高分散超細(xì)氧化鋁拋光液的制備方法
【專利摘要】一種高分散超細(xì)氧化鋁拋光液的制備方法，其特征是它包括計(jì)算并稱量出所需的微米或亞微米氧化鋁粉體放入到球磨罐中；向盛有氧化鋁粉體的球磨罐中加入所需量的去離子水，攪拌至均勻，氧化鋁粉體占拋光液重量的1%～10%；按一定的球料比稱量出所需要的氧化鋁磨球加入球磨罐中，設(shè)置球磨時間為40～100min，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為300～400r/min；球磨分散后將制得的懸浮液倒入燒杯中，進(jìn)行超聲分散10～20min；在超聲分散后的懸浮液中加入質(zhì)量比為0.5%～1%的三聚磷酸鈉，用玻璃棒均勻攪拌1～2min，調(diào)節(jié)懸浮液pH為9～10，即可制得分散性能良好的氧化鋁拋光液。本發(fā)明方法經(jīng)濟(jì)適用，過程具有可控性，且操作簡單，具有很強(qiáng)的工程實(shí)用價值。
【專利說明】高分散超細(xì)氧化鋁拋光液的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種拋光液的制備方法，尤其是一種微米級粉體的細(xì)化及漿料的制備方法，具體地說是一種高分散超細(xì)氧化鋁拋光液的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]自 Monsantol965 年首次提出化學(xué)機(jī)械拋光(chemical mechanical polishing,CMP)技術(shù)的概念以來，該技術(shù)通過機(jī)械的和化學(xué)的綜合作用，避免了由單純機(jī)械拋光造成的表面損傷和由單純化學(xué)拋光易造成的拋光速度慢、表面平整度和拋光一致性差等缺點(diǎn)，因而廣泛應(yīng)用在集成電路(1C)、超大規(guī)模集成電路(ULSI)、計(jì)算機(jī)硬盤及光學(xué)玻璃表面的超精密拋光中。
[0003]CMP技術(shù)的關(guān)鍵之一是拋光漿料的制備，漿料的分散穩(wěn)定性能對其儲存、運(yùn)輸?shù)扔兄匾绊?，將直接影響CMP的拋光速率、選擇性以及對工件表面的損傷等各種指標(biāo)。氧化鋁憑借其高硬度、穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，已被廣泛應(yīng)用于集成電路和玻璃基片等元器件的表面拋光；作為化學(xué)機(jī)械拋光磨料，氧化鋁的形狀、尺寸大小都直接影響著拋光效果。磨粒粒徑越小，粒度分布越窄，拋光效果越好。否則，會導(dǎo)致拋光片面上各處的拋光速率不等，使拋光不均勻，不僅造成表面粗糙度較大，還易出現(xiàn)拋光劃痕、凹坑等表面缺陷影響拋光效果。而拋光材料中大顆粒的存在被認(rèn)為是拋光劃痕產(chǎn)生的根源之一。[0004]目前控制氧化鋁大顆粒的方法主要為通過稀釋減少大顆粒所占的比例或通過基于重力沉降而發(fā)展起來的濕法分級:混合液體在沉淀池內(nèi)，密度大的固體顆粒在重力作用下緩慢地下沉直至池底，且密度相對較小的液體在最上層。然而重力沉降分離時間很長，不能滿足工業(yè)化大生產(chǎn)快速分離和分離結(jié)果受控的要求。
[0005]因此，發(fā)明一種以市場化微米氧化鋁粉體為原料，簡便、高效、經(jīng)濟(jì)地制備超細(xì)氧化鋁拋光液的方法，是充分發(fā)揮微米氧化鋁特性，開拓其應(yīng)用領(lǐng)域，提高其使用性能的當(dāng)務(wù)之急。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有的微米級氧化鋁拋光液需要長時間沉淀分離才能得到滿足要求的拋光液的問題，發(fā)明一種粒度分布均勻，分散效率高，制備方法簡單，制備成本低，適應(yīng)性廣，可廣泛用于各種拋光研磨場合的高分散超細(xì)氧化鋁拋光液的制備方法。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)方案是:
一種高分散超細(xì)氧化鋁拋光液的制備方法，其特征是它包括以下步驟:
步驟1，計(jì)算并稱量出所需的微米或亞微米氧化鋁粉體放入到球磨罐中；
步驟2，向盛有氧化鋁粉體的球磨罐中加入所需量的去離子水，用玻璃棒攪拌至均勻，氧化鋁粉體占拋光液重量的1%~10% ；
步驟3，按一定的球料比稱量出所需要氧化鋁磨球加入球磨罐中，設(shè)置球磨時間為40~IOOmin,球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為300~400 r/min。[0008]步驟4，球磨分散后將制得的懸浮液倒入燒杯中，進(jìn)行超聲分散10~20min。
