二級中間體制備法生產(chǎn)稀土拋光粉的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及二級中間體制備法生產(chǎn)稀土拋光粉，以氯化鑭鈰溶液為原料、氟硅酸、氫氟酸分別為一、二級氟化劑、碳酸鈉為沉淀劑，先分別制取一級中間體和碳酸鑭鈰，再將二者混合后，進(jìn)行二次氟化制備二級中間體，進(jìn)而制取拋光粉產(chǎn)品。采用本發(fā)明生產(chǎn)拋光粉，避免了由碳酸鑭鈰，尤其是其堿式鹽直接氟化生產(chǎn)拋光粉所產(chǎn)生的中間體制備工序中的氟化體系難沉清、固液分離耗時長、濾餅含水量較大等不良現(xiàn)象，從而使得生產(chǎn)效率大為提高，分級產(chǎn)品的收率大增、產(chǎn)品質(zhì)量也有所提高。
【專利說明】二級中間體制備法生產(chǎn)稀±拋光粉

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種稀±拋光粉的生產(chǎn)方法，特別涉及一種二級中間體制備法生產(chǎn)稀 ±拋光粉。

【背景技術(shù)】
[0002] 稀±拋光粉是一種對玻璃具有優(yōu)異的化學(xué)和機(jī)械研磨作用的理想拋光材料。迄今 為止，國內(nèi)生產(chǎn)稀±拋光粉普遍采用的方法為；先用氨氣酸對碳酸銅鋪進(jìn)行部分氣化制備 中間體，再對中間體濾餅進(jìn)行灼燒，繼而對燒成物進(jìn)行精細(xì)加工一分級或氣流粉碎。此工 藝生產(chǎn)稀±拋光粉，常常會因碳酸銅鋪和氣化條件的差異，導(dǎo)致生產(chǎn)過程中出現(xiàn)多種不良 現(xiàn)象，分別為：中間體制備工序中的氣化體系難沉清、固液分離耗時長、濾餅含水量較大、燒 成物過振動篩和分級的效率、收率均較低；特別是出于環(huán)?？紤]，所采用的原料碳酸銅鋪， 由碳酸氨饋沉淀的正鹽變更為由碳酸軸沉淀的堿式鹽后，上述不良現(xiàn)象有所加重。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種二級中間體制備生 產(chǎn)稀±拋光粉的方法，避免上述不良現(xiàn)象的產(chǎn)生。
[0004] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用W下技術(shù)方案實現(xiàn)：
[0005] 二級中間體制備法生產(chǎn)稀±拋光粉，W氯化銅鋪溶液為原料、氣娃酸、氨氣酸分別 為一、二級氣化劑、碳酸軸為沉淀劑，先分別制取一級中間體和碳酸銅鋪，再將二者混合后， 進(jìn)行二次氣化制備二級中間體，進(jìn)而制取拋光粉成品。具體步驟如下：
[0006] 1) -級中間體制備
[0007] 原料；鋪配分Ce化為60?80%、稀出農(nóng)度即稀±氧化物REO為60?150克/升 的氯化銅鋪溶液；
[0008] 一級氣化劑；質(zhì)量濃度《40%的氣娃酸溶液；
[0009] 二級氣化劑；固體或濃度《250克/升的硫酸軸溶液；
[0010] 沉淀劑；固體或濃度為80?150克/升的碳酸軸溶液；
[0011] 在氯化銅鋪溶液中，體系溫度《6(TC加入氣娃酸溶液，5?10分鐘后加入硫酸軸 固體或溶液，體系升溫至80?95C后加入碳酸軸固體或溶液，直至抑達(dá)6. 5?7. 0稀±沉 淀完全，繼續(xù)攬拌30?60分鐘，沉淀物料層經(jīng)過洗涂，備用于W下步驟3。
[0012] 制備一級中間體中，加入氣娃酸的重量（折百計）與稀±重量之比為0. 04? 0. 1:1 ;硫酸軸重量（折百計）與稀±重量之比為0. 05?0. 10:1，碳酸軸重量（折百計）與 稀±重量之比為0. 96?1. 0:1。
[001引。碳酸銅鋪制備
[0014] 原料；鋪配分Ce化為60?80%、稀±濃度即稀±氧化物REO為60?150克/升 的氯化銅鋪溶液；
[001引沉淀劑；固體或濃度為80?150克/升的碳酸軸溶液；
[0016] 在氯化銅鋪溶液中，體系溫度《55°C加入碳酸軸固體或溶液，直至體系抑達(dá) 6. 5?7. 0稀±沉淀完全，繼續(xù)攬拌30?60分鐘，沉淀物料層經(jīng)過洗涂，備用于W下步驟 3 ；
[0017] 此步驟所投入的稀±重量、沉淀劑重量為步驟1的1?4倍。
[001引扣二級中間體制備
[0019] 將步驟2料層粟入步驟1反應(yīng)容器，二種料漿混合攬勻后，于體系溫度《6(TC加入 質(zhì)量濃度《40%的氨氣酸，其加入重量（折百計）與稀±總重量之比為0. 04?0. 08:1，升 溫至50?6(TC或不升溫繼續(xù)攬拌30?60分鐘，即可進(jìn)行固液分離，獲得中間體濾餅；
