一種硅酸鋯鹽藍色熒光粉、制備方法及其應用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種硅酸鋯鹽藍色熒光粉、制備方法及其應用。本發(fā)明采用高溫固相法或化學合成法，制備得到一種硅酸鋯鹽藍色熒光粉，它的化學通式為A2-2xEu2xZrSi2O7，式中，x是Eu2+摻雜A+位的摩爾摻雜量，0.001＜x≤0.25；A為堿金屬離子Na+、K+、Rb+、Cs+中的一種；該硅酸鋯鹽藍色熒光粉在200～450納米的紫外光激發(fā)下，發(fā)射出中心波長在430納米附近的藍色熒光，其發(fā)光亮度高，性能穩(wěn)定，適合于制備熒光燈或作為高壓汞燈用熒光粉，也可作為光致顯色熒光防偽材料，具有廣泛的應用前景。
【專利說明】—種硅酸鋯鹽藍色熒光粉、制備方法及其應用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種熒光粉及其制備方法，特別涉及一種在紫外光激發(fā)下實現(xiàn)藍色發(fā)光的硅酸鋯鹽材料、制備方法及應用，屬于發(fā)光材料【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]目前，稀土發(fā)光材料已經(jīng)成為信息顯示、照明光源、光電器件等領(lǐng)域的支持材料，熒光粉的高發(fā)光強度和良好的微觀結(jié)構(gòu)可以明顯地改善器件的使用性能，其中紫外光(200~450納米)激發(fā)的熒光粉材料可用于高壓汞燈、熒光燈、光致顯色熒光防偽材料。近年來紫外激活的不同發(fā)光顏色的光致顯色熒光材料獲得了廣泛的研究，可用于發(fā)展熒光顯色防偽技術(shù)；高壓汞燈的工作原理是利用高壓汞蒸氣放電所產(chǎn)生的以365納米為主的紫外線，它激發(fā)涂于玻璃燈殼內(nèi)側(cè)的熒光材料產(chǎn)生可見光。這就使得可被紫外光有效激發(fā)出紅、綠和藍色的熒光材料成為現(xiàn)在的一個重要課題。
[0003]藍色熒光粉是三基色熒光粉最重要的組成之一，目前有關(guān)于各種藍色熒光材料及其制備方法中鋁酸鹽類、磷酸鹽和硅酸鹽類較多，如中國發(fā)明專利CN1408811A公開了一種彩色等離子平板顯示用硼鋁酸鹽藍色熒光粉及其制造方法，但是這種熒光粉只在較短的紫外波段有吸收，而在長波紫外區(qū)吸收較弱；中國發(fā)明專利CN1128785A公開了三基色熒光燈用藍色熒光粉，它是銪離子激活的氯磷酸鈣鍶鋇，但是這種熒光粉也存在長波紫外區(qū)吸收較弱的問題，不適合作為高壓汞燈用熒光粉；中國發(fā)明專利CN102533268A報道了一種藍色發(fā)光材料，其化學組成表示式為=BahEuxCa2MgSi2O8，其中，Eu2+為激活離子；x為激活離子Eu2+相對堿土金屬離子Ba2+占的摩爾百分比系數(shù)，取值范圍:0.0010.10，但是這種熒光粉發(fā)光效率較低，主要激發(fā)區(qū)間為短波紫外激發(fā)，不能較好適用于高低壓用汞燈。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的問題是克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種操作簡單、發(fā)光效率高，二價銪離子參雜的硅酸鋯鹽藍色熒光粉。
