單組份硅烷改性聚醚密封膠及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種單組份硅烷改性聚醚密封膠，屬于密封膠【技術(shù)領(lǐng)域】，其由包括以下重量百分比的原料反應(yīng)得到：30~50%的硅烷改性聚醚預(yù)聚體、5~20%的增塑劑、2~5%的鈦白粉、30~50%的碳酸鈣、0.5~1.5%的偶聯(lián)劑1、0.5~1.5%的偶聯(lián)劑2、0.5~1.5%的穩(wěn)定劑、0.5~1.5%的紫外光吸收劑、0.1~1%的催化劑U-220H。本發(fā)明還公開了該密封膠的制備方法。該密封膠通過聚醚中引入硅烷，提高了該密封膠對玻璃的粘接性，解決了聚氨酯以及硅酮密封膠與油漆面反應(yīng)起泡的問題；而且，該密封膠兼具了聚氨酯以及硅酮密封膠的優(yōu)點，同時其本身化學組成無有毒物質(zhì)（無游離NCO），固化過程中也無有害氣體的排放，環(huán)境友好；制備單組份硅烷改性聚醚密封膠的方法，步驟簡單、環(huán)保。
【專利說明】單組份硅烷改性聚醚密封膠及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于密封膠【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種單組份硅烷改性聚醚密封膠及其制備 方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 密封膠是用于填充空隙的材料，其在使用時是一種流動的或可擠注不定型的材 料，能嵌填封閉縫隙，能依靠濕度、溫度變化、溶劑揮發(fā)和化學交聯(lián)等過程達到與基材溫度 的粘接，并逐漸定型為塑性固態(tài)或彈性密封材料。密封膠的基本功能有：密封建筑的接縫， 防風雪、隔音、保溫、減震、改善居住條件；密封儲罐、管道、溝渠的接縫，防止物質(zhì)損失、壓力 泄漏及有害物質(zhì)的污染；防止接縫的積滲水、凍融及干濕交變，阻止固體物質(zhì)在接縫中沉 積，保證接縫自由運動，放置結(jié)構(gòu)本身給破壞；對金屬結(jié)構(gòu)建筑及連接組件起阻腐蝕保護和 防腐蝕密封。
[0003] 目前市場上的密封膠主要有：聚硫橡膠，其伸長率不佳，一般小于300%;由于聚硫 橡膠中存在雙硫鍵，所以耐老化性能不好，作為建筑及工業(yè)密封膠使用，長時間會出現(xiàn)深紋 裂，還有它得耐寒性不佳；硅酮密封膠，其最大缺點是耐污染性差，在硅酮密封膠的接縫處 污染嚴重，影響美觀，且可涂飾性差、耐磨性差、撕裂強度差等缺點；聚氨酯密封膠，該產(chǎn)品 長期穩(wěn)定貯存困難，固化時釋放的二氧化碳易使密封層產(chǎn)生氣孔，降低了材料的力學性能 和材料的密封性能，并且樹脂的深層固化較慢，表面易發(fā)黏，對玻璃及金屬等無孔材料的粘 接需要涂底膠，膠層耐熱、耐老化性能也略顯不足。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 發(fā)明目的：本發(fā)明的目的在于提供一種單組份硅烷改性聚醚密封膠，使其不僅具 有優(yōu)良的柔韌性、粘接性和耐磨性，同時又兼?zhèn)淞藘?yōu)良的耐熱性、耐寒性、耐水性以及電器 絕緣性，既能夠滿足不同基材粘接和使用條件的要求，又能夠?qū)Χ喾N基材進行良好的粘接， 同時對環(huán)境無污染、對人體無毒害；本發(fā)明同時提供了該單組分硅烷改性聚醚密封膠及制 備方法。
[0005] 技術(shù)方案：為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：
[0006] 單組份硅烷改性聚醚密封膠，由包括以下重量百分比的原料反應(yīng)得到：30?50% 的硅烷改性聚醚預(yù)聚體、5?20%的增塑劑、2?5%的鈦白粉、30?50%的碳酸鈣、0. 5? 1.5%的偶聯(lián)劑1、0.5?1.5%的偶聯(lián)劑2、0.5?1.5%的光穩(wěn)定劑、0.5?1.5%的紫外光 吸收劑、0. 1?1%的催化劑U-220H ;所述的硅烷改性聚醚預(yù)聚體為乙基三甲基硅烷改性聚 醚、乙基三乙基硅烷改性聚醚、丙基三甲氧基硅烷改性聚醚和丙基三乙氧基硅烷改性聚醚 預(yù)聚體中的任意一種或者幾種的組合；所述的偶聯(lián)劑1為硅烷偶聯(lián)劑A-171和/或A-151， 所述的偶聯(lián)劑2為硅烷偶聯(lián)劑A-11KKA-1100和KH-792中的任意一種或者幾種的組合。
