一種高水洗牢度的反應(yīng)性黃色染料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高水洗牢度的反應(yīng)性黃色染料及其制備方法，間苯二胺在酸性條件下與氰酸鈉?；砷g脲酰氨基苯胺，與3,6,8-三磺酸-2-萘胺的重氮鹽偶合得色基，色基與三聚氯氰進(jìn)行一次縮合，再與由乙酰苯胺與氯磺酸、氯化亞砜反應(yīng)生成對乙酰氨基苯磺酰氯，與2-氯乙胺鹽酸鹽和巰基乙醇反應(yīng)生成的硫化物進(jìn)行縮合得硫醚，將硫醚再氧化、酯化制得的2-[2-(4-氨基苯磺酰胺基)乙基砜基]羥乙基硫酸酯中間體進(jìn)行二次縮合，過濾、收集濾液，直接噴霧干燥得半成品。本發(fā)明反應(yīng)性黃色染料具有直接性高、配伍性好，提升力高、固色率高，各項牢度優(yōu)良；適用于纖維素纖維、蛋白質(zhì)纖維、粘膠纖維和聚酰胺纖維染色、印花和軋染，水洗牢度高于一般品種的0.5-1級。
【專利說明】一種高水洗牢度的反應(yīng)性黃色染料及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及精細(xì)化工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種高水洗牢度的反應(yīng)性黃色染料及其 制備方法。反應(yīng)性黃色染料具有色澤鮮艷、溶解度高，直接性高、配伍性好，提升力高、固色 率高，各項牢度優(yōu)良等特點。該染料適用于纖維素纖維、蛋白質(zhì)纖維、粘膠纖維和聚酰胺纖 維染色、印花和軋染，耐水洗牢度高于一般品種的0. 5-1級。

【背景技術(shù)】
[0002] 黃色活性染料用量次于黑色、紅色的一大類品種，主要產(chǎn)品有C.I活性黃145 (活 性黃M-3RE)、C.I活性黃176 (活性黃3RS)、C.I活性黃160 (活性黃B-4GLN)、活性黃S-3R 等，這幾種黃色品種雖然在纖維素纖維上可以染色得到不同鮮艷度的色光，但C.I活性 黃160(活性黃B-4GLN)、活性黃S-3R為淡黃色，染深性能不好，固色率60% ;C.I活性黃 176(活性黃3RS)染色色光偏暗、固色率62% -65% ;C.I活性黃145(活性黃M-3RE)的合 成因使用4, 6, 8-三磺酸及間位，造成成本較高、性價比差，印染用戶難以接受。C.I活性黃 176染色色光不鮮艷，同時易洗滌性差導(dǎo)致水洗牢度差。該產(chǎn)品為市場中產(chǎn)量、銷量最多的 商品，其染料結(jié)構(gòu)為下式（1)的化合物。
[0003]

【權(quán)利要求】
1. 一種高水洗牢度的反應(yīng)性黃色染料，其特征在于：該高水洗牢度的反應(yīng)性黃色染料 的化合物結(jié)構(gòu)通式如下：
式中：? = H、CH3、OCH3、Cl 或 S03H。
2. 如權(quán)利要求1所述的高水洗牢度的反應(yīng)性黃色染料，其特征在于，優(yōu)選R1 = H反應(yīng) 性黃色染料的化合物結(jié)構(gòu)式如下：
3. -種制備如權(quán)利要求2所述的高水洗牢度的反應(yīng)性黃色染料，其特征在于，該高 水洗牢度的反應(yīng)性黃色染料的制備方法，如下：間苯二胺在酸性條件下與氰酸鈉?；?成間脲酰氨基苯胺，與3, 6, 8-三磺酸-2-萘胺的重氮鹽偶合得色基，色基與三聚氯氰進(jìn) 行一次縮合，再與由乙酰苯胺與氯磺酸、氯化亞砜反應(yīng)生成對乙酰氨基苯磺酰氯，與2-氯 乙胺鹽酸鹽和巰基乙醇反應(yīng)生成的硫化物進(jìn)行縮合得硫醚，將硫醚再氧化、酯化制得的 2-[2-(4_氨基苯磺酰胺基）乙基砜基]羥乙基硫酸酯中間體進(jìn)行二次縮合，過濾、收集濾 液，直接噴霧干燥得半成品。
