一種高膠融溫度魚鱗明膠的制備方法
【專利摘要】一種高膠融溫度魚鱗明膠的制備方法，以淡水魚加工廢棄物魚鱗為原料，采用低酸脫鈣、超聲波-微波提取、離心、超膜濾化、生物酶改性、噴霧干燥技術(shù)，制備的魚鱗明膠產(chǎn)品具有較高的提取率、膠融溫度。其優(yōu)點(diǎn)在于：采用超聲波-微波技術(shù)提取的魚鱗明膠具有高的提取率；超膜濾化技術(shù)提高了魚明膠的蛋白含量和純度；生物酶改性技術(shù)增加了魚明膠的膠融溫度。本方法為高膠融溫度的魚明膠生產(chǎn)提供了一種新的思路，為魚明膠的改性和工業(yè)化生產(chǎn)提供了一種新的方法。
【專利說明】一種高膠融溫度魚鱗明膠的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于水產(chǎn)品加工領(lǐng)域，涉及一種高膠融溫度魚鱗明膠的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]明膠通常是由哺乳動(dòng)物的膠原水解制備的一種可溶性蛋白質(zhì)，其原料大多是豬皮、牛皮等哺乳動(dòng)物?？蓮V泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、照相等領(lǐng)域。但是由于瘋牛病、素食主義者、宗教信仰的影響，哺乳動(dòng)物明膠的應(yīng)用范圍被大大限制。近年來，又由于明膠原料短缺和生產(chǎn)成本較高，引發(fā)的“毒膠囊”事件，極大地刺激了人們。因此，尋找一種可以替代哺乳動(dòng)物明膠的新型明膠已經(jīng)成為當(dāng)今的研究熱點(diǎn)。研究發(fā)現(xiàn)，魚明膠具有和哺乳動(dòng)物明膠相似的一些性質(zhì)，但是魚明膠的膠融溫度低于哺乳動(dòng)物明膠，如何改性魚明膠的這一缺點(diǎn)已經(jīng)成為當(dāng)今的科研熱點(diǎn)之一。
[0003]研究發(fā)現(xiàn)魚鱗具有較高的蛋白含量，但現(xiàn)今以魚鱗為原料生產(chǎn)魚鱗明膠大部分還只停留在實(shí)驗(yàn)室階段，很少進(jìn)行工業(yè)化應(yīng)用，主要原因是我國對(duì)魚鱗明膠的研究起步較晚，工藝體系相對(duì)而言不夠成熟，因此，急需一種新技術(shù)，以加速魚鱗明膠的工業(yè)化應(yīng)用進(jìn)程。
[0004]基于上述現(xiàn)狀，本發(fā)明以廢棄物草魚魚鱗為原料，通過低酸脫鈣、超聲波-微波技術(shù)提取魚鱗明膠、離心、超膜濾化、生物酶修飾、噴霧干燥技術(shù)制備高膠融溫度的魚明膠產(chǎn)品。本發(fā)明不僅改性了魚明膠，也解決了廢棄物污染環(huán)境的問題，并能有效的解決明膠原料短缺、安全性受質(zhì)疑等問題。此外，通過本發(fā)明制備的魚鱗明膠具有較高的膠融溫度，國內(nèi)外未見報(bào)道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明旨在提供一種制備高膠融溫度魚鱗明膠的方法，以廢棄物草魚魚鱗為原料，通過低酸脫鈣和超聲波-微波技術(shù)提取魚鱗明膠，再采用離心、超膜濾化、生物酶修飾、噴霧干燥制備高膠融溫度的魚鱗明膠。
[0006]其具體工藝步驟如下:
1)魚鱗處理:洗凈魚鱗，充分粉碎，去除魚銀，洗凈備用；
2)低酸脫鈣:按Ig處理后的魚鱗加15mL 0.3-0.5 moL/L的鹽酸，混合后進(jìn)行脫鈣處理lh，脫鈣期間每隔20min攪動(dòng)5_7次；脫鈣后用清水沖洗至pH值為5.7-7.0 ；
3)魚鱗明膠提取:脫I丐后的魚鱗與水按料液比g/mL為1:3混合,置于功率為400-800w的超聲波-微波儀器中，充分提?。?br> 4)4000-8000r/min離心,取上清明膠液；
5)將明膠液超膜濾化，切向流速為6-10L/(min.m2)，壓力為60psi ；
6)生物酶改性每10mL明膠液加入0.1-0.7g TG酶，40°C交聯(lián)40min，沸水浴滅酶6-9min ;其中TG酶活單位為100u/g ；
7)對(duì)魚鱗明膠溶液進(jìn)行噴霧干燥，其中進(jìn)風(fēng)溫度182°C、出風(fēng)溫度80-100°C，流量視出風(fēng)溫度而定，出風(fēng)溫度低則相應(yīng)降低流量，出風(fēng)溫度高則提高流量。
