一種用于led燈具封裝的導(dǎo)熱膠及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于LED燈具封裝的導(dǎo)熱膠及其制備方法，所述用于LED封裝導(dǎo)熱膠，是由AB雙組份加成型的端甲基乙烯基硅氧烷作為基料，甲基含氫硅氧烷作為交聯(lián)劑，加入抑制劑、催化劑以及經(jīng)偶聯(lián)劑處理過的導(dǎo)熱填料，在室溫下充分混合固化而成，可以根據(jù)催化劑的加入量調(diào)節(jié)固化時間；制備時導(dǎo)熱填料和基體材料于室溫下，放入真空攪拌器下充分混合至均勻，使導(dǎo)熱填料在基體內(nèi)形成有效的分布，從而制備出性能優(yōu)異的導(dǎo)熱膠；本發(fā)明旨在提高導(dǎo)熱膠的導(dǎo)熱率，降低LED燈具中基板和散熱器之間的熱阻，改善固化時間和固化溫度的問題，提高熱量傳遞效率。本發(fā)明制備的導(dǎo)熱膠具有較高的導(dǎo)熱率、制備工藝簡單、成本較低，完全可以滿足LED燈具散熱的要求，具有良好的市場前景。
【專利說明】一種用于LED燈具封裝的導(dǎo)熱膠及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及導(dǎo)熱界面材料，具體涉及一種用于LED燈具封裝的導(dǎo)熱膠及其制備方法。
技術(shù)背景
[0002]發(fā)光二極管(LED)是一種能夠發(fā)光的固態(tài)半導(dǎo)體器件，與常規(guī)照明設(shè)備相比具有許多的優(yōu)點，如耗電量小，發(fā)光效率高，響應(yīng)時間短，體積小，重量輕，光色純，壽命長等，作為一種新型的固體光源，其在照明和顯示領(lǐng)域有著巨大的應(yīng)用前景和強(qiáng)大的市場潛力。
[0003]隨著LED向高光強(qiáng)、高功率發(fā)展，LED的散熱問題日漸突出。一方面功率越做越大，LED封裝結(jié)構(gòu)也越來越復(fù)雜；另一方面LED的體積越來越小，導(dǎo)致功率密度愈來愈大。目前，比較成熟的商品化的大功率LED輸入功率一般為1W，芯片而積l_Xlmm，其熱流密度達(dá)到了 lOOW/cm2。LED的壽命與LED芯片結(jié)點溫度的增加成指數(shù)形式下降，溫度每上升2°C，可靠性下降10%，因此，在LED散熱過程中起橋梁作用的導(dǎo)熱膠，其散熱能力是LED燈具封裝必須解決的關(guān)鍵問題。
[0004]對于導(dǎo)熱膠，人們主要集中在對導(dǎo)熱硅脂和導(dǎo)熱硅膠的研究，從目前的現(xiàn)狀來看，兩者都還存在某些方面的不足；對于前者，由于不能夠固化，粘結(jié)力較差，使得光源模組很容易與散熱器脫離，在一定程度上增加了基板與散熱器之間的熱阻；對于后者，目前的導(dǎo)熱硅膠需要通過混煉機(jī)混煉、高溫固化、壓模脫模等工序，這在很大程度上增加了生產(chǎn)成本，同時由于導(dǎo)熱硅膠片在 使用過程中很難與接觸面完全接觸，因而界而熱阻較大。因此，開發(fā)工藝簡單，成本低廉，室溫固化，熱阻較低，粘結(jié)力較強(qiáng)，完全滿足LED封裝散熱要求的導(dǎo)熱膠已迫在眉睫。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的存在的不足，提供一種用于LED燈具封裝的導(dǎo)熱膠，該導(dǎo)熱膠是采用AB雙組份加成型制備的液體硅橡膠，A組份包括:基料、導(dǎo)熱填料、催化劑，B組份包括:交聯(lián)劑、導(dǎo)熱填料、抑制劑，A、B組份占導(dǎo)熱膠原料總量的質(zhì)量百分含量為A組份50~70%，B組份為30~50%，其中導(dǎo)熱填料是經(jīng)過偶聯(lián)劑處理的。
[0006]A組份中各組分占A組份的質(zhì)量百分含量分別為端甲基乙烯基硅氧烷30~60%、導(dǎo)熱填料20~50%、催化劑0.5~1.5%；B組份中各組分占B組份的質(zhì)量百分含量分別為甲基含氫硅氧烷40~75%、導(dǎo)熱材料20~55%、抑制劑0.1~0.4%。端甲基乙烯基硅氧烷的粘度為50~3000mPs，鏈端或側(cè)鏈至少含有兩個乙烯基，其中乙烯基含量為I ! 5 %。甲基含氫硅氧烷的粘度為50~3000mPs，含氫量為0.03~0.8%。
[0007]導(dǎo)熱填料為氧化鋁、氮化鋁、銅粉、石墨烯和碳纖維中的至少一種，各組分占導(dǎo)熱填料的質(zhì)量百分含量分別為氧化鋁12~60%、氮化鋁12~60%、銅粉O~15%、石墨烯O~13%、碳纖維O~12%,所述的導(dǎo)熱填料的粒徑為0.002~20微米,其形狀為球形、橢圓形、鱗片狀、齒輪型、針狀中的一種或者多種。[0008]抑制劑為炔醇類、酰胺化合物、馬來酸酯類化合物中的至少一種；偶聯(lián)劑為氨苯基三乙氧基硅氧烷、縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅氧烷、乙烯基三乙氧基硅烷、硬脂酸中的至少一種，所述偶聯(lián)劑的用量為導(dǎo)熱填料重量的0.5~3% ;催化劑為鉬-乙烯基硅氧烷配合物。
