一種銪摻雜的硼酸釔薄膜的發(fā)光性能的調(diào)控方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種銪摻雜的硼酸釔薄膜的發(fā)光性能的調(diào)控方法，包括1)水溶性釔鹽、水溶性銪鹽、硼酸和醇的水溶液混合，所述醇和水混溶；2)向步驟2)得到的混合物中加入交聯(lián)劑和螯合劑；3)步驟2)得到的混合物反應(yīng)3～5h后靜置24～48h；4)對(duì)硅底片進(jìn)行鍍膜，鍍膜速率為0.88～1.52mm/s；5)鍍膜后進(jìn)行煅燒、退火，得到Y(jié)BO3:Eu3+薄膜。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：溶膠-凝膠浸漬提拉鍍膜法制備YBO3：Eu3+納米材料，具有設(shè)備簡(jiǎn)單、低成本、反應(yīng)溫度低、化學(xué)成分易控制、發(fā)光光譜可調(diào)控(橙色發(fā)光峰調(diào)弱、紅色發(fā)光峰紅移)的優(yōu)勢(shì)。
【專利說(shuō)明】一種銪摻雜的硼酸釔薄膜的發(fā)光性能的調(diào)控方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及稀土化學(xué)合成領(lǐng)域，具體涉及一種銪摻雜的硼酸釔薄膜的發(fā)光性能的 調(diào)控方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 稀土正硼酸鹽（REBO3)在真空紫外光譜區(qū)具有很好的透明性和高的損傷閾值，是 重要的VUV熒光材料基質(zhì)。例如，YBO 3 = Eu3+在VUV光譜區(qū)有強(qiáng)的吸收和很好的發(fā)光效率， 是目前最好的紅色VUV熒光材料之一。人們常用固相反應(yīng)在高溫條件下制備YB0 3:Eu3+，其 特征發(fā)射是以5D0 - 7F1 (591nm)為主的橙色發(fā)射，而5D0 - 7F2 (612nm)的紅色發(fā)射相對(duì) 較弱，色純度不好。納米發(fā)光材料受表面效應(yīng)的影響，表面原子所處的晶場(chǎng)與內(nèi)部的原子 不同，對(duì)稱性降低，就有可能產(chǎn)生與體相材料不一樣的發(fā)射光譜。
[0003] 目前主要通過(guò)脈沖激光沉積法、電子束蒸發(fā)、固相反應(yīng)法、噴霧熱解法、燃燒法和 水熱合成等方法來(lái)進(jìn)行稀土正硼酸鹽的合成。但是，這些方法存在有設(shè)備復(fù)雜、程序繁瑣、 成本高、反應(yīng)溫度高、成分不易控制等缺點(diǎn)，亟待改進(jìn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)在的YBO3 :Eu3+納米材料的諸多研究工作提出一種溶膠-凝膠浸漬 提拉鍍膜法制備YBO3 :Eu3+納米材料，本發(fā)明具有設(shè)備簡(jiǎn)單、低成本、反應(yīng)溫度低、化學(xué)成分 易控制、發(fā)光光譜可調(diào)控的優(yōu)勢(shì)。
[0005] 本發(fā)明提供的銪摻雜的硼酸釔薄膜的制備方法包括如下的步驟：
[0006] 1、水溶性釔鹽、水溶性銪鹽、硼酸和醇的水溶液混合，所述醇和水混溶；
[0007] 優(yōu)選的，所述銪鹽為六水合硝酸銪，所述釔鹽為六水合硝酸釔，所述醇類溶劑為甲 醇、乙醇或異丙醇。
[0008] 更優(yōu)選的，所述銪鹽、釔鹽和硼酸的質(zhì)量比為10?15 :1?5 :1 :8。對(duì)于本發(fā)明而 言，硼酸的加入量應(yīng)當(dāng)保證至少相對(duì)于金屬離子過(guò)量。
[0009] 更優(yōu)選的，所述醇類溶劑為乙醇，所述溶劑的量應(yīng)當(dāng)根據(jù)體系內(nèi)的物質(zhì)量而變化， 一般而言其和溶劑的質(zhì)量比為I :40-60較為合適，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)需要靈活調(diào)節(jié) 混合體系的濃度。
[0010] 2、向步驟2)得到的混合物中加入交聯(lián)劑和螯合劑；
[0011] 優(yōu)選的，所述螯合劑為檸檬酸，PEG(分子量為4000-6000)為交聯(lián)劑。
[0012] 更優(yōu)選的，所述H3BO3 = CA:PEG的質(zhì)量比為1?5. 5:5?15:1?5。
[0013] 3、步驟2)得到的混合物反應(yīng)3?5h后靜置24?48h ;
[0014] 4、對(duì)硅底片進(jìn)行鍍膜，鍍膜速率為0· 88?I. 52mm/s ;
[0015] 5、鍍膜后進(jìn)行煅燒（200?600°C )、退火，得到Y(jié)BO3 = Eu3+薄膜。