[0020] 4)濾餅灼燒
[0021] 將步驟3所產(chǎn)生的濾餅于灼燒塞中慢速升溫至900?105(TC，再保溫灼燒4?6 小時，逐漸降溫出塞；
[002引 W分級
[0023] 將燒成物過振動篩除雜后進(jìn)行分級，控制最大粒徑小于10微米，即得成品。
[0024] 與現(xiàn)有的技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：
[0025] 采用本發(fā)明生產(chǎn)拋光粉，避免了由碳酸銅鋪（尤其是其堿式鹽）直接氣化生產(chǎn)拋 光粉所產(chǎn)生的中間體制備工序中的氣化體系難沉清、固液分離耗時長、濾餅含水量較大等 不良現(xiàn)象，從而使得生產(chǎn)效率大為提高，分級產(chǎn)品的收率大增、產(chǎn)品質(zhì)量也有所提高。

【具體實施方式】
[0026] 本發(fā)明具體實施例如下：
[0027] 實施例1
[0028] 1) -級中間體制備
[0029] 反應(yīng)器中鋪配分Ce化為65%、稀±氧化物REO為125克/升的氯化銅鋪溶液3. 2立 方米，4(TC加入質(zhì)量濃度為40%的氣娃酸50公斤，氣娃酸重量與稀±重量之比為0.05:1 ; 5分鐘后加入200克/升硫酸軸溶液160升，硫酸軸加入重量與稀±重量之比為0. 08:1，將 體系升溫至8(TC，加入120克/升碳酸軸溶液至抑達(dá)7. 0,繼續(xù)攬拌60分鐘，沉淀物料層 洗涂后，備用于W下步驟3;
[0030] 。碳酸銅鋪制備
[0031] 另一反應(yīng)容器中，氯化銅鋪溶液的鋪配分Ce化為65%、稀±氧化物REO為80克/ 升、體積為5. 0立方米，45C加入120克/升碳酸軸溶液至體系抑達(dá)6. 5,繼續(xù)攬拌30分 鐘，沉淀物料層洗涂后，備用于W下步驟3 ;
[0032] 3)二級中間體制備
[0033] 將步驟2物料層粟入步驟1物料反應(yīng)容器，二者稀±重量之比為1:1，稀±總重量 為800公斤，混合攬勻后，升溫至5(TC加入質(zhì)量濃度為40%的氨氣酸120公斤，其加入重量 與稀±總重量之比為0. 06:1，繼續(xù)攬拌30分鐘，板框壓濾機(jī)壓濾獲得中間體濾餅；
[0034] 4)濾餅灼燒
[00巧]將濾餅裝入耐火材料匯鉢，于親道塞中慢速升溫，經(jīng)過98(TC高溫段保溫灼燒5小 時，再經(jīng)冷卻段降溫出塞；
[003引 W分級
[0037] 在將燒成物過40目振動篩除雜后進(jìn)行轉(zhuǎn)子分級，控制最大粒徑小于10微米，得到 成品。
[00測 實施例2
[00測 1) 一級中間體制備
[0040] 反應(yīng)器中鋪配分Ce化為65 %、稀±氧化物REO為100克/升的氯化銅鋪溶液 4. 0立方米，不升溫加入質(zhì)量濃度為40 %的氣娃酸60公斤，氣娃酸重量與稀±重量之比為 0. 06:1 ;5分鐘后加入固體硫酸軸32公斤，硫酸軸加入量與稀±重量之比為0. 08:1，升溫至 9(TC加入固體碳酸軸，直至體系抑達(dá)6. 5,繼續(xù)攬拌30分鐘，沉淀物料層洗涂后，備用于W 下步驟3 ;
[0041] 2)碳酸銅鋪制備
[0042] 另配置鋪配分Ce化為65%、稀±氧化物REO為100克/升的氯化銅鋪溶液8立方 米，5(TC加入固體碳酸軸，直至體系抑達(dá)6. 5,繼續(xù)攬拌60分鐘，沉淀物料層洗涂后，備用于 W下步驟3 ;
[004引如二級中間體制備
[0044] 將步驟2物料層粟入步驟1物料反應(yīng)容器，前者與后者稀±重量之比為2:1，稀± 總重量為1200公斤，混合攬勻后，于4(TC加入質(zhì)量濃度為40%的氨氣酸150公斤，其加入 重量與稀±總重量之比為0. 05:1，繼續(xù)攬拌60分鐘，板框壓濾機(jī)壓濾獲得中間體濾餅； [004引 4)濾餅灼燒
[0046] 將濾餅裝入耐火材料匯鉢，于親道塞中慢速升溫，經(jīng)過高溫段的灼燒溫度為 102(TC，保溫時間為4小時，再經(jīng)冷卻段降溫出塞；
[0047] W 分級
[0048] 在將燒成物過40目振動篩除雜后進(jìn)行轉(zhuǎn)子分級，控制最大粒徑小于10微米，得到 成品。
[004引對比例1
[0050] 常規(guī)方法用氨氣酸對碳酸銅鋪進(jìn)行部分氣化制備中間體，進(jìn)而制取拋光粉成品。 步驟如下：