[0005]實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是提供一種硅酸鋯鹽藍色熒光粉，它的化學通式為A2_2xEu2xZrSi207，式中，x是Eu2+摻雜A+位的摩爾摻雜量，0.001 < x ^ 0.25 ;A為堿金屬離子Na+、K+、Rb+、Cs+中的一種；所述的硅酸鋯鹽藍色熒光粉在200~450納米的紫外光激發(fā)下，發(fā)射出中心波長在430納米附近的藍色熒光。
[0006]本發(fā)明技術(shù)方案還包括如上所述的硅酸鋯鹽藍色熒光粉的兩種制備方法，一種是采用高溫固相法，另一種是采用化學合成法。
[0007]采用高溫固相法包括以下步驟:
(I)以含有鋯離子Zr4+的化合物、含有堿金屬離子A+的化合物、含有硅離子Si4+的化合物、稀土銪離子Eu3+的化合物為原料，按分子式V2xEu2xZrSi2O7中對應元素的化學計量比稱取各原料，式中，X是Eu2+摻雜A+位的摩爾摻雜量，0.0OKx^ 0.25，所述的堿金屬離子A+為鈉離子Na+、鉀離子K+、銣離子Rb+、銫離子Cs+中的一種；將稱取的各原料分別研磨，再混合均勻，得到混合物；
(2)將混合物在空氣氣氛下煅燒，煅燒溫度為100~500°C，煅燒時間為I~12小時；
(3)將煅燒后的混合物自然冷卻，研磨并混合均勻，在還原氣氛中燒結(jié)，煅燒溫度為600~1300°C，煅燒時間為I~15小時；冷卻后得到一種在200~450納米的紫外光激發(fā)下，發(fā)射出中心波長在430納米附近的硅酸鋯鹽藍色熒光粉。
[0008]上述高溫固相法制備方法中，所述的含有鋯離子Zr4+的化合物為氧化鋯、硝酸鋯中的一種；所述的含有堿金屬離子A+的化合物分別為A的氧化物、碳酸鹽、硝酸鹽中的一種；所述的含有硅離子Si4+的化合物為二氧化硅；所述的含有銪離子Eu3+的化合物為氧化銪、硝酸銪中的一種。步驟(2)所述的煅燒溫度為300~500°C，煅燒時間為4~8小時；步驟(3)所述的煅燒溫度為900~1200°C，煅燒時間為5~10小時。步驟(3)所述的還原氣氛為氮/氫混合氣體，或采用活性碳粉燃燒法得到。
[0009]采用化學合成法，包括如下步驟:
(1)以含有鋯離子Zr4+的化合物、含有堿金屬離子A+的化合物、含有硅離子Si4+的化合物、稀土銪離子Eu3+的化合物為原料，按化學分子SV2xEu2xZrSi2O7中對應元素的化學計量比分別稱取各原料，式中，X是Eu2+摻雜A+位的摩爾摻雜量，0.0OKx^ 0.25，所述的堿金屬離子A+為鈉離子Na+、鉀離子K+、銣離子Rb+、銫離子Cs+中的一種；將含有鋯離子Zr4+的化合物、含有堿金屬離子A+的化合物、稀土銪離子Eu3+的化合物原料分別溶解于稀硝酸溶液中，得到透明溶液；再分別按各反應物質(zhì)量的0.5~2.0wt%添加絡(luò)合劑檸檬酸或草酸，在50~80°C的溫度條件下攪拌至溶解，得到各原料溶液； (2)將步驟(1)中稱取的含有硅離子Si4+的化合物原料溶解于含水的乙醇溶液中，按反應物質(zhì)量的0.5~2.0wt%添加絡(luò)合劑檸檬酸或草酸，在50~80°C的溫度條件下攪拌至溶解，得到硅離子Si4+的化合物原料溶液；
(3)將步驟(1)和(2)得到的各原料溶液緩慢混合，在50~80°C的溫度條件下攪拌I~2小時后，經(jīng)靜置，烘干處理，得到蓬松的前驅(qū)體；
(4)將前驅(qū)體置于馬弗爐中煅燒，第一次煅燒溫度為400~500°C，煅燒時間為5~7小時，自然冷卻到室溫，研磨后再在還原氣氛進行第二次煅燒，煅燒溫度為900~ΙΟΟΟ?，煅燒時間為6~8小時，自然冷卻到室溫，得到一種在200~450納米的紫外光激發(fā)下，發(fā)射出中心波長在430納米附近的硅酸鋯鹽藍色熒光粉。