[0007]為了達(dá)到更好的技術(shù)效果，步驟3)超聲波-微波儀器中，提取2h ；
步驟5)超膜濾化中超濾膜截留分子量為lOOOOODa。
[0008]本發(fā)明的有益效果:
1、以淡水魚加工廢棄物魚鱗為原料，提取其中的魚鱗明膠，不僅提高了廢棄物的高值化綜合利用，也保護(hù)了環(huán)境。2、采用此項(xiàng)技術(shù)制備的魚鱗明膠具有較高的膠融溫度，解決了魚明膠的膠融溫度低于哺乳動(dòng)物明膠的問題，拓寬了魚明膠的應(yīng)用領(lǐng)域。3、首次采用超聲波-微波雙波提取魚鱗明膠，大大提高了魚鱗明膠提取率。4、首次采用超膜濾化技術(shù)制備高純度的魚鱗明膠，大大提高了明膠液的純度。5、本發(fā)明方法有效增加了魚明膠膠融溫度。

【具體實(shí)施方式】
[0009]實(shí)施例1
1、魚鱗的處理:剔除魚鱗中的雜物，如魚鰓、魚內(nèi)臟、魚鰭等，并用清水沖洗4-6遍。用組織搗碎機(jī)間歇性攪打l_2min，去除魚銀，并用清水沖洗至魚鱗表面潔凈；
2、低酸脫鈣:將步驟I中的魚鱗與濃度為0.5MoL/L的鹽酸按料液比1:15 (g/mL)混合進(jìn)行脫鈣處理。脫鈣期間需每隔20min攪動(dòng)5-7次，脫鈣時(shí)間為Ih左右。脫鈣后用清水沖洗pH為6.0左右；
3、魚鱗明膠提取:將步驟2中的魚鱗與水按料液比l:3(g/mL)混合。置于功率為800w的超聲波-微波儀器(XH-300A，北京祥鵠)中提取2h ；
4、離心:將步驟3中提取的明膠混合液離心，上清液即為明膠液，轉(zhuǎn)速為8000r/min；
5、超膜濾化:將步驟4中制備的明膠液截留分子量為10000Da的超濾膜進(jìn)行分離純化，切向流速為1L/ (min.m2),壓力為60psi ；
6、生物酶改性:每10mL明膠液加入0.7g TG酶，40°C交聯(lián)40min，沸水浴滅酶6_9 min。其中TG酶活單位為100u/g;
7、噴霧干燥:采用噴霧干燥技術(shù)對(duì)步驟6中改性后的明膠進(jìn)行噴霧干燥，其中進(jìn)風(fēng)溫度182°C、出風(fēng)溫度80-100°C，流量視出風(fēng)溫度而定；
8、本發(fā)明生產(chǎn)得到的魚鱗明膠產(chǎn)品指標(biāo):本發(fā)明所得到的魚鱗明膠提取率為55%，蛋白純度為93.8%，魚鱗明膠的膠融溫度為31.5°C。可見經(jīng)本發(fā)明方法處理，魚鱗明膠的膠融溫度從常規(guī)的24-26°C得到了大幅提高。
[0010]實(shí)施例2
1、魚鱗的處理:剔除魚鱗中的雜物，如魚鰓、魚內(nèi)臟、魚鰭等，并用清水沖洗4-6遍。用組織搗碎機(jī)間歇性攪打l_2min，去除魚銀，并用清水沖洗至魚鱗表面潔凈；
2、低酸脫鈣:將步驟I中的魚鱗與濃度為0.4MoL/L的鹽酸按料液比1:15 (g/mL)混合進(jìn)行脫鈣處理。脫鈣期間需每隔20min攪動(dòng)5-7次，脫鈣時(shí)間為Ih左右。脫鈣后用清水沖洗pH為6.0左右；
3、魚鱗明膠提取:將步驟2中的魚鱗與水按料液比l:3(g/mL)混合。置于功率為600w的超聲波-微波儀器(XH-300A，北京祥鵠)中提取2h ；
4、離心:將步驟3中提取的明膠混合液離心，上清液即為明膠液，轉(zhuǎn)速為6000r/min；
5、超膜濾化:將步驟4中制備的明膠液采用截留分子量為10000Da的超濾膜進(jìn)行分離純化，切向流速為8L/ (min.m2),壓力為60psi ； 6、生物酶改性:每10mL明膠液加入0.5g TG酶，40°C交聯(lián)40min，沸水浴滅酶6_9min。其中TG酶活單位為100u/g ；
7、噴霧干燥:采用噴霧干燥技術(shù)對(duì)步驟6中改性后的明膠進(jìn)行噴霧干燥，其中進(jìn)風(fēng)溫度182°C、出風(fēng)溫度80-100°C，流量視出風(fēng)溫度而定；
8、本發(fā)明生產(chǎn)得到的魚鱗明膠產(chǎn)品指標(biāo):本發(fā)明所得到的魚鱗明膠提取率為52%，蛋白純度為92.7%，魚鱗明膠的膠融溫度為30°C。
[0011] 實(shí)施例3
