雙殼層結(jié)構(gòu)的導電聚合物吸波材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于吸波材料【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及雙殼層結(jié)構(gòu)的導電聚合物吸波材料及其制備方法。本發(fā)明是將具有雙殼層結(jié)構(gòu)的聚(3,4-二氧乙基)噻吩空心微球分散在有機粘結(jié)劑中，得到所述的雙殼層結(jié)構(gòu)的導電聚合物吸波材料，其中具有雙殼層結(jié)構(gòu)的聚(3,4-二氧乙基)噻吩空心微球在所述的導電聚合物吸波材料中的質(zhì)量百分含量為20～50％。本發(fā)明的導電聚合物吸波材料具有涂層較薄，重量較輕，電磁波吸波性能強的突出優(yōu)點，在電磁波為2～18GHz頻帶上，具有吸波性能，電磁波最大吸收(反射率)達-32.4dB，明顯優(yōu)于實心結(jié)構(gòu)及單層空心結(jié)構(gòu)的聚(3,4-二氧乙基)噻吩微球的吸波強度，是很有應用前景的新型雷達吸波材料。
【專利說明】雙殼層結(jié)構(gòu)的導電聚合物吸波材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于吸波材料【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及雙殼層結(jié)構(gòu)的導電聚合物吸波材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]吸波材料是指能吸收衰減入射電磁波能量，并通過材料的損耗轉(zhuǎn)變?yōu)闊崮艿囊活惒牧?。近年來，隨著對雷達吸波材料研究的展開和深入，各種新型吸波材料不斷涌現(xiàn)，旨在提高隱身武器的生存、突防，尤其是縱深打擊能力。在滿足材料(層)薄、(質(zhì))輕、(頻)寬、(吸波性能)強等方面，導電聚合物作為一種新型的吸波材料，有很好的應用前景。
[0003]導電聚合物是一類具有JT共軛長鏈結(jié)構(gòu)的經(jīng)過化學或電化學摻雜能夠?qū)щ姷木酆衔锊牧?。利用其所具有的電損耗，可以作為吸波材料等，已引起人們的關(guān)注:CNlO1585959公開了導電聚合物聚(3，4- 二氧乙基)噻吩微球在2~18GHz頻帶上有較好的吸波性能，在 16GHz 頻率時，最大吸收為-21dB, Polymers for Advanced Technologies (2010, 22, 532 -537)報道了導電聚合物聚(3，4-二氧乙基)噻吩的空心微球，涂層厚度為2mm時，在16GHz頻率處最大吸收為_24dB，為進一步提高材料的吸收強度，通常會制備導電聚合物與鐵磁性或碳材料復合的吸波材料，CN102634169A公開了 Fe3O4-聚(3，4- 二氧乙基)噻吩(PEDOT)核殼復合微球分散在環(huán)氧樹脂或聚氨酯等有機粘結(jié)劑中，得到的磁性材料和導電聚合物復合的吸波材料，在2~18GHz頻帶上具有吸波性能，電磁波最大吸收(反射率)為-27.6dB，較單一的導電聚合物作為吸波材料的吸收強度有所提高，CN102344648A公開了由α -鐵氧體(C1-FeO(OH))/聚(3，4-二氧乙基)噻吩(PEDOT)復合納米棒和環(huán)氧樹脂或聚氨酯等有機粘結(jié)劑組成的導電 聚合物/磁性材料復合的吸波材料，在5.5GHz頻率時，電磁波最大吸收(反射率)_35dB。雖然磁性材料引入導電聚合物中，作為復合材料吸波性能較好，但這樣的復合材料質(zhì)量較大；而在保持導電聚合物輕質(zhì)化優(yōu)勢，僅通過改變導電聚合物的納米結(jié)構(gòu)來增強吸波材料的微波吸收性能的方法，則鮮有報道。利用多殼層導電聚合物中多個腔體對電磁波的多次反射吸收衰減，獲得兼具質(zhì)量輕，吸收強度高的多殼層結(jié)構(gòu)的導電聚合物作為吸波材料未見有文獻及專利報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是通過增加作為吸波材料的導電聚合物的殼層的層數(shù)，增大電磁波的界面損耗，從而提供一種涂層較薄、質(zhì)量較輕、吸波性能強的雙殼層結(jié)構(gòu)的導電聚合物吸波材料。
