氮硫摻雜的熒光碳量子點(diǎn)的制備方法
【專利摘要】一種氮硫摻雜的熒光碳量子點(diǎn)的制備方法，是以檸檬酸為碳源，L–谷胱甘肽為氮硫摻雜劑，將微波爐為反應(yīng)平臺，加熱制備出具有熒光性能的碳量子點(diǎn)，通過透析和冷凍干燥去除殘留物和水分，獲得量子點(diǎn)粉末。采用本發(fā)明的方法制備氮硫摻雜的碳量子點(diǎn)，操作簡單、成本低、收率高、制備工藝設(shè)備簡單，無需任何溶劑且可在很短時(shí)間內(nèi)快速完成，易于推廣和大規(guī)模生產(chǎn)。制備的碳量子點(diǎn)具有水溶性好、熒光性能高、耐光漂白、發(fā)射光譜可調(diào)、生物相容性良好以及細(xì)胞毒性低等優(yōu)點(diǎn)在生物成像、生物傳感器以及光電裝置領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。
【專利說明】氮硫摻雜的熒光碳量子點(diǎn)的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及納米材料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種氮硫摻雜的熒光碳量子點(diǎn)的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]近年來,碳量子點(diǎn)(Carbon dots,粒徑〈10 nm)作為一種新型的零維納米突光材料引起了研究者的高度關(guān)注。與有機(jī)染料和傳統(tǒng)的重金屬半導(dǎo)體量子點(diǎn)相比，碳量子點(diǎn)由于具有強(qiáng)化學(xué)惰性、高穩(wěn)定性、低細(xì)胞毒性、良好的生物相容性和水溶性等特點(diǎn)，而使其可以潛在的用于傳感器、光催化、生物成像和太陽能電池領(lǐng)域。
[0003]迄今為止，很多方法如激光剝離石墨烯、電化學(xué)氧化法、電弧放電法、溶劑水熱法、化學(xué)氧化法和高溫?zé)峤夥ǖ纫呀?jīng)被用于碳量子點(diǎn)的制備，然而，這些方法大部分合成過程繁瑣、原料昂貴且條件苛刻等，這些方法不僅不經(jīng)濟(jì)環(huán)保，而且由于合成代價(jià)太高，在很大程度上限制了熒光碳量子點(diǎn)的大規(guī)模生產(chǎn)和實(shí)際應(yīng)用。因此，探索一種簡單、快速、低成本、無毒和環(huán)境友好的綠色方法制備具有高熒光性能的碳量子點(diǎn)具有重要的意義。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種可以通過固相微波輔助制備氮硫摻雜的熒光碳量子點(diǎn)的方法，及其該碳量子點(diǎn)的應(yīng)用。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案提供一種氮硫摻雜的突光碳量子點(diǎn)的方法，其特征在于，包括以下步驟:
(1)將檸檬酸和氮硫摻雜劑粉末放入瑪瑙研缽中研磨，得到均勻的白色粉末；
(2)將上述白色粉末放入微波爐中，采用700W功率，微波輻射1.5?3 min,獲得碳量子點(diǎn)固體；
(3)將(2)中得到的固體溶入5mL水中，超聲得到均勻的碳量子點(diǎn)溶液；
(4)將步驟(3)中得到的溶液注入到透析袋內(nèi)進(jìn)行透析，其截留分子量為500D，透析時(shí)間為48 h,每間隔6 h換一次水；
(5)將透析產(chǎn)物進(jìn)行蒸發(fā)，得到濃縮溶液；
(6)將濃縮溶液在-50°C條件下進(jìn)行冷凍干燥至粉末狀，獲得氮硫摻雜的碳量子點(diǎn)。
[0006]所述氮硫摻雜劑為L -谷胱甘肽。
[0007]所述步驟(I)中，檸檬酸粉末取0.6 g，氮硫摻雜劑取0.2 g0
[0008]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn):
