用于led鋁基板與散熱器之間散熱粘合劑的制作方法
【專利摘要】用于LED鋁基板與散熱器之間散熱粘合劑的制作方法，稱取一定量的多種結構的丙烯酸酯類單體與絕緣石墨烯，采用單體共聚接枝合成方法，在丙烯酸酯類單體共聚過程中引入絕緣石墨烯，獲得高分子量的聚合體，制成含絕緣石墨烯散熱粘合共聚樹脂的復配基料，復配基料用于LED鋁基板與散熱器之間的散熱粘合。本發(fā)明具有非常好的粘合牢度和耐候特性、高溫和短波光照下不易變色、高的導熱系數，具有低熱阻、良好散熱能力和低機械應力的新式封裝用粘合劑，適用于大功率LED鋁基板與散熱器之間散熱粘合，可大大提高LED的壽命，是一種綠色環(huán)保、低用量、低溫固化的散熱粘合劑。
【專利說明】用于LED鋁基板與散熱器之間散熱粘合劑的制作方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種用于LED鋁基板與散熱器之間散熱粘合劑的制作方法。

【背景技術】
[0002] LED照明產品由于能量轉化效率非常高，能耗理論上僅有白熾燈的10%，相比熒光 燈，可以達到50%的節(jié)能效果，因而具有節(jié)能、環(huán)保和長壽命的優(yōu)勢，可廣泛應用于景觀照 明、安全照明、特種照明和普通照明光源等照明領域，市場潛力巨大。
[0003] -般情況下，LED的發(fā)光波長隨溫度變化為0. 2~0. 3nm/°C，光譜寬度隨之增加，影 響顏色鮮艷度。另外，當正向電流流經pn結，發(fā)熱性損耗使結區(qū)產生溫升時，在室溫附近， 溫度每升高1°C，LED的發(fā)光強度會相應地減少1%左右，LED發(fā)熱的原因是由于所加入的電 能并沒有全部轉化為光能，而是一部分轉化成為熱能。LED的光效目前只有1001m/W，其電 光轉換效率大約僅2(Γ30%左右，也就是說大約70%的電能都變成了熱能。因此，影響大功 率LED照明的核心突破點是散熱技術。
[0004] 幾乎絕大多數的LED燈具中都采用了鋁基板。而鋁基板的下面一層絕緣體則要求 其絕緣性能很好，而且還要導熱性能很好。然而這兩個性能是矛盾的，通常都是導體的導熱 性能好，而絕緣體的導熱性能差。既滿足導熱性好同時又絕緣性好是很難做到的。
[0005] 選用合適的芯片襯底粘附材料，并在批量生產工藝中保證粘附厚度盡量小，這對 保證器件的熱導特性是十分重要的。通常選用導熱膠、導電型銀漿和錫漿這3種材料進行 粘附。導熱膠雖有較低的硬化溫度LED器件的封裝材料，具有優(yōu)良的電絕緣性能、密著性和 介電性能，但環(huán)氧樹脂具有吸濕性，易老化，耐熱性差，高溫和短波光照下易變色，而且在固 化前有一定的毒性，故對LED器件的壽命造成影響。如今許多LED封裝業(yè)者尋找代替環(huán)氧 樹脂作為封裝材料，以提高LED的壽命。


【發(fā)明內容】

[0006] 本發(fā)明的目的是克服現有技術的上述不足而提供一種可靠性高、散熱效率高的用 于LED鋁基板與散熱器之間散熱粘合劑的制作方法，使得LED鋁基板既滿足導熱性好同時 又絕緣性好，且大大提高LED的壽命。
[0007] 本發(fā)明的技術方案是：一種用于LED鋁基板與散熱器之間散熱粘合劑的制作方 法，稱取一定量的多種結構的丙烯酸酯類單體與絕緣石墨烯，采用單體共聚接枝合成方 法，在丙烯酸酯類單體共聚過程中引入絕緣石墨烯，獲得高分子量的聚合體，制成含絕緣石 墨烯散熱粘合共聚樹脂的復配基料，復配基料用于LED鋁基板與散熱器之間的散熱粘合。
[0008] 進一步，所述多種結構的丙烯酸酯類單體由甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙 烯酸丁酯、丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸、N-羥甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺單體中的 三種以上組成。
[0009] 進一步，所述絕緣石墨烯為單層片或者多層片，所述單層片的厚度為0. 33nm，長度 為3?5um。