[0005]本發(fā)明的再一目的是提供一種雙殼層結(jié)構(gòu)的導電聚合物吸波材料的制備方法。
[0006]本發(fā)明的雙殼層結(jié)構(gòu)的導電聚合物吸波材料是由具有雙殼層結(jié)構(gòu)的聚(3，4-二氧乙基)噻吩(PEDOT)空心微球和有機粘結(jié)劑組成，其中具有雙殼層結(jié)構(gòu)的聚(3，4-二氧乙基)噻吩(PEDOT)空心微球在所述的導電聚合物吸波材料中的質(zhì)量百分含量為20~50%。[0007]所述的導電聚合物吸波材料在電磁波為2~18GHz頻帶上，具有吸波性能，電磁波的最大吸收(反射率)為-32.4dB。
[0008]所述的具有雙殼層結(jié)構(gòu)的聚(3，4-二氧乙基)噻吩(PEDOT)空心微球是由聚(3，4-二氧乙基)噻吩(PEDOT)組成的具有兩個殼層的空心微球，其內(nèi)層的殼層厚度在50nm~250nm之間，外層的殼層厚度在10nm~300nm之間。
[0009]所述的有機粘結(jié)劑是環(huán)氧樹脂或聚氨酯等。
[0010]所述的環(huán)氧樹脂可以是市售的環(huán)氧樹脂漆。
[0011]所述的聚氨酯可以是市售的聚氨酯漆。
[0012]本發(fā)明的雙殼層結(jié)構(gòu)的導電聚合物吸波材料的制備方法是:將具有雙殼層結(jié)構(gòu)的聚(3，4-二氧乙基)噻吩(PEDOT)空心微球分散在有機粘結(jié)劑中，即得到所述的雙殼層結(jié)構(gòu)的導電聚合物吸波材料，其中具有雙殼層結(jié)構(gòu)的聚(3，4-二氧乙基)噻吩(PEDOT)空心微球在所述的導電聚合物吸波材料中的質(zhì)量百分含量為20~50%。
[0013]本發(fā)明中的具有雙殼層結(jié)構(gòu)的聚(3，4-二氧乙基)噻吩(PEDOT)空心微球可通過犧牲模板法制備得到，該制備方法包括以下步驟:
[0014]a)將Fe3O4空心微球分散于含有穩(wěn)定劑的水中，超聲(一般超聲時間為5分鐘左右)，使Fe3O4空心微球分散均勻，然后加入酸摻雜劑并得到混合液；其中，混合液中Fe3O4的濃度為1X10_3~lX10_2mol/L，穩(wěn)定劑的質(zhì)量濃度為2%~8%，酸摻雜劑的濃度為0.1~ 0.4mol/L ；
[0015]b)在攪拌條件下，將3，4- 二氧乙基噻吩(EDOT)加入到步驟a)得到的混合液中，其中，3，4- 二氧乙基噻吩(EDOT)在混合液中的濃度為5 X 10_3~2 X 1^moI/L,在室溫下繼續(xù)攪拌(一般攪拌的時間為5~12小時)得到混合溶液；
[0016]c)在攪拌條件下，向步驟b)得到的混合溶液中加入過硫酸鹽氧化劑，使過硫酸鹽氧化劑在步驟b)得到的混合溶液中的濃度為5X10_3~SXKT1moVL ;然后在溫度為40°C~60°C下進行攪拌反應(一般攪拌反應的時間為9~24小時)，得到含有具有雙殼層結(jié)構(gòu)的聚(3，4-二氧乙基)噻吩(PEDOT)空心微球的黑色乳液；
[0017]d)將步驟c)中得到的含有具有雙殼層結(jié)構(gòu)的聚(3，4- 二氧乙基)噻吩(PEDOT)空心微球的黑色乳液離心分離得到黑色沉淀，洗滌黑色沉淀以除去雜質(zhì)(優(yōu)選用體積比為1:1的水和乙醇的混合溶劑進行洗滌)，真空干燥(優(yōu)選在溫度為60°c下進行真空干燥，一般真空干燥的時間為24小時左右)；得到所述的具有雙殼層結(jié)構(gòu)的聚(3，4-二氧乙基)噻吩(PEDOT)空心微球。
[0018]所述的Fe3O4空心微球是粒徑為400~600nm，殼層的厚度為50~70nm的Fe3O4空心微球。可依據(jù)文獻Chinese Journal of Physics2010, 48，417-423，采用溶劑熱法進行制備所述的Fe3O4空心微球。在本發(fā)明中對制備過程的工藝條件進行了優(yōu)化:室溫下，將