1、魚鱗的處理:剔除魚鱗中的雜物，如魚鰓、魚內(nèi)臟、魚鰭等，并用清水沖洗4-6遍。用組織搗碎機(jī)間歇性攪打l_2min，去除魚銀，并用清水沖洗至魚鱗表面潔凈；
2、低酸脫鈣:將步驟I中的魚鱗與濃度為0.3MoL/L的鹽酸按料液比1:15 (g/mL)混合進(jìn)行脫鈣處理。脫鈣期間需每隔20min攪動(dòng)5-7次，脫鈣時(shí)間為Ih左右。脫鈣后用清水沖洗pH為6.0左右；
3、魚鱗明膠提取:將步驟2中的魚鱗與水按料液比l:3(g/mL)混合。置于功率為400w的超聲波-微波儀器(XH-300A，北京祥鵠)中提取2h ；
4、離心:將步驟3中提取的明膠混合液離心，上清液即為明膠液，轉(zhuǎn)速為4000r/min；
5、超膜濾化:將步驟4中制備的明膠液采用截留分子量為10000Da的超濾膜進(jìn)行分離純化純化，切向流速為6L/(min.m2)，壓力為60psi ；
6、生物酶改性:每10mL明膠液加入0.3g TG酶，40°C交聯(lián)40min，沸水浴滅酶6_9min。其中TG酶活單位為100u/g ；
7、噴霧干燥:采用噴霧干燥技術(shù)對(duì)步驟6中改性后的明膠進(jìn)行噴霧，其中進(jìn)風(fēng)溫度182°C、出風(fēng)溫度80-100°C，流量視出風(fēng)溫度而定；
8、本發(fā)明生產(chǎn)得到的魚鱗明膠產(chǎn)品指標(biāo):本發(fā)明所得到的魚鱗明膠提取率為41%，蛋白純度為88.9%，魚鱗明膠的膠融溫度為28.5°C。
【權(quán)利要求】
1.一種高膠融溫度魚鱗明膠的制備方法，其特征是: (1)魚鱗處理:洗凈魚鱗，充分粉碎，去除魚銀，洗凈備用； (2)低酸脫鈣; (3)魚鱗明膠提取； (4)4000-8000r/min條件下離心,取上清明膠液； (5)將明膠液超膜濾化； (6)生物酶改性； (7)對(duì)魚鱗明膠溶液進(jìn)行噴霧干燥，其中進(jìn)風(fēng)溫度182°C、出風(fēng)溫度80-100°C。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高膠融溫度魚鱗明膠的制備方法，其特征是:所述低酸脫鈣步驟為:按Ig處理后的魚鱗加15 mL 0.3-0.5 moL/L的鹽酸，混合后進(jìn)行脫鈣處理Ih,脫鈣期間每隔20min攪動(dòng)5_7次；脫鈣后用清水沖洗至pH值為5.7-7.0。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高膠融溫度魚鱗明膠的制備方法，其特征是:所述魚鱗明膠提取步驟為:脫I丐后的魚鱗與水按料液比g/mL為1:3混合,置于功率為400-800W的超聲波-微波儀器中，充分提取。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高膠融溫度魚鱗明膠的制備方法，其特征是:所述將明膠液超膜濾化條件為:切向流速為6-10L/ (min.m2),壓力為60psi。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高膠融溫度魚鱗明膠的制備方法，其特征是:所述生物酶改性步驟為:每10mL明膠液加入0.1-0.7g TG酶，40°C交聯(lián)40min，沸水浴滅酶6_9 min ；其中TG酶活單位為100u/g。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種高膠融溫度魚鱗明膠的制備方法，其特征是:所述魚鱗和水混合液置于超聲波-微波儀器中，提取2h。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種高膠融溫度魚鱗明膠的制備方法，其特征是:所述超膜濾化中，超濾膜截留分子量為lOOOOODa。
【文檔編號(hào)】C09H3/00GK104342040SQ201410526469
【公開日】2015年2月11日 申請(qǐng)日期:2014年10月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月9日
【發(fā)明者】涂宗財(cái), 黃濤, 王輝, 劉光憲, 李如一, 楊文華 申請(qǐng)人:江西師范大學(xué)