[0007] 所述的增塑劑為鄰苯二甲酸二異壬酯、鄰苯二甲酸二異葵酯和鄰苯二甲酸二辛酯 中的任意一種或者幾種的組合。
[0008] 所述的光穩(wěn)定劑為光穩(wěn)定劑622、292、788、234、776和770中的任意一種或者幾種 的混合。
[0009] 所述的紫外光吸收劑為 UV-326、UV-327、UV-328、UV-329、UV-320 和 UV-770 中的 任意一種或者幾種的混合。
[0010] 制備單組份硅烷改性聚醚密封膠的方法，包括如下步驟：
[0011] 1)將重量百分比分別為30?50 %的硅烷改性聚醚預(yù)聚體、5?20 %的增塑劑及 0. 5?1. 5%的偶聯(lián)劑1加入雙行星式攪拌機中，在真空條件下混合0. 5?2h，保持反應(yīng)溫 度為50?70°C，攪拌速率為30?50r/min，得到混合料；
[0012] 2)隨后向上述混合料中加入重量百分比分別為2?5%的鈦白粉、30?50%的碳 酸鈣、0. 5?1. 5%的光穩(wěn)定劑、0. 5?1. 5%的紫外光吸收劑混合物料，在真空條件下攪拌 反應(yīng)1?2h后得到反應(yīng)過的混合料；
[0013] 3)最后將上述反應(yīng)過的混合料冷卻至常溫后添加重量百分比分別0. 5?1. 5%的 偶聯(lián)劑2、0. 1?1%的催化劑U-220H，真空攪拌15?45min后，制得密封膠成品。
[0014] 步驟2)中，所述的攪拌反應(yīng)的溫度100?120°C，攪拌速率為30?50r/min，分散 速率為 500 ?1000r/min。
[0015] 發(fā)明原理：本發(fā)明的硅烷改性聚醚預(yù)聚體，是以硅烷固化化學進行固化的，在適宜 的催化劑作用下，遇到濕氣后，可水解的烷氧基團與水反應(yīng)，水解生成硅醇基，進而與底材 的表面羥基形成氫鍵后縮合成-SiO-Μ共價鍵（M為無機表面），同時，硅烷各分子間的硅醇 基又相互縮合、齊聚形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的膜覆蓋在底材表面，最終的聚合物可以看作是通過硅 氧烷基固化的聚醚。硅烷改性聚醚密封膠通過氫鍵和共價鍵兩種作用使兩種基材連接起 來，遠比單純的范德華力強。因此，通過改性，可在無機物質(zhì)和有機物質(zhì)的界面之間架起"分 子橋"，把兩種性質(zhì)完全不同的材料連接在一起，并增加了界面層的膠接強度。另外，硅烷改 性聚醚分子中含有硅氧鍵和極性的醚鍵擴大了粘接對象，如集裝箱的粘接密封、汽車擋風 玻璃、后窗玻璃和金屬框架的粘接，特別是在提高對無機材料的粘接性能上更為突出。為了 安全性和結(jié)構(gòu)用途，汽車工業(yè)上車窗玻璃的安裝和密封都需要預(yù)涂底涂劑，不但增加了操 作工序和生產(chǎn)成本，而且有可能粘污接口表面和附近基材。本發(fā)明的單組份硅烷改性聚醚 密封膠通過聚醚中引入硅烷，提高了該密封膠對玻璃的粘接性，甚至可膠接油漆面和有機 物污染的表面，同時其與大部分油漆無反應(yīng)，解決了聚氨酯以及硅酮密封膠與油漆面反應(yīng) 起泡的問題；而且，該密封膠兼具了聚氨酯以及硅酮密封膠的優(yōu)點，同時其本身化學組成無 有毒物質(zhì)（無游離NC0)，固化過程中也無有害氣體的排放，環(huán)境友好；制備單組份硅烷改性 聚醚密封膠的方法，步驟簡單、環(huán)保，適宜在生產(chǎn)中推廣應(yīng)用。通過聚醚中引入硅烷，提高了 該密封膠對玻璃的粘接性，而且不用底涂，甚至可膠接油漆面和有機物污染的表面，同時其 與大部分油漆無反應(yīng)，解決了聚氨酯以及硅酮密封膠與油漆面反應(yīng)起泡的問題。