3.2436g FeCl3.6Η20置于錐形瓶中，加入30mL乙二醇，攪拌使其充分溶解；在磁力攪拌下加入1.0871g尿素，繼續(xù)攪拌30分鐘；將得到的溶液轉(zhuǎn)入以聚四氟乙烯為內(nèi)襯的不銹鋼反應釜中，密閉并升溫至200°C進行反應12小時；待反應完全后自然冷卻至室溫，將釜中含有棕黑色沉淀的溶液離心分離，并用水進行洗滌得到的棕黑色沉淀以除去雜質(zhì)；真空60°C下干燥12小時，得到棕黑色粉末狀固體，即得到所述的Fe3O4空心微球。
[0019]所述的穩(wěn)定劑是聚乙烯醇(PVA)或聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。[0020]所述的酸摻雜劑是對甲苯磺酸或β -萘磺酸。
[0021]所述的過硫酸鹽氧化劑是過硫酸銨或過硫酸鉀等。
[0022]本發(fā)明的雙殼層結(jié)構(gòu)的導電聚合物吸波材料具有吸波性能強的特點，將本發(fā)明的雙殼層結(jié)構(gòu)的導電聚合物吸波材料涂布在180mmX 180mm大小的3mm厚的鋁板上，涂布量為2kg/m2，涂布后于60°C下固化干燥；測試其性能，本發(fā)明的導電聚合物吸波材料在電磁波為2~18GHz頻帶上，具有吸波性能，電磁波最大吸收(反射率)達-32.4dB,明顯優(yōu)于實心結(jié)構(gòu)及單層空心結(jié)構(gòu)的聚(3，4-二氧乙基)噻吩(PEDOT)微球的吸波強度，是很有應用前景的新型雷達吸波材料。
[0023]本發(fā)明利用體系中酸摻雜劑的多重作用，制備得到了具有雙殼層結(jié)構(gòu)的聚(3，4-二氧乙基)噻吩(PEDOT)空心微球。首先由于酸摻雜劑中S032_的作用，使得聚(3，4-二氧乙基)噻吩(PEDOT)能夠包覆在Fe3O4空心微球模板的外層，通過調(diào)控反應體系的溫度(即溫度為40°C~60°C下)，使得Fe3O4空心微球模板能夠被體系中的酸摻雜劑逐步刻蝕，表面出現(xiàn)孔洞，這樣體系中未反應的3，4-二氧乙基噻吩(EDOT)單體就能進入Fe3O4空心微球模板的內(nèi)部，并在其內(nèi)表面進行聚合，隨著反應的進行，F(xiàn)e3O4空心微球模板被完全腐蝕掉，從而形成具有雙殼層結(jié)構(gòu)的聚(3，4-二氧乙基)噻吩(PEDOT)空心微球。將具有雙殼層結(jié)構(gòu)的聚(3，4-二氧乙基)噻吩(PEDOT)空心微球作為雷達吸波材料，是本發(fā)明的主要特征。本發(fā)明的導電聚合物吸波材料具有涂層較薄，重量較輕，電磁波吸波性能強的突出優(yōu)點，其在電磁波為14.2GHz頻帶上，在涂層厚度為2mm時，電磁波達最大吸收(反射率)-32.4dB。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0024]圖1.本發(fā)明實施例3制備的具有雙殼層結(jié)構(gòu)的聚(3，4- 二氧乙基)噻吩(PEDOT)空心微球的TEM照片。
【具體實施方式】
[0025]實施例1
[0026]a)依據(jù)文獻 Chinese Journal of Physics2010, 48, 417-423,采用溶劑熱法進行制備Fe3O4空心微球；將3.2436g FeCl3.6Η20置于錐形瓶中，加入30mL乙二醇，攪拌使其充分溶解；在磁力攪拌下加入1.0871g尿素，繼續(xù)攪拌30分鐘；將得到的溶液轉(zhuǎn)入以聚四氟乙烯為內(nèi)襯的不銹鋼反應釜中，密閉并升溫至200°C進行反應12小時；待反應完全后自然冷卻至室溫，將釜中含有棕黑色沉淀的溶液離心分離，并用水進行洗滌得到的棕黑色沉淀以除去雜質(zhì)；真空60°C下干燥12小時，得到棕黑色粉末狀固體，即得到粒徑為400~600nm，殼層的厚度為50~70nm的Fe3O4空心微球；