[0009]本發(fā)明的另一個目的是提供一種用于LED燈具封裝導(dǎo)熱膠的制備方法，其具體步驟為:
[0010]a、將無水乙醇倒入三口燒瓶中，加入醋酸調(diào)節(jié)PH至5~6，攪拌下加入偶聯(lián)劑，進(jìn)行5~IOmin水解,加入未處理導(dǎo)熱填料攪拌20~40min,水浴加熱至70~80°C,并在超波分散下攪拌20~30min，然后過濾得到導(dǎo)熱填料，再浸入無水乙醇中，反復(fù)漂洗2~3次，室溫晾干后放入100~120°C烘箱干燥4h，得到表面處理后的導(dǎo)熱填料；
[0011]b、將端甲基乙烯基硅氧烷、導(dǎo)熱填料、催化劑按一定比例加入器皿內(nèi)，將該器皿放入真空攪拌器內(nèi)室溫攪拌10~20分鐘，轉(zhuǎn)速為500~1000轉(zhuǎn)/分，充分混合制得A組分；
[0012]C、將甲基含氫硅氧烷、導(dǎo)熱材料、抑制劑，按一定的比例加入器皿內(nèi)，將該器皿放入真空攪拌器內(nèi)室溫攪拌10~20分鐘，轉(zhuǎn)速為500~1000轉(zhuǎn)/分，充分混合制得B組分；
[0013]d、將A、B組分按適當(dāng)比例混合均勻，制得室溫下固化的AB組份液體加成型導(dǎo)熱膠。
[0014]本發(fā)明的有益效果在于: [0015]采用加成型的AB組份配合使用，填充不同種類和粒徑的高導(dǎo)熱率粒子，使導(dǎo)熱膠具有較高的熱導(dǎo)熱率，涂敷于基板與散熱器的接觸界面處，降低界面之間的熱阻值。本發(fā)明的導(dǎo)熱膠制備工藝簡單，成本低廉，可以在室溫下完全固化，解決了導(dǎo)熱膠固化時間和溫度的問題，整合了導(dǎo)熱硅膠片和導(dǎo)熱硅脂的優(yōu)點，完全滿足LED封裝散熱的要求，具有良好的市場前景。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]圖是本發(fā)明導(dǎo)熱膠的制備工藝流程圖【具體實施方式】
[0017]下列實施例是對本發(fā)明的進(jìn)一步解釋和補(bǔ)充，對本發(fā)明不構(gòu)成任何限制。
[0018]實施例1
[0019]a、取160mPas乙烯基含量為2.5%的端甲基乙烯基硅氧烷10g，粒徑為5μπι球形氧化鋁IOgJS -乙烯基硅氧烷配合物催化劑0.2g，放在器皿內(nèi)，將該器皿放在真空攪拌器內(nèi)，室溫下，真空度在I X KT1MPa以下攪拌15min，轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分，制得A組分；
[0020]b、取HOmPas含氫量為0.18%的含氧硅氧烷7g，粒徑為13nm的球形氧化鋁6g，炔醇類抑制劑0.01g，放在器皿內(nèi)，將該器皿放在真空攪拌器內(nèi)，室溫下，真空度在IXKT1MPa以下攪拌15min，轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分，制得B組分；
[0021]C、將A組分和B組分混合，放入真空攪拌器內(nèi)，室溫下，真空度在I X KT1MPa以下攪拌15min，轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分，制得AB組份導(dǎo)熱膠。將混合好的物料涂覆于LED基板與散熱器之間的界面處，厚度在0.3~1_，在室溫下讓其自行固化。
[0022]實施例2[0023]a、取160mPas乙烯基含量為2.5%的端甲基乙烯基硅氧烷10g，粒徑為5μπι球形氧化鋁6g，粒徑為50nm的球形氮化鋁4g，鉬-乙烯基硅氧烷配合物催化劑0.3g，放在器皿內(nèi)，將該器皿放在真空攪拌器內(nèi)，室溫下，真空度在IXKT1MPa以下攪拌15min，轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分，制得A組分；
[0024]b、取140mPas含氫量為0.18%的含氫硅氧烷7g，粒徑為13nm的球形氧化鋁4g，粒徑為2 μ m的球形氮化鋁2g，炔醇類抑制劑0.01g，放在器皿內(nèi)，將該器皿放在真空攪拌器內(nèi)，室溫下，真空度在I X KT1MPa以下攪拌15min，轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分，制得B組分；