[0010]在化學合成法中，所述的含有鋯離子Zr4+的化合物為碳酸鋯、硝酸鋯中的一種；所述的含有堿金屬離子A+的化合物分別為A的碳酸鹽、硝酸鹽中的一種；所述的含有銪離子Eu3+的化合物為氧化銪、硝酸銪中的一種；所述的含有硅離子Si4+的化合物為正硅酸乙酯。步驟(4)所述的還原氣氛為氮/氫混合氣體，或采用活性碳粉燃燒法得到。
[0011]本發(fā)明所述的硅酸鋯鹽藍色熒光粉的應用，用于制備高壓汞燈、熒光燈，或作為光致顯色熒光防偽材料。
[0012]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明技術(shù)方案的優(yōu)點在于:
1、本發(fā)明制備的硅酸鹽具有很好的化學穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性，并且容易被紫外(200~450納米)波段的光高效激發(fā)，發(fā)光強度強、發(fā)光效率高等優(yōu)點，可作為高低壓汞燈用熒光粉。
[0013]2、該發(fā)明的熒光粉基質(zhì)可以較好地實現(xiàn)稀土離子Eu2+的填充，同時更有利于還原燒結(jié)，使得樣品的結(jié)晶性好，重復性好。
[0014]3、本發(fā)明提供的硅酸鋯鹽藍色熒光粉原料來源廣泛，制備工藝簡單(兩步反應)，易于操作，可有效地降低成本。
[0015]4、本發(fā)明所制備的熒光粉顯色性較好，同時產(chǎn)物易收集，無廢水廢氣排放，環(huán)境友好，尤其適合連續(xù)化生產(chǎn)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]圖1是按本發(fā)明實施例1技術(shù)方案制備的Na2ZrSi2O7 = 0.1%Eu2+材料樣品的X射線粉末衍射圖譜；
圖2是按本發(fā)明實施例1技術(shù)方案制備的Na2ZrSi2O7 = 0.l%Eu2+材料樣品的掃描電鏡圖譜(SEM)；
圖3是按本發(fā)明實施例1技術(shù)方案制備的Na2ZrSi2O7 = 0.1%Eu2+材料樣品在310納米的光激發(fā)下的發(fā)光光譜圖；
圖4是按本發(fā)明實施例1技術(shù)方案制備的Na2ZrSi2O7 = 0.1%Eu2+材料樣品在430納米的光監(jiān)測下得到的紫外區(qū)域的激發(fā)光譜圖；
圖5是按本發(fā)明實施例1技術(shù)方案制備的Na2ZrSi2O7 = 0.l%Eu2+材料樣品在激發(fā)波長為355納米，監(jiān)測波長為430納米(上)、470納米(下)下的發(fā)光衰減曲線。

【具體實施方式】
[0017]下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明技術(shù)方案作進一步描述。
[0018]實施例1:
制備 Na1.998Eu0.002ZrSi207
根據(jù)化學式Nau98Euatltl2ZrSi2O7中各元素的化學計量比分別稱取碳酸鈉Na2CO3:1.059克，硝酸銪Eu (NO3) 3.6H20:0.009克，氧化鋯ZrO2:1.230克，二氧化硅S12:1.202克，在瑪瑙研缽中研磨并混合均勻后，選擇空氣氣氛第一次煅燒，溫度是300°C，煅燒時間8小時，然后冷卻至室溫，取出樣品；將第一次煅燒的原料再次充分混合研磨均勻，在還原氣氛中再次燒結(jié)，溫度1200°C，煅燒時間5小時，然后冷至室溫，取出樣品，即得到粉體狀硅酸鋯鹽藍色熒光粉。