(I)本發(fā)明操作簡單，無需任何溶劑，而且不需要復(fù)雜的后續(xù)的處理，一步法即可得到碳量子點(diǎn)。
[0009](2)制備工藝設(shè)備簡單，僅需國產(chǎn)微波爐即可完成，沒有保護(hù)氣氛、真空度和高溫等特殊要求，且在幾分鐘內(nèi)即可完成操作，易于推廣和大規(guī)模生產(chǎn)。
[0010](3)獲得的氮硫摻雜的碳量子點(diǎn)，易溶于水，熒光量子產(chǎn)率大大提高，光穩(wěn)定性好，細(xì)胞毒性低，具有良好的應(yīng)用前景。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1為實(shí)施例一(a)、實(shí)施例二(b)、實(shí)施例三(C)和實(shí)施例四(d)制備的碳量子點(diǎn)水溶液在365 nm紫外光照射下的照片。
[0012]圖2為實(shí)施例一、實(shí)施例二、實(shí)施例三和實(shí)施例四下制備的碳量子點(diǎn)水溶液在360nm激發(fā)下的熒光譜圖。
[0013]圖3為實(shí)施例三制備的碳量子點(diǎn)水溶液在不同激發(fā)波長下的熒光發(fā)射光譜圖。
[0014]圖4為實(shí)施例三制備的碳量子點(diǎn)的透射電鏡圖。
[0015]圖5為實(shí)施例三制備的碳量子點(diǎn)在不同濃度下對HeLa細(xì)胞的細(xì)胞毒性圖。
[0016]【具體實(shí)施方式】:
以下通過具體的實(shí)施例對本發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)行說明。
[0017]實(shí)施例一:
(1)將檸檬酸0.6 g和L-谷胱甘肽粉末0.2 g放入瑪瑙研缽中研磨，得到均勻的白色粉末；
(2)將上述白色粉末放入微波爐中，采用700W功率，微波輻射1.5 min，獲得白色碳量子點(diǎn)固體；
(3)將(2)中得到的白色固體溶入5mL水中，超聲得到均勻的碳量子點(diǎn)溶液；
(4)將步驟(3)中得到的溶液注入到透析袋內(nèi)進(jìn)行透析，其截留分子量為500D，透析時(shí)間為48 h,每間隔6 h換一次水；
(5)將透析產(chǎn)物進(jìn)行蒸發(fā)，得到濃縮溶液；
(6)將濃縮溶液在-50°C條件下進(jìn)行冷凍干燥至粉末狀，獲得氮硫摻雜的碳量子點(diǎn)，收率約2%，量子產(chǎn)率約4.5%。
[0018]實(shí)施例二:
(1)將檸檬酸0.6 g和L-谷胱甘肽粉末0.2 g放入瑪瑙研缽中研磨，得到均勻的白色粉末；
(2)將上述白色粉末放入微波爐中，采用700W功率，微波輻射2 min，獲得褐色碳量子點(diǎn)固體；
(3)將(2)中得到的褐色固體溶入5mL水中，超聲得到均勻的碳量子點(diǎn)溶液；
(4)將步驟(3)中得到的溶液注入到透析袋內(nèi)進(jìn)行透析，其截留分子量為500D，透析時(shí)間為48 h,每間隔6 h換一次水；
(5)將透析產(chǎn)物進(jìn)行蒸發(fā)，得到濃縮溶液；
(6)將濃縮溶液在-50°C條件下進(jìn)行冷凍干燥至粉末狀，獲得氮硫摻雜的碳量子點(diǎn)，收率約12%，量子產(chǎn)率約50%。
[0019]實(shí)施例三:
(1)將檸檬酸0.6 g和L-谷胱甘肽粉末0.2 g放入瑪瑙研缽中研磨，得到均勻的白色粉末；
(2)將上述白色粉末放入微波爐中，采用700W功率，微波輻射2.5 min，獲得紅棕色碳量子點(diǎn)固體； (3)將(2)中得到的紅棕色固體溶入5mL水中，超聲得到均勻的碳量子點(diǎn)溶液；
(4)將步驟(3)中得到的溶液注入到透析袋內(nèi)進(jìn)行透析，其截留分子量為500D，透析時(shí)間為48 h,每間隔6 h換一次水；
(5)將透析產(chǎn)物進(jìn)行蒸發(fā)，得到濃縮溶液；
(6)將濃縮溶液在-50°C條件下進(jìn)行冷凍干燥至粉末狀，獲得氮硫摻雜的碳量子點(diǎn)，收率約15%，量子產(chǎn)率約68%。