[0025]C、將A組分和B組分混合，放入真空攪拌器內(nèi)，室溫下，真空度在I X KT1MPa以下攪拌15min，轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分，制得AB組份導(dǎo)熱膠。將混合好的物料涂覆于LED基板與散熱器之間的界面處，厚度在0.3~1_，在室溫下讓其自行固化。
[0026]實施例3
[0027]a、取160mPas乙烯基含量為2.5%的端甲基乙烯基硅氧烷10g，粒徑為5μπι球形氧化鋁6g，粒徑為50nm的球形氮化鋁4g，鉬-乙烯基硅氧烷配合物催化劑0.3g，放在器皿內(nèi)，將該器皿放在真空攪拌器內(nèi)，室溫下，真空度在IXKT1MPa以下攪拌15min，轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分，制得A組分； [0028]b、取140mPas含氫量為0.18%的含氫硅氧烷7g，粒徑為13nm的球形氧化鋁3g，粒徑為2 μ m的球形氮化鋁2g，粒徑為10 μ m球形銅粉lg，炔醇類抑制劑0.01g,放在器皿內(nèi)，將該器皿放在真空攪拌器內(nèi)，室溫下，真空度在I X KT1MPa以下攪拌15min，轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分，制得B組分；
[0029]C、將A組分和B組分混合，放入真空攪拌器內(nèi)，室溫下，真空度在I X KT1MPa以下攪拌15min，轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分，制得AB組份導(dǎo)熱膠。將混合好的物料涂覆于LED基板與散熱器之間的界面處，厚度在0.3~1_，在室溫下讓其自行固化。
[0030]實施例4
[0031]a、取160mPas乙烯基含量為2.5 %的端甲基乙烯基硅氧烷10g，粒徑為5μπι球形氧化招5g,粒徑為50nm的球形氮化招4g,粒徑為19nm的鱗片狀石墨烯Ig,鉬-乙烯基硅氧烷配合物催化劑0.3g，放在器皿內(nèi)，將該器皿放在真空攪拌器內(nèi)，室溫下，真空度在I X KT1MPa以下攪拌15min,轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分，制得A組分；
[0032]b、取HOmPas含氫量為0.18%的含氧硅氧烷7g，粒徑為13nm的球形氧化鋁3g，粒徑為2 μ m的球形氮化鋁2g，粒徑為10 μ m球形銅粉lg，炔醇類抑制劑0.01g,放在器皿內(nèi)，將該器皿放在真空攪拌器內(nèi)，室溫下，真空度在I X KT1MPa以下攪拌15min，轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分，制得B組分；
[0033]C、將A組分和B組分混合，放入真空攪拌器內(nèi)，室溫下，真空度在I X KT1MPa以下攪拌15min，轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分，制得AB組份導(dǎo)熱膠。將混合好的物料涂覆于LED基板與散熱器之間的界面處，厚度在0.3~1_，在室溫下讓其自行固化。
[0034]實施例5
[0035]a、取160mPas乙烯基含量為2.5 %的端甲基乙烯基硅氧烷10g，粒徑為5μπι球形氧化招5g,粒徑為50nm的球形氮化招4g,粒徑為19nm的鱗片狀石墨烯Ig,鉬-乙烯基硅氧烷配合物催化劑0.3g，放在器皿內(nèi)，將該器皿放在真空攪拌器內(nèi)，室溫下，真空度在I X KT1MPa以下攪拌15min,轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分，制得A組分；[0036]b、取140mPas含氫量為0.18%的含氫硅氧烷7g，粒徑為13nm的球形氧化鋁2g，粒徑為2 μ m的球形氮化招2g,粒徑為10 μ m球形銅粉1g,粒徑為20nm的碳纖維Ig,炔醇類抑制劑0.01g，放在器皿內(nèi)，將該器皿放在真空攪拌器內(nèi)，室溫下，真空度在IXKT1MPa以下攪拌15min，轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分，制得B組分；
[0037]C、將A組分和B組分混合，放入真空攪拌器內(nèi)，室溫下，真空度在I X 10-1MPa以下攪拌15min，轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分，制得AB組份導(dǎo)熱膠。將混合好的物料涂覆于LED基板與散熱器之間的界面處，厚度在0.3~1mm，在室溫下讓其自行固化。
【權(quán)利要求】