[0010] 進一步，所述絕緣石墨烯散熱粘合共聚樹脂的組成成份及占單體總量的百分比 為：所述甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸丁酯、丙 烯酸、N-羥甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺單體中的三種以上組成的單體總量為100%，引發(fā)劑 0. 25?0. 55% (優(yōu)選0. 3(Γ〇. 45%)，乙醇200?650% (優(yōu)選300?450%)，絕緣石墨烯5?320 % (優(yōu) 選 180?280 %)。
[0011] 進一步，所述采用單體共聚接枝合成方法制成的絕緣石墨烯散熱粘合共聚樹脂， 包括以下步驟： a. 稱取乙醇總量3/4用于溶解Ν-羥甲基丙烯酰胺和丙烯酰胺復合單體，邊攪拌邊加 入至乙醇中充分溶解；隨后邊攪拌邊加入全部用量50%的絕緣石墨烯，均勻分散并充分攪 拌1. 5小時； b. 稱取其余單體和將剩余50%用量的絕緣石墨烯邊攪拌邊加入至混合單體中，向其 中溶入引發(fā)劑總量的3/5,均勻分散并充分攪拌2. 5小時； c. 將步驟a與步驟b的兩種溶液的各一半混合均勻，加入至共聚合成裝置中，加熱開 動攪拌器，冷凝回流系統(tǒng)，待混合溶液溫度達到75°C ~85°C出現回流時，開始計時，在維持 回流溫度的條件下，將剩余的步驟a與步驟b的兩種溶液分別在同一時間段滴加，控制時間 在5(Γ60分鐘內加完； d. 繼續(xù)反應：Γ5小時后將剩余的1/4乙醇和剩余1/5引發(fā)劑混合液追加至共聚合成 裝置中，控制時間在1(Γ15分鐘內加完； e. 繼續(xù)反應1. 5~2. 5小時后，停止加熱攪拌，冷卻至30°C?40°C時出料即可制得絕緣 石墨烯散熱粘合共聚樹脂。
[0012] 進一步，所述復配基料的組成配比為：絕緣石墨烯散熱粘合共聚樹脂15飛0%(優(yōu)選 30?40%)、醋酸乙酯10?60% (優(yōu)選18?30%)、乙醇15?35% (優(yōu)選20?30%)、丁醇10?25% (優(yōu)選 12?20%)、氨基酚醛樹脂2?10% (優(yōu)選5?8%)。
[0013] 進一步，所述復配基料的烘干溫度為60°C?120°C (優(yōu)選80°C?100°C)，烘干時間 為5~20分鐘(優(yōu)選12~18分鐘)。
[0014] 本發(fā)明與現有技術相比具有如下特點： (1) 采用絕緣石墨烯和多種丙烯酸酯類單體合成絕緣石墨烯散熱粘合共聚樹脂來取代 常規(guī)用LED鋁基板與散熱器之間散熱粘合，利用單層片或者多層片絕緣石墨烯的高導熱系 數特性，來改性LED鋁基板，使得LED鋁基板既滿足導熱性好同時又絕緣性好； (2) 在整個合成工藝路線中，單體共聚時，將共聚樹脂接枝到單層片或者多層片絕緣石 墨烯表面形成單體共聚高分子與石墨烯組成一個共聚體，是絕緣石墨烯散熱粘合共聚樹脂 的核心，通過調節(jié)丙烯酸類單體組和共聚條件、合適的單層片或者多層片絕緣石墨烯的用 量，其具有非常好的粘合牢度和耐候特性、高溫和短波光照下不易變色、高的導熱系數，具 有低熱阻、良好散熱能力和低機械應力的新式封裝用粘合劑，適用于大功率LED鋁基板與 散熱器之間散熱粘合，可大大提高LED的壽命，是一種綠色環(huán)保、低用量、低溫固化的散熱 粘合劑。

【具體實施方式】
[0015] 以下結合【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步詳細描述。