[0020]實(shí)施例四:
(1)將檸檬酸0.6 g和L-谷胱甘肽粉末0.2 g放入瑪瑙研缽中研磨，得到均勻的白色粉末；
(2)將上述白色粉末放入微波爐中，采用700W功率，微波輻射3 min，獲得紅棕色碳量子點(diǎn)固體；
(3)將(2)中得到的紅棕色固體溶入5mL水中，超聲得到均勻的碳量子點(diǎn)溶液；
(4)將步驟(3)中得到的溶液注入到透析袋內(nèi)進(jìn)行透析，其截留分子量為500D，透析時(shí)間為48 h,每間隔6 h換一次水；
(5)將透析產(chǎn)物進(jìn)行蒸發(fā)，得到濃縮溶液；
(6)將濃縮溶液在-50°C條件下進(jìn)行冷凍干燥至粉末狀，獲得氮硫摻雜的碳量子點(diǎn)，收率約16.5%,量子產(chǎn)率約60%。
[0021]對實(shí)施例樣品進(jìn)行表征
利用365 nm的紫外光對實(shí)施例制備的碳量子點(diǎn)水溶液進(jìn)行照射，可觀察到可觀察到a為藍(lán)色(實(shí)施例一)、b為藍(lán)綠色(實(shí)施例二)、c為藍(lán)綠色(實(shí)施例三)和d為藍(lán)綠色(實(shí)施例四)，參見圖1。
[0022]利用突光可見分光光度計(jì)表征實(shí)施例一(a)、實(shí)施例二(b)、實(shí)施例三(C)和實(shí)施例四(d)制備的碳量子點(diǎn)水溶液在360 nm激發(fā)下的熒光發(fā)射光譜進(jìn)行表征，參見圖2。
[0023]利用熒光可見分光光度計(jì)考察激發(fā)波長對實(shí)施例三制備的碳量子點(diǎn)水溶液熒光的影響，見圖3。
[0024]利用透射電子顯微鏡表征碳量子點(diǎn)的形貌。結(jié)果表明，制備的碳量子點(diǎn)約為2 nm,近圓形的且單一分散，見圖4。
[0025]將HeLa細(xì)胞與含有不同濃度的碳量子點(diǎn)培養(yǎng)液孵育24 h后，利用MTT法對HeLa細(xì)胞的活率進(jìn)行考察，見圖5。
【權(quán)利要求】
1.一種氮硫摻雜的熒光碳量子點(diǎn)的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將檸檬酸和氮硫摻雜劑粉末放入瑪瑙研缽中研磨，得到均勻的白色粉末； (2)將上述白色粉末放入微波爐中，采用700W功率，微波輻射1.5?3 min，獲得碳量子點(diǎn)固體； (3)將步驟(2)中得到的固體溶入5mL水中，超聲得到均勻的碳量子點(diǎn)溶液； (4)將步驟(3)中得到的溶液注入到透析袋內(nèi)進(jìn)行透析，其截留分子量為500D，透析時(shí)間為48 h,每間隔6 h換一次水； (5)將透析產(chǎn)物進(jìn)行蒸發(fā)，得到濃縮溶液；(6)將濃縮溶液在-50°C條件下進(jìn)行冷凍干燥至粉末狀，獲得氮硫摻雜的碳量子點(diǎn)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮硫摻雜的熒光碳量子點(diǎn)的制備方法，其特征在于:所述氮硫摻雜劑為L -谷胱甘肽。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮硫摻雜的突光碳量子點(diǎn)的制備方法，其特征在于:朽1檬酸粉末取0.6 g，氮硫摻雜劑取0.2 g。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮硫摻雜的熒光碳量子點(diǎn)的制備方法，其特征在于:所述氮硫摻雜的碳量子點(diǎn)用于活細(xì)胞成像。
【文檔編號】C09K11/65GK104449693SQ201410631018
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月12日
【發(fā)明者】王勇, 莊欠粉, 倪永年 申請人:南昌大學(xué)