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      一種顏料紅5的制備方法

      文檔序號:3716947閱讀:498來源:國知局
      一種顏料紅5的制備方法
      【專利摘要】本發(fā)明提供了一種C.I.顏料紅5的制備方法,包括如下步驟:(1)紅色基ITR重氮鹽的制備;(2)偶合組分色酚AS-ITG的溶解;(3)偶合:并流偶合,步驟(1)制得的紅色基ITR重氮液和色酚AS-ITG(2′,4′-二甲氧基-5′-氯-2-羥基、-3-萘甲酰苯胺)溶解液同時加入底液。(4)顏料后處理。本發(fā)明的C.I.顏料紅5的制備方法通過于偶合組分色酚AS-ITG在堿溶解時加入表面處理劑脂肪酸甲基牛磺酸鈉鹽,以利用酸析或偶合產(chǎn)生包芯現(xiàn)象;以及在偶合時加入8~30個EO的2、4、6三-(1-苯乙基)-酚聚乙二醇醚促進(jìn)偶合提高收率,達(dá)到催化反應(yīng)速度,達(dá)到高合成率高性能的P.R.5的制備方法。
      【專利說明】-種顏料紅5的制備方法

      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001] 發(fā)明涉及一種有機(jī)顏料制備方法,特別涉及一種永固桃紅P. R. 5的制備方法。 技術(shù)背景
      [0002] P. R. 5是偶氮色酚AS系列的重要紅色品種有機(jī)顏料,呈藍(lán)光紅色,因其重氮組 分上含有一S02NHR基團(tuán),具有良好的耐光、耐溶劑和耐遷移性能,耐光達(dá)到6-7級。通過 紅色基ITR (2-甲氧基-5-二乙氨磺酰基苯胺)重氮化色酚AS-ITG (2',4'-二甲氧 基-5'-氯-2-羥基-3-萘甲酰苯胺)偶合而制得。用于涂料、涂料印花漿、橡膠、印墨、塑 料乳膠和紙張著色。
      [0003] 該顏料的結(jié)構(gòu)如下:

      【權(quán)利要求】
      1. 一種C. I.顏料紅5的制備方法,包括如下步驟: (1) 紅色基ITR(3_氨基-4-甲氧基苯-N, N-二乙基苯橫醜胺)重氮鹽的制備:3_氨 基-4-甲氧基苯-N,N-二乙基苯磺酰胺在水中打漿后加入酸,PH為酸性,再加入亞硝酸鈉 (NaN02)進(jìn)行重氮化反應(yīng); (2) 偶合組分色酚AS-ITG (2',4'-二甲氧基-5'-氯-2-羥基、-3-萘甲酰苯胺) 的溶解:偶合組分色酚AS-ITG (2',4'-二甲氧基-5'-氯-2-羥基、-3-萘甲酰苯胺) 在堿溶解時加入表面處理劑; (3) 偶合:并流偶合,步驟(1)制得的紅色基ITR(3-氨基-4-甲氧基苯-N,N-二乙基 苯磺酰胺)重氮液和色酚AS-ITG(2',4'-二甲氧基-5'-氯-2-羥基、-3-萘甲酰苯 胺)溶解液同時加入底液; (4) 顏料后處理。
      2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種C. I.顏料紅5制備方法,其特征在于:所述底液是水或 水加入2、4、6三-(1-苯乙基)-酚聚乙二醇醚。
      3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種C. I.顏料紅5制備方法,其特征在于:所述底液制備:水60份,溶解校正溫度20°C,PH5. 5 - 6. 0。
      4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種C. I.顏料紅5制備方法,其特征在于:所述底液制備:水加入8?30個EO的的2、4、6三-(1-苯乙基)-酚聚乙二醇醚,優(yōu)選為16個EO的的2、 4、6三-(1-苯乙基)-酚聚乙二醇醚。
      5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種C.I.顏料紅5制備方法,其特征在于:步驟(1)中酸主 要為鹽酸,PH控制為0. 5 - 1. 0之間,以達(dá)到完全溶解3-氨基-4-甲氧基苯-N,N-二乙基 苯磺酰胺的要求。
      6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種C. I.顏料紅5制備方法,其特征在于:步驟(1)中重氮 化反應(yīng)溫度為0?2°C,亞硝酸鈉必須微過量,KI為微蘭,重氮化時間控制90分鐘到120分 鐘。
      7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種C. I.顏料紅5制備方法,其特征在于:所述表面處理劑 為脂肪酸甲基?;撬徕c鹽。
      8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種C.I.顏料紅5制備方法,其特征在于:步驟(1)中,3-氨 基-4-甲氧基苯-N,N-二乙基苯磺酰胺在水中打漿后加入酸,至PH?0. 5-1. 0,在0?2°C 下加入亞硝酸鈉(NaN02)進(jìn)行重氮化反應(yīng)。
      9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種C.I.顏料紅5制備方法,其特征在于:步驟(2)中,水升 溫95V -l〇(TC,加入液堿及表面處理劑脂肪酸甲基?;撬徕c鹽,保持95°C -10(TC,力口 入色酚AS-ITG (2',4'-二甲氧基-5'-氯-2-羥基、-3-萘甲酰苯胺),到完全溶解, 降溫 25°C -55°C。
      10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種C. I.顏料紅5制備方法,其特征在于:步驟(3)中,底液 加入水及8?30個EO的2、4、6三-(1-苯乙基)-酚聚乙二醇醚(特別是16個EO的2、4、6 三- (1-苯乙基)-酚聚乙二醇醚),保持溫度10°C -25°C,并流偶合,PH控制在3. 55.5, 保持重氮不過量。
      【文檔編號】C09B29/16GK104371348SQ201410643917
      【公開日】2015年2月25日 申請日期:2014年11月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月14日
      【發(fā)明者】壽玉良, 陸建偉 申請人:杭州紅妍顏料化工有限公司
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