[0016] 有益效果：與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的單組份硅烷改性聚醚密封膠通過聚醚中引 入硅烷，提高了該密封膠對玻璃的粘接性，解決了聚氨酯以及硅酮密封膠與油漆面反應(yīng)起 泡的問題；而且，該密封膠兼具了聚氨酯以及硅酮密封膠的優(yōu)點，同時其本身化學組成無有 毒物質(zhì)（無游離NC0)，固化過程中也無有害氣體的排放，環(huán)境友好；制備單組份硅烷改性聚 醚密封膠的方法，步驟簡單、環(huán)保。

【具體實施方式】
[0017] 下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做出了進一步說明。
[0018] 單組份硅烷改性聚醚密封膠，由包括以下重量百分比的原料反應(yīng)得到：30?50% 的硅烷改性聚醚預(yù)聚體、5?20%的增塑劑、2?5%的鈦白粉、30?50%的碳酸鈣、0. 5? 1.5%的偶聯(lián)劑1、0.5?1.5%的偶聯(lián)劑2、0.5?1.5%的光穩(wěn)定劑、0.3?1.5%的紫外光 吸收劑、0. 1?1%的催化劑U-220H ;硅烷改性聚醚預(yù)聚體為乙基三甲基硅烷改性聚醚、乙 基三乙基硅烷改性聚醚、丙基三甲氧基硅烷改性聚醚和丙基三乙氧基硅烷改性聚醚預(yù)聚體 中的任意一種或者幾種的組合；偶聯(lián)劑1為硅烷偶聯(lián)劑A-171和/或A-151，偶聯(lián)劑2為硅 烷偶聯(lián)劑A-1110、A-1100和KH-792中的任意一種或者幾種的組合。增塑劑為鄰苯二甲酸 二異壬酯、鄰苯二甲酸二異葵酯和鄰苯二甲酸二辛酯中的任意一種或者幾種的組合。光穩(wěn) 定劑為光穩(wěn)定劑622、292、788、234、776和770中的任意一種或者幾種的混合。紫外光吸收 劑為UV-326、UV-327、UV-328、UV-329、UV-320和UV-770中的任意一種或者幾種的混合。 [0019] 制備單組份硅烷改性聚醚密封膠的方法，包括如下步驟：
[0020] 1)將重量百分比分別為30?50 %的硅烷改性聚醚預(yù)聚體、5?20 %的增塑劑及 0. 5?1. 5%的偶聯(lián)劑1加入雙行星式攪拌機中，在真空條件下混合0. 5?2h，保持反應(yīng)溫 度為50?70°C，攪拌速率為30?50r/min，得到混合料；
[0021] 2)隨后向上述混合料中加入重量百分比分別為2?5%的鈦白粉、30?50%的碳 酸鈣、0. 5?1. 5%的光穩(wěn)定劑、0. 3?1. 5%的紫外光吸收劑混合物料，在真空條件下攪拌 反應(yīng)1?2h，攪拌反應(yīng)的溫度100?120°C，攪拌速率為30?50r/min，分散速率為500? 1000r/min，后得到反應(yīng)過的混合料；
[0022] 3)最后將上述反應(yīng)過的混合料冷卻至常溫后添加重量百分比分別0. 5?1. 5%的 偶聯(lián)劑2、0. 1?1%的催化劑U-220H，真空攪拌15?45min后，制得密封膠成品。
[0023] 實施例1制備密封膠成品1
[0024] 制備單組份硅烷改性聚醚密封膠的方法，包括如下步驟：
[0025] 1)將重量百分比分別為46. 1 %的硅烷改性聚醚預(yù)聚體、20%的增塑劑及0. 5%的 偶聯(lián)劑1加入雙行星式攪拌機中，在真空條件下混合〇. 5h，保持反應(yīng)溫度為50°C，攪拌速率 為30r/min，得到混合料；
[0026] 2)隨后向上述混合料中加入重量百分比分別為2%的鈦白粉、30%的碳酸鈣、 0. 5%的光穩(wěn)定劑、0. 3%的紫外光吸收劑混合物料，在真空條件下攪拌反應(yīng)lh，攪拌反應(yīng)的 溫度l〇〇°C，攪拌速率為30r/min，分散速率為500r/min，后得到反應(yīng)過的混合料；
[0027] 3)最后將上述反應(yīng)過的混合料冷卻至常溫后添加重量百分比分別0. 5%的偶聯(lián) 劑2、0. 1%的催化劑U-220H，真空攪拌15min后，制得密封膠成品1。