[0051] 1)氯化銅鋪溶液的鋪配分Ce化為65%、稀±氧化物REO為80克/升、體積為5. 0 立方米，45C加入120克/升碳酸軸溶液至體系抑達(dá)6. 5,繼續(xù)攬拌30分鐘，沉淀物料層洗 涂（同實施例1步驟2)。洗涂后的沉淀物料層含稀±重量400公斤，升溫至5(TC加入質(zhì)量 濃度為40 %的氨氣酸60公斤（稀釋至3倍體積加入），氨氣酸重量：稀±重量=0. 06:1， 繼續(xù)攬拌30分鐘后進(jìn)行板框壓濾，獲得中間體濾餅；
[0052] 2)濾餅灼燒；將濾餅裝入耐火材料匯鉢，于親道塞中慢速升溫，經(jīng)過98(TC高溫段 保溫灼燒5小時，再經(jīng)冷卻段降溫出塞；（同實施例1步驟4)
[0053] 3)分級；在將燒成物過40目振動篩除雜后進(jìn)行轉(zhuǎn)子分級，控制最大粒徑小于10 微米，得到成品。（同實施例1步驟5)
[0054] 對比例1壓濾耗時超過實例1步驟3的3倍，所得中間體含水量則比實例1步驟 3高出6個百分點。
[0055] 實施例與對比例技術(shù)指標(biāo)對比表：
[0056]

【權(quán)利要求】
1. 二級中間體制備法生產(chǎn)稀土拋光粉，其特征在于，以氯化鑭鈰溶液為原料、氟硅酸、 氫氟酸分別為一、二級氟化劑、碳酸鈉為沉淀劑，先分別制取一級中間體和碳酸鑭鈰，再將 二者混合，進(jìn)行二次氟化制備二級中間體，進(jìn)而制取拋光粉成品，方法包括以下步驟： 1) 一級中間體制備 在氯化鑭鈰溶液中，體系溫度< 60°C加入氟硅酸溶液，5?10分鐘后加入硫酸鈉固體 或溶液，體系升溫至80?95 °C后加入碳酸鈉固體或溶液，直至pH達(dá)6. 5?7. 0稀土沉淀完 全，沉淀物料層經(jīng)過洗滌，備用于以下步驟3 ; 2) 碳酸鑭鈰制備 在氯化鑭鈰溶液中，體系溫度< 55°C加入碳酸鈉固體或溶液，直至體系pH達(dá)6. 5? 7. 0稀土沉淀完全，沉淀物料層經(jīng)過洗滌，備用于以下步驟3 ; 3) 二級中間體制備 將步驟2物料層泵入步驟1物料反應(yīng)容器，二種料漿混合攪勻后，于體系溫度< 60°C加 入質(zhì)量濃度<40%的氫氟酸，其加入重量（折百計）與稀土總重量之比為0.04?0.08:1， 升溫至50?60°C或不升溫繼續(xù)攪拌30?60分鐘，即可進(jìn)行固液分離，獲得中間體濾餅； 4) 濾餅灼燒 將步驟3所產(chǎn)生的濾餅于灼燒窯中慢速升溫至900?1050°C，再保溫灼燒4?6小時， 逐漸降溫出窯； 5) 分級 將燒成物過振動篩除雜后進(jìn)行分級，控制最大粒徑小于10微米，即得成品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的二級中間體制備法生產(chǎn)稀土拋光粉，其特征在于，所述的一 級中間體制備的原料：鈰配分Ce02為60?80%、稀土濃度即稀土氧化物REO為60?150 克/升的氯化鑭鈰溶液；一級氟化劑：質(zhì)量濃度< 40%的氟硅酸溶液；二級氟化劑：固體或 濃度< 250克/升的硫酸鈉溶液；沉淀劑：固體或濃度為80?150克/升的碳酸鈉溶液。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的二級中間體制備法生產(chǎn)稀土拋光粉，其特征在于，所述的碳 酸鑭鈰制備的原料：鈰配分Ce02為60?80%、稀土濃度即稀土氧化物REO為60?150克 /升的氯化鑭鈰溶液；沉淀劑：固體或濃度為80?150克/升的碳酸鈉溶液。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的二級中間體制備法生產(chǎn)稀土拋光粉，其特征在于，所述的一 級中間體制備中，加入氟硅酸的重量（折百計）與稀土重量之比為0.04?0. 1:1 ;硫酸鈉 重量（折百計）與稀土重量之比為〇? 05?0? 10:1。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的二級中間體制備法生產(chǎn)稀土拋光粉，其特征在于，所述的一 級中間體制備的沉淀物料與碳酸鑭鈰含稀土重量之比為1:1?4。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的二級中間體制備法生產(chǎn)稀土拋光粉，其特征在于，所述的二 級中間體制備中，氫氟酸加入重量（折百計）與稀土總重量之比為0.04?0.08:1。
【文檔編號】C09G1/02GK104356947SQ201410432306
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年8月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月29日
【發(fā)明者】劉義, 劉永勝 申請人:海城海美拋光材料制造有限公司