洗脫出的吸附在大孔樹脂上的榛子殼棕色素一純物，將收集到的吸附在大孔樹脂上的榛子殼棕色素一純物旋蒸濃縮，烘干，得到棕色粉末狀榛子殼棕色素二純物。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述的大孔樹脂是D101型號大孔樹脂。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述大孔樹脂經(jīng)過如下預(yù)處理后使用: 量取80% -90%柱體積的大孔樹脂于燒杯中，用2-3倍柱體積的無水乙醇浸泡22-26h，將浸泡過的大孔樹脂置于有200目濾網(wǎng)的漏斗中，以30-50倍柱體積的蒸餾水沖洗，至無白色混濁物流出為止；再用2-3倍柱體積的質(zhì)量分數(shù)為3% -5%的氫氧化鈉水溶液浸泡22-26h，將浸泡過的大孔樹脂置于有200目濾網(wǎng)的漏斗中，以60-80倍柱體積的蒸餾水沖洗，至流出液為中性為止；最后用2-3倍柱體積的質(zhì)量分數(shù)為3% -5%的鹽酸浸泡22-26h，將浸泡過的大孔樹脂置于有200目濾網(wǎng)的漏斗中，以60-80柱體積的蒸餾水沖洗，至流出液為中性為止；將預(yù)處理過的大孔樹脂濕法裝于分離柱中，備用。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(2)中，榛子殼棕色素粗提物溶液全部通過裝有大孔樹脂的分離柱后，靜置吸附的時間為50-90min，用以洗脫吸附在大孔樹脂上的榛子殼棕色素粗提物的乙醇水溶液的體積百分比為60% -80%。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(4)中，榛子殼棕色素一純物溶液全部通過裝有大孔樹脂的分離柱后，靜置吸附的時間為90-120min，用以洗脫吸附在大孔樹脂上的榛子殼棕色素一純物的乙醇水溶液的體積百分比為70% -90%。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(2)以及步驟⑷中，旋蒸濃縮的溫度為50°C，真空度為0.08MPa，旋蒸濃縮后，烘干的溫度為45-55°C。
【文檔編號】C09B67/54GK104250456SQ201410211384
【公開日】2014年12月31日 申請日期:2014年5月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月20日
【發(fā)明者】姚麗敏, 王金玲 申請人:東北林業(yè)大學(xué)