1.一種用于LED燈具封裝的導(dǎo)熱膠，其特征在于是采用AB雙組份加成型液體硅氧烷制備，A組份包括:基料、導(dǎo)熱填料、催化劑，B組份包括:交聯(lián)劑、導(dǎo)熱填料、抑制劑，A、B組份占導(dǎo)熱膠原料總量的質(zhì)量百分含量為A組份50~70%，B組份為30~50%，其中，所述的導(dǎo)熱填料是經(jīng)過偶聯(lián)劑處理的。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于LED燈具封裝的導(dǎo)熱膠，其特征在于:所述的A組份中各組分占A組份的質(zhì)量百分含量分別為端甲基乙烯基硅氧烷30~60%、導(dǎo)熱填料20~50%、催化劑0.5~1.5% ;所述的B組份中各組分占B組份的質(zhì)量百分含量分別為甲基含氫硅氧烷40~75%、導(dǎo)熱材料20~55%、抑制劑0.1~0.4%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于LED燈具封裝的導(dǎo)熱膠，其特征在于:所述的基料為端甲基乙烯基硅氧烷，其粘度為50~3000mPs，鏈端或側(cè)鏈至少含有兩個乙烯基，其中乙烯基含量為I~5%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于LED燈具封裝的導(dǎo)熱膠，其特征在于:所述的交聯(lián)劑為甲基含氫硅氧烷，其粘度為50~3000mPs，含氫量為0.03~0.8%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于LED燈具封裝的導(dǎo)熱膠，其特征在于:所述的導(dǎo)熱填料為氧化鋁、氮化鋁、銅粉、石墨烯和碳纖維中的至少一種，各組分占導(dǎo)熱填料的質(zhì)量百分含量分別為氧化鋁12~60%、氮化鋁12~60%、銅粉O~15%、石墨烯O~13%、碳纖維O~12%，所述的導(dǎo)熱填料的粒徑為0.002~20微米，其形狀為球形、橢圓形、鱗片狀、齒輪型、針狀中的一種或者多種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于LED燈具封裝的導(dǎo)熱膠，其特征在于:所述的抑制劑為炔醇類、酰胺化合 物、馬來酸酯類化合物中的至少一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于LED燈具封裝的導(dǎo)熱膠，其特征在于:所述的偶聯(lián)劑為氨苯基三乙氧基硅氧烷、縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅氧烷、乙烯基三乙氧基硅烷、硬脂酸中的至少一種，所述偶聯(lián)劑的用量為導(dǎo)熱填料重量的0.5~3%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于LED燈具封裝的導(dǎo)熱膠，其特征在于:所述的催化劑為鉬-乙烯基硅氧烷配合物。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于LED燈具封裝導(dǎo)熱膠的制備方法，是通過以下步驟實現(xiàn)的: a、將無水乙醇倒入三口燒瓶中，加入醋酸調(diào)節(jié)PH至5~6，攪拌下加入偶聯(lián)劑，進(jìn)行5~IOmin水解,加入未處理導(dǎo)熱填料攪拌20~40min,水浴加熱至70~80°C,并在超波分散下攪拌20~30min，然后過濾得到導(dǎo)熱填料，再浸入無水乙醇中，反復(fù)漂洗2~3次，室溫晾干后放入100~120°C烘箱干燥4h，得到表面處理后的導(dǎo)熱填料； b、將端甲基乙烯基硅氧烷、導(dǎo)熱填料、催化劑按一定比例加入器皿內(nèi)，將該器皿放入真空攪拌器內(nèi)室溫攪拌10~20分鐘，轉(zhuǎn)速為500~1000轉(zhuǎn)/分，充分混合制得A組分； C、將甲基含氫硅氧烷、導(dǎo)熱材料、抑制劑,按一定的比例加入器皿內(nèi)，將該器皿放入真空攪拌器內(nèi)室溫攪拌10~20分鐘，轉(zhuǎn)速為500~1000轉(zhuǎn)/分，充分混合制得B組分； d、將A、B組分按適當(dāng)比例混合均勻，制得室溫下固化的AB組份液體加成型導(dǎo)熱膠。
【文檔編號】C09J183/05GK104017537SQ201410304567
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2014年6月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月26日
【發(fā)明者】施豐華, 湯坤, 卓寧澤, 黃如喜, 朱月華, 李東志, 姜青松, 王海波 申請人:輕工業(yè)部南京電光源材料科學(xué)研究所