一種黃色活性染料化合物、其制備方法及用途
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種黃色活性染料化合物、其制備方法及用途，黃色活性染料化合物，結(jié)構(gòu)如式(Ⅰ)所示。所述黃色活性染料化合物可用于制備活性黃染料，色牢度尤其是耐曬牢度優(yōu)異，適合常規(guī)浸染、軋染，也適合冷軋堆染色。
【專利說明】一種黃色活性染料化合物、其制備方法及用途 (一）

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種黃色活性染料化合物，其制備方法以及在制備活性黃染料中的用 途。 (二）

【背景技術(shù)】
[0002] 耐日曬色牢度是指紡織品的顏色在使用過程中對日曬作用的抵抗力。目前，紡織 品的耐日曬色牢度越來越受到國內(nèi)外的重視，我國紡織行業(yè)很多產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)都將耐日曬色牢 度作為一個重要的考核指標(biāo)?；钚匀玖系娜諘窭味戎饕c其母體結(jié)構(gòu)有關(guān)，活性染料母體 結(jié)構(gòu)的70-75 %為偶氮型，其余為蒽醌型、酞菁型和甲瓚型。由于偶氮型耐光牢度一般較差， 通常通過引入磺酸基、鹵素等吸電子基以提高染料的耐光牢度。本發(fā)明在染料分子中引入 雜環(huán)結(jié)構(gòu)一一吡唑酮，獲得了一種耐光牢度較好的新型活性染料化合物。 (三）


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明提供了一種新型的黃色活性染料化合物及其制備方法和用途，該化合物色 牢度尤其是耐曬牢度優(yōu)異，適合常規(guī)浸染、乳染，也適合冷軋堆染色。
[0004] 本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：
[0005] -種黃色活性染料化合物，結(jié)構(gòu)如式（I )所示：

【權(quán)利要求】
1. 一種黃色活性染料化合物，結(jié)構(gòu)如式（I )所示：
、 M為H或堿金屬。
2. 如權(quán)利要求1所述的黃色活性染料化合物，其特征在于：M為H或Na。
3. 如權(quán)利要求1所述的黃色活性染料化合物，其特征在于：所述化合物為下列之一：