[0019]參見附圖1，它是按本實施例技術(shù)方案制備的材料樣品X射線粉末衍射圖譜，XRD測試結(jié)果顯示，所制備的材料主相為硅酸鹽Na2ZrSi2O7材料，結(jié)晶性較好。
[0020]參見附圖2，它是按本實施例技術(shù)方案制備的材料樣品的掃描電鏡圖譜(SBO，從圖中可以看出這種Nah 998Euatltl2ZrSi2O7突光粉顆粒分布均勻，結(jié)晶性較好。
[0021]參見附圖3，它是Nau98Euatltl2ZrSi2O7熒光粉中以紫外光310納米激發(fā)得到的發(fā)光光譜，該材料主要的中心發(fā)光波長約為430納米的藍光，發(fā)光區(qū)間較寬(360~500納米)，同時通過CIE計算，得知它的坐標是x=0.149，y=0.056，也正好落在藍色區(qū)域，它可以很好地適用于高低壓用汞燈。
[0022]參見附圖4，從對按本發(fā)明技術(shù)制備的材料樣品監(jiān)測發(fā)射光430納米得到的在紫外區(qū)域的激發(fā)光譜圖中可以看出，該材料可以很好地被紫外光所激發(fā)(250~400納米)。
[0023]參見附圖5，它是按本實施例技術(shù)方案制備的材料樣品在激發(fā)光波長為355納米，監(jiān)測光波長為430納米(上)、470納米(下)的發(fā)光衰減曲線，從圖中可以計算出這種紫外激發(fā)出藍光的熒光粉衰減時間為20.20納秒(上)、20.34納秒。
[0024]實施例2:
制備 Kl98Eu0.Q2ZrSi2O7
根據(jù)化學式Ku8Euaci2ZrSi2O7中各元素的化學計量比分別稱取氧化鉀K2O:0.931克，氧化銪Eu2O3:0.036克，硝酸鋯Zr (NO3)4.5H20:4.300克，二氧化硅S12:1.202克，在瑪瑙研缽中研磨并混合均勻后，選擇空氣氣氛第一次煅燒，溫度是500°C，煅燒時間4小時，然后冷卻至室溫，取出樣品；將第一次煅燒的原料再次充分混合研磨均勻，在還原氣氛中再次燒結(jié)，溫度900°C，煅燒時間4小時，然后冷至室溫，取出樣品，即得到粉體狀硅酸鋯鹽藍色熒光粉。其主要的結(jié)構(gòu)性能、樣品形貌、激發(fā)光譜、發(fā)光光譜和衰減曲線與實施例1相似。
[0025]實施例3:
制備 Rbh8Eu0.2ZrSi207
根據(jù)化學式RbuEua2ZrSi2O7中各元素的化學計量比分別稱取碳酸銣Rb2CO3:2.079克，氧化銪Eu2O3:0.352克，氧化鋯ZrO2:1.230克，二氧化硅S12:1.202克，在瑪瑙研缽中研磨并混合均勻后，選擇空氣氣氛第一次煅燒，溫度是400°C，煅燒時間6小時，然后冷卻至室溫，取出樣品；將第一次煅燒的原料再次充分混合研磨均勻，在還原氣氛中再次燒結(jié)，溫度1000°C，煅燒時間7小時，然后冷至室溫，取出樣品，即得到粉體狀硅酸鋯鹽藍色熒光粉。其主要的結(jié)構(gòu)性能、樣品形貌、激發(fā)光譜、發(fā)光光譜和衰減曲線與實施例1相似。
[0026]實施例4:
制備 Csl5Eu0.5ZrSi207
根據(jù)化學式CSl.5EuQ.5ZrSi207中各元素的化學計量比分別稱取碳酸銫Cs2CO3:2.445克，硝酸銪Eu (NO3) 3.6H20:2.230克，氧化鋯ZrO2:1.230克，二氧化硅S12:1.202克，在瑪瑙研缽中研磨并混合均勻后，選擇空氣氣氛第一次煅燒，溫度是450°C，煅燒時間7小時，然后冷卻至室溫，取出樣品；將第一次煅燒的原料再次充分混合研磨均勻，在還原氣氛中再次燒結(jié)，溫度1100°C，煅燒時間6小時，然后冷至室溫，取出樣品，即得到粉體狀硅酸鋯鹽藍色熒光粉。其主要的結(jié)構(gòu)性能、樣品形貌、激發(fā)光譜、發(fā)光光譜和衰減曲線與實施例1相似。