[0028] 其中，偶聯(lián)劑1為娃燒偶聯(lián)劑A-171 ;偶聯(lián)劑2為娃燒偶聯(lián)劑A-1110 ;娃燒改性聚 醚預(yù)聚體為乙基三甲基硅烷改性聚醚；增塑劑為鄰苯二甲酸二異壬酯。光穩(wěn)定劑為光穩(wěn)定 劑622。紫外光吸收劑的型號為UV-326。
[0029] 實施例2制備密封膠成品2
[0030] 制備單組份硅烷改性聚醚密封膠的方法，包括如下步驟：
[0031] 1)將重量百分比分別為33 %的硅烷改性聚醚預(yù)聚體、5 %的增塑劑及1. 5 %的偶 聯(lián)劑1加入雙行星式攪拌機中，在真空條件下混合2h，保持反應(yīng)溫度為70°C，攪拌速率為 50r/min，得到混合料；
[0032] 2)隨后向上述混合料中加入重量百分比分別為5%的鈦白粉、50%的碳酸鈣、 1. 5%的光穩(wěn)定劑、1. 5%的紫外光吸收劑混合物料，在真空條件下攪拌反應(yīng)2h，攪拌反應(yīng)的 溫度120°C，攪拌速率為50r/min，分散速率為1000r/min，后得到反應(yīng)過的混合料；
[0033] 3)最后將上述反應(yīng)過的混合料冷卻至常溫后添加重量百分比分別1. 5%的偶聯(lián) 劑2、1 %的催化劑U-220H，真空攪拌45min后，制得密封膠成品2。
[0034] 其中，偶聯(lián)劑1為硅烷偶聯(lián)劑A-151 ;偶聯(lián)劑2為硅烷偶聯(lián)劑A-1100 ;硅烷改性聚 醚預(yù)聚體為乙基三乙基硅烷改性聚醚；增塑劑為鄰苯二甲酸二異葵酯。光穩(wěn)定劑為光穩(wěn)定 劑788。紫外光吸收劑為UV-327。
[0035] 實施例3制備密封膠成品3
[0036] 制備單組份硅烷改性聚醚密封膠的方法，包括如下步驟：
[0037] 1)將重量百分比分別為30%的硅烷改性聚醚預(yù)聚體、15%的增塑劑及0. 8%的偶 聯(lián)劑1加入雙行星式攪拌機中，在真空條件下混合lh，保持反應(yīng)溫度為55°C，攪拌速率為 35r/min，得到混合料；
[0038] 2)隨后向上述混合料中加入重量百分比分別為3%的鈦白粉、48. 5%的碳酸鈣、 0. 8%的光穩(wěn)定劑、0. 8%的紫外光吸收劑混合物料，在真空條件下攪拌反應(yīng)1. 2h，攪拌反應(yīng) 的溫度105°C，攪拌速率為35r/min，分散速率為550r/min，后得到反應(yīng)過的混合料；
[0039] 3)最后將上述反應(yīng)過的混合料冷卻至常溫后添加重量百分比分別0. 8%的偶聯(lián) 劑2、0.3%的催化劑化220!1，真空攪拌2〇1^11后，制得密封膠成品3。
[0040] 其中，重量百分比為0.8%的偶聯(lián)劑1由重量百分比分別為0.5%的硅烷偶聯(lián)劑 A-151和0. 3%的硅烷偶聯(lián)劑A-171組成；重量百分比為0.8%的偶聯(lián)劑2由重量百分比 分別為0.2%硅烷偶聯(lián)劑4-1100、0.2%硅烷偶聯(lián)劑4-1110和0.4%的硅烷偶聯(lián)1(!1-792組 成；重量百分比為30%硅烷改性聚醚預(yù)聚體由重量百分比分別為5%的乙基三甲基硅烷改 性聚醚、10%的乙基三乙基硅烷改性聚醚、10%的丙基三甲氧基硅烷改性聚醚和5%的丙基 三乙氧基硅烷改性聚醚預(yù)聚體組成；重量百分比為15%的增塑劑由重量百分比分別為8% 的鄰苯二甲酸二異壬酯、3%的鄰苯二甲酸二異葵酯和4%的鄰苯二甲酸二辛酯組成。0.8% 的光穩(wěn)定劑為〇. 4%光穩(wěn)定劑776和0. 4%光穩(wěn)定劑770中的任意一種或者幾種的混合。 0. 8%的紫外光吸收劑為0. 4%的UV-328和0. 4%的UV-770中的任意一種或者幾種的混 合。
[0041] 實施例4制備密封膠成品4
[0042] 制備單組份硅烷改性聚醚密封膠的方法，包括如下步驟：
[0043] 1)將重量百分比分別為50%的硅烷改性聚醚預(yù)聚體、5%的增塑劑及1%的偶聯(lián) 劑1加入雙行星式攪拌機中，在真空條件下混合1. 5h，保持反應(yīng)溫度為60°C，攪拌速率為 40r/min，得到混合料；