[0016] 以下通過配制100kg含單層片或者多層片絕緣石墨烯散熱粘合共聚樹脂具體闡 述本發(fā)明的制作方法： 實施例1 一.絕緣石墨烯散熱粘合共聚樹脂的組成成份比 甲基丙烯酸甲酯 18.5% 丙烯酸丁酯 21. 5% 甲基丙烯酸乙酯 9. 5% 丙烯酸 42.0% 丙烯酸辛酯 3. 0% N-羥甲基丙烯酰胺 4.0% 丙烯酰胺 1. 5% 單體總量 100% 引發(fā)劑 0.45% (占單體總量） 乙醇 300% (占單體總量） 單層片絕緣石墨烯（厚度〇· 33nm，長度3um) 280% (占單體總量） 二·共聚合成工藝 a. 稱取乙醇總量3/4用于溶解N-羥甲基丙烯酰胺和丙烯酰胺復合單體，邊攪拌邊加 入至乙醇中充分溶解；隨后邊攪拌邊加入全部用量50%的絕緣石墨烯，均勻分散并充分攪 拌1. 5小時； b. 稱取其余單體和將剩余50%用量的絕緣石墨烯邊攪拌邊加入至混合單體中，向其 中溶入引發(fā)劑總量的3/5,均勻分散并充分攪拌2. 5小時； c. 將步驟a與步驟b的兩種溶液的各一半混合均勻，加入至共聚合成裝置中，加熱開 動攪拌器，冷凝回流系統(tǒng)，待混合溶液溫度達到75°C ~85°C出現回流時，開始計時，在維持 回流溫度的條件下，將剩余的步驟a與步驟b的兩種溶液分別在同一時間段滴加，控制時間 在5(Γ60分鐘內加完； d. 繼續(xù)反應：Γ5小時后將剩余的1/4乙醇和剩余1/5引發(fā)劑混合液追加至共聚合成 裝置中，控制時間在1(Γ15分鐘內加完； e. 繼續(xù)反應1. 5~2. 5小時后，停止加熱攪拌，冷卻至30°C?40°C時出料即可制得絕緣 石墨烯散熱粘合共聚樹脂。
[0017] 實施例2 一.絕緣石墨烯散熱粘合共聚樹脂的組成成份比 甲基丙烯酸甲酯 18.5% 丙烯酸丁酯 21. 5% 甲基丙烯酸乙酯 6. 5% 丙烯酸 42.0% 丙烯酸辛酯 1. 5% N-羥甲基丙烯酰胺 7.5% 丙烯酰胺 2. 5% 單體總量 100% 引發(fā)劑 0.45% (占單體總量） 乙醇 300% (占單體總量） 多層片絕緣石墨烯（厚度3nm，長度5um) 320% (占單體總量） 二·共聚合成工藝 a. 稱取乙醇總量3/4用于溶解N-羥甲基丙烯酰胺和丙烯酰胺復合單體，邊攪拌邊加 入至乙醇中充分溶解；隨后邊攪拌邊加入全部用量50%的絕緣石墨烯，均勻分散并充分攪 拌1. 5小時； b. 稱取其余單體和將剩余50%用量的絕緣石墨烯邊攪拌邊加入至混合單體中，向其 中溶入引發(fā)劑總量的3/5,均勻分散并充分攪拌2. 5小時； c. 將步驟a與步驟b的兩種溶液的各一半混合均勻，加入至共聚合成裝置中，加熱開 動攪拌器，冷凝回流系統(tǒng)，待混合溶液溫度達到75°C ~85°C出現回流時，開始計時，在維持 回流溫度的條件下，將剩余的步驟a與步驟b的兩種溶液分別在同一時間段滴加，控制時間 在5(Γ60分鐘內加完； d. 繼續(xù)反應：Γ5小時后將剩余的1/4乙醇和剩余1/5引發(fā)劑混合液追加至共聚合成 裝置中，控制時間在1(Γ15分鐘內加完； e. 繼續(xù)反應1. 5~2. 5小時后，停止加熱攪拌，冷卻至30°C?40°C時出料即可制得絕緣 石墨烯散熱粘合共聚樹脂。
[0018] 實施例3 鋁基板與散熱器之間散熱粘合劑的組成配比： 采用實施例1所制得的絕緣石墨烯散熱粘合共聚樹脂，即： 單層片絕緣石墨烯散熱粘合共聚樹脂 30% 醋酸乙酯 20% 乙醇 35% 丁醇 10% 氨基酚醛樹脂 5% 上述散熱粘合劑主要用于LED燈具中用LED鋁基板與散熱器之間連接接觸用。烘干溫 度為75°C，烘干時間為8分鐘；熱阻可以做到0. 003°C /W。
[0019] 實施例4 鋁基板與散熱器之間散熱粘合劑的組成配比： 采用實施例2所制得的絕緣石墨烯散熱粘合共聚樹脂，即： 多層片絕緣石墨烯散熱粘合共聚樹脂 42% 醋酸乙酯 18% 乙醇 25% 丁醇 10% 氨基酚醛樹脂 5% 上述散熱粘合劑主要用于LED燈具中用LED鋁基板與散熱器之間連接接觸用。烘干溫 度為75°C，烘干時間為8分鐘；熱阻可以做到0. 005°C /W。
[0020] 以上僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例，并不用于限制本發(fā)明，顯然，本領域的技術人員可 以對本發(fā)明進行各種改動、變型而不脫離本發(fā)明的精神和范圍。倘若對本發(fā)明的這些修改
【權利要求】