[0016] 與現(xiàn)有技術(shù)比較，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：溶膠-凝膠浸漬提拉鍍膜法制備YBO3 :Eu3+ 納米材料，具有設(shè)備簡(jiǎn)單、低成本、反應(yīng)溫度低、化學(xué)成分易控制、發(fā)光光譜可調(diào)控（橙色發(fā) 光峰調(diào)弱、紅色發(fā)光峰紅移）的優(yōu)勢(shì)。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0017] 圖 I、YBO3: Eu3+ 薄膜 PL 光譜。
[0018] 圖2、6次鍍膜的PL光譜。
[0019] 圖3、3次鍍膜退火后的PL光譜。

【具體實(shí)施方式】
[0020] 本發(fā)明通過(guò)如下的方法制備銪摻雜的硼酸釔薄膜：
[0021] 1、以硝酸釔、硝酸銪、硼酸為原料，加入水-乙醇溶液中；
[0022] 2、檸檬酸和PEG作為螯合和交聯(lián)試劑加入水-乙醇溶液中；
[0023] 3、置于磁力攪拌器，持續(xù)攪拌5h后靜置24h ;
[0024] 4、清潔硅底片，并放置于浸漬提拉鍍膜機(jī)進(jìn)行鍍膜；
[0025] 5、鍍膜后置于馬弗爐中進(jìn)行煅燒、退火，得到Y(jié)B03:Eu3+薄膜。
[0026] 實(shí)施例1 :
[0027] 以 Y(NO3)3 · 6H20, Eu(NO3)3 · 6H20,和 H3BO3 為原料，Eu3+ 摻雜濃度為 10 %，加入 水-乙醇（1:4)溶液中；梓檬酸和PEG (分子量為6000)作為螯合和交聯(lián)試劑加入水-乙 醇溶液中；置于磁力攪拌器，持續(xù)攪拌5h后靜置24h ;清潔硅底片，并放置于浸漬提拉鍍膜 機(jī)進(jìn)行鍍膜，提拉恒速為I. 22mm/s ;鍍膜后置于馬弗爐中進(jìn)行400°C煅燒10分鐘后后進(jìn)行 1000°C退火2h，得到Y(jié)BO3 = Eu3+薄膜，其圖譜如圖1所示。
[0028] 在不同的條件下進(jìn)行鍍膜并退火可以得到不同的薄膜，例如：
[0029] 6次鍍膜后700°C退火2h，其PL光譜見(jiàn)圖2,橙色光消失，紅色光藍(lán)移至608nm。
[0030] 3次鍍膜后1000°C退火2h，其PL光譜見(jiàn)圖3,橙色光減弱，紅移至590nm，紅色光譜 分裂為兩個(gè)峰，分別位于61 Inm和615nm處。
[0031] 本發(fā)明還提供了如下的不同制備參數(shù)的實(shí)施例，其所采用的反應(yīng)條件如下：
[0032] 表1、其余實(shí)施例的反應(yīng)條件
[0033]

【權(quán)利要求】
1. 一種銪摻雜的硼酸釔薄膜的發(fā)光性能的調(diào)控方法，包括 1) 水溶性釔鹽、水溶性銪鹽、硼酸和醇的水溶液混合，所述醇和水混溶； 2) 向步驟2)得到的混合物中加入交聯(lián)劑和螯合劑； 3) 步驟2)得到的混合物反應(yīng)3?5h后靜置24?48h ; 4) 對(duì)硅底片進(jìn)行鍍膜，鍍膜速率為0. 88?1. 52mm/s ; 5) 鍍膜后進(jìn)行煅燒、退火，得到Y(jié)B03:Eu3+薄膜。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述銪鹽為六水合硝酸銪，所述釔鹽為六 水合硝酸釔，所述醇類溶劑為甲醇、乙醇或異丙醇。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述銪鹽、釔鹽和硼酸的質(zhì)量比為10? 15 :1 ?5 :1 :8。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述醇類溶劑為乙醇。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述螯合劑為檸檬酸，交聯(lián)劑為PEG。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述H3B03、CA和PEG的質(zhì)量比為1? 5, 5:5 ?15:1 ?5〇
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述煅燒溫度為400?600攝氏度。
【文檔編號(hào)】C09K11/78GK104371720SQ201410682116
【公開(kāi)日】2015年2月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月24日
【發(fā)明者】年洪恩, 周園, 吳志堅(jiān), 孫慶國(guó), 李翔, 申月, 海春喜, 任秀峰, 曾金波, 董歐陽(yáng), 云強(qiáng), 李松, 張立娟 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院青海鹽湖研究所