4. 如權(quán)利要求3所述的高水洗牢度的反應(yīng)性黃色染料，其特征在于，中間體 2-[2-(4_氨基苯磺酰胺基）乙基砜基]羥乙基硫酸酯特征在于：將乙酰苯胺加入到氯磺酸 中于40-65°C反應(yīng)2小時，滴加氯化亞砜反應(yīng)2小時，稀釋析出過濾得潮品對乙酰氨基苯磺 酰氯。 將2-氯乙胺鹽酸鹽在攪拌下加入到巰基乙醇溶液中，調(diào)節(jié)pH = 4. 8,于55°C反應(yīng)4小 時生成P -羥乙基硫醚乙基胺；降溫至〇°C，緩慢加入潮品對乙酰氨基苯磺酰氯，調(diào)節(jié)pH = 3. 8-5,控制溫度0-2°C反應(yīng)4小時，分離、洗滌得到對乙酰氨基苯磺酰胺乙基-2-羥乙基硫 醚； 于反應(yīng)鍋中加入水、鎢酸鈉晶體，滴加30%的鹽酸，調(diào)pH = 5. 8-6. 5。緩慢加入對乙 酰氨基苯磺酰胺乙基-P -羥乙基硫醚，然后滴加30%的雙氧水升溫到30-40°C，10%的純 堿水調(diào)pH值5-6,再滴加30 %的雙氧水升溫到50°C，10%的純堿水調(diào)pH值6,最后升溫到 80-85°C反應(yīng)8小時氧化成砜基，酸化pH = 3. 5-4,降溫20°C析出，過濾得對乙酰氨基苯磺 酰胺乙基砜基-2-羥乙基潮品； 酯化反應(yīng)器中加入98 %的硫酸，攪拌下加入潮品，開啟真空，緩慢升溫到130°C，控制 真空度大小為0. 2-0. 3Mpa，反應(yīng)8小時終點到達(dá)，降溫出料、粉碎得中間體2-[2-(4_氨基苯 磺酰胺基）乙基砜基]羥乙基硫酸酯。
5. 如權(quán)利要求3所述的高水洗牢度的反應(yīng)性黃色染料，其特征在于，間苯二胺在酸性 條件下與氰酸鈉?；砷g脲酰氨基苯胺，與3, 6, 8-三磺酸-2-萘胺的重氮鹽偶合得色 基。
6. 如權(quán)利要求3或4所述的高水洗牢度的反應(yīng)性黃色染料，其特征在于，三聚氯氰先與 色基進(jìn)行一次縮合，溫度為5?KTC、pH值為4?6 ;再與制得的中間體2-[2-(4-氨基苯 磺酰胺基）乙基砜基]羥乙基硫酸酯粉未二次縮合，溫度為40?50°C，pH值為6?7。
7. 如權(quán)利要求6所述的高水洗牢度的反應(yīng)性黃色染料，其特征在于，縮合過程全部用 小蘇打粉未調(diào)節(jié)PH，提高反應(yīng)物的濃度積、反應(yīng)速度、轉(zhuǎn)化率及產(chǎn)品的收率。
8. 如權(quán)利要求1或2所述的高水洗牢度的反應(yīng)性黃色染料，其特征在于，該高水洗牢度 的反應(yīng)性黃色染料的化合物作為反應(yīng)性黃色染料的用途。
【文檔編號】C09B62/51GK104341795SQ201410561532
【公開日】2015年2月11日 申請日期:2014年10月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月21日
【發(fā)明者】肖衛(wèi)國, 奚進(jìn), 唐炬, 吳新榮, 李華美, 丁駿, 黃紅英 申請人:泰興錦云染料有限公司