[0044] 2)隨后向上述混合料中加入重量百分比分別為4%的鈦白粉，35. 7%的碳酸鈣、 1. 2%的光穩(wěn)定劑、1. 3%的紫外光吸收劑混合物料，在真空條件下攪拌反應(yīng)1. 8h，攪拌反應(yīng) 的溫度115°C，攪拌速率為45r/min，分散速率為700r/min，后得到反應(yīng)過的混合料；
[0045] 3)最后將上述反應(yīng)過的混合料冷卻至常溫后添加重量百分比分別1 %的偶聯(lián)劑 2. 0.8%的催化劑化220!1，真空攪拌351^11后，制得密封膠成品4。
【權(quán)利要求】
1. 單組份硅烷改性聚醚密封膠，其特征在于：由包括以下重量百分比的原料反應(yīng)得 至lj : 3(Γ50%的硅烷改性聚醚預(yù)聚體、5?20%的增塑劑、2?5%的鈦白粉、3(Γ50%的碳酸鈣、 0. 5~1. 5%的偶聯(lián)劑1、0. 5~1. 5%的偶聯(lián)劑2、0. 5~1. 5%的穩(wěn)定劑、0. 5~1. 5%的紫外光吸收 劑、0.廣1%的催化劑U-220H ;所述的硅烷改性聚醚預(yù)聚體為乙基三甲基硅烷改性聚醚、乙 基三乙基硅烷改性聚醚、丙基三甲氧基硅烷改性聚醚和丙基三乙氧基硅烷改性聚醚預(yù)聚體 中的任意一種或者幾種的組合；所述的偶聯(lián)劑1為硅烷偶聯(lián)劑Α-171和/或Α-151，所述的 偶聯(lián)劑2為硅烷偶聯(lián)劑Α-1110、Α-1100和ΚΗ-792中的任意一種或者幾種的組合。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的單組份硅烷改性聚醚密封膠，其特征在于：所述的增塑劑為 鄰苯二甲酸二異壬酯、鄰苯二甲酸二異葵酯和鄰苯二甲酸二辛酯中的任意一種或者幾種的 組合。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的單組份硅烷改性聚醚密封膠，其特征在于：所述的光穩(wěn)定劑 為光穩(wěn)定劑622、292、788、234、776和770中的任意一種或者幾種的混合。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的單組份硅烷改性聚醚密封膠，其特征在于：所述的紫外光吸 收劑為UV-326、UV-327、UV-328、UV-329、UV-320和UV-770中的任意一種或者幾種的混 合。
5. 制備權(quán)利要求1~4中任意一項所述的單組份硅烷改性聚醚密封膠的方法，其特征在 于：包括如下步驟： 1) 將重量百分比分別為3(Γ50%的硅烷改性聚醚預(yù)聚體、5?20%的增塑劑及0. 5?1. 5% 的偶聯(lián)劑1加入雙行星式攪拌機中，在真空條件下混合〇. 5~2h，保持反應(yīng)溫度為5(T70°C， 攪拌速率為3(T50 r/min，得到混合料； 2) 隨后向上述混合料中加入重量百分比分別為2~5%的鈦白粉、3(Γ50%的碳酸鈣、 0. 5~1. 5%的穩(wěn)定劑、0. 5~1. 5%的紫外光吸收劑混合物料，在真空條件下攪拌反應(yīng)廣2h后得 到反應(yīng)過的混合料； 3) 最后將上述反應(yīng)過的混合料冷卻至常溫后添加重量百分比分別0. 5~1. 5%的偶聯(lián)劑 2、0. 1?1%的催化劑U-220H，真空攪拌15?45min后，制得密封膠成品。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備單組份硅烷改性聚醚密封膠的方法，其特征在于：步驟 2)中，所述的攪拌反應(yīng)的溫度10(Tl20°C，攪拌速率為3(T50 r/min，分散速率為50(Γ1000 r/min〇
【文檔編號】C09J11/04GK104059592SQ201410277709
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2014年6月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月19日
【發(fā)明者】朱成偉, 陳云燕, 朱凱, 蔡琴, 范曉飛, 李明才, 朱玉梅 申請人:江蘇天順新材料有限公司