[0027]實施例5:
制備 Na1.998Eu0.002ZrSi207
根據(jù)化學式Nah 998EuaCltl2ZrSi2O7中各元素的化學計量比，分別稱取碳酸鈉Na2CO3:1.059克，硝酸銪 Eu(NO3)3.6H20:0.009 克，碳酸鋯 Zr (CO3)2:2.113 克，正硅酸乙酯 Si(OC2H5)4:
4.160克，以及以上各藥品總質(zhì)量的2.0wt%的檸檬酸，將稱取的碳酸鈉Na2CO3、硝酸銪Eu(NO3)3.6H20以及碳酸鋯Zr(CO3)2分別溶于稀硝酸溶液中，然后分別加入一定量的檸檬酸，分別在50°C的溫度條件下攪拌直至其溶解；正硅酸乙酯Si (OC2H5)4則溶解在一定量的乙醇水溶液中，并加入檸檬酸，也在50°C的溫度條件下攪拌直至其溶解；接著將上面獲得的各種透明溶液混合在一起再加入檸檬酸于80°C攪拌直至完全溶解；最后將上述混合液體在50~80°C的溫度條件下攪拌2小時后，靜置，烘干，得到蓬松的前驅(qū)體；將前軀體置于馬弗爐中煅燒，煅燒溫度為400°C，煅燒時間為7小時，冷卻至室溫，取出后并充分研磨，第二次在還原氣氛中再次煅燒，煅燒溫度為1000°C，煅燒時間為6小時，即得到粉體狀硅酸鋯鹽藍色熒光粉。 其主要的結(jié)構(gòu)性能、樣品形貌、激發(fā)光譜、發(fā)光光譜和衰減曲線與實施例1相似。
[0028]實施例6:
制備 Kl98Eu0.Q2ZrSi2O7
根據(jù)化學式Kh98Euatl2ZrSi2O7中各元素的化學計量比，分別稱取硝酸鉀KNO3:2.000克，氧化銪Eu2O3:0.036克，碳酸鋯Zr (CO3)2:2.113克，正硅酸乙酯Si (OC2H5) 4:4.160克，以及以上各藥品總質(zhì)量的0.5wt%的草酸，將稱取的硝酸鉀KNO3、氧化銪Eu2O3以及碳酸鋯Zr (CO3) 2分別溶于稀硝酸溶液中，然后分別加入一定量的草酸，分別在80°C的溫度條件下攪拌直至其溶解；正硅酸乙酯Si (OC2H5)4則溶解在一定量的乙醇水溶液中，并加入草酸，也在80°C的溫度條件下攪拌直至其溶解；接著將上面獲得的各種透明溶液混合在一起再加入草酸于80°C攪拌直至完全溶解；最后將上述混合液體在50~80°C的溫度條件下攪拌I小時后，靜置，烘干，得到蓬松的前驅(qū)體；將前軀體置于馬弗爐中煅燒，煅燒溫度為500°C，煅燒時間為5小時，冷卻至室溫，取出后并充分研磨，第二次在還原氣氛中再次煅燒，煅燒溫度為900°C，煅燒時間為8小時，即得到粉體狀硅酸鋯鹽藍色熒光粉。其主要的結(jié)構(gòu)性能、樣品形貌、激發(fā)光譜、發(fā)光光譜和衰減曲線與實施例1相似。
[0029]實施例7:
制備 Rbh8Eu0.2ZrSi207
根據(jù)化學式Rbh8Eua2ZrSi2O7中各元素的化學計量比，分別稱取碳酸銣Rb2CO3:2.079克，氧化銪Eu2O3:0.352克，碳酸鋯Zr(CO3)2:2.113克，正硅酸乙酯Si(OC2H5)4:4.160克，以及以上各藥品總質(zhì)量的1.5wt%的檸檬酸，將稱取的碳酸銣Rb2CO3、氧化銪Eu2O3以及碳酸鋯Zr (CO3)2分別溶于稀硝酸溶液中，然后分別加入一定量的檸檬酸，分別在60°C的溫度條件下攪拌直至其溶解；正硅酸乙酯Si(OC2H5)4則溶解在一定量的乙醇水溶液中，并加入檸檬酸，也在60°C的溫度條件下攪拌直至其溶解；接著將上面獲得的各種透明溶液混合在一起再加入檸檬酸于60°C攪拌直至完全溶解；最后將上述混合液體在50~80°C的溫度條件下攪拌I小時后，靜置，烘干，得到蓬松的前驅(qū)體；將前軀體置于馬弗爐中煅燒，煅燒溫度為450°C，煅燒時間為6小時，冷卻至室溫，取出后并充分研磨，第二次在還原氣氛中再次煅燒，煅燒溫度為950°C，煅燒時間為7小時，即得到粉體狀硅酸鋯鹽藍色熒光粉。其主要的結(jié)構(gòu)性能、樣品形貌、激發(fā)光譜、發(fā)光光譜和衰減曲線與實施例1相似。