[0009]步驟5，在超聲分散后的懸浮液中加入0.5%~1%的三聚磷酸鈉，用玻璃棒均勻攪拌I~2min,調(diào)節(jié)懸浮液pH為9~10,即可制得分散性能良好的氧化招拋光液。
[0010]所述的超細(xì)氧化鋁的平均粒徑為0.5~5 μ m。
[0011]所述的球磨機(jī)為行星式球磨機(jī)，單個球磨罐體積為500ml。
[0012]所述的球料比為磨球質(zhì)量與氧化招粉體質(zhì)量之比為10:1~15:1,所述的磨球?yàn)榱?~IOmm的氧化招磨球。
[0013]所述的超聲分散過程中超聲功率為500W，超聲頻率為75KHz。
[0014]本發(fā)明的有益效果:
1、本發(fā)明的制備方法經(jīng)濟(jì)性好，操作簡單，具有很強(qiáng)的工程應(yīng)用價值。
[0015]2、本發(fā)明制備出的拋光液穩(wěn)定性較好，可以達(dá)到靜置10天而不產(chǎn)生明顯的分層，有較好的使用性能。
[0016]3、本發(fā)明通過機(jī)械化學(xué)復(fù)合法制備高分散超細(xì)氧化鋁拋光液，機(jī)械作用可大大降低氧化鋁顆粒粒徑，化學(xué)作用可使顆粒在懸浮液中分散穩(wěn)定。 [0017]4、本發(fā)明制備的超細(xì)氧化鋁拋光液，氧化鋁中位粒徑小，粒度分布范圍窄，耐磨性聞。
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
[0019]以下是按照本發(fā)明的方法所制備的超細(xì)氧化鋁拋光液實(shí)例，但不僅僅限于這些實(shí)例。
[0020]實(shí)施例1。
[0021]選用市購平均粒徑為I μ m的氧化鋁粉體，稱量IOg粉體將其放入體積為500 ml的球磨罐內(nèi)，然后向球磨罐內(nèi)加入100g粒徑為6mm的氧化鋁磨球，再加入190ml去離子水，用玻璃棒攪拌至均勻，將球磨罐安裝在球磨機(jī)上進(jìn)行球磨分散，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)定為300r/min,球磨時間設(shè)定為40min，將球磨分散后的氧化鋁懸浮液倒入燒杯容器內(nèi)，把燒杯容器置入超聲設(shè)備中進(jìn)行超聲分散，分散時間為20min，超聲分散后在燒杯容器內(nèi)加入2g稱量好的三聚磷酸鈉，用玻璃棒均勻攪拌I~2min，并調(diào)節(jié)懸浮液pH=10，即可獲得高分散超細(xì)氧化鋁拋光液，實(shí)際檢測拋光液中氧化鋁粉體的分散率為76%。
[0022]實(shí)施例2。
[0023]選用市購平均粒徑為2 μ m的氧化鋁粉體，稱量5g粉體將其放入體積為500 ml的球磨罐內(nèi)，然后向球磨罐內(nèi)加入75g粒徑為8mm的氧化鋁磨球，再加入200ml去離子水，用玻璃棒攪拌至均勻，將球磨罐安裝在球磨機(jī)上進(jìn)行球磨分散，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)定為400r/min,球磨時間設(shè)定為80min，將球磨分散后的氧化鋁懸浮液倒入燒杯容器內(nèi)，把燒杯容器置入超聲設(shè)備中進(jìn)行超聲分散，分散時間為lOmin，超聲分散后在燒杯容器內(nèi)加入Ig稱量好的三聚磷酸鈉，用玻璃棒均勻攪拌I~2min，并調(diào)節(jié)懸浮液pH=10，即可獲得高分散超細(xì)氧化鋁拋光液，實(shí)際檢測拋光液中氧化鋁粉體的分散率為79%。
[0024]實(shí)施例3。
[0025]選用市購平均粒徑為5 μ m的氧化鋁粉體，稱量8g粉體將其放入體積為500 ml的球磨罐內(nèi)，然后向球磨罐內(nèi)加入100g粒徑為6mm的氧化鋁磨球，再加入300ml去離子水，用玻璃棒攪拌至均勻，將球磨罐安裝在球磨機(jī)上進(jìn)行球磨分散，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)定為350r/min,球磨時間設(shè)定為60min，將球磨分散后的氧化鋁懸浮液倒入燒杯容器內(nèi)，把燒杯容器置入超聲設(shè)備中進(jìn)行超聲分散，分散時間為15min,超聲分散后在燒杯容器內(nèi)加入1.5g稱量好的三聚磷酸鈉，用玻璃棒均勻攪拌I~2min，并調(diào)節(jié)懸浮液pH=9，即可獲得高分散超細(xì)氧化鋁拋光液，實(shí)際檢測拋光液中氧化鋁粉體的分散率為63%。
[0026]實(shí)施例4。