4. 一種制備如權(quán)利要求1所述的黃色活性染料化合物的方法，其特征在于所述方法 為：將三聚氯氰和3-甲基-5-吡唑酮進(jìn)行縮合反應(yīng)，然后將縮合液先后與下式（II )、式 (III)化合物的重氮鹽進(jìn)行偶合反應(yīng)，即可得X為Cl的黃色活性染料化合物（I);將X為 Cl的黃色活性染料化合物（I)進(jìn)行水解或氨解即得到X為OH或NH2的黃色活性染料化合 物⑴；
式（II)、（III)中，M、R的定義同式（I)。
5. 如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于：所述方法按照如下步驟進(jìn)行： (1) 分別將式（II )、式（III)化合物加水打漿0? 5?2h，控制溫度在0?5°C，加入鹽 酸和亞硝酸鈉溶液，重氮化反應(yīng)1?3h，終點(diǎn)控制碘化鉀試紙微顯藍(lán)色，氨基磺酸消除過量 亞硝酸鈉，得重氮液備用；其中式（II )或式（III)化合物、鹽酸、亞硝酸鈉三者摩爾比為 1:0. 2 ?3:1 ?1. 5 ; (2) 將3-甲基-5-吡唑酮加水打漿約0. 5?lh，加入打漿好的三聚氯氰溶液中，調(diào)節(jié) pH = 2. 0-2. 5,溫度控制在0-5 °C，反應(yīng)1?3h進(jìn)行一縮反應(yīng)，再將等量的3-甲基-5-吡唑 酮加入上述一縮液中，調(diào)節(jié)pH = 3. 0-3. 5,升溫至35?45°C，反應(yīng)2?4小時，得二縮液， 備用；其中，3-甲基-5-吡唑酮與三聚氯氰的投料摩爾比控制2 :0.9?1.05 ; ⑶先后將步驟⑴中得到的式（II )、式（III)的重氮液加入到上述二縮液中，調(diào)pH 至5. 0-6. 0,控制溫度在10-20°C反應(yīng)2?5h，即得X為Cl的黃色活性染料化合物（I ); (4) 使X為Cl的黃色活性染料化合物（I )在溫度為80-90°C、pH = 11-12條件下進(jìn) 行水解反應(yīng)5-6h，得到X為OH的黃色活性染料化合物（I ); (5) 使X為Cl的黃色活性染料化合物（I )在氨水中于溫度為40-50°C、pH = 11-12 條件下反應(yīng)3-4h，其中氨水與三聚氯氰的摩爾比為3?6:1，即得到X為NH2的黃色活性染 料化合物（I )。
6. -種制備如權(quán)利要求1所述的黃色活性染料化合物的方法，其特征在于所述方法 為：將三聚氯氰和3-甲基-5-吡唑酮進(jìn)行一縮反應(yīng)，然后將一縮液與式（II )化合物的重 氮液進(jìn)行一次偶合反應(yīng)，將所得的酸偶液再與3-甲基-5-吡唑酮進(jìn)行二縮反應(yīng)，再將二縮 液與式（III)化合物的重氮液繼續(xù)偶合，反應(yīng)即可得X為Cl的黃色活性染料化合物（I); 將X為Cl的黃色活性染料化合物（I)進(jìn)行水解或氨解即得到X為OH或NH 2的黃色活性染 料化合物（I);
式（II)、（III)中，M、R的定義同式（I)。
7. 如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于：所述方法按照如下步驟進(jìn)行： (a)將式（II )化合物加水打漿0? 5?2h，加入鹽酸和亞硝酸鈉溶液，反應(yīng)1?3h，終 點(diǎn)控制碘化鉀試紙微顯藍(lán)色，氨基磺酸消除過量亞硝酸鈉，得重氮組分1 ;其中式（II )化 合物、鹽酸、亞硝酸鈉三者摩爾比為1:0. 2?3:1?1. 5 ; (b) 將式（III)化合物加水打漿0? 5?2h，加入鹽酸和亞硝酸鈉溶液，反應(yīng)1?3h，終 點(diǎn)控制碘化鉀試紙微顯藍(lán)色，氨基磺酸消除過量亞硝酸鈉，得重氮組分2 ;其中式（III)化 合物、鹽酸、亞硝酸鈉三者摩爾比為1:0. 2?3:1?1. 5 ; (c)將3-甲基-5-吡唑酮加水打漿約0. 5?lh，加入打漿好的三聚氯氰溶液中，調(diào)節(jié) pH = 2. 0-2. 5,溫度控制在0-5 °C，反應(yīng)2h，得一縮液； (d) 將重氮組分1加入到一縮液中，維持pH = 5. 5-6. 0,于溫度O-KTC反應(yīng)1?2h，之 后再加入等量打漿好的3-甲基-5-吡唑酮液，調(diào)節(jié)pH = 4. 0-4. 5,升溫至35?45°C，反應(yīng) 2?4h，得二縮液； (e)將重氮組分2加入到上述二縮液中，調(diào)pH至5. 0-6. 0,控制溫度在10-20°C反應(yīng)2? 4h，即得X為Cl的黃色活性染料化合物（I ); (f) 使X為Cl的黃色活性染料化合物（I )在溫度為80-90°C、pH = 11-12條件下進(jìn) 行水解反應(yīng)5-6h，得到X為OH的黃色活性染料化合物（I ); (g) 使X為Cl的黃色活性染料化合物（I )在氨水中于溫度為40-50°C、pH = 11-12 條件下反應(yīng)3-4h，其中氨水與三聚氯氰的摩爾比為3?6:1，即得到X為NH2的黃色活性染 料化合物（I )。
8.如權(quán)利要求1所述的黃色活性染料化合物在制備活性黃染料中的應(yīng)用。
【文檔編號】C09B62/513GK104497625SQ201410664794
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年11月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月19日
【發(fā)明者】周鵬飛, 何耀耀, 徐歡, 胡順勇, 李世華 申請人:浙江科永化工有限公司, 上?？迫A染料工業(yè)有限公司