[0030]實施例8:
制備 Csl5Eu0.5ZrSi207
根據(jù)化學式Csh5Eua5ZrSi2O7中各元素的化學計量比，分別稱取硝酸銫CsNO3:2.925克，氧化銪 Eu2O3:0.880 克，硝酸鋯 Zr (NO3)4.5Η20:4.300 克，正硅酸乙酯 Si(OC2H5)4:4.160克，以及以上各藥品總質(zhì)量的1.0wt%的草酸，將稱取的硝酸銫CsNO3、氧化銪Eu2O3以及硝酸鋯Zr(NO3)4.5H20分別溶于稀硝酸溶液中，然后分別加入一定量的草酸，分別在70°C的溫度條件下攪拌直至其溶解；正硅酸乙酯Si(OC2H5)4則溶解在一定量的乙醇水溶液中，并加入草酸，也在70°C的溫度條件下攪拌直至其溶解；接著將上面獲得的各種透明溶液混合在一起再加入草酸于70°C攪拌直至完全溶解；最后將上述混合液體在50~80°C的溫度條件下攪拌1.5小時后，靜置，烘干，得到蓬松的前驅(qū)體；將前軀體置于馬弗爐中煅燒，煅燒溫度為500°C，煅燒時間為6小時，冷卻至室溫，取出后并充分研磨，第二次在還原氣氛中再次煅燒，煅燒溫度為1000°C，煅燒時間為8小時，即得到粉體狀硅酸鋯鹽藍色熒光粉。其主要的結(jié)構(gòu)性能、樣品形貌、激發(fā)光譜、發(fā)光光譜和衰減曲線與實施例1相似。
【權(quán)利要求】
1.一種硅酸鋯鹽藍色熒光粉，其特征在于:它的化學通式為A2_2xEu2xZrSi207，式中，X是Eu2+摻雜A+位的摩爾摻雜量，0.0Ol < X ^ 0.25 ；A為堿金屬離子Na+、K+、Rb+、Cs+中的一種；所述的硅酸鋯鹽藍色熒光粉在200~450納米的紫外光激發(fā)下，發(fā)射出中心波長在430納米附近的藍色熒光。
2.一種制備如權(quán)利要求1所述的硅酸鋯鹽藍色熒光粉的方法，其特征在于采用高溫固相法，包括以下步驟: (1)以含有鋯離子Zr4+的化合物、含有堿金屬離子A+的化合物、含有硅離子Si4+的化合物、稀土銪離子Eu3+的化合物為原料，按分子式V2xEu2xZrSi2O7中對應元素的化學計量比稱取各原料，式中，X是Eu2+摻雜A+位的摩爾摻雜量，0.0OKx^ 0.25，所述的堿金屬離子A+為鈉離子Na+、鉀離子K+、銣離子Rb+、銫離子Cs+中的一種；將稱取的各原料分別研磨，再混合均勻，得到混合物； (2)將混合物在空氣氣氛下煅燒，煅燒溫度為100~500°C，煅燒時間為I~12小時； (3)將煅燒后的混合物自然冷卻，研磨并混合均勻，在還原氣氛中燒結(jié)，煅燒溫度為600~1300°C，煅燒時間為I~15小時；冷卻后得到一種在200~450納米的紫外光激發(fā)下，發(fā)射出中心波長在430納米附近的硅酸鋯鹽藍色熒光粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種硅酸鋯鹽藍色熒光粉的制備方法，其特征在于:所述的含有鋯離子Zr4+的化合物為氧化鋯、硝酸鋯中的一種；所述的含有堿金屬離子A+的化合物分別為A的氧化物、 