[0027]b)將步驟a)制備得到的Fe3O4空心微球分散于含有聚乙烯醇(PVA)的水中，超聲5分鐘左右，使Fe3O4空心微球分散均勻，然后加入對甲苯磺酸并得到混合液；其中，混合液中Fe3O4的濃度為1.0X10_3mol/L，聚乙烯醇的質(zhì)量濃度為2%，對甲苯磺酸的濃度為0.1mol/L ；
[0028]c)在攪拌條件下，將3，4-二氧乙基噻吩加入到步驟b)得到的混合液中，其中，3，4- 二氧乙基噻吩在混合液中的濃度為0.5X 10_2mol/L，在室溫下繼續(xù)攪拌9小時得到混合溶液；
[0029]d)在攪拌條件下，向步驟c)得到的混合溶液中加入過硫酸銨(APS)，使APS在步驟c)得到的混合溶液中的濃度為0.5X 10_2mol/L，在溫度為50°C下繼續(xù)攪拌反應15小時，得到含有具有雙殼層結(jié)構(gòu)的聚(3，4-二氧乙基)噻吩(PEDOT)空心微球的黑色乳液；
[0030]e)將步驟d)中得到的含有具有雙殼層結(jié)構(gòu)的聚(3，4- 二氧乙基)噻吩(PEDOT)空心微球的黑色乳液離心分離得黑色沉淀，用體積比為1:1的水和乙醇的混合溶劑洗滌黑色沉淀三次以除去雜質(zhì)，在60°C下真空干燥24小時；得到具有雙殼層結(jié)構(gòu)的聚(3，4- 二氧乙基)噻吩(PEDOT)空心微球；如圖1所示，所述的具有雙殼層結(jié)構(gòu)的聚(3，4-二氧乙基)噻吩(PEDOT)空心微球具有兩個殼層，其內(nèi)層的殼層厚度為50nm之間，外層的殼層厚度為10nm ；
[0031]f)將步驟e)中得到的具有雙殼層結(jié)構(gòu)的聚(3，4- 二氧乙基)噻吩(PEDOT)空心微球均勻地分散在環(huán)氧樹脂漆中，得到雙殼層結(jié)構(gòu)的導電聚合物吸波材料，其中具有雙殼層結(jié)構(gòu)的聚(3，4-二氧乙基)噻吩(PEDOT)空心微球在導電聚合物吸波材料中的質(zhì)量百分濃度為20%。
[0032]將得到的雙殼層結(jié)構(gòu)的導電聚合物吸波材料涂布在180_X 180mm大小的3_厚的鋁板上，涂布量為2kg/m2，涂布后于60°C下固化干燥，所得膜厚約2mm。以標量網(wǎng)絡分析儀HP8757為基礎(chǔ)，采用弓形法掃頻測量材料的吸波性能，其中電磁波在最大吸收14.2GHz處，反射率可達-32.4dB。
[0033]實施例2 [0034]a) Fe3O4空心微球與實施例1相同；
[0035]b)將步驟a)制備得到的Fe3O4空心微球分散于含有聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的水中，超聲5分鐘左右，使Fe3O4空心微球分散均勻，然后加入對甲苯磺酸并得到混合液；其中，混合液中Fe3O4的濃度為1.0X 10_2mol/L，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的質(zhì)量濃度為8%，對甲苯磺酸的濃度為0.4mol/L ；
[0036]c)在攪拌條件下，將3，4-二氧乙基噻吩加入到步驟b)得到的混合液中，其中，3，4-二氧乙基噻吩在混合液中的濃度為2.0X KTmol/L，在室溫下繼續(xù)攪拌12小時得到混合溶液；
[0037]d)在攪拌條件下，向步驟c)得到的混合溶液中加入過硫酸銨，使過硫酸銨在步驟c)得到的混合溶液中的濃度為2.0X KTmol/L，在溫度為40°C下繼續(xù)攪拌反應24小時，得到含有具有雙殼層結(jié)構(gòu)的聚(3，4-二氧乙基)噻吩(PEDOT)空心微球的黑色乳液；
[0038]e)將步驟d)中得到的含有具有雙殼層結(jié)構(gòu)的聚(3，4- 二氧乙基)噻吩(PEDOT)空心微球的黑色乳液離心分離得黑色沉淀，用體積比為1:1的水和乙醇的混合溶劑洗滌黑色沉淀三次以除去雜質(zhì)，在60°C下真空干燥24小時；得到具有雙殼層結(jié)構(gòu)的聚(3，4- 二氧乙基)噻吩(PEDOT)空心微球；所述的具有雙殼層結(jié)構(gòu)的聚(3，4-二氧乙基)噻吩(PEDOT)空心微球具有兩個殼層，其內(nèi)層的殼層厚度為250nm之間，外層的殼層厚度為300nm ；