1. 用于LED鋁基板與散熱器之間散熱粘合劑的制作方法，其特征在于：稱取一定量的 多種結構的丙烯酸酯類單體與絕緣石墨烯，采用單體共聚接枝合成方法，在丙烯酸酯類單 體共聚過程中引入絕緣石墨烯，獲得高分子量的聚合體，制成含絕緣石墨烯散熱粘合共聚 樹脂的復配基料，復配基料用于LED鋁基板與散熱器之間的散熱粘合。
2. 根據權利要求1所述用于LED鋁基板與散熱器之間散熱粘合劑的制作方法，其特征 在于：所述多種結構的丙烯酸酯類單體由甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、 丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸、N-羥甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺單體中的三種以上組 成。
3. 根據權利要求2所述用于LED鋁基板與散熱器之間散熱粘合劑的制作方法，其特征 在于：所述絕緣石墨烯為單層片或者多層片，所述單層片的厚度為〇. 33nm，長度為3~5Um。
4. 根據權利要求3所述用于LED鋁基板與散熱器之間散熱粘合劑的制作方法，其特征 在于：所述絕緣石墨烯散熱粘合共聚樹脂的組成成份及占單體總量的百分比為：所述甲基 丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸、N-羥甲 基丙烯酰胺、丙烯酰胺單體中的三種以上組成的單體總量為100%，引發(fā)劑〇. 25、. 55%，乙 醇200?650%，絕緣石墨烯5?320 %。
5. 根據權利要求4所述用于LED鋁基板與散熱器之間散熱粘合劑的制作方法，其特征 在于：所述采用單體共聚接枝合成方法制成的絕緣石墨烯散熱粘合共聚樹脂，包括以下步 驟： a. 稱取乙醇總量3/4用于溶解N-羥甲基丙烯酰胺和丙烯酰胺復合單體，邊攪拌邊加 入至乙醇中充分溶解；隨后邊攪拌邊加入全部用量50%的絕緣石墨烯，均勻分散并充分攪 拌1. 5小時； b. 稱取其余單體和將剩余50%用量的絕緣石墨烯邊攪拌邊加入至混合單體中，向其 中溶入引發(fā)劑總量的3/5,均勻分散并充分攪拌2. 5小時； c. 將步驟a與步驟b的兩種溶液的各一半混合均勻，加入至共聚合成裝置中，加熱開 動攪拌器，冷凝回流系統(tǒng)，待混合溶液溫度達到75°C ~85°C出現回流時，開始計時，在維持 回流溫度的條件下，將剩余的步驟a與步驟b的兩種溶液分別在同一時間段滴加，控制時間 在5(Γ60分鐘內加完； d. 繼續(xù)反應：Γ5小時后將剩余的1/4乙醇和剩余1/5引發(fā)劑混合液追加至共聚合成 裝置中，控制時間在1(Γ15分鐘內加完； e. 繼續(xù)反應1. 5~2. 5小時后，停止加熱攪拌，冷卻至30°C?40°C時出料即可制得絕緣 石墨烯散熱粘合共聚樹脂。
6. 根據權利要求5所述用于LED鋁基板與散熱器之間散熱粘合劑的制作方法，其特 征在于：所述復配基料的組成配比為：絕緣石墨烯散熱粘合共聚樹脂15飛0%、醋酸乙酯 10?60%、乙醇15?35%、丁醇10?25%、氨基酚醛樹脂2?10%。
7. 根據權利要求6所述用于LED鋁基板與散熱器之間散熱粘合劑的制作方法，其特 征在于：所述復配基料的組成配比為：絕緣石墨烯散熱粘合共聚樹脂3(Γ40%、醋酸乙酯 18?30%、乙醇20?30%、丁醇12?20%、氨基酚醛樹脂5?8%。
8. 根據權利要求6或7所述用于LED鋁基板與散熱器之間散熱粘合劑的制作方法，其 特征在于：所述復配基料的烘干溫度為60°C ~120°C，烘干時間為5~20分鐘。
9.根據權利要求8所述用于LED鋁基板與散熱器之間散熱粘合劑的制作方法，其特征 在于：所述復配基料的烘干溫度為80°C ~100°C，烘干時間為12~18分鐘。
【文檔編號】C09J151/10GK104087216SQ201410340705
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年7月17日 優(yōu)先權日:2014年7月17日
【發(fā)明者】譚彬, 蘭育輝 申請人:湖南元素密碼石墨烯研究院（有限合伙）