碳酸鹽、硝酸鹽中的一種；所述的含有硅離子Si4+的化合物為二氧化硅；所述的含有銪離子Eu3+的化合物為氧化銪、硝酸銪中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種硅酸鋯鹽藍色熒光粉的制備方法，其特征在于:步驟(2)所述的煅燒溫度為300~500°C，煅燒時間為4~8小時；步驟(3)所述的煅燒溫度為900~1200°C，煅燒時間為5~10小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種硅酸鋯鹽藍色熒光粉的制備方法，其特征在于:步驟(3)所述的還原氣氛為氮/氫混合氣體，或采用活性碳粉燃燒法得到。
6.一種如權(quán)利要求1所述的硅酸鋯鹽藍色熒光粉的方法，其特征在于采用化學合成法，包括如下步驟: (1)以含有鋯離子Zr4+的化合物、含有堿金屬離子A+的化合物、含有硅離子Si4+的化合物、稀土銪離子Eu3+的化合物為原料，按化學分子SV2xEu2xZrSi2O7中對應元素的化學計量比分別稱取各原料，式中，X是Eu2+摻雜A+位的摩爾摻雜量，0.0OKx^ 0.25，所述的堿金屬離子A+為鈉離子Na+、鉀離子K+、銣離子Rb+、銫離子Cs+中的一種；將含有鋯離子Zr4+的化合物、含有堿金屬離子A+的化合物、稀土銪離子Eu3+的化合物原料分別溶解于稀硝酸溶液中，得到透明溶液；再分別按各反應物質(zhì)量的0.5~2.0wt%添加絡(luò)合劑檸檬酸或草酸，在50~80°C的溫度條件下攪拌至溶解，得到各原料溶液； (2)將步驟(1)中稱取的含有硅離子Si4+的化合物原料溶解于含水的乙醇溶液中，按反應物質(zhì)量的0.5~2.0wt%添加絡(luò)合劑檸檬酸或草酸，在50~80°C的溫度條件下攪拌至溶解，得到硅離子Si4+的化合物原料溶液； (3)將步驟(1)和(2)得到的各原料溶液緩慢混合，在50~80°C的溫度條件下攪拌I~2小時后，經(jīng)靜置，烘干處理，得到蓬松的前驅(qū)體； (4)將前驅(qū)體置于馬弗爐中煅燒，第一次煅燒溫度為400~500°C，煅燒時間為5~7小時，自然冷卻到室溫，研磨后再在還原氣氛進行第二次煅燒，煅燒溫度為900~1000°C，煅燒時間為6~8小時，自然冷卻到室溫，得到一種在200~450納米的紫外光激發(fā)下，發(fā)射出中心波長在430納米附近的硅酸鋯鹽藍色熒光粉。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種娃酸錯鹽藍色突光粉的制備方法,其特征在于:所述的含有鋯離子Zr4+的化合物為碳酸鋯、硝酸鋯中的一種；所述的含有堿金屬離子A+的化合物分別為A的碳酸鹽、硝酸鹽中的一種；所述的含有銪離子Eu3+的化合物為氧化銪、硝酸銪中的一種；所述的含有硅離子Si4+的化合物為正硅酸乙酯。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種硅酸鋯鹽藍色熒光粉的制備方法，其特征在于:步驟(4)所述的還原氣氛 為氮/氫混合氣體，或采用活性碳粉燃燒法得到。
9.如權(quán)利要求1所述的硅酸鋯鹽藍色熒光粉的應用，其特征在于:所述的熒光粉用于制備高壓汞燈、熒光燈，或作為光致顯色熒光防偽材料。
【文檔編號】C09K11/67GK104073255SQ201410304533
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2014年6月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月30日
【發(fā)明者】黃彥林, 陶正旭, 關(guān)瑩, 秦琳 申請人:蘇州大學