[0039]f)將步驟e)中得到的具有雙殼層結(jié)構(gòu)的聚(3，4- 二氧乙基)噻吩(PEDOT)空心微球均勻地分散在環(huán)氧樹脂漆中，得到雙殼層結(jié)構(gòu)的導電聚合物吸波材料，其中具有雙殼層結(jié)構(gòu)的聚(3，4-二氧乙基)噻吩(PEDOT)空心微球在導電聚合物吸波材料中的質(zhì)量百分濃度為50%。[0040]將得到的雙殼層結(jié)構(gòu)的導電聚合物吸波材料涂布在180mmX 180mm大小的3mm厚的鋁板上，涂布量為2kg/m2，涂布后于60°C下固化干燥，所得膜厚約2mm。以標量網(wǎng)絡分析儀HP8757為基礎(chǔ)，采用弓形法掃頻測量材料的吸波性能，其中電磁波在最大吸收8.1GHz處，反射率可達-9.ldB。
[0041]實施例3
[0042]a) Fe3O4空心微球與實施例1相同；
[0043]b)將步驟a)制備得到的Fe3O4空心微球分散于含有聚乙烯醇(PVA)的水中，超聲5分鐘左右，使Fe3O4空心微球分散均勻，然后加入β_萘磺酸并得到混合液；其中，混合液中Fe3O4的濃度為4.0X 10_3mol/L，聚乙烯醇的質(zhì)量濃度為4%，β -萘磺酸的濃度為0.3mol/L ；
[0044]c)在攪拌條件下，將3，4-二氧乙基噻吩加入到步驟b)得到的混合液中，其中，3，4- 二氧乙基噻吩在混合液中的濃度為4.0X 10_2mol/L，在室溫下繼續(xù)攪拌5小時得到混合溶液；
[0045]d)在攪拌條件下，向步驟c)得到的混合溶液中加入過硫酸鉀，使過硫酸鉀在步驟
c)得到的混合溶液中的濃度為4.0X 10_2mol/L，在溫度為60°C下繼續(xù)攪拌反應9小時，得到含有具有雙殼層結(jié)構(gòu)的聚(3，4-二氧乙基)噻吩(PEDOT)空心微球的黑色乳液；
[0046]e)將步驟d)中得到的含有具有雙殼層結(jié)構(gòu)的聚(3，4- 二氧乙基)噻吩(PEDOT)空心微球的黑色乳液離心分離得黑色沉淀，用體積比為1:1的水和乙醇的混合溶劑洗滌黑色沉淀三次以除去雜質(zhì)， 在60°C下真空干燥24小時；得到具有雙殼層結(jié)構(gòu)的聚(3，4- 二氧乙基)噻吩(PEDOT)空心微球；所述的具有雙殼層結(jié)構(gòu)的聚(3，4-二氧乙基)噻吩(PEDOT)空心微球具有兩個殼層，其內(nèi)層的殼層厚度為70nm之間,外層的殼層厚度為200nm ;
[0047]f)將步驟e)中得到的具有雙殼層結(jié)構(gòu)的聚(3，4- 二氧乙基)噻吩(PEDOT)空心微球均勻地分散在聚氨酯樹脂漆中，得到雙殼層結(jié)構(gòu)的導電聚合物吸波材料，其中具有雙殼層結(jié)構(gòu)的聚(3，4-二氧乙基)噻吩(PEDOT)空心微球在導電聚合物吸波材料中的質(zhì)量百分濃度為30%。
[0048]將得到的雙殼層結(jié)構(gòu)的導電聚合物吸波材料涂布在180mmX 180mm大小的3mm厚的鋁板上，涂布量為2kg/m2，涂布后于60°C下固化干燥，所得膜厚約2mm。以標量網(wǎng)絡分析儀HP8757為基礎(chǔ)，采用弓形法掃頻測量材料的吸波性能，其中電磁波在最大吸收16.1GHz處，反射率可達-20.6dB。
【權(quán)利要求】
1.一種雙殼層結(jié)構(gòu)的導電聚合物吸波材料，其特征是:所述的導電聚合物吸波材料是由具有雙殼層結(jié)構(gòu)的聚(3，4-二氧乙基)噻吩空心微球和有機粘結(jié)劑組成，其中具有雙殼層結(jié)構(gòu)的聚(3，4-二氧乙基)噻吩空心微球在所述的導電聚合物吸波材料中的質(zhì)量百分含量為20~50%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙殼層結(jié)構(gòu)的導電聚合物吸波材料，其特征是:所述的導電聚合物吸波材料在電磁波為2~18GHz頻帶上，具有吸波性能，電磁波的最大吸收為-32.4dB。