[0027]選用市購平均粒徑為0.5 μ m的氧化鋁粉體，稱量IOg粉體將其放入體積為500 ml的球磨罐內(nèi)，然后向球磨罐內(nèi)加入100g粒徑為6mm的氧化鋁磨球，再加入200ml去離子水，用玻璃棒攪拌至均勻，將球磨罐安裝在球磨機(jī)上進(jìn)行球磨分散，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)定為300r/min,球磨時間設(shè)定為50min，將球磨分散后的氧化鋁懸浮液倒入燒杯容器內(nèi)，把燒杯容器置入超聲設(shè)備中進(jìn)行超聲分散，分散時間為18min，超聲分散后在燒杯容器內(nèi)加入1.5g稱量好的三聚磷酸鈉，用玻璃棒均勻攪拌I~2min,并調(diào)節(jié)懸浮液pH=10,即可獲得高分散超細(xì)氧化鋁拋光液，實(shí)際檢測拋光液中氧化鋁粉體的分散率為74%。
[0028]實(shí)施例5。
[0029]選用市購平均粒徑為2 μ m的氧化鋁粉體，稱量15g粉體將其放入體積為500 ml的球磨罐內(nèi)，然后向球磨罐內(nèi)加入150g粒徑為6mm的氧化鋁磨球，再加入200ml去離子水，用玻璃棒攪拌至均勻，將球磨罐安裝在球磨機(jī)上進(jìn)行球磨分散，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)定為400r/min,球磨時間設(shè)定為50min，將球磨分散后的氧化鋁懸浮液倒入燒杯容器內(nèi)，把燒杯容器置入超聲設(shè)備中進(jìn)行超聲分散，分散時間為15min，超聲分散后在燒杯容器內(nèi)加入2g稱量好的三聚磷酸鈉，用玻璃 棒均勻攪拌I~2min，并調(diào)節(jié)懸浮液pH=9，即可獲得高分散超細(xì)氧化鋁拋光液，實(shí)際檢測拋光液中氧化鋁粉體的分散率為71%。
[0030]實(shí)施例6。
[0031]選用市購平均粒徑為1.5 μ m的氧化鋁粉體，稱量2.1g粉體將其放入體積為500ml的球磨罐內(nèi)，然后向球磨罐內(nèi)加入21g粒徑為IOmm的氧化鋁磨球，再加入200ml去離子水，用玻璃棒攪拌至均勻，將球磨罐安裝在球磨機(jī)上進(jìn)行球磨分散，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)定為400r/min,球磨時間設(shè)定為50min，將球磨分散后的氧化鋁懸浮液倒入燒杯容器內(nèi)，把燒杯容器置入超聲設(shè)備中進(jìn)行超聲分散，分散時間為15min，超聲分散后在燒杯容器內(nèi)加入2g稱量好的三聚磷酸鈉，用玻璃棒均勻攪拌I~2min，并調(diào)節(jié)懸浮液pH=10，即可獲得高分散超細(xì)氧化鋁拋光液，實(shí)際檢測拋光液中氧化鋁粉體的分散率為68%。
[0032]本發(fā)明未涉及部分均與現(xiàn)有技術(shù)相同或可采用現(xiàn)有技術(shù)加以實(shí)現(xiàn)。
【權(quán)利要求】
1.一種高分散超細(xì)氧化鋁拋光液的制備方法，其特征是它包括以下步驟: 步驟1，計(jì)算并稱量出所需的微米或亞微米氧化鋁粉體放入到球磨罐中； 步驟2，向盛有氧化鋁粉體的球磨罐中加入所需量的去離子水，攪拌至均勻，氧化鋁粉體占拋光液重量的1%~10% ； 步驟3，按一定的球料比稱量出所需要的氧化鋁磨球加入球磨罐中，設(shè)置球磨時間為40~IOOmin,球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為300~400 r/min ； 步驟4，球磨分散后將制得的懸浮液倒入燒杯中，進(jìn)行超聲分散10~20min ； 步驟5，在超聲分散后的懸浮液中加入質(zhì)量比為0.5%~1%的三聚磷酸鈉，用玻璃棒均勻攪拌I~2min，調(diào)節(jié)懸浮液pH為9~10，即可制得分散性能良好的氧化鋁拋光液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征所述的氧化鋁粉體的平均粒徑為0.5~5μπι。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征所述的球磨機(jī)為行星式球磨機(jī)，單個球磨罐體積為500ml。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征所述的球料比是指氧化鋁磨球質(zhì)量與氧化鋁粉體質(zhì)量之比，球料比為10:1~15:1,所述的氧化招磨球的粒徑為6~10mm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征所述的超聲分散過程中超聲功率為500W，超聲頻率為75KHz。
【文檔編號】C09G1/02GK103980819SQ201410229889
【公開日】2014年8月13日 申請日期:2014年5月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月28日
【發(fā)明者】孫玉利, 左敦穩(wěn), 夏保紅, 邵靂, 趙研, 呂程昶 申請人:南京航空航天大學(xué)