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙殼層結(jié)構(gòu)的導電聚合物吸波材料，其特征是:所述的具有雙殼層結(jié)構(gòu)的聚(3，4- 二氧乙基)噻吩空心微球的內(nèi)層的殼層厚度在50nm~250nm之間，外層的殼層厚度在10nm~300nm之間。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙殼層結(jié)構(gòu)的導電聚合物吸波材料，其特征是:所述的有機粘結(jié)劑是環(huán)氧樹脂或聚氨酯。
5.—種權(quán)利要求1~4任意一項所述的雙殼層結(jié)構(gòu)的導電聚合物吸波材料的制備方法，其特征是:將具有雙殼層結(jié)構(gòu)的聚(3，4-二氧乙基)噻吩空心微球分散在有機粘結(jié)劑中，得到所述的雙殼層結(jié)構(gòu)的導電聚合物吸波材料，其中具有雙殼層結(jié)構(gòu)的聚(3，4- 二氧乙基)噻吩空心微球在所述的導電聚合物吸波材料中的質(zhì)量百分含量為20~50%。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征是:所述的具有雙殼層結(jié)構(gòu)的聚(3，4-二氧乙基)噻吩空心微球是由以下方法制備得到的: a)將Fe3O4空心微球 分散于含有穩(wěn)定劑的水中，超聲，使Fe3O4空心微球分散均勻，然后加入酸摻雜劑并得到混合液；其中，混合液中Fe3O4的濃度為I X 10_3~I X 10_2mol/L，穩(wěn)定劑的質(zhì)量濃度為2%~8%，酸摻雜劑的濃度為0.1~0.4mol/L ;所述的酸摻雜劑是對甲苯磺酸或β-萘磺酸； b)在攪拌條件下，將3，4-二氧乙基噻吩加入到步驟a)得到的混合液中，其中，3，4-二氧乙基噻吩在混合液中的濃度為5X 10_3~2X KT1moVL,在室溫下繼續(xù)攪拌得到混合溶液； c)在攪拌條件下，向步驟b)得到的混合溶液中加入過硫酸鹽氧化劑,使過硫酸鹽氧化劑在步驟b)得到的混合溶液中的濃度為5X 10_3~2X KT1moVL ;然后在溫度為40°C~60°C下進行攪拌反應，得到含有具有雙殼層結(jié)構(gòu)的聚(3，4-二氧乙基)噻吩空心微球的乳液； d)將步驟c)中得到的含有具有雙殼層結(jié)構(gòu)的聚(3，4-二氧乙基)噻吩空心微球的乳液離心分離得到沉淀，洗滌沉淀以除去雜質(zhì)，真空干燥；得到所述的具有雙殼層結(jié)構(gòu)的聚(3，4-二氧乙基)噻吩空心微球。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征是:步驟d)中所述的洗滌沉淀，是用體積比為1:1的水和乙醇的混合溶劑進行洗滌。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征是:所述的Fe3O4空心微球是粒徑為400~600nm,殼層的厚度為50~70nm的Fe3O4空心微球。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征是:所述的穩(wěn)定劑是聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮。
10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征是:所述的過硫酸鹽氧化劑是過硫酸銨或過硫酸鉀。
【文檔編號】C09K3/00GK104031357SQ201410225154
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年5月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月26日
【發(fā)明者】胡秀杰, 龐瑞, 周樹云, 孫承華, 嚴峻, 孫興明, 肖時卓, 陳萍 申請人:中國科學